Гидрирование каталитическое, прибор

Рис. 119. Схема прибора для каталитического гидрирования, а — прибор для гидрирования со встряхиванием б—прибор для гидрирования с магнитной [c.408]

Диэтиловый эфир цис-гексагидрофталевой кислоты. Реакцию проводят в приборе для каталитического гидрирования при низком да в лени и . [c.251]

Удобнее пользоваться прибором, который применяют в лабораториях для каталитического гидрирования при атмосферном давлении (рис. 150). Прибор смонтирован из перевернутого вверх дном мерного цилиндра требуемой емкости и склянки с тубусом, служащей для создания необходимого давления газа. Для установления объема газа при атмосферном давлении тубулированную склянку опускают так, чтобы уровень воды в обоих сосудах был на одной высоте. Так как температура комнаты и атмосферное давление обычно отличаются от нормальных условий (0° и 760 мм), то объем газа, потребного для реакции, например для гидрирования, вычисляют по формуле [c.247]

Рис. 150. Прибор для каталитического гидрирования

Рис. 2. Прибор для каталитического гидрирования эфиров.

Р и с. 206. Прибор для каталитического гидрирования газообразным тритием. [c.424]

Каталитическое гидрирование имеет также значение как аналитический метод количественного определения кратных связей. В приборе, описание которого приведено ниже, можно в большинстве случаев получать достаточно точные данные (рис. 120). [c.413]

Каталитическое гидрирование проводят при комнатной температуре и атмосферном давлении в приборе, изображенном на рис. 33, с наружным охлаждением. [c.104]

Рис. 45. Прибор для каталитического гидрирования при атмосферном давлении.

Рис. 23. Прибор для каталитического гидрирования.

Эти вспомогательные методы (методы-спутники в газовой хроматографии) сами по себе хорошо известны в химии и физике. Инфракрасная спектроскопия, масс-спектрометрия, спектроскопия ядерного магнитного резонанса и тонкослойная хроматография — детально разработанные методы анализа существует обширная литература, в которой подробно обсуждаются их различные аспекты. Подобным образом пиролиз, гидрирование, окисление и многие каталитические процессы, составляющие основу реакционной газовой хроматографии, уже сотни лет широко применяются в органической химии, а учение о химических каталитических реакциях даже является самостоятельной дисциплиной. В наши намерения не входит подробное обсуждение основ каждого метода. Цель написания этой книги в том, чтобы дать обзор всей имеющейся информации о комбинированном применении названных методов с газовой хроматографией, а главное, чтобы рассмотреть различные стороны такой объединенной системы, обсудить ее за и против , описать наиболее важные конструкции приборов и выяснить, какую информацию можно получить при их использовании. Снова следует подчеркнуть, что мы не собираемся учить газовой хрома- [c.7]

Пятьдесят лет назад в монографии Катализ в теории и практике Тейлор и Ридил впервые попытались систематизировать накопленные к тому времени данные о катализе. Разработанные в последующие годы новые химические и физические методы исследования в значительной мере способствовали весьма быстрому и интенсивному развитию теории катализа и широкому использованию катализаторов в промышленности. Так, для изучения каталитических систем стали широко применять реакции орто — пара-конвер-сии водорода, обмена с дейтерием и тритием, реакции с использованием радиоактивных изотопов, большое значение имело выяснение строения лигандов в металлоорганических соединениях, обнаружение свободных радикалов, определение свойств полупроводников, а также применение для изучения каталитических систем различных магнитных, оптических и электронных приборов. Широкое использование катализаторов в промышленности (синтез и окисление аммиака, гидрирование ненасыщенных масел, все расширяющееся производство химикатов нефтеперерабатывающей промышленностью и т. д.) убедительно показало, что исследование механизма катализа важно не только в научных целях. [c.9]

Восстановительная конверсия продуктов пиролиза пробы на угольном контакте и каталитическое гидрирование. Большинство автоматических методов определения С, Н, N можно использовать для определения О в органических соединениях, внеся небольшие изменения в реакционную часть прибора. Практически во всех случаях для прямого определения кислорода используют пиролиз пробы в инертном газе (чаше всего гелии) и восстановительную конверсию продуктов пиролиза на угольном контакте с никелем или платиной аналогично классическому элементному анализу (см. гл. 5). Очень редко применяют пиролиз пробы в водороде и гидрирование по хорошо известным причинам небезопасности работы с водородом. [c.20]

В приборах с гидрированием примесей кислорода к анализируемому газу дозируется водород и осуществляется каталитическое связывание кислорода с водородом. Применяются приборы трех модификаций [c.288]

Прибор для каталитического гидрирования в паровой фазе может быть собран без труда в любой лаборатории. В качестве реактора может служить стеклянная (пирекс), кварцевая или стальная трубка подходящего диаметра. Общая схема установки проточного типа приведена на рис. 5. На рис. 7 дается общий вид подобной установки. Объемная скорость водорода может быть замерена с помощью реометров различного типа (особенно удобен реометр Вобзера—ГДР, см. рис. 6), а также газовых счетчиков типа ГСБ, выпускаемых нашей промышленностью. [c.93]

Циклогексанол. Гидрирование проводят в каталитической установке (см. стр. 51). В трубку помещают влажный катализатор собирают прибор (см. рис. 27 все пробки должны быть каучуковыми) и проверяют его на герметичность. Далее вместо трубки с винтовым зажимом к приемнику 11 присоединяют склянку Тищенко с H2SO4 и в течение 30 мнн при комнатной температуре Пропускают водород из газометра (см. стр. 54), проверяя чистоту выходящего водорода (беззвучное воспламенение отобранной пробы водород взрывоопасен правила работы см. стр. 271). После этого, не прекращая подачи водорода, печь нагревают до 160— 180°С и поддерживают температуру в этом интервале до окончания работы. Гидрируемое вещество начинают вводить в трубку только тогда, когда прекратится выделение воды. [c.136]

Этиловый спирт часто используют в качестве растворителя прн каталитическом гидрировании различных веществ. При этом обычно присутствие небольшого количества воды не имеет значения, однако существенно удалить вещества, которые отравляют катализатор. Чистый 95°о-ный этиловый спирт содержит очень мало таких веществ, и обычно достаточно перегнать его в приборе со шлифами. При этом шлифы тщательно очищают и не смазывают, а первую часть дистиллята отбрасывают. Еще более эффективна перегонка спирта над небольшим количеством никеля Ренея. [c.610]

Олефиновые двойные связи можно определить количественным гидрированием по микрометоду. Количество водорода, поглощенное навеской вещества при постоянном давлении (обычно атмосферном) и температуре (обычно комнатной), измеряют объемным или манометрическим способом. Чистота образца и растворителей, правильный выбор катализатора и растворителя играют решающую роль и должны быть установлены предварительными опытами [155]. С навесками 0,5—20мг можно добиться точности 0,5%. Фирмой Towers and Со (Англия) выпускаются два типа вполне удовлетворительных приборов (см. [156, 157]). В последних публикациях [158] для количественного каталитического гидрирования используют водород, получаемый электролизом. Симен [159] применяет водород, выделяющийся при добавлении стандартного раствора литийалюминийгидрпда к метанолу, содержащему олефин и окись платины. Непрореагировавший водород соединяется с кислородом, и образовавшуюся воду определяют при помощи реактива Фишера. [c.44]

Гомогенное каталитическое гидрирование простраиственно-незатруднепиых двойных связей [6]. В двугорлую колбу на 500 мл, в которой находится ротор магнитной мешалки п которая присоединена к прибору для гидрирования при атмосферном давлении, снабженному градуированной бюреткой для измерения объема поглощенного водорода, помещают 0,9 г свежв [c.548]

Лабораторный /прибор для каталитического гидрирования состоит в основном из газометра для водорода и колбы для гидрирования, встряхиваемой при помо1ци специального приспособления. Гидрируемое.ненасыщенное вещество вместе со специально приготовленным катализатором помещают в колбу для гидрирования и взбалтывают в атмосфере водорода. Существуют различные приборы, позволяющие измерять объем поглощающегося водорода и таким образом контролировать процесс ги- [c.21]

Качающиеся автоклавы низкого давления. Для каталитического гидрирования органических соединений разработана специальная аппаратура. Хотя максимально допустимое давление при осуществлении реакций в этой аппаратуре не должно превышать 4 ат, имеет смысл все же рассмотреть конструктивные особенности таких приборов. Ограничение величины давления связано с тем, что в реактор вставляется стеклянный толстостенный сосуд из стекла пирекс. Интенсивное перемешивание содержимого автоклава обеспечивается за счет качания автоклава, которое осуществляется электромотором через кривошипно-шатунный механизм. Полное описание аппаратуры и методики проведения реакции гидрирования содержится в статье Ворхиса и Адамса [83]. Полностью оборудованный агрегат, внешний вид которого изображен на рис. 48, выпускает фирма Парр инстрамент компани . [c.57]

Первые работы по проверке применимости теории к генезису промышленных контактов начались вскоре с контактами для отверждения жиров гидрированием, параллельно, в Институте физической химии АН СССР Добычиным и Целлинской и во ВНИИЖ в каталитической лаборатории Эттинбурга . В работах нашей лаборатории удалось показать полную применимость теории к получению никелевых формиатных контактов и внести в рецептуру приготовления ряд дополнений, вытекающих из теории и обеспечивающих повышение активности в их число входит такое парадоксальное требование, как повышение температуры генезиса путем ускорения нагрева, усиление дутья водорода через прибор, применяемый для приготовления контакта, в момент приготовления, и очистка водорода от некоторых примесей. [c.45]

Другим способом, позволяющим достигнуть высокой степени соприкосновения жидкости и газа, является распыление жидкости, которое можно производить самим потоком газа [10—13] или при помощи центробежной мешалки Виттшера [14]. Качающиеся утки [15, 16] или сосуды для встряхивания [17] ИТ. п. применяют тогда, когда абсорбцию газа нужно исследовать количественно в зависимости от изменения давления или объема. В этом случае сосуд с веществом при помощи тонкостенной стеклянной или металлической спирали подсоединяют к газовой бюретке. При каталитическом гидрировании органических веществ катализатор, помещенный в боковой патрубок, вначале насыщается водородом, а затем при опрокидывании соприкасается с веществом, подлежащим гидрированию [18—23]. Иногда при неорганических реакциях может оказаться полезным аппарат Варбурга, используемый в биохимии [24, 25]. Манегольдом и Петерсом [26] описан прибор для гидрирования, в котором благодаря электролитическому выделению водорода сохраняются постоянными давление и объем. [c.393]

Гидрирование непредельных соединений проводилось при атмосферном давлении и температуре 20 °С термостатированном приборе ( каталитической утке ). Анализ продуктов гидрирования углеводородов выйолнялся на хроматографе Д 1М-7А по методикам [7, 8]. Катализаторы получены выщелачиванием порошков сплавов фракции 0,06 ...0,20 мм (порция образца 0,8 г) водным ра тйодом КОН (массовая доля КОН 20 %) в течение 2 ч при [c.5]

Определение органического углерода также давно уже является общепринятым методом. Первоначально применяли длительный процесс мокрого сжигания (с КМПО4, хромовой кислотой, позже— с персульфатом), лишь в последние годы в практику входят быстрые методы сухого сжигания в специальных приборах, в которых выпариваются очень малые объемы проб (20—50 мкл), а остатки затем сжигаются. Образующуюся при этом СО2 определяют либо с помощью ИК-спектрометрии, либо хроматографически с пламенно-ионизационным детектором после. каталитического гидрирования СО2 до метана. Эти методы предпочтительнее, благодаря быстрому и количественному протеканию реакции. Однако при этом определяется лишь углерод органических веществ, а водород не определяется, таким образом, точ- [c.46]

Гидрирование фенола проводится в каталитической установке В трубку помещают влажный катализатор, собирают прибор (пробки должны быть каучуковыми) и проверяют его на герметичность. Для этой цели, закрыв каучуковой трубкой с винтовым зажимом отвод приемника 11 (рис. 27), к установке присоединяют газометр с водородом и открывают краны 3 и 4 (рис. 28). Если через склянку Тищенко, находящуюся между газометром и каталитической трубкой, не будет равномерно пробулькивать водород— прибор герметичен. Далее вместо трубки с винтовым зажимом к приемнику 11 (рис. 27) присоединяют склянку Тищенко с серной кислотой и в течение 30 мин при комнатной температуре пропускают водород из газометра, проверяя чистоту выходящего водорода (беззвучное воспламенение отобранной пробы). После этого, не прекращая подачи водорода, печь нагревают до температуры 160—180° и поддерживают ее в этом интервале до окончания работы. Гидрируемое вещество начинают вводить в трубку только тогда, когда прекратится выделение воды. [c.107]

Принцип определения основан на способности некоторых органических соединений присоединять активный водород. Методика работы с прибором предусматривает растворение навески вещества в соответствующем растворителе, не подвергающемся каталитическому гидрированию, например в спирте или уксусной кислоте, и перемешивание с известным объемом водорода в присутствии катализатора. Количество поглощенного водорода устанавливают, отмечая уменьшение его объема (объемный метод). Тип катализатора оказывает значительное влияние на течение гидрирования. Чаще всего применяют коллоиди-рованный палладий, коллоидированную платину, платиновую чернь, оксид платины. Если строение вещества неизвестно, следует провести несколько опытов с различными катализаторами и в различных условиях. [c.290]

В радиохроматографической микрокаталитической методике в одном приборе имеется сочетание уже трех элементов каталитической колонки, хроматографической колонки и узла детекторов но концентрации и радиоактивности. Используя раднохроматографическую методику, С. 3. Рогинский, Г. М. Жаброва, Б. М. Каденаци и др. [12] показали, что во время каталитического синтеза дивинила бутилены на незакоксованном катализаторе образуются в результате дегидратации бутанола и при гидрировании дивинила, а на закоксованном — в основном, в последнем процессе. [c.284]