Микропробирки, нагревание

В последнем случае чаще всего пользуются такими реакциями, которые протекают непосредственно на поверхности испытуемого материала при взаимодействии его с реактивом (топохимические реакции) иногда часть испытуемого вещества переводят в раствор при помощи капли соответствующего растворителя и выполняют реакцию с образовавшимся раствором на поверхности образца, пользуясь им как своеобразной капельной пластинкой . Для выполнения таких реакций пользуются методами, не требующими предварительного фильтрования, нагревания, выпаривания, прокаливания и других операций, которые нельзя непосредственно осуществить на поверхности испытуемого образца. В тех же случаях, когда это совершенно невозможно, образовавшийся раствор переносят на капельную пластинку, фильтровальную бумагу или в микропробирку и производят реакцию. [c.88]

Выполнение анализа. К 5--6 каплям исследуемой сыворотки в микропробирке прибавляют каплю уксусной кислоты. Немедленно появляется красивое изумрудно-зеленое окрашивание. При нагревании интенсивность окраски повышается. Таким образом может быть обнаружен как прямой , так и непрямой билирубин. [c.487]

Выпо.шение реакции. В микропробирку, укрепленную на куске асбеста, вносят небольшое количество твердого вещества или выпаривают в ней каплю исследуемого раствора, после чего тщательно перемешивают приблизительно с 0,2 г двуокиси или полуторной окиси марганца. Отверстие пробирки прикрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной реагентом Грисса, а дно пробирки сильно нагревают на микрогорелке. Обычно достаточно 1—2 мин. нагревания. На положительную реакцию указывает появление на бесцветной бумаге розового или красного кольца. [c.128]

Если карбоновые кислоты или сульфокислоты не улетучиваются и не сублимируются ири ПО—120°, то при выпаривании растворов их аммонийных солей досуха и нагревании остатка до 120° аммиак улетучивается, а кислоты остаются в остатке. Поэтому, если смесь органических соединений исследуют на содержание карбоновых или сульфокислот, пробу обрабатывают при нагревании аммиачной водой, если необходимо, фильтруют и каплю прозрачного фильтрата выпаривают в микропробирке. [c.153]

Выполнение реакции. В отверстие в куске листового асбеста вставляют микропробирку. Помещают в нее небольшое количество твердого вещества или выпаривают в ней досуха каплю исследуемого раствора. Отверстие реакционного сосуда накрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной реагентом Грисса. Дно пробирки нагревают на микрогорелке. Часто, особенно при исследовании летучих или возгоняющихся веществ, целесообразно начинать нагревание непосредственно под асбестом и постепенно перемещать пламя по направлению ко дну пробирки. На положительную реакцию после 1—2 мин. нагревания указывает появление на бесцветной индикаторной бумаге красного или розового круглого пятна. [c.208]

Выполнение реакции. К небольшому количеству твердого вещества или к капле его раствора в микропробирке прибавляют 0,5 мл раствора, содержащего 10 мг М,Ы -дифенилбензидина в 10 мл 85%-ной серной кислоты (1 объем воды и 3 объема концентрированной серной кислоты). В случае положительной реакции тотчас или после короткого нагревания на кипящей водяной бане появляется более или менее интенсивное синее окрашивание. [c.217]

Выполнение реакции. Небольшое количество твердого исследуемого веш,ества или 1—2 капли раствора выпаривают досуха в микропробирке с 1—2 каплями концентрированной соляной кислоты. Избыток кислоты удаляют нагреванием до 120°. Для идентификации образовавшегося хлорида аммония к остатку добавляют каплю 1 н. раствора едкой щелочи, накрывают отверстие пробирки полоской фильтровальной бумаги, смоченной реагентом Несслера, и слабо нагревают. Для этой реакции необходимо применять фильтровальную бумагу, предназначенную для качественного анализа, так как почти все сорта фильтров, применяемых в количественном анализе, содержат аммониевые соли (см. главу 6). Образование коричневого или желтого пятна свидетельствует [c.378]

Выполнение реакции. Небольшое количество твердого исследуемого вещества или каплю его раствора смешивают в микропробирке с несколькими сантиграммами дигидрата щавелевой кислоты, после чего пробирку вставляют (или подвешивают) в баню, предварительно нагретую до 110°. Температуру повышают до 200° и таким образом полностью удаляют избыток щавелевой кислоты. Для сравнения в баню помещают пробирку с равным количеством дигидрата щавелевой кислоты. После достаточно длительного нагревания в охлажденной пробирке не должно оставаться щавелевой кислоты. К охлажденной реакционной смеси прибавляют несколько миллиграммов тиобарбитуровой кислоты и содержимое пробирки растирают стеклянной палочкой. Затем смесь нагревают в бане до 120—140°. На положительную реакцию указывает образование красного вещества. [c.380]

Выполнение реакции. Небольшое количество твердого исследуемого вещества помещают в микропробирку или, по желанию, выпаривают в ней каплю солянокислого исследуемого раствора. При нагревании на глицериновой бане (180°) вся влага удаляется в течение 10 мин. Отверстие пробирки накрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной каплей реагента Несслера, и нагревают пробирку на глицериновой бане до 250°. Выделение аммиака можно обнаружить по возникновению в течение нескольких минут коричневого или желтого пятна. [c.383]

Образующийся первичный бромид может быть обнаружен реакцией, описанной на стр. 4П, по которой при нагревании с тиосульфатом натрия до 180° образуется двуокись серы. Реакцию с бромом, выпаривание растворителя и избытка брома, а также нагревание с тиосульфатом натрия можно проводить в той же микропробирке, в которую первоначально было помещено незначительное количество твердого исследуемого вещества. Если исследованию подлежит раствор этого вещества, то растворитель можно удалить из той же пробирки. [c.417]

Выполнение реакции. Крупинку исследуемого образца вносят в микропробирку, отверстие которой накрывают кружком фильтровальной бумаги, содержащей 8-оксихинолин. Бумагу смачивают каплей 25%-ного раствора цианида калия. При нагревании пробирки на пламени микрогорелки на фильтровальной бумаге появляется более или менее интенсивное красное круглое пятно. [c.440]

Выполнение реакции. Каплю исследуемой муравьиной кислоты перемешивают в микропробирке с небольшим избытком порошкообразного карбоната кальция. Полученную суспензию высушивают в печи или осторожным прямым нагреванием. [c.649]

Вариант III. Нагревают в микропробирке небольшое количество сухого исследуемого вещества. Отверстие пробирки накрывают фильтровальной бумагой, смоченной каплей раствора реагента (стр. 445), и продолжают нагревание на микрогорелке до начала обугливания. На ранее бесцветной или чуть желтоватой индикаторной бумаге появляется синее пятно. [c.695]

Как линейные, так и пространственные полимеры выделяют ацетальдегид при нагревании в микропробирке до 240° образовавшийся при этом ацетальдегид можно обнаружить в газовой фазе по цветной реакции с нитропруссидом натрия и морфолином (стр. 444). [c.696]

Хлороформ (т. кип, 82°) и четыреххлористый углерод (т. кип. 76°) можно отличить по реакции нагретой вольфрамовой или хромовой кислоты с паром, образовавшимся из одной капли исследуемого вещества. При нагревании пробы с несколькими миллиграммами вольфрамовой кислоты в микропробирке, погруженной на глубину 1 см в глицериновую баню, нагретую до 150—160°, четыреххлористый углерод быстро подвергается пиролитическому окислению [c.744]

В 2 пронумерованные микропробирки наливают по 15 капель молока. Молоко в пробирке 1 кипятят, после чего охлаждают пробирку водопроводной водой. В каждую пробирку вносят по капле раствора формальдегида и по капле раствора метиленового синего. Содержимое пробирок перемешивают встряхиванием и добавляют в каждую пробирку по 5—7 капель вазелинового масла для того, чтобы создать анаэробные условия и исключить тем самым окисление восстанавливающегося метиленового синего кислородом воздуха. Пробирки помещают в водяную баню при 37° С и отмечают постепенное обесцвечивание метиленовой сини в пробирке 2. Пробирка 7, содержащая кипяченое молоко, является контрольной — в ней обесцвечивание метиленового синего не произошло, так как фермент разрушен нагреванием. [c.121]

Для работы с такими уменьшенными количествами вещества многие операции, приемы и аппараты макроанализа становятся непригодными. На смену им приходят специальная техника работы и иные типы приборов, например, обычное фильтрование заменяется центрифугированием, для нагревания растворов в микропробирках пользуются водяной баней вместо горелки и т. д. Применение аналитических схем и реакций макрометода к уменьшенному в 20—25 раз количеству исследуемого вещества, сочетаемое со специальной техникой работы и аппаратурой, составляет сущность полумикроанализа. [c.6]

Способ выполнения. В микропробирке. Прибавляют несколько кристаллов реактива к кислому (5% по соляной кислоте) анализируемому раствору. При нагревании появляется красное окрашивание. Реакция специфична. [c.53]

Способ выполнения. На фильтровальной бумаге или в микропробирке. На реактивную бумагу, пропитанную ализаринсульфонатом натрия, помещают каплю уксусной кислоты и каплю исследуемого раствора. В присутствии иона фтора образуется желтое пятно (окраска освобожденного красителя) на красно-фиолетовом фоне. Реакция ускоряется при нагревании в парах воды. [c.209]

Способ выполнения. На фильтровальной бумаге. Фильтровальную бумагу, пропитанную реактивом, подвергают действию паров, которые выделяет испытуемый раствор при нагревании его в микропробирке. В присутствии элементарного хлора или анионов хлорноватистой кислоты реактивная бумага окрашивается в сине-фиолетовый цвет. [c.215]

Способ выполнения. В микропробирке. К 1 мл анализируемого раствора в микропробирке прибавляют 5 капель раствора едкого натра, 0,5 мл раствора анилина и 5 капель раствора фенола. После нагревания в случае наличия элементарного хлора или анионов хлорноватистой кислоты раствор окрашивается в синий цвет. [c.216]

Способ выполнения. В микропробирке. К капле анализируемого раствора в микропробирке прибавляют каплю раствора хлорида железа (III). В присутствии анионов азотистоводородной кислоты образуется красное окрашивание. При повышенной концентрации азотистоводородной кислоты можно получить при нагревании осадок бурого цвета. [c.230]

Способ выполнения. В микропробирке. К 1 мл анализируемого раствора в микропробирке прибавляют 1 мл раствора реактива. Спустя несколько минут или после слабого нагревания появляется светложелтый осадок. [c.233]

Водяная баня. Нагревание жидкостей в микропробирках осуществляется с помощью водяной бани, представляющей собой стеклянный стаканчик высотой 50—70 мм и диаметром 30— 40 мм, в который вставлена латунная колодочка с отверстиями для микропробирок, поддоном и стеклянной трубочкой дла ввода контактов электроспирали. Питание электроспирали осуществляется через понижающий трансформатор (24 В). Нагрев [c.35]

Несколько капель исследуемого раствора нагревают в микропробирке до кипения и прибавляют при помешивании 2 н. раствор аммиака, насыщенный хлоридом аммония до нейтральной или слабощелочной (по метиловому красному) реакции. Раствор нагревают еще 2—3 мин и осадок отделяют центрифугированием. Его промывают 2% раствором нитрита аммония, к которому прибавлено несколько капель раствора аммиака и растворяют в 2 н. растворе серной кислоты при нагревании. В присутствии титана при рассматривании под ультрафиолетовым микроскопом обнаруживается ярко-красный осадок метатитановой кислоты. [c.71]

Несколько миллиграммов сухого образца нагревают в микропробирке. Отверстие пробирки накрывают фильтровальной бумагой, смоченной каплей раствора реактива. Нагревание на микрогорелке продолжают до обугливания материала. [c.187]

Рис. 54. Нагревание микропробирки на водяной бане

На рис. 54 показана схема простейшей водяной бани для микрохимических работ. Микропробирки нагревают в широкой, но короткой пробирке с водой. Для одновременного нагревания нескольких микропробирок пользуются прибором (рис. 55), состоящим из стакана с водой, помещенного на электрическую плитку, и вставки из латуни или алюминия с отверстиями для микропробирок. [c.44]

Для нагревания на водяной бане микропробирок пользуются также более простым приспособлением (рис. 56,а). На верхнюю часть микропробирок 2 надевают резиновые кольца 5, вырезанные из толстостенной резиновой трубки. Микропробирка удерживается кольцом в вертикальном положении в отверстии крышки водя- [c.44]

Приборы и посуда, используемые в К, а., отличаются крайней простотой. Помимо небольших кусочков фильтровалышй бумаги, широко применяют стеклянные капилляры для перенесения капель анализируемого р-ра и реактивов, тонкие стеклянные палочки для перемешивания, фарфоровые пластинки с углублениями для выполнения реакций, реже — микропробирки. Нагревание или выпаривание производят па микрогорелке. [c.204]

Каплю исследуемого раствора или небольшое количество твердого ве1цества содержащего акридин смешивали в углублении ка- пельной пластинки или микропробирке с каплей 0,01—0,03-мо-лярного раствора четыреххлористого олова в органическом растворителе. Реакция протекает практически мгновенно без нагревания с образованием осадка или раствора лимонно-желтого цвета. Открываемая минимальная концентрация акридина 0,1 мкг. Данную реакцию можно исиользовать в широком интервале температур (—20- +200°С). [c.122]

В микропробирку налейте 6—8 капель раствора хлорида меди (И), равный объем концентрированной соляной кислоты и положите несколько стружек металлической меди. Раствор нагрейте до кипения и продолжайте нагревание при этой температуре до исчезновения зеленой окраски. В растворе получается комплексное соединение Н [СиС121, которое относительно непрочно и легко разлагается при разбавлении водой. Налейте в коническую пробирку 3—4 мл воды и влейте в нее полученный ранее раствор наблюдайте выпадение белого осадка. Составьте уравнения всех реакций, происходящих в данном процессе. [c.161]

Вариант III. Каплю исследуемого раствора или небольшое количество твердого вещества смешивают в микропробирке с несколькими сотыми грамма кристаллического сульфата марганца MnS04-aq и выпаривают досуха. Отверстие пробирки накрывают кусочком фильтровальной бумаги, смоченной реагентом Грисса (см. вариант I). Нагревание на микропламени продолжают до сильной карамелизации массы. В присутствии нитрозаминов на бесцветной бумаге образуется красно-фиолетовое пятно. [c.216]

Выполнение реакции. Небольшое количество твердого исследуемого вещества или остаток после выпаривания капли его раствора смешивают в микропробирке с несколькими сантиграммами серы. Отверстие микропробирки, укрепленной в асбестовой пластинке, накрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной подкисленным раствором нитрата железа (III). Нагревание микрогорелкой начинают с верхней части пробирки, постепенно перемещая пламя по направлению к ее дну. Прн нггрезании микрогорелкой алифатические цианиды быстро вступают в реакцию для выполнения реакции с ароматическими цианидами и соединениями, содержащими группу > = N—, требуется более энергичное нагревание. В зависимости от количества цианида или другого соединения на бумаге появляется более или менее интенсивно окрашенное красное пятно. [c.232]

Выполнение реакции. В микропробирку к небольшому количеству твердого вещества илн к капле его раствора в спирте, эфире или других растворителях добавляют каплю 2%-ного раствора серы в сероуглероде. Непродолжительным нагреванием смесь выпаривают досуха, нгкрывают отверстие пробирки кружком фильтровальной бумаги, смоченной ацетатом свинца, и погружают пробирку в глицериновую баню, предварительно нагретую до 150°. Если требуется, температуру бани повышают до 180°. В присутствии вторичных спиртов в течение 2—3 мин. на бумаге появляется черное или буро. пятно сульфида свинца. [c.240]

Выполнение реакции. Каплю исследуемого раствора обрабатывают в микропробирке 2 каплями свежеприготовленного раствора реагента. В зависимости от количества диоксосоединения в исследуемом образце тут же или после слабого нагревания появляется более или менее интенсивное синее окрашивание. [c.280]

Описанный здесь способ обнаружения сульфонов по выделению двуокиси серы неприменим в присутствии тиокетонов, мер-капто- и тиоловых соединений, сульфидов и дисульфидов, так как при нагревании этих соединений выделяется сероводород, который переводит гидроокись никеля (П) в черный сульфид никеля. Наличие таких соединений может быть обнаружено предварительным нагреванием небольшого количества вещества в микропробирке, отверстие которой накрыто бумагой, смоченной ацетатом свинца. Если индикаторная бумага не чернеет вследствие образования сульфида свинца или наблюдается незначительное почернение, то положительную реакцию с гидроокисью никеля (П) можно принять за дохазательствэ наличия сульфонов при условии отсутствия ароматических сульфокислот, образующих двуокись серы при нагревании. [c.342]

При нагревании сухих протеинов тоже происходит разложение. Получающиеся при этом пиррол и его производные улетучиваются с продуктами сгорания. При их соприкосновении с фильтровальной бумагой, пропитанной 5%-ным раствором п-диметиламинобензальдегида Б концентрированной соляной или трихлоруксусной кислоте, на бумаге появляется фиолетовое окрашива-ние-1 . Пиролиз протеина можно проводить в микротигле или в микропробирке (ср. распознавание животных и растительных волокон, стр. 676). [c.554]

При нагревании этих эфиров в сухом виде с MnS04-H,0 при 160—200 они омыляются образуются соответственно метиловый или этиловый спирт. Кристаллизационная вода в месте ее выделения при взаимодействии с эфирами действует как перегретый пар. В газовой фазе при температуре реакции происходит значительное самоокисление спиртов и образуются соответственно муравьиный или уксусный альдегид. Если вести нагревание в микропробирке, отверстие которой накрыто кружком фильтровальной бумаги, смоченной реагентом Несслера, то в результате окислительно-восстановительной реакции альдегидов [c.695]

Выполнение реакции. Каплю водного исследуемого раствора или крупинку пробы, смоченную водой, помещают в микропробирку, микротигрль или на капельную пластинку и прибавляют 3 капли раствора реагента. В присутствии К-кислоты появляется синее окрашивание, развивающееся медленно на холоду, быстрее при нагревании. Если предполагается наличие небольших количеств К-кислоты, рекомендуется проводить контрольный опыт. [c.708]

Селен — германий. В микропробирку вносят 0,1 мл раствора, содержащего ионы селена и германия, и 0,4 мл солянокислого гидроксиламина (ЗЛ1 раствор). Пробирку закрывают резиновой пробкой во избежание потерь германия и нагревают 10 мин. в водяной бане до появления красного осадка селена при малых количествах селена нагревание следует вести 20 мин. Спустя некоторое время осадок становится черным, что, однако, не имеет значения. При большом количестве селена фильтрат необходимо вторично подвергнуть действию солянокислого гидроксиламина и центрифугировать осадок промывают 2 раза 0,1 мл дестиллированной воды. Промывную воду прибавляют к фильтрату. [c.94]

Образец весом менее 0,5 мг помещают в микропробирку, вставленную в отверстие в асбестовом листе, и тщательно перемешивают с 0,3 г двуокиси или полуторной окиси марганца. Отверстие пробирки закрывают фильтровальной бумагой, смоченной реактивом Грисса. На присутствие азота указывает появление на бумаге красного или ярко-розового круга при быстром нагревании нижней части пробирки микропламенем в течение 1—2 мин. Предел обнаружения составляет 0,02—0,03 мкг. Чтобы проверить отсутствие азотсодержащих примесей в реагентах, необходимо проводить холостой опыт. [c.60]

Недавно Файгль и Анжер [74] предложили следующий вариант этого метода. Гранулу образца нагревают в микропробирке на открытом пламени. Отверстие пробирки накрывают кружком фильтровальной бумаги, пропитанной эфирным раствором 2,6-дихлорхинон-4-хлоримина и затем высушенной. После нагревания в течение примерно 1 мин бумагу подвергают действию паров аммиака. В присутствии фенола появляется синяя окраска. [c.216]

Небольшой образец обрабатывают 4 каплями дымящей HNO3 (уд- вес. 1,5) и выпаривают досуха. Остаток нагревают в микропробирке на пламени сверху вниз, начиная нагрев от середины пробирки. В присутствии стирола выделяется фенол, для обнаружения которого отверстие пробирки накрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной в эфирном растворе 2,6-дихлорхинон-4-хлоримина и затем высушенной. Пробирку нагревают в течение 1 мин и вносят бумагу в пары NH3. Синяя окраска, образованная фенолом, указывает на то, что исходное вещество — полистирол. Эта проба специфична для стиролсодержащих полимеров. Смолы, имеющие в своем составе аминогруппы или фенольные группы, например фенолформальдегидные или сшитые эпоксидные смолы, при нагревании с дымящей HNO3 превращаются в полинитрофенолы при пиролизе они не образуют фенол и поэтому дают отрицательную реакцию. [c.240]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология