Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Мышьяк в органических материала

    Одновременно с методом вываривания неорганических веществ были предложены методы сухого озоления или простого сжигания. Сжиганием достигалось полное разрушение органической материи и освобождение мышьяка и металлов из комплексов, образованных ими с белковой молекулой. Однако при температуре сжигания (не ниже 500—550°) многие соединения мышьяка и металлов, представляющие токсикологический интерес, терялись вследствие их улетучивания в виде металлов (Hg) или в виде окислов (Аз. Оз). Другая часть веществ в процессе сжигания давала прочные соединения с составными частями золы или с материалом тигля и тем самым также терялась для дальнейшего исследования. [c.273]


    Если предварительным испытанием установлено наличие в анализируемой пробе органических веществ, то исследуемый материал нагревают на пламени горелки или в электрической печи при доступе воздуха до тех пор, пока не сгорят обуглившиеся частицы. В тех случаях, когда присутствуют мышьяк, сурьма или другие элементы, образующие легколетучие соединения, такой способ удаления органических соединений непригоден вследствие возможных потерь составных частей анализируемого вещества. В этом случае пробу обрабатывают азотной и серной кислотами, разрушающими органические соединения. [c.68]

    Основной трудностью при определении мышьяка в органических веществах является разложение анализируемого материала без потерь мышьяка. Наиболее полно этому требованию отвечает метод сжигания в колбе или бомбе в атмосфере, кислорода [448, 526, 591, 712, 965, 977,- 1196].  [c.177]

    Для определения мышьяка в нелетучих органических веществах может использоваться метод, основанный на разрушении анализируемого материала прокаливанием с нитратом магния [1065]. [c.178]

    Для определения малых количеств мышьяка в органических веществах и биологических материалах часто используются радиоактивационные методы, которые в ряде случаев не требуют разложения анализируемого материала. При необходимости выделения мышьяка эта операция производится только после облучения. В связи с этим отпадает необходимость применения реагентов, не содержаш их мышьяк. [c.180]

    При определении столь низких концентраций редко удается проводить прямое колориметрическое определение или даже только реакцию образования окрашенного соединения непосредственно в растворе после обработки анализируемого материала кислотами. К числу немногих прямых методов, являющихся наиболее простыми по выполнению, относятся, апример, методы определения никеля в индии и сурьме, селена в мышьяке, фосфора в индии (см. настоящий сборник). В большинстве случаев при анализе высокочистых металлов, когда исходная навеска составляет не менее 0,5 г, присутствие в растворе основного элемента оказывает помехи проведению определения могут мешать и другие примесные элементы. Поэтому определению предшествует отделение искомого элемента тем или иным подходящим способом, зависящим как от химических свойств элемента-основы, так и примеси. Методы, принятые при анализе 1п, Оа, Аз и ЗЬ, наиболее часто используют для отделения специфические реакции элементов-примесей. Описаны и применяются три способа выделения определяемых элементов экстракция органическим растворителем соосаждение с коллектором отгонка в виде легколетучего соединения. [c.130]


    Применение сожжения в колбе с кислородом для анализа элементоорганических соединений встречает ряд трудностей. Данные, приводимые в литературе относительно целесообразности его использования, противоречивы. Причины неудовлетворительных результатов не всегда установлены. Вероятно, причины неудач следует искать в специфике разложения элементоорганических соединений. Реакционная смесь, образующаяся в момент разложения ЭОС, более сложна, чем в случае анализа соединений, не содержащих гетероэлемент. В зоне горения образуются не только газообразные, но и твердые продукты окисления. Может происходить взаимодействие как между элементами, составляющими молекулу анализируемого вещества, так и между гетероэлементом и материалом частей аппаратуры, в особенности находящихся в накаленной зоне (держатель навески и контейнер, в котором помещается навеска). В качестве материала для держателя навесок, завернутых в беззольный фильтр, применяют платину, а также кварц, стекло, различные металлы. Платина и кварц, инертные по отношению к продуктам окисления элементов-органогенов, в случае анализа элементоорганических соединений могут выступать как активные компоненты реакционной смеси и давать с определяемыми гетероэлементами побочные продукты разложения — сплавы, твердые растворы, силикаты и пр. Наличие подобных реакций с платиной, приводящих к искажению результатов анализа, установлено для органических соединений германия, мышьяка и фосфора. Проведено сравнительное изучение условий сожжения ЭОС в колбе с кислородом. Испытаны различные материалы — платина, кварц, нержавеющая сталь —для изготовления держателя навески опробованы различные формы держателей. Опыт показал, что лучше всего сожжение происходит в держателе в виде спирали, так как в этом случае обеспечены свободный доступ кислорода к навеске и равномерное горение ее. Срок службы такого держателя в 4—5 раз больше, чем широко используемого держателя из платиновой сетки. Успех сожжения зависит также от размера навески и состояния платиновой проволоки, выполняющей роль катализатора. Для анализа органических соединений, содержащих германий, мышьяк, рений или фосфор, предложена конструкция кварцевой спирали (рис. 51, 5.2), обеспечивающая количественное разложение ЭОС. Найдены также оптимальные условия сожжения навески в спирали из утолщенной кварцевой нити, которая более практична в ра- [c.150]

    Встречается в производственных условиях при травлении металлов (при изготовлении оловянной соли) и при изготовлении Т. М. в качестве исходного материала для синтеза многих органических соединений мышьяка. [c.161]

    Термическое разложение мышьяковистого водорода используется для аналитического обнаружения мышьяка (например, при судебной экспертизе). Материал, в котором ищут мышьяк, сначала обрабатывают соляной кислотой и хлоратом калия, чтобы разрушить органическое вещество и превратить мышьяк в хлорид мышьяка. Затем добавляют цинк и соляную кислоту и выделяющийся газ пропускают через трубку, нагреваемую пламенем в определенном месте. В холодной части трубки (за нагретым местом) отлагается мышьяковое зеркало (проба Марша). Обычно применяют стеклянную трубку, суженную в месте отложения зеркала, которое охлаждается мокрыми хлопчатобумажными нитками. Таким образом можно обнаружить очень малые количества мышьяка. [c.444]

    Второй основной подраздел каждой главы посвящен описанию реакций, принадлежащих к категории, указанной в названии главы. В одной книге невозможно рассмотреть все или почти все известные реакции. Однако здесь предпринята попытка затронуть важнейшие реакции стандартной органической химии, которые можно использовать для получения относительно чистых соединений с приемлемыми выходами. Для объективности представленной картины и для того, чтобы не упустить реакции, традиционно обсуждаемые в учебниках, в книгу включены также реакции, не удовлетворяющие перечисленным требованиям. О широте охвата материала можно судить по тому факту, что более 90 % индивидуальных методик, приводимых в Organi Syntheses , нашли отражение в этой книге. Однако некоторые специальные области обсуждаются лишь поверхностно или вообще не рассматриваются. К их числу относятся электрохимические реакции и реакции полимеризации, способы получения и свойства гетероциклических соединений, углеводов, стероидов и соединений, содержащих фосфор, кремний, мышьяк, бор и ртуть. Основные принципы, на которых основаны эти разделы химии, конечно же, не отличаются от принципов, лежащих в основе более подробно разобранных разделов. Несмотря на эти упущения, в книге рассмотрено около 590 реакций. [c.6]

    Предложен ускоренный метод титриметрического определения ртути в рудах и огарках ртутного производства, основанный на растворении навески анализируемого материала в смеси концентрированных НС1 и HNO3 и на дальнейшем титровании ионов Hg(H) диэтилдитиокарбаматом натрия в присутствии органического экстрагента ( H I3 или I4) и солей меди в качестве индикатора [19, 190, 1335]. После полного осаждения белого карба-мата ртути в конце титрования образующийся карбамат меди окрашивает органический слой в лимонно-желтый цвет. Большинство катионов, в том числе мышьяк, сурьма и следы золота, присутствующие в ртутных рудах, не мешают определению. Мешает катион серебра, но его влияние исключается фильтрованием хлорида серебра вместе с нерастворимым остатком после кислотного разложения навески. [c.151]


    Следует иметь в виду, что сплавление с одной содой без добавления окислителей (KNO3, NajOj) приводит к заметным потерям мышьяка(1П)1 [488]. Потери мышьяка могут иметь место также при разложении анализируемого материала, содержаш его мышьяк (III), смесью HF и H2SO4 вследствие улетучивания мышьяка(1И) в виде фторида. Возможны потери мышьяка также из проб, содер-жаш их мышьяк(У), если используемая фтористоводородная кислота или анализируемое вещество содержат органические вещества или восстанавливающие примеси [74]. Для устранения этих потерь необходимо добавлять окислители (азотную кислоту, ее соли, перекись водорода и др.). [c.150]

    В органических мышьяксодержащих веществах определяют мышьяк титриметрическими методами, характеризующимися хорошей точностью. Разложение анализируемого материала проводят сжиганием по методу Шёнигера [1001, 1095], либо пробу помещают в трубку для сожжения по методу Кариуса [619], или сжигают в колбе, наполненной кислородом [710, 1117]. Наиболее часто используют иодометрическое титрование [619, 1117]. Ошибка определения мышьяка составляет 0,2—0,3%. [c.178]

    Уже на основании материала предыдущей главы все коллоиды можно разделить на две группы по их отношению к среде. Одну группу коллоидов, с которой мы до сих пор преимущественно знакомились, составляют неорганические коллоиды — золь золота, гидрозоль железа, сер1нистого мышьяка и т. д. К этой группе следует отнести и некоторые золи органических коллоидов, как, например, гидрозоль мастики, холестерина, парафина и т. д. Эти коллоиды ха рактеризуются весьма высокой чувствительностью к электролитам, под влиянием которых необратимо коагулируют они обладают весьма невысокой вязкостью, мало отличающейся от вязкости чистой воды. [c.282]

    Ход определения селена с 3,3 -диаминобензидином в мышьяке индии и висмуте . Навеску анализируемого материала 0,5—1,0 г помещают в стакан емкостью 50 мл и растворяют при осторожном нагревании на песочной бане вЪмл НЫОз (пл. 1,40 г/лгл). Полученный раствор упаривают почти досуха. Остаток растворяют на холоду в 6—8 мл разбавленной соляной кислоты (1 3) и разбавляют водой до 30 мл. При анализе индия и висмута в раствор предварительно вводят 8%-ный раствор комплексона III в количестве, необходимом для связывания всего металла. Затем к раствору добавляют 2 мл разбавленной муравьиной кислотье (1 9), 1 мл 8%-ного раствора комплексона III, две капли крезо-лового красного и раствора аммиака (I I) до соломенно-желтой окраски раствора (pH 2,5—3,0). Приливают 2 мл свежеприготовленного 0,5 %-ного раствора диаминобензидина и оставляют стоять на 30—40 мин в темном месте. Затем раствор нейтрализуют аммиаком до фиолетовой окраски (pH—-8) и переводят в делительную воронку емкостью 75—100 мл. Добавляют 7 мл толуола и энергично встряхивают в течение 1 мин. После останвания воднук> фазу отбрасывают, а органическую пропускают через сухой фильтр в пробирки емкостью 10—15 мл. Измеряют флуоресценцию и определяют содержание селена по калибровочной кривой. [c.362]

    Концентрирование микропримесей. Для концентрирования микропримесей элементов чаще всего применяют экстракцию не смешивающимися с водой органическими растворителями, соосаждение с коллектором, сорбционные процессы и ионный обмен, электрохимические методы [18]. Эти методы предполагают наличие особо чистых органических растворителей, коллекторов, применяемых для соосаждения, ионообменных смол, кислот, щелочей и других материалов с содержанием примесей, меньшим чем отделяемые количества. В большинстве случаев применяемые реактивы приходится дополнительно очищать перегонкой, кристаллизацией или иными методами. Для концентрирования примесей широко применяется удаление основной массы анализируемого материала. Эти методы применимы к элементам, образующим легколетучие соединения германию, титану, олову, селену, хрому, йоду, мышьяку, кремнию и другим. Предотвращение улетучивания микропримесей достигается переведением их в труднолетучие соединения. Например, при выпаривании плавиковой, соляной, уксусной и других кислот с навеской спектрально чистого угля в качестве коллектора для понижения летучести серебра, олова и железа добавляют серную кислоту [19]. [c.46]

    Значение обнаружения ядов в организме за последние два десятилетия сильно эволюционировало ограниченное вначале преимущественно интересами судебной медицины определение ядов в биосубстратах вошло в круг вопросов, интересующих гигиениста, профпатолога, токсиколога. Ранее всего и в наибольших размерах начали прибегать к определению в тканях и жидкостях организма ряда неорганических веществ свинца, ртути, отчасти мышьяка. Сложнее обстоит дело с органическими ядами, как в силу больших при их определении аналитических трудностей, так и в связи с тем, что они, как правило, подвергаются в организме биотрансформации. Поэтому рациональные попытки аналитического определения органических ядов в организме могут быть предприняты только после обстоятельного изучения их биологической судьбы, их метаболизма. В настоящее время накопился уже некоторый материал, который авторы этой книги постарались собрать и изложить под углом зрения практического применения для целей профессиональной патологии и гигиены. [c.3]

    Названной программе соответствует как материал, данный в учебнике, так и в основном порядок его излол ения. Лишь в небольшом числе случаев по методическим соображениям порядок изложения немного изменен по сравнению с имеющимся в программе. Далее нам казалось совершенно необходимым в самой краткой форме ввести в учебник понятие об органических соединениях мышьяка и серы в связи с исключительно важным значением соответствующих соединений в фармации (новарсенол и др.). [c.4]


Смотреть страницы где упоминается термин Мышьяк в органических материала: [c.168]    [c.500]    [c.148]    [c.279]    [c.460]    [c.193]   
Методы разложения в аналитической химии (1984) -- [ c.165 , c.167 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Органические материалы



© 2025 chem21.info Реклама на сайте