Проба, ввод газов шприцем

При дозировании жидкостей пробу вводят дозирующим шприцем в испаритель через резиновое уплотнение. Испаритель представляет собой нагреваемый металлический блок с каналом, через который поступает и быстро испаряется жидкая проба и подается разогретый газ-носитель. Температура испарителя обычно на 30-40 °С выше температуры кипения наиболее высококипящего компонента смеси и устанавливается в интервале 50-450 °С при стабильности поддержания —(1-1,5) °С. Перегрев испарителя нежелателен из-за возможной термодеструкции пробы или перегрева колонки, если она конструктивно связана с испарителем. С помощью микрошприца в испаритель вводят пробы от 0,1 до 50 мкл. [c.128]

Устройство для подачи газа состоит из металлического или стеклянного крана и измерительной системы. Во многих приборах ввод газовой пробы производится с помощью шприца объемом в несколько сантиметров. Иглой шприца протыкают каучуковую трубку или мембрану и вводят газ из шприца в прибор. Для ввода жидкой пробы также применяют шприцы, но небольшого объема. [c.226]

Газ-носитель, необходимый для продвижения разделяемой смеси по колонке, поступает через панель подготовки газов, которая обеспечивает его очистку, а также регулирование и стабилизацию потока. Анализируемую смесь в виде газа или жидкости вводят шприцем через резиновое уплотнение в дозатор-испаритель. В дозаторе-испарителе вся жидкая проба быстро испаряется. Затем проба потоком газа-носителя вносится в колонку и перемещается вдоль нее. При полном разделении из колонки последовательно выходят бинарные смеси газа-носителя с каждым из компонентов смеси. [c.170]

На рис. 12 представлен продольный разрез применявшегося дозатора. Перед входом в дозатор газ-носитель проходит через П-образную трубку с обмоткой нагревателя мощностью 25 вт. Газ, пропускаемый при дозировании с большой скорост >ю, нагревается в трубке до высокой температуры и поступает в испаритель. Жидкая проба вводится с помощью инъекционного шприца через уплотнение из силиконовой резины, закрывающее вход в дозатор. Внутренняя часть дозатора длиной около 100 мм неплотно заполнена серебряной ватой и служит гомогенизатором для создания равномерности потока. [c.172]

Наибольшее распространение получило дозирование с помощью шприца. Проба вводится при этом в так называемый блок дозатора, который нагревают в случае ввода жидкостей. Чаще всего деление потока происходит уже в блоке дозирования. На рис. 24 схематически показана типичная конструкция. Блок дозатора имеет в верхней части диск из силиконовой резины. Водяное охлаждение этой части не является в большинстве случаев необходимым, потому что через внешние стенки прибора или охлаждающее рифление отводится достаточное количество тепла. Сбоку подводится газ-носитель. При скорости потока 5000 мл мин полезно предварительное нагревание газа-посителя. Чтобы проба испарялась на достаточно большой поверхности, центральное сверление вплоть до высоты, где заканчивается введенная канюля шприца (30 мм под силиконовым диском), заполняют металлической ватой, токарными стружками или стальными шариками. Кроме того, это заполнение, обеспечивая лучшее перемешивание с газом-носителем, безусловно, необходимо для гомогенизации пробы. В противном случае из-за преимущественно ламинарного течения хорошего перемешивания не было бы и в последующий делитель потока поступала бы проба искаженного состава. [c.341]

Этот прибор состоит из источника газа-носителя 4 (рнс. 3.26), обычно гелия илн реже азота. Гелий применяют для этой цели, потому что он достаточно инертен и обладает высокой теплопроводностью. Для контроля скорости потока газа-носителя обычно служит редуктор 5, устанавливаемый на баллоне со сжатым газом, и регулирующие устройства в самом приборе, подающие газ с постоянной скоростью в точке 7. Ввод пробы осуществляется при помощи устройства (рис. 3.26) или АиВ (рис. 3.28). Типичное устройство такого рода представляет собой штуцер с отверстием, закрытым навинчивающимся металлическим колпачком, прижимающим резиновую или пластиковую прокладку. Через имеющееся в колпачке отверстие прокладку прокалывают иглой шприца, с помощью которого изучаемую пробу вводят в колонку 2, нагреваемую до желаемой температуры с помощью термостата 3. Колонки 2 представляют собой металлические или стеклянные трубки, заполненные твердым носителем с неподвижной жидкой фазой. Чаще всего употребляют жидкие фазы, перечисленные в табл. 3.10. Для удобства размещения в термостате колонка может быть свернута в спираль, после чего ее присоединяют между устройством для ввода пробы и детектором 1. Детектор — устройство, вырабатывающее электрический сигнал при выходе из колонки разделенных фракций анализируемой пробы. Наиболее распространенными видами детекторов являются детектор по теплопроводности и пламенно-ионизационный. Детектор по теплопроводности измеряет изменения теплопроводности газа-носителя, окружающего нагреваемую [c.83]

Исследования проводили на хроматографе ЛХМ-8МД (5-я модель) с детектором по теплопроводности на колонке из нержавеющей стали длиной 1 м и диаметром 3 мм. Ток моста катарометра составлял 100 мА, температура колонок 90°С, испарителя 180°С, детектора 120°С, расход газа-носителя (гелия) 2,4 л/мин. Жидкую пробу вводили при помощи шприца МШ-1, объем пробы бьш 0,4 мкл. [c.61]

Рис. 17. Схема установки для приготовления стандартных газовых смесей I, 2 —шприцы Рекорд на 10 и 30 мл 3, 4 —стеклянные шприцы на 100 и 250 мл 5 —футбольная камера б—8—краны 5—мембрана для ввода газов и отбора проб.

Дозаторы. Для отбора анализируемой пробы используют самые разнообразные по объему, конструкции и принципу действия дозаторы. Дозируемый Объем газа обычно составляет от 1 до 100 мл, а объем жидкой смеси — от 1 до 5 мл. Для отбора жидкой пробы используют обычный медицинский шприц. К лабораторным хроматографам прилагаются специальные микрошприцы. Пробу отбирают в шприц и вводят через уплотняющийся резиновый колПачок в испаритель. Жидкую пробу предварительно быстро испаряют и пары вводят в колонку. [c.209]

При вводе пробы в хроматограф шприцем (черт. 4) к корпусу приставки привариваются две трубки для входа и сброса анализируемого газа. [c.141]

Пробу сжиженных газов в хроматограф с детектором по теплопроводности вводят с низа вертикально расположенного пробоотборника инъекционной иглой или медицинским шприцем, в хроматограф с пламенно-ионизационным детектором — медицинским шприцем. [c.143]

На аппарате ХТ-2М было освоено много необходимых для производства анализов. Так, в настоящее время освоены анализы фракционного состава газового и нестабильного бензинов, а также керосинов. В основном аппарат используется для анализа сжиженных газов. Характер проводимых анализов позволяет осуществлять основную часть анализа без включения температурного поля. Подогрев включается только для выделения нормального бутана. Изопентан, нормальный пентан и более тяжелые углеводороды выделяются на разогретой колонке. Продолжительность анализа 6—10 мин. Проба вводится при помощи шприца в количестве [c.455]

Отбор проб сжиженного газа из ловушки и ввод ее в хроматограф производится специальным микрошприцем, представляющим собой запаянную с одного конца медную трубку длиной 180 мм и внутренним диаметром 2 мм, к другому концу которой припаяна обычная медицинская игла. Микрошприц помещается внутрь ловушки и охлаждается до температуры окружающей среды. При этом объем воздуха в шприце уменьшается и создающееся разряжение затягивает жидкость внутрь. Ввод пробы в хроматограф осуществляется за счет обратного эффекта — резкого увеличения давления внутри шприца при его извлечении из ловушки и быстром нагреве. [c.74]

Выше отмечалось, что емкость капиллярной колонки весьма незначительна и поэтому проба должна быть достаточно малой (порядка одного миллиграмма). Для этой цели можно использовать дозатор, построенный на таком принципе, что 98—99% газа-носителя вместе с парами вещества отводится и лишь 1—2% поступает в колонку. Дозатор (рис. 22) собирают следующим образом. Капиллярную колонку подсоединяют к более широкой трубке, имеющей приспособление для ввода пробы с помощью шприца. На трубке за колонкой устанавливают вентиль, позволяющий регулировать соотношение между коли- [c.73]

Мы разработали методику определения диэтилового эфира и дивинила в производственных эфиро-углеводородных продуктах (на основе газожидкостной хроматографии. В качестве твердого носителя использовали диатомитовый кирпич зернением 0,5—0,25 мм, газ-носитель — воздух, детектор — термохимический. Проба вводилась нри помощи шприца. В качестве неподвижной фазы испытывались стеариновая кислота, дибутилфталат, триэтиленгликоль, полиэтиленгликоль, репеллент РП-122 (М-формил-1,2,3,4-тетрагидрохинолин), ацетофенон и диглицерин (на окиси алюминия). Разделение проводилось на колонках длиной от 2 до 3 при различных скоростях потока газа-носителя и температурах. [c.465]

Установка состоит из напорного бака 1 с растворителем, капиллярной трз бки 2, в которой осуществляется процесс диффузии, шприца 3 ддя ввода диффундирующего вещества в трубку, анализатора распределения концентрации растворяемого вещества 4, термостатированного бака 5, в котором располагается капиллярная трубка 2, свернутая для удобства в змеевик, а также сатураторы для приготовления проб диффундирующего газа. [c.813]

Пробы, которые исследуют с помощью высокотемпературной газо-жидкостной хроматографии, обычно представляют собой твердые тела или очень вязкие жидкости. Для ввода в колонку пробу вместе со шприцем подогревают в поле инфракрасной лампы до тех пор, пока она не станет достаточно жидкой, чтобы течь по игле. После подогрева пробу сразу же впрыскивают в колонку во избежание затвердевания или загустевания. [c.46]

Газовые смеси лучше дозировать ие шприцем, а краном-дозатором. Потоком газа-носителн проба вводится в хроматографическую колонку. За счет различной адсорбируемости (н ГАХ) или различной растворимости (в ГЖХ) происходит разделение компонентов разделяемой смеси. В случае полного разделения из колонки последовательно выходит бинарная смесь газа-носителя с каждым из компонентой. Эта смесь попадает в детектор, который регистрирует разделенные компоненты. Органические вешества, попадающие в детектор, ионизируются в пламени водорода. Необходимые для поддержания пламени газы водород и воздух подаются от панели подготовки газов. Возникающий в электрическом поле детектора ионный ток пропорционален количеству поступающего в горелку ре- [c.243]

В ВЭЖХ пробу вводят в дозатор при помощи микрошприцов. Шприцы, применяемые для ввода в петлевые краны-дозаторы, в принципе аналогичны используемым в газовой хроматографии, но снабжены иглой, кончик которой обрезан перпендикулярно оси. Шприцы различаются по способу крепления иглы (вклеенная или сменная) и по уплотнению рабочей пары (притертый металлический плунжер или шток с фторопластовым уплотнением). Самые простые и дешевые шприцы имеют вклеенную иглу и металлический плунжер. Шприцы с фторопластовым уплотнением (Gas Tight) характеризуются повышенной коррозионной стойкостью и герметичностью через уплотнение не происходит утечки газа при его давлении до 0,8—1,5 МПа. Кроме того, они гораздо лете отмываются, а изношенный уплотняющий элемент достаточно просто заменить. Эти шприцы особенно рекомендуются для работы с высокополярными и коррозионно-активными веществами и с подвижной фазами, представляющими собой солевые и буферные растворы. Практически все шприцы со сменной иглой можно применять как в газовой, так и в жидкостной хроматографии нужно только установить в них соответствующую иглу. [c.163]

Верхняя часть этого устройства является классическим устройством ввода с делением/без деления потока в ней имеются вводы для газа-носителя и газа для обдз вки мембраны. Разработаны также безмембранные устройства [62, 63]. Верхняя часть узла ввода независимо от его констрзтсции всегда остается холодной. Проба вводится в стеклянный вкладыш при холодном устройстве ввода пробы. После удаления иглы шприца нагревают трубку испарителя. В результате происходит испарение растворителя и анализируемых веществ. Нагрев трубки ос тцествляется при помощи электричества (рис. 3-42) или предварительно нагретого сжатого воздуха. В зависимости от констрзтсции нагрев узла может быть стремительным [58,59] либо при постепенном линейном подъеме температуры с определенной скоростью (2-12 град/с) [63]. Использование таких устройств позволяет оптимизировать условия анализа термически неустойчивых соединений, работать в режиме отдувки растворителя, что важно при селективном детектировании с помощью ЭЗД или масс-спектрометра, осуществлять концентрирование с использованием многократного ввода. С помощью вентиля делителя потока можно работать как в режиме деления потока, так и без деления. Во время анализа или после него камеру испарителя охлаждают воздухом или диоксидом углерода. Иосле этого можно вводить следующую пробу. Охлаждение камеры испарителя занимает 1-5 мин. Ниже кратко рассмотрены основные режимы — холодный ввод пробы с делением потока, ввод с удалением растворителя и холодный ввод без деления потока. [c.62]

На рис, П.40 приведена схема установки для адсорбцй он-ного концентрирования с криогенным фокусированием, реализованная в капиллярном газовом хроматографе КГХ-100 (СКБ АН ЭССР, г. Таллинн). Проба вводится шприцем в поток газа-носителя, направление которого указано стрелками (клапаны 2 открыты, клапаны 3 закрыты). Постоянные пневмосопротивления, которые распределяют поток газа между колонкой и концентратором, подбирают предварительно. Поток газа-носителя переключается на обратный (клапаны 2 закрыты, 3 открыты) и растворитель выдувается в атмосферу при умеренном нагреве концентратора. Затем направление потока восстанавливается, закрывается запорный клапан 5 и проба десорбируется в криогенную ловушку 9, из которой она переносится в хроматографическую колонку 12 путем нагрева ловушки. [c.201]

Концентрирование пробы можно осуществить на устройстве, представленном на рис. 11.42. Оно предназначено для использования в газовом хроматографе Кристалл-2000 . Проба вводится шприцем 19 в потоке газа-носителя I в концентратор в тот момент, когда он отсоединен от хроматографа. Растворитель, аналогично уже описанному ранее, выдувается в атмосферу. Затем игла 14 концентратора вводится в испаритель 13 через мембрану 16 нажимают кнопку 12, предколонка 3 с прямым нагревом электрическим током быстро нагревается (5—10 с) и проба в потоке газа-носителя вводится в испаритель. УПК позволяет получить степень обогащения, например для линдана или трибутилфосфата, от 100 до 500 в зависимости от исходной концентрации анализируемых веществ в смеси. [c.202]

Система ввода пробы. Она состоит из устройства для введения образца, микроманометра для контроля за количеством введенной пробы, устройства (натекателя) для регулирования количества образца, вводимого в ионизационную камеру, и системы откачки. Обычно процесс ввода газов является простым и включает напуск газа из баллона в известный объем, а отсюда в ионизационную камеру. Жидкости вводятся с помощью различных устройств, например присоединением микропипетки к стеклянному диску, спаянному с металлом, или к отверстию под ртутью илн галлием, либо просто иглой шприца через перегородку из силиконовой резины или крышку от пузырька из под пенициллина ). Ампулы, содержащие образец, могут быть откачены при охлаждении сухим льдом, а затем нагреты, чтобы испарить образец в систему напуска. Нагреваемые системы напуска используются для малолетучих жидкостей и твердых веществ. Введение образца непосредственно в ионизационную камеру уменьшает ограничения, связанные с недостаточной летучестью и термической стабильностью веществ. Воспроизводимая картина распада была получена на терпенои-дах, стероидах, полисахаридах, пептидах и алкалоидах с большим молекулярным весом. [c.23]

Проба анализируемого газа отбирается газовой пипеткой, снабженной водяной рубашкой. В качестве запорной жидкостй используется ртуть. Точно измеренный объем газа при известной температуре и атмосферном давлении вводится в медицинский шприц, содержащий водную эмульсию гидрата закиси железа. Вращением шприца смесь перемешивается в течение 15 мин. Затем в шприц вводится 2 мл 25%-ного раствора сульфосалициловой кислоты. Окраска приобретается за 1 мин и сохраняется в течение 24 ч. Изменение окраски при комнатной температуре незначительно. [c.149]

Были сконструированы делители потока, позволяющие направить в капилляр только 1/20—1/5000 часть от нормального количества, вводимого шприцем, а оставшийся избыток выпустить в атмосферу. На рис. ХП-З показано устройство для деления пробы, которое разработали Дёррет и другие [5 ]. Чтобы обеспечить быстрое испарение пробы, газ-носитель предварительно подогревается путем его пропускания через спираль длиной 305 мм из медной трубки диаметром 3,18 мм. Проба вводится в Т-образный патрубок и проходит через длинный змеевик в Ь-образую оправку, в которой находится припаянная серебром гиподермическая медицинская игла 23-го калибра, направленная навстречу потоку в его центре. Игла соединена с капиллярной колонкой, и отношение разделяемых потоков регулируется игольчатым клапаном. Дёррет и другие показали, что 1 мкл пробы можно с достаточной степенью воспроизводимости вводить не применяя микрошприца Гамильтона. При этом суммарное отклонение в площади пика, обусловленное различиями в условиях ввода пробы, в делении потока, детектировании и измерении площади, составляло только 1%. [c.291]

Простое устройство для ввода пробы в хроматограф шприцом показано на рис. 7, а. Игла шприца через резиновое уплотнение дозатора вводится в обогреваемый испаритель, через который непрерывно проходит поток газа-носителя. Инжектируемая проба быстро испаряется и в парообразном состоянии потоком газа-носителя переносится в хроматографическую колонку. [c.20]

Экспериментальная установка изображена на рис. .19. На установке возможно изучение реакции как в обычных динамических условиях, так и в импульсном хроматографическом режиме. Газ-носитель (аргон) из баллона 1 после редукторов поступает в гребенку, на которой установлены игольчатые вентили 22 тонкой регулировки скорости потока газа. При исследовании катализатора в обычных проточных условиях газ-носитель проходит через барботер 2, где насыщается парами циклогексана и разбавляется дополнительными потоками аргона до необходимой концентрации, после чего направляется в каталитический реактор 4, который снабжен змеевиком для предварительного подогрева газа до температуры реакции. Давление газа на входе в реактор измеряется манометром 3. Газовый поток из реактора может быть направлен в пипетку 12 с пробоотборным устройством 25 для отбора пробы обычным медицинским шприцем. Отобранная проба впускается в хроматографическую колонку, непрерывно продуваемую потоком аргона. На выходе из колонки установлен ионизационный детектор 9 и проточный пропорциональный счетчик 10, показания которых регистрируются самопишущими потенциометрами. Для стабильной работы пропорционального счетчика к потоку аргона из хроматографической колонки добавляется метан из газовой сети, проходящий через осушитель 23. Соответствующим поворотом крана 14 можно пропускать через каталитический реактор поток чистого аргона и импульсно вводить через впускное устройство циклогексан для осуществления химической реакции в хроматографическом режиме, при этом газовый поток из реактора может направляться либо в ионизационный детектор и счетчик, либо непосредствепно в хроматографическую колонку. В случае необходимости имеется возможность вымораживания продуктов в ловушке 5, заполненной битым кварцем, с последующим анализом вымороженных продуктов на хроматографической колонке. [c.229]

Разделяемая смссь дозируется в хроматографическую колонку различными способами в зависимости от агрегатного состояния вещества. Для ввода газов применяют шприцы пли специальные дозаторы в виде кранов жидкости дозируют микрошприца-мн твердые вещества вводят в виде растворов. Обычно иа передне.м но ходу газа конце колонки имеется дозировочное отверстие, закрытое самоуплотняющейся резиновой, мембра1 ой. При дозировании иглой ширина прокалывают ме.мбрану, ие нарушал гер.метпчностн газового потока, и впрыскивают пробу либо иа верх1тй слой сорбента, либо в специальный испаритель 7. Последний представляет собой небольшую камеру, в которой поддерживается более высокая температура, чем в колонке, через которую пропускается поток газа. В испарителе проба быст- ю испаряется, и ее пары потоком газа переносятся в колонку. [c.11]

Хроматографическая установка состояла из дозатора, стеклянной колонки змеевиковой формы, детектора и самописца. Детектором служил катарометр, газом-носителом — гелий. Показания детектора записывались на ленте потенциометра ЭПП-09 с тремя шкалами (на 10, 20 и 30 мв). Пробу вводили двумя способами либо шприцем непосредственно на сорбент, либо при помогци ампульного дозатора. Дозатор, колонку и детектор термостатиро-вали с точностью 0,5°. [c.47]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология