Дифенилкарбазон как реагент

Рис. 3-29. Кривые, построенные по методу Жоба (метод изомолярных серий) для комплекса ртути с дифенилкарбазоном. По оси ординат отложена разность между оптической плотностью растворов смеси и суммой оптических плотностей растворов реагентов (длина волны 520 нм) [29].

Окисленная форма реагента взаимодействует с катионом Сг +, образуя окрашенное соединение. Фиолетовое комплексное соединение хрома III с дифенилкарбазоном характеризуется молярным коэффициентом погашения при Ятах = 54б нм (рис. 5), равным 4,17-10 . Комплексное соединение устойчиво в 0,025—0,1 М растворе серной кислоты [c.62]

Аналогичным способом удается определить хлорид, вытесняя им дифенилкарбазон из синего комплекса с ртутью(П), так как хлоридные комплексы более стабильны, чем комплексы с органическим реагентом, [167]. [c.357]

Смесь (1 1) I, 4-дифенилкарбазида и 1, 4-дифенилкарбазона реагирует с солями родия(П1), образуя красный комплекс неизвестного строения [627]. Оптимальная область концентраций родия, определяемая по светопоглощению при 565 ммк в кюветах длиной 1 см, 0,3—1,5 мкг/мл. Окраска развивается в хлорнокислых растворах с pH 3,0. Избыток реагента, количество буферного раствора, время нагревания (более 30 мин) можно изменять в ограниченных пределах. Рекомендованные кислотность и объем воды изменять нельзя. [c.187]

Для определения циануровой кислоты применяют ацетат двухвалентной ртути и дифенилкарбазон при 125°С. В случае металлических комплексов красителей наблюдается деметаллизация ионы металла дают специфическое окрашивание при обработке хроматограмм подходящими реагентами. [c.305]

Рассмотрим пример расчета Ск,мин для реакции окисления некоторых органических реагентов пероксидом водорода в присутствии иодида как катализатора [24]. Скорость реакции определяют фотометрическим методом на фотоколориметре ФЭК-56. Высокая стабильность источников света и усилителя прибора позволяет измерять ш н=3-10 МИН (соответствует изменению оптической плотности 0,03 за 90 мин), причем 5д,= = 1-10 мин . В табл. 3 даны расчетные значения Ск,мин по приведенной выше формуле. Для реакций с участием дифенилкарбазона и вариаминового голубого значение Ск.мин определяется соотношением скоростей [c.20]

По изменению окраски внутренних индикаторов, реагирующих на избыток реагента. Так реагируют, например, дифенилкарбазон, дитизон, роданид железа (П1). [c.325]

Ряд органических реагентов применяют для прямого фотометрического определения ртути, а именно дифенилкарбазон [31, 59, 60] [c.334]

Сообщают, что дифенилкарбазон является колориметрическим реагентом на германий [c.441]

Дифенилкарбазид и дифенилкарбазон образуют с Нд2+ интенсивно окрашенные соединения, которые раньше довольно часто использовали для фотометрического определения ртути [1201, 1384]. Интенсивность окраски сильно зависит от pH раствора даже в оптимальной области (3,5—4,5) pH растворов должно сохраняться постоянным с точностью до 0,3 единицы pH. Ртуть в концентрации 0,5—5 мкг/мл можно определить с ошибкой 3%. Закон Ламберта—Бера, однако, не выполняется. Определению мешают многие ионы С1 уже в концентрации 3,5 мкг/мл делает невозможным определение ртути. Нейтральные соли (нитраты и сульфаты К, На и ЫН4) в концентрации 200—400 мкг/мл приводят к флокуляции осадка хелата. Кроме этого, определению мешают 2п, Ре, Со, N1, РЬ, Си, Ад, Аи, СЫ , Вг-, 1-. Особенно сильно мешает Сг 1, который образует с реагентом интенсивно окрашенное соединение. [c.376]

Другие реакции катионов ртутм(11). Известны качественные реакции на ртуть(П) с рядом других неорганических и органических реагентов — с хромат-ионами (образуется желтый Hg г04), с ортофосфа -ионами (белый Н з(Р04)2), с дифенилкарбазидом и с дифенилкарбазоном (комплексы сине-фиолетового цвета), с дитизоном (желто-оранжевый или красный комплексы, в зависимости от условий проведения реакции) и т. д. [c.409]

Изменение структуры молекул данного органического реагента, введение различных заместителей в его молекулу позволяют модифицировать и улучшать его реакции с ионами различных элементов. Например, флуоресцеин ( 153) путем бромирования превращается в тетрабромфлуоресцеин (эозин) с другими свойствами, чем флуоресцеин. Так же 8-оксихинолин можно превратить в бромоксихинолин, хло-роксихинолин с отличными от оксина свойствами. Дифенилкарбазид превращается в дифенилкарбазон ( 30). При этом изменяется окраска получаемых комплексных соединений, их растворимость, устойчивость во времени и к действию других реагентов. [c.99]

Титрование с индикаторной системой комплексонат ванадия — органический реагент. Принцип этого метода, предложенного Шайо [1135], тот же, что и метода Флашки и Абдине [719]. Он основан на вытеснении ванадия из его комплексоната рядом элементов, в том числе и алюминием. В качестве органического реагента, образующего окрашенное соединение с выделившимся ванадием, применяют дифенилкарбазон, пирокатехиновый фиолетовый, морин, карминовую кислоту титруют до обесцвечивания фиолетовой окраски (при pH < 5) или до перехода ее в бледно-розовую (при pH >5). [c.65]

Установлено, что в данной системе образуется только одно соединение [7391. Состав его отвечает соотношению Re(VII) реагент = 1 1. Условная константа нестойкости равна 1,16-10 . Высказано предположение, что при взаимодействии Re(VII) с дифенилкарбазидом в 8 tV H l происходит окислительно-восстановительная реакция с образованием хлоридного комплекса рения(У) и дифенилкарбазона (ДФКО), которые в свою очередь образуют окрашенное соединение, по-видимому, состава Re(OH)2 l2- [c.114]

При фотометрическом определении молибдена [1343] к 1 мл раствора, содержащего около 25 мкг Мо , прибавляют 1 мл ОЛ N H2SO4 и через 1 мин. производят экстракцию в течение. ЭД сек. при помощи 10 мл 0,0025 М раствора дифенилкарбазона в изоамилацетате. Через 5 мин. органическую фазу отделяют, центрифугируют ее 2 мин., измеряют оптическую плотность при 540 ммк. Выполняют контрольный опыт с реагентом. Концентрацию молибдена находят по заранее построенной калибровоч- [c.226]

Концентрацию определяют визуальным колориметрированием, фотометрированием, спектрофотометрированием или же по флуоресценции комплекса ртути с органическим реагентом. В качестве реактивов используют дитизон, его производные, дифенилкарбазон, дифенилкарбазид, диэтилдитиокарбамат натрия, родамино-вые красители, производные пиридина и ряд других органических веществ. [c.104]

При взаимодействии спиртовых растворов хлорида галлия и дифенилкарбазона образуется соединение темно-малинового цвета, пригодное для колориметрического определения галлия в чистых солях [36, 37, 38, 47]. Максимальное развитие окраски в случае солянокислого и ацетатно-аммиачного буфера наблюдается при pH 4—5,6. Состав комплексного соединения при равновесных условиях при pH 4—5,6 соответствует отношению Оа К = 1 2. При pH 4,5 сразу после смешивания растворов состав комплекса 2 3, а при pH 5,6—1 1. Степень Диссоциации ко1Мплексного соединения в спиртовой среде в присутствии избытка реагента 0,83% lg/ y т =7,16. Большинство органических растворителей экстрагирует комплекс. Максимум [c.149]

Сравнительное изучение некоторых реагентов [37, 38, 47, 576, 577] показало, что в случае хинализарина и фенилфлуорона выбор растворителя не имеет значения,.для эриохром черного Т и ксиленолового оранжевого — растворитель влияет лищь в незначительной степени. В случае стильбазо реакцию проводят в водной среде, а дифенилкарбазона, магнезона, морина — в этаноле. Как прав,ило, в неводных растворителях прочность многих комплексов, и в частности соединения галлия с дифенилкарбазоном, увеличивается во много раз. [c.155]

Судя по величинам емк/енк.характеризующим чувствительность реагента, наиболее пригодны для определения галлия дифенилкарбазон, пирокатехиновый ф/иолётовый, ксиленоловый оранжевый и метилтимоловый синий. Мало пригодны в этом отношении магнезон и эриохром черный Т. [c.155]

Использование экстракционных реагентов и их внутрикомплек-сных соединений как индикаторов известно давно. Нанример, дифенилкарбазон применяли при титровании цинка ферроцианидом и никеля цианидом [676]. В качестве растворителей иснользовали смесь (1 1) амилового онирта с СС14 (при определении цинка) и чистый амиловый спирт (при определении никеля). Оба внутрикомплексных соединения — и цинка, и никеля — красного цвета. [c.213]

Проведено определение больших количеств свинца титрованием 0,1 М раствором двузамещенного фосфата натрия и некоторыми другими реагентами в присутствии дифенилкарбазона как индикатора это титрование производилось в обратном направлении, В таких условиях по данным автора Ю мл 0,1 М [c.394]

По избирательности метод мало отличается от меркуриро-даноферратного. Определению хлорид-ионов мешают бромид-, иодид-, роданид-, сульфид-, цианид-, хромат-, тиосульфат-ионы, которые аналогично хлорид-иону разрушают комплекс ртути(11) с дифенилкарбазоном (дифенилкарбазидом). Мешают также ионы Си(П), Со(П), Ре(1П), Ni(II), Сг(П1), Zn(n), d(II), РЬ(П), которые взаимодействуют с реагентами с образованием окрашенных соединений [23, 59, 159, 692]. Однако ионы тяжелых металлов можно предварительно экстрагировать хлороформом. Небольшие количества ионов Си(П) (меньше 0,001%) могут быть замаскированы триэтаноламином. Аммонийные соли влияют при концентрации, превышающей 12 мг л. Мешающее действие аммиака объясняется создаваемой им слабощелочной средой, которая вызывает коагуляцию комплекса ртути с реагентом. Ионы Na(I), Са(П), Mg(H), А1(1П), если их концентрация не превышает 0,1%, не оказывают влияния на окраску исследуемого комплекса. Не мешают также значительные количества ионов 80 , N0 , РО , СНдСОО, С4Н4ОГ [59, 682]. [c.57]

Как видно из табл. И.4—2, очень трудно найти специфический реактив, который реагировал бы только с одним ионом. Более действенным является путь проведения реакции в специфических условиях. Специфические условия достигаются обычно или регулированием pH, или введением комплексообразующих реагентов. Например, Ад+ и Аи + можно отделить от всех других ионов, экстрагируя хлороформом их комплексы с дитизоном из сильнокислой среды. Окрашенное соединение железа с дифенилкарбазоном образуется при рН=3, когда ни один другой ион окрашенного соединения не дает. В уксуснокислом растворе с дитизоном кроме 2п реагирует Ag+, Сц2+, Сс12+, В1з+, РЬ +, поэтому открыть только 2п2+ нельзя. Если в раствор добавить тиосульфат натрия, то указанные ионы кроме 2п2+ свяжутся в прочные бесцветные комплексы и с дитизоном реагировать не будут, комплекс цинка с тиосульфатом менее прочный, чем комплекс с дитизоном. Поэтому, рассматривая ниже специфические фотометрические реакции отдельных [c.232]

Для определения ванадия в железных рудах, железе и шлаках Гольцберг и др. [61] разработали ускоренный фотоколориметрический метод. В статье указаны минимальные количества ванадия, которые можно определять с различными реагентами перекисью водорода, тиогли-колевой кислотой, дифенилкарбазоном, кислотным хром-синим, в виде желтого и синего фосфорно-вольфрамо-ва-надиевого комплексного соединения и по окраске серно- [c.25]

К 10 мл анализируемого раствора прибавляют 1 мл 0,05 N HNOa (в присутствии 01 вместо HNOg добавляют буферный раствор с pH 7), 1 мл смешанного реагента, содержащего по 2,5-10 моль л Hg(N0g)2 и KJ, 10 мл С Нв, 1 мл 0,05%-ного раствора дифенилкарбазона и экстрагируют 1 мин. Через 1—2 мин. измеряют оптическую плотность экстракта при 562 нм в 1-санти-метровой кювете. [c.104]

Среди многочисленных статей, посвященных разделению соединений этой группы, автор монографии выбрал три и составил таблицу (табл. 26.1) приведенных в этих статьях величин Rf. Разделение во всех описанных примерах проводилось на силикагеле, но с самыми различными комбинациями растворителей. Кочин и Дейли [43] использовали три растворителя, с которыми можно проводить двумерное хроматографирование, и два обнаруживающих реагента, особенно полезных в тех случаях, когда получаются очень близкие величины Rf. Амобарбитал и пентобарбитал не удается разделить даже методом двумерного хроматографирования. Добиться их разделения можно только с помощью описанной выше методики Петцольда и др. [40]. Величины Rf амобарбитала и пентобарбитала после кислотной обработки соответственно равны 0,74 и 0,40. В ряде работ показаны хроматограммы, полученные при изучении процесса выделения различных лекарственных препаратов из организма. На хроматограммах видны как исходные соединения, так и продукты их метаболизма. Саншайн и др. [44], помимо опрыскивания перманганатом калия, применяли для обнаружения всех перечисленных ими соединений комбинированное опрыскивание сначала раствором сульфата ртути, а затем 0,001 %-ным раствором дифенилкарбазона в хлороформе (масса/ /объем). Перед опрыскиванием перманганатом можно провести дополнительное опрыскивание раствором флуоресцеина натрия, позволяющее обнаруживать соединения при УФ-облучении. Однако хроматографирование на флуоресцирующих слоях гораздо удобнее, чем опрыскивание флуоресцирующим раствором [45]. [c.193]

Качественно аналогичен дитизону реагент дифенилкарбазон, который отличается только тем, что вместо тио-группы имеет оксо-группу. Кислород обладает меньшей, чем сера, комплексообразующей способностью по отношению к катионам с заполненными -уровнями, поэтому весьма вероятно, что в фиолетово-синем внутрикомплексном соединении этого реагента с ионом Нд(И), образующемся в нейтральных или умеренно щелочных растворах, центральный атом связан с атомами азота. Это, по-видимому, справедливо также и в отношении окрашенных соединений, образуемых дифенилкарбазидом (дигидропроизводным дифенилкарбазона) с такими металлами, как кадмий, кобальт, медь, свинец, ртуть, никель, серебро и цинк. Однако в некоторых случаях, например в случае ртути, реакция, возможно, протекает с дифенилкарбазоном, образующимся при окислении дифенилкарбазида . Введение в молекулу дифенилкарбазида двухп, п -нитрогрупп понижает его растворимость в воде, вследствие чего ионы кадмия и других металлов образуют нерастворимые осадки. [c.258]

Более 5 мкг хлоридов определяют методом меркури-метрического титрования в присутствии индикатора дифенилкарбазона [3,5]. Однако стандартное отклонение быстро возрастает по мере уменьшения количества хлоридов в исследуемом растворе и при содержании мкг1мл составляет 40 нг С1 . Фотометрическое титрование не дает существенного улучшения [1]. Основной источник ошибок — расхождения в значениях поправки на холостой опыт (реагенты, установление нужного pH) и невозможность точно установить конечную точку титрования. Приходится анализировать реагенты на чистоту, что намного осложняет анализ. [c.141]

Гидроксамовая кислота и другие органические соединения как реагенты для фотометрического определения молибдена. Разработаны фотометрические методы определения молибдена при помощи салицилгидроксамовой кислоты [165, 166], фенилгидразина [167—171] и дифенилкарбазона [172]. Фенилгидразин был использован для определения молибдена в сталях [173—175]. [c.542]

Для определепия галлия применяют и такие органические реагенты, как, например, дифенилкарбазон 119], морин ]55], кверцетин 156], циапфор-мазан[57, 58], глицинкрезоловый красный 159], 1,2-диокси-З-антрахинонсуль-фокислота 160]. [c.156]

Днфенилкарбазид, известный реактив на хром(УХ), используется также в высокочувствительном методе определения меди [93, 94]. Максимальное окрашивание развивается в щелочном водном растворе через 3—5 мин, а затем интенсивность окрашивания быстро уменьшается. Медь(П) можно экстрагировать бензольным раствором дифенилкарбазида, при этом окраска комплекса ( макс == 545 нм) не изменяется во времени. Молярный коэффициент погашения комплекса в бензоле выше 8,0-10. В щелочном растворе молярный коэффициент погашения не достигает этой величины. Для определения меди применяют также родственный реагент — дифенилкарбазон [95, 95а]. [c.248]

Из органических реагентов других классов для определения молибдена нашли применение фенилгидразин [113, 114], комплексон III [115, 116], хлораниловая кислота [20], ксиленоловый ораннчевый [117], 1,10 фенантро-лин [118], дифенилкарбазон [119], 3-окси-1-(/г-сульфофенил)-3-фенилтриазин [120], хлорид 6,7-диокси-2,4-дифенилбензопирилия [121], мальтол (2-метил-З-окси-у-пирон) [122]. [c.258]

Существует ряд косвенных методов определения, при которых цианиды дают окрашивание вследствие замещения ими металлов в комплексах с соответствующими органическими реагентами. На этом основываются методы с использованием комплекса ртути с дифенилкарбазоном [6, 26, 27] или с тг-диметиламинобензилиденроданином [9], комплекса серебра с дитизоном [28, 29] или с тиофлуоресцеином [30], комплекса палладия с а-фурилдиокси-мом [5, 31]. [c.412]

Реагенты, содержащие в качестве донорных атомов N и О, играют меньшую роль в аналитической химии ртути. Относительно часто используют дифенилкарбазон и продукт его окисления — дифенилкарбазид. Для фотометрического определения можно применять также 5-(4 -диметиламинобензилиден)роданин (который в основном служит для определения Аи и Ag) [991, 1538], бензоилфенилгидроксиламин (8 = 2693 при 340 нм, pH = 6,1—7,4) [492] и кадион (п-нитробензолдиазоамино-бензол-п-азобензол) [403, 1116]. [c.374]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология