Цирконий, определение ализарином

На основе реакции циркония с ализарином красным Булычевой [32] предложен метод определения фтор-иона в воздухе. Чувствительность метода 0,005 мг в анализируемо.м объеме раствора. Определению мешают фосфаты, арсенаты, а также алюминий и другие металлы, которые связывают фтор. [c.136]

При наличии тантала, ниобия, титана и других примесей в анализируемой пробе можно прибегнуть к рекомендованному приему[230], используя в качестве раствора сравнения раствор пробы, к которому прибавлен, помимо тех же реагентов, также комплексон III (1 мл 0,05 М водного раствора), связывающий цирконий в бесцветный комплекс, как при определении ализарином. [c.138]

Комплексные соединения используются для обнаружения и определения анионов. Так, фторид-ион может быть определен по степени ослабления им окраски красного комплекса циркония с ализарин-З-сульфо-кислотой. Метод основан на конкурирующем комплексообразовании этих лигандов с цирконием [c.189]

Колориметрическое определение циркония основывается на взаимодействии четырехвалентного циркония с ализарином [c.119]

Принцип метода. При взаимодействии циркония с ализарин-сульфокислым натрием образуется окрашенное соединение, которое разрушается ионом фтора с образованием комплексного аниона. Уменьшение интенсивности окраски используется для количественного колориметрического определения фтора. Фосфаты и железо, мешающие определению, удаляются в слабо щелочной среде с помощью раствора уксуснокислого цинка. [c.111]

Наоборот, ослабление фона при той же интенсивности сигнала увеличивает чувствительность. Так, более высокая чувствительность люминесцентного анализа по сравнению с фотометрическим по существу обусловлена тем, что при люминесцентном анализе сигнал можно изменять почти при полном отсутствии фона. В эмиссионном спектральном анализе иногда переход от дугового возбуждения к искровому заметно увеличивает чувствительность только потому, что это уменьшает фон, обусловленный раскаленными твердыми частицами. В фотометрическом анализе чувствительность определения циркония значительно повышается, если вместо ализарина взять, например, ксиленоловый оранжевый. Интенсивность окраски комплексов обоих реактивов с цирконием приблизительно одинакова однако в области максимума светопоглощения комплекса ксиленоловый оранжевый поглощает свет значительно слабее, чем ализарин. [c.32]

Ионы сульфата мешают осаждению циркония селеновой, мышьяковой, фталевой и другими кислотами, а также фотометрическому определению циркония арсеназо I, ализарином S и другими реагентами. Обычно ионы 504 отделяют осаждением циркония аммиаком и растворением осадка в соляной кислоте. Отделение и промывание осадка следует проводить центрифугированием. В этом случае захваченные осадком ионы SO4 отделяются лучше. [c.83]

Фотометрические методы определения циркония и гафния основаны на образовании их ионами окрашенных соединений с различными органическими реагентами. Если до 1950 г. таким единственным полезным методом был метод определения циркония или гафния ализарином или ализаринсульфонатом, то в последние годы предложено более двух десятков реагентов, пригодных для фотометрического определения циркония и гафния. Фотометрические методы определения циркония широко применяют при анализе руд, минералов, продуктов их переработки, при анализе металлов и сплавов, содержаш,их цирконий, а также при определении гафния в цирконии или циркония в гафнии. [c.128]

Определение циркония в плутониево-урановых сплавах, содержащих продукты деления [370]. Ализарин S был использован для фотометрического определения циркония в плутониево-урановых сплавах, содержащих продукты деления Zr, Мо, Ru, Rh, Pd. Мешающие определению циркония плутоний и палладий отделяют методом ионообменной хроматографии, а рутений — выпариванием с хлорной кислотой. Молибден и родии не мешают. [c.135]

Маскирование комплексоном III мешающих примесей дает возможность избирательно осаждать цирконий в виде фосфатов в присутствии титана [368], а также проводить фотометрическое определение его с помощью пирокатехинового фиолетового [369, 370] и ализарина [3711. В ряде колориметрических определений циркония с ализариновым красным [372, 373] и арсеназо III [374] комплексон III использован для маскирования циркония в растворах сравнения. [c.301]

Реактив. Ализарин+соль циркония. Граница чувствительности 0,1 мг/л. Метод применим для определения не более 1 мг F. [c.1107]

Определение с ализарином S. Из соединений, образующих окрашенные лаки с цирконием, ализарин S один из тех, которые дают наиболее устойчивые во времени окраски. Несмотря на это, колориметрическое измерение надо проводить всегда через одинаковый промежуток времени после добавления реактива, концентрации реактивов, а также величина pH раствора должны быть постоянными. [c.1160]

НЫМ органическим лигандом, например ализарином. Многие ионы металлов мешают этому процессу, соединяясь с органическим веществом или фторид-ионом. Наиболее часто определению мешают ионы железа(П1) и алюминия, а также фосфат-ионы, которые соединяются с ионом циркония. [c.96]

Сульфатные комплексы применяют для косвенного фотометрического определения сульфата. При этом готовят комплексы циркония с ализарином. В присутствии сульфат-ионов образуется сульфатный комплекс циркония и цирконализариновый лак разрушается, в результате чего растзор обесцвечивается. [c.269]

Окрашенный цирконализариновый комплекс ( лак ) взаимодействует с фторидом с образованием более прочного фторидного комплекса циркония. Содержание фтора определяют по уменьшению оптической плотности раствора. В связи с тем, что реагент имеет собственную окраску, при разрушении лака фторидом происходит не обесцвечивание, а изменение цвета раствора. Наибольшая чувствительность определения фторида наблю-600 дается при использовании цирконализаринового лака, не содержащего реагента, циркония И ализарина (2) в условиях опре- [°0]. Оптимальная кислотность в. деления фтора. пределах 0,3—0,8 н. по хлористово- [c.298]

Для определения фтора (с большой или меньшей чувствительностью) используется его обесцвечивающее действие на окрашенные лаки и окрашенные хелаты следующих многозарядных катионов с органическими красителями тория с ализарином 5 [942, 1231], хромазуролом 8 [1775], тороном (торином) [803, 923], неоторином [601], фенилфлуороном [307] и ксиленоловым оранжевым [1777] циркония с ализарином 3 [61, 338, 1779, 1963], эриохромцианом А [9, 1374, 1855, 1952, 2000, 2162, 2275] и ксиленоловым оранжевым [2274] алюминия с хромазуролом 8 [c.416]

Аналогичная реакция применяется при определении фтора. Ряд методов определения фтора основан на образовании малодиссоциированных фторидов тория или циркония (ТЬР или ZrFJ. В качестве индикатора берут ализарин (натриевая соль ализаринсульфокислоты), который является очень чувствительным реактивом по отношению к торию и цирконию, образуя с ними соединения, окрашенные в красно-фиолетовый цвет. Испытуемый раствор фтористого натрия титруют в слабокислой среде рабочим раствором азотнокислого торня или циркония. Метод применяют, главным образом, для определения малых количеств фтора в природной воде и в различных материалах. [c.427]

При титриметрическом определении фтора раствором нитрата тория по Вилларду и Винтеру применяют в качестве индикатора раствор ализарина 5 в этаноле или раствор цирконий-ализарино-вого соединения. [c.81]

Для фотометрического определения фторид-иона в воде готовят циркон-ализариновый реактив растворяют 0,322 г хлороксида циркония ггОСЬ-вНгО в 250 мл воды (раствор 1). Растворяют 2,052 г ализарина С в 1500 мл воды (раствор 2). В мерную колбу вместимостью 250 мл отбирают 25 мл раствора 1 и добавляют постепенно при постоянном размешивании 150 мл раствора 2. Раствор в колбе доливают до метки смесью 4 н. раствора H2SO4 и 4 н. раствора НС1 (1 1). Пользуются раствором не ранее чем через день. [c.108]

Определение по Рихтеру [7 О 31. При реакции с фто-ридо.м циркон-ализариновьп 1 лак освобождает ализарин, который окрашивает раствор в желтый цвет. Добавление Na l улучшает условия наблюдения. [c.36]

Бензольный раствор тиурамата меди обесцвечивается лишь при встряхивании с водными растворами солей серебра и ртути. На этом основана методика определения серебра в рубидии. Содержание серебра определяют по ослаблению окраски бензольного слоя (при 435 ммк) после взбалтывания его с раствором пробы [404]. Показана возможность фотометрического определения сульфатной серы по окраске ализарина, который переходит в неводный слой в результате реакции между сульфатами и ализа-ратом циркония [405]. Фотометрическое определение фторидов рекомендуется производить по уменьшению экстракции роданида железа (П1). Отмечается, что чувствительность метода значительно повышается, если изменения оптической плотности раствора роданида железа измерять в органической фазе [406[. [c.257]

Иногда для фотометрического определения в видимой области спектра может быть использовано образование бесцветных комплексов. В этом случае их образование должно быть связано с разрушением цветных" комплексов раствора, и, следовательно, с уменьшением интенсивности его окраски. Такой принцип, например, используется при фотометрическом определении ионов фтора. Цирконий (IV) обр1азует с ализарин-З-сульфоновой кислотой комплекс красного цвета, который при добавлении ионов фтора разрушается вследствие образования гораздо более устойчивого комплекса 2т 1 . Уменьшение интенсивности окраски раствора мо-. жет быть использовано для количественного определения Р". [c.394]

Цирконий в различных аналитических условиях, в зависимости от состава и способа приготовления раствора, может присутствовать в виде ионов различного состава (оксоионы, гидрооксоионы, акваионы и др.) и проявлять неодинаковую реакционную способность. Этим можно объяснить невоспроизводимость в ряде случаев аналитических методик. В качестве иллюстрации можно привести примеры необходимости предварительной подготовки растворов прежде, чем выполнить те или иные аналитические реакции при титровании циркония комплексоном III в присутствии /г-нитро-бензолазопирокатехина [232] необходимо предварительно нагреть раствор до кипения при 2 N концентрации соляной кислоты (для получения Zr ). Фотометрическое определение циркония ализарином S возможно только в 0,1—0,2 Л1 НС1, так как при более низких кислотностях происходит глубоко идущий гидролиз растворов солей циркония и окрашенного соединения не образуется [476, 256]. Существенное значение для получения воспроизводимых результатов имеет порядок прибавления реагентов к водному раствору хлорида циркония. Если к водному раствору сначала прибавить ализарин S, а затем НС1, то результаты для циркония будут заниженными и плохо воспроизводимыми. Обратный порядок внесения реагентов с выдерживанием циркония в солянокислой среде позволяет получить воспроизводимые результаты [482]. [c.25]

Метод определения фтора в двуокиси циркония основан на разрушении красного циркочализаринового соединения ионами фтора с появлением желтой окраски ализарина [711]. Фтор из двуокиси циркония извлекают выщелачиванием после сплавления с карбонатом калия-натрия ККаСОз. Цирконий и другие примеси предварительно отделяют [94]. [c.201]

Цирконий. Для качественных реакций на цирконий применяется ряд органических соединений пара-диметиламлноазофе-нилар-сановая кислота, дающая буро-красное окрашивание, карминовая кислота (фиолетовый осадок) и ализариносульфонат натрия (ализарин 5). Последний реактив, дающий красный осадок в кислой среде, оказался специфичным для циркония и гафния. Ализарин 8 может быть применен для открытия и определения следов циркоиия в металлической платине (526, 527]. Красный осадок, обычно называемый ализариновым лаком , дает довольно устойчивую суспензию в этиловом спирте, прозрачность которой измеряют фотометром при 560 ммк. Определение ведут в солянокислой среде. Если количество циркония состаз-ляет от 5 до 100 мкг, то количество титана не должно превышать 1 мг, так как при больших содержаниях не удается устранить влияние лака , образующегося также между ализарином и титаном [222]. [c.198]

Распределение циркония определялось весовым анализом водной фазы и реэкстракта. Сумма металлов осаждалась фениларсоно-вой кислотой и прокаливалась до МеОг в муфеле при 900° С. Наряду с этим в некоторых опытах распределение циркония определялось при помощи радиоактивного изотопа Zr , предварительно очищенного от ниобия сорбцией последнего на свежеосажденной MnOg в кислой среде. Определение фтора производилось титрованием 0,02 М ТЬ(МОз)4 в присутствии ализарин-рота. Цирконий и гафний в этом случае предварительно осаждались аммиаком и отфильтровывались в виде гидроокисей. Изменение объема фаз при экстракции составляло < 1 % и в расчетах не учитывалось. Все опыты проводились при комнатной температуре. [c.142]

Индикатор образует с цирконие.м в кислой среде (pH 2) лак фиолетово-красного цвета, легко реагирующий с комплексоном (в отличие от ализарина красного 8). Переход окраски в первоначальную оранжевую, соответствующую цвету индикатора, не очень отчетлив, а поэтому автор выбрал необычный ход определения. [c.368]

Кривые зависимости ком-нлексообразования от pH раствора в присутствии борной кислоты были сняты и для других комнлексоосра-зователей — таких, как железо, медь, алюминий, цирконии. В присутствии борной кислоты оказалось возможным фотометрическое определение указанных металлов нри более высоких значениях pH, чем это рекомендуется в литературе. Применение борной кислоты для устранения красной окраски ализарина 3 позволяет расширить область применения этого реактива и использовать его для фотометрического определения металлов в нейтральной и щелочной средах, в которых окрашенные ализаринаты имеют большую устойчивость. [c.258]

Определение фтористого водорода. Характерной качественной реакцией на свободный фтористый водород является цирконали-зариновая реакция, для проведения которой применяют фильтровальную бумагу, пропитанную окрашенным в фиолетовый цвет цирконализариновым лаком. По исчезновении малиновой окраски лака и появлению желтой окраски ализарина судят [c.112]

Описан хроматографический микрометод полуколичествен-ного определения суммы циркония и гафния в виде окрашенных соединений их с ализарином на колонке, заполненной AljOg [146]. Ряд работ посвящен определению циркония и гафния методом распределительной хроматографии на бумаге. Согласно [147], раствор смеси нитратов циркония и гафния (0,02 мл) наносится пипеткой на полоску бумаги, которая затем помещается в экстракционный сосуд. Снятие хроматограммы длится 18 ч. В качестве растворителя применяют смесь 30 мл концентрированной HNO3 (уд. в. 1,42) и 70 мл дихлорэтилентригликоля. Извлеченную из сосуда бумагу [c.384]

Ализариновый метод. Определение циркония и гафния с ализарином S (натриевая соль 1,2-диоксиантрахинон-З-сульфокислоты) рекомендуется 1175, 181—1841 проводить в растворах 0,2—0,3-н. соляной, хлорной или азотной кислот при 510—560 нм. В этих растворах закон Бугера — Ламберта — Бера соблюдается до 10 мкг/мл ZrOj (НЮ2). Углубление окраски на холоду при такой кислотности протекает очень медленно, что иногда приводит к невоспроизводимым результатам. Для ускорения процесса рекомендуется предварительный нагрев раствора ализаринового комплекса циркония или гафния с высокой кислотностью (1,5—3,5-н.). Для устранения влияния некоторых примесей Н. С. Полуэктов и Л. И. Кононенко [175] предложили проводить фотометрирование при контрольном растворе, содержащем анализируемый объект, реактив и комплексон III. Последний в определенных условиях связывает цирконий Б растворимый бесцветный комплекс, не изменяя окраски других, присутствующих в растворе, ионов металлов. [c.393]

Определение гафния с арсеназо. о-Оксиазосоединения, содержащие арсоногруппу, осаждают в кислой среде некоторые металлы, в том числе и гафний, при этом происходит резкое изменение окраски реактива. Для фотометрического определения гафния и циркония применяют арсеназо I и арсеназо III. Наличие остатка мышьяковой кислоты в молекуле арсеназо увеличивает скорость протекания реакции. Углубление окраски после смешения растворов происходит практически мгновенно и полностью, что делает результаты более надежными, чем в случае ализарина S. [c.394]

Авторы [98 ] радиохимически чистый гафний добавляли к анализируемому раствору в виде азотнокислого раствора после чего гафний отделяли от циркония ионным обменом на катионите КУ-2х12 из азотнокислого раствора (2-н. HNO3). Довольно быстрое разделение элементов происходило при элюировании колонки 0,7-н. серной кислотой. Количество выделенного гафния определялось гравиметрически, осаждением в виде гидроокиси, или фотометрически с ализарином S. Эта методика позволяет определять гафний в присутствии циркония с относительной ошибкой примерно 10% при содержании гафния менее 1% и с ошибкой 3—5% при большем его содержании. Метод применялся для определения гафния в цирконии, смесях окислов и в эвдиалите. Результаты определений хорошо совпадают с данными рентгеноспектрального анализа. [c.442]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология