Оксихинолин хлорной кислотой

В фармации фотометрические методы анализа (колориметрия и нефелометрия) применяются, в частности, при определении ядов, которые дозируются в количестве десятых и сотых долей миллиграмма. Цветные реакции можно использовать для колориметрического определения этих веществ при условии, что получаемая окраска устойчива во времени, достаточно чувствительна и изменяется в зависимости от изменения окраски анализируемого вещества. Для колориметрических определений применяют чаще всего или метод стандартных серий, или метод уравнивания (колориметр Дюбоска), или фотоколориметрическое определение с помощью приборов ФЭК-М или ФЭК-56. Последний является наиболее удобным и обеспечивает достаточно точные и объективные результаты анализа как при дневном, так и при вечернем освещении. В Госфармакопее-IX введена специальная статья по колориметрии и фотометрии. Колориметрически можно определять растворы различных красителей, например бриллиантовой зелени, метиленовой сини, алкалоидов и др. Эзерин салициловокислый определяют по реакции салициловой кислоты с хлорным железом. Часто встречаются колориметрические определения аммиака по реакции с реактивом Несслера, алюминия с 8-оксихинолином, мышьяка, свинца и хлора в питьевой воде, железа, калия, кальция, магния, меди, марганца, фосфора, ртути, азотистой кислоты, висмута. Из числа органических веществ можно отметить колориметрические определения при клинических анализах, например при анализе мочи, ацетона, формальдегида, мочевой кислоты, креатинина, фенолов, витаминов А и С и др. [c.592]

Определение галлия основано на окислении оксихинолина, образующегося при растворении осадка оксихинолината галлия в соляной кислоте, свободным бромом [49, 690, 838, 839, 1267], либо в хлорной кислоте сульфатом церия в присутствии катализатора [864]. [c.91]

Ход определения алюминия с 8-оксихинолином в сталях. Навеску стали растворяют в смеси азотной и хлорной кислот (1 1), разбавляют до 200 мл, берут из полученного объема аликвотную часть, содержащую 2—10 мкг алюминия, разбавляют 0,5 н. серной кислотой до 50 мл и очищают электролизом с ртутным катодом. После электролиза добавляют 2 мл 2%-ного раствора 8-оксихинолина в 1 н. уксусной кислоте, раствор ацетата аммония, буферный раствор, содержащий в 1 л водного раствора 200 г ацетата натрия и 30 мл концентрированного водного раствора аммиака, и прибавлением раствора аммиака доводят pH до 8 1,5. Образовавшийся оксихинолинат извлекают хлороформом. Измеряют интенсивность флуоресценции и определяют содержание алюминия по заранее построенной калибровочной прямой. [c.280]

Оксихинолиновый метод [1, 2]. К 5 л<л анализируемого раствора, содержащего ниобий В 2,5%-ной лимонной, щавелевой или винной кислотах, добавляют раствор аммиака до установления рН=9 9,4. Ниобий экстрагируют двумя порциями по 5 мл. 4%-ного раствора 8-оксихинолина в хлороформе. В этих условиях не экстрагируются Та, Мо (VI), Ш (VI), 5Ь и Зп. Для увеличения избирательности метода необходимо предварительно отделить НЬ гидролизом из хлорной кислоты. [c.359]

Оксихинолин. 2,5%-ный раствор готовят аналогично раствору 8-оксихинальдина. Хлорная кислота, 70%-ный раствор. [c.272]

Калибровочную кривую для фотометрического определения индия получают следующим образом. 0 2,0 4,0 6,0 8,0 п 10,0 стандартного раствора нитрата индия, содержащего 5 f 1пв1 л, помещают в конические колбочки емкостью 125 прибавляют по 2 мл разбавленной хлорной кислоты (1 9), разбавляют до 20 мл, прибавляют по 1 капле 0,1%-ного раствора -крезолпурпурного, вводят небольшие кусочки бумажки конгорот и растворы тщательно нейтрализуют добавлением по каплям аммиака до появления желтой окраски, затем продолжают нейтрализацию разбавленным аммиаком (1 9) де начала покраснения бумажки конгорот. Растворы переводят в делительные воронки емкостью 125 мл, обмывая стенки колбочек при помощи 25 мл буферного раствора с pH 3,5 (приготовление см. ниже). Прибавляют по 20,0 мл 0,5%-ного свежеприготовленного раствора 8-оксихинолина в хлороформе, энергично встряхивают 30 сек., дают фазам разделиться, большую часть экстрактов фильтруют через сухие бумажные фильтры диаметром 5 см, фильтраты немедленно переносят в 5-сантиметровую кювету и измеряют оптическую плотность при 400 M(i, применяя в качестве раствора сравнения хлороформ. По полученным данным строят калибровочную кривую. [c.136]

Несмотря на важность названного критерия для выбора коллектора и условий его применения, эта характеристика является недостаточной. Необходимо также учитывать последующие этапы работы, в частности операции окончательного переведения микропримеси в раствор, а также влияние коллектора на фотометрическое определение. В ряде работ указывается преимущество органических коллекторов таким коллектором при осаждении оксихинолинатов металлов может быть избыток самого осадителя—оксихинолина. То же относится иногда к аналитическим концентратам, полученным путем экстракции. Однако несмотря на полное осаждение определяемой примеси с органическим коллектором, нередко наблюдаются значительные потери ее при последующей обработке. При выпаривании растворителя или при сожжении органического остатка минеральные компоненты остаются ничем не связанными механически в результате определяемая микропримесь теряется в виде аэрозоля [3]. Следует иметь в виду также летучесть некоторых хелатов. Учитывая возможность потерь, иногда применяют мокрое сожжение выпариванием со смесью азотной и серной кислот, с хлорной кислотой, со смесью серной кислоты и перекиси водорода и др. При удалении органического растворителя часто рекомендуют выпаривать его под слоем серной кислоты или раствора ЭДТА, или щавелевой кислоты. С другой стороны, при мокром сожжении возможно загрязнение примесями реактивов или из стенок сосуда. [c.157]

Ход определения. 0,1 г анализируемой пробы стекла, тонко растертой и высушенной при 110°, смачивают в платиновой чашке 5 мл 40%-ного раствора плавиковой кислоты и 5 мл 72%-ного раствора хлорной кислоты. Умеренно нагревают на водяной бане и после растворения стекла выпаривают раствор дссуха. По охлаждении ополаскивают стенки чашки 1—2 мл воды и 0,5 мл хлорной кислоты и раствор снова выпаривают досуха. Затем остаток прокаливают при 500° в течение 5 мин. Остаток еще горячим растворяют в 1 мл соляной кислоты (1 4). Полученный раствор вносят в мерный цилиндр емкостью 100 мл и разбавляют водой примерно до 40 мл. К полученному раствору добавляют 10 мл 5%-ного хлороформного раствора 8-оксихинолина, 10 мл 10%-ного раствора ацетата натрия и взбалтывают в течение [c.454]

Ход определения. Пробу исследуемого растительного материала разрушают обработкой азотной и хлорной кислотами. К аликвотной части раствора добавляют 10 мл 2%-ного раствора оксихинолина (в 4%-ном растворе уксусной кислоты) и добавлением аммиака доводят pH раствора до значения 5,25 (контролируя потенциометрически). Полученный раствор нагревают почти до кипения и фильтруют непосредственно в делительную воронку емкостью 125 мл. По охлаждении раствор взбалтывают дважды с 10 лгл четыреххлористого углерода. Затем прибавляют к раствору 5 мл 1%-ного раствора купраля и снова встряхивают около 2 мин. с 10лгл четыреххлористого углерода. Присутствующий в исследуемом растворе марганец переходит в слой органического растворителя в виде комплекса фиолетового цвета. Экстракцию повторяют со следующим 1 лгл раствора купраля. Спускают водный слой в стакан и удаляют из него растворитель кипячением. Присутствующий в растворе кальций осаждают при 90° добавлением 5 мл насыщенного раствора оксалата аммония и оставляют в покое на ночь. Затем сливают раствор с осадка при помощи стеклянной палочки и доводят его объем до 100 мл. В аликвотной части раствора определяют магний титрованием раствором комплексона в присутствии эриохрома черного Т. К оттитрованному до конечной точки раствору прибавляют около 1 мл избытка [c.458]

Очистка хлороформа от примесей реакционноспособных алкилгалогенидов. В колбе с обратным холодильником около 70 час кипятят 250 мл хлороформа и примерно 7 Р нирролидина, затем фракционируют, проводят очистку концентрированной серной кислотой и едким иатром и снова фракционируют. Предохранить от разложения хлороформ и четыреххлористый углерод можно, добавив после обычной очистки 1 об.% иизкокипящего петролейного эфира. В закупоренных бутылях защищенные от света хлороформ и четыреххлористый углерод могут храниться 5—6 месяцев без образования фосгена. Выпускаемый в продажу хлороформ часто предохраняют от разложения, добавляя этиловый сиирт, присутствие которого так же нежелательно, как и присутствие воды, если в смеси хлороформа с уксусной кислотой проводят микротитрование раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте. Хлороформ можно освободить от примеси спирта обработкой копцентрироваиной серной кислотой с последующей промывкой концентрированным раствором едкого натра (см. раздел 46). Для качественного определения примеси этилового спирта в хлороформе применяется раствор комплекса ванадия с 8-оксихинолином (оксинат ванадия) либо в бензоле, либо в о-дихлорбензоле (см. стр. 172 в работе [224], а также работы [69, 112]). [c.139]

Другая причина, предостерегающая от переоценки значений растворимостей, вычисленных из произведений растворимости, заключается в том, что определяемый металл может присутствовать в иных, чем простая ионная, формах. Так, например, установлено что растворимость ртути в 1 М хлорной кислоте, насыщенной сероводородом, благодаря образованию НгНёЗг равна 3-10 М (значение, вычисленное из произведения растворимости, равно 10 ). Даже если никакого комплексного сульфида не образуется, несомненно, что в растворе будет присутствовать некоторое количество металла в виде молекулярного сульфида, концентрация которого вполне может превосходить ионную концентрацию, когда последняя очень мала . Применение носителя позволяет преодолеть ограничения, связанные с растворимостью при осаждении ртути. Из 1 л раствора осаждением сероводородом в присутствии меди можно выделить такие количества ртути, как 0,02 у Иногда слаборастворимые металлоорганические комплексы используют для осаждения следОв других металлов, образующих нерастворимые соединения с тем же самым реагентом. Следы циркония, ванадия и титана, встречающиеся в минеральных водах, можно количе-ственно выделить с осадком купферроната железа, образующегося при добавлении купферрона 8-Оксихинолин также был использован для осаждения следов различных металлов с хинолятами железа или алюминия в качестве носителей. [c.33]

Определению кобальта с нитрозо-К-солью в водном растворе мешает большее число элементов, чем при экстракции аналогичных хелатов кобальта с реагентами, не содержащими сульфогрупп, потому что экстракция в этом случае является дополнительной операцией разделения. Определению кобальта с нитрозо-К-солью мешают следующие ионы металлов Се , Сг , r i, Си, Fe , Fe , Ni, и Для устранения их влияния имеется несколько способов Fe можно экстрагировать из концентрированного солянокислого раствора метилизобутилке-топом [901], диэтиловым [1116] или диизопропиловым эфиром [769]. При точном определении кобальта не следует использовать часто рекомендуемый метод отделения железа соосаждением с ZnO [796], так как в этом случае кобальт теряется за счет окклюзии и сорбции осадком. Большие количества хрома и никеля лучше всего отделять при помощи ионообменных смол [505, 901, 2290]. Медь можно эктрагиро-вать при рН = 2,5 дитизоном, Fe (и Си)—при рН = 2,5 раствором 8-оксихинолина в хлороформе. Наконец, можно отделить кобальт от остальных сопутствующих элементов экстракцией диэтилдитиокарбамината кобальта [1660]. Не очень большие количества Си, Сг, Ni и Fe отделяют от хелата кобальта иа колонке с AI2O3, обработанной хлорной кислотой [206, 505, 1009]. Все эти методы относительно сложны. Гораздо проще маскировать мешающие элементы большим избытком фторида. Это удается сделать, если предварительно окислить и бромной водой и избыток брома удалить перед добавлением реагента кипячением [1599, 1978, 1979, 2387]. При определении кобальта в биологических объектах необходимо, однако, предварительно концентрировать кобальт пз озолеиион пробы при помощи экстракционных методов. При этом можно отделить кобальт от большинства сопутствующих веществ. Например, можно экстрагировать кобальт в присутствии цитрата при pH = 8—9 раствором дитизона в четыреххлористом углероде [59, 727, 1344, 1434] или раствором 2-нитрозонафтола-1 в хлороформе [1533, 1546] и после озоления экстрактов определять кобальт с нитрозо-К-солью. Разработаны методы определения кобальта с нитрозо-К-солью в различных технических продуктах, например медной руде [2427], алюминиевых сплавах [2101], никеле [72, 1247], цирконии [2290, 2387], цементе [827]. [c.318]

Качественное открытие малых количеств глицерина может быть произведено с использованием некоторых цветных реакций. Так, известно, что при нагревании смеси о-аминофенола, глицерина, концентрированной серной кислоты и слабого окислителя, например, мышьяковой кислоты, образуется 8-окси-хинолин 1]. Оксихинолин вступает в реакцию с ионами многих металлов, что может быть использовано для определения глицерина косвенным колориметрическим методом. При реакции глицерина с хлорной или бромной водой образуется дигидро-оксиацетон (метиленглиоксаль), который дает цветные реакции с кодеином, резорцином, р-нафтолом и другими реактивами [2]. Глицерин может быть окислен йодной кислотой до формальдегида, который далее определяют колориметрическим методом по реакции с гидразон-З-метилбензотиазолин-2-о]1 [3]. [c.81]

КАРБОРУНД — см. Кремния карбид. КАРБОСТИРИЛ (2-оксихинолин, лактам о-амино-коричной кислоты) jHjNO, мол. в. 145,15 — бесцпетные кристаллы т. пл. 199—200° растворимы в спирте, эфире, горячей воде, в р-рах кислот и щелочей нерастворимы в водном р-ре аммиака. К. дает коричневатую окраску с хлорным железом. Сходство УФ-спектров К. и его N-метильного производного указывает на то, что лактим-лактамное таутомерное равновесие смещено в сторону лактамной формы [c.224]