Адсорбционная хроматография проявление хроматограмм

Впервые на принципиальную возможность определения изотерм адсорбции по выходной хроматографической кривой указал Вильсон . Позднее Де Во показал, что изотерме типа I по классификации БЭТ (вогнутой по отношению к оси лавления) соответствует хроматограмма с резко очерченной передней границей и размытой задней, в то время как изотерме типа И (выпуклой к оси давлений) соответствует хроматограмма с размытой передней и резкой задней. В случае линейной изотермы пик симметричен. Возможность использования десорбционных хроматографических кривых для получения изотерм адсорбции газов была показана Викке и несколько позднее —Рогинским и Яновским изучавшими механизм проявления хроматографической полосы на составной колонке. Было пoкaзaнo что кривые распределения адсорбированного вещества (этилен, пропилен) по слою адсорбента (уголь) являются равновесными. В 1951 г. Яновским была предложена методика графической обработки семейства десорбционных кривых для построения изотерм, изобар и изостер адсорбции. Грегг и Сток для адсорбентов, принадлежащих всем пяти структурным типам по классификации БЭТ, показали возможность применения основного уравнения равновесной хроматографии для расчета изотерм адсорбции по выходной (передней или задней) хроматографической кривой. Полученные изотермы н-пентана, н-гексана, циклогексана и бензола на различных силикагелях при 25° в пределах точности эксперимента, совпадают с изотермами, снятыми весовым методом с применением электромагнитных адсорбционных весов (рис. 2). Недостатком метода Грегга и Стока является необходимость предварительного насыщения колонки парами вещества, используемого в качестве адсорбата. Указанного недостатка лишен импульсный метод определения [c.26]

После заполнения колонки в нее осторожно приливают раствор анализируемого вещества (или смеси веществ) в подобранном растворителе. При адсорбционной и распределительной хроматографии исследуемый раствор должен занимать в колонке небольшой объем, покрывая поверхность носителя или адсорбента. При ионообменной хроматографии можно добавлять растворителя больше. После внесения хроматографируемой смеси приступают к проявлению хроматограммы, пропуская через слой адсорбента (нли [c.157]

Наиболее старый метод адсорбционной хроматографии, так называемая классическая хроматография, или метод Цвета, по существу представляет собой адсорбционно-элюционную хроматографию. Его наиболее ответственной фазой является проявление хроматограммы, в ходе которого отдельные адсорбционные полосы компонентов смеси разделяются током растворителя так, что между ними остаются полосы адсорбента, не содержащие адсорбированных веществ (см. рис. 330, а). [c.354]

При классической хроматографии раствор разделяемой смеси веществ фильтруют через столбик адсорбента. После впитывания всего раствора хроматограмма .проявляется- , т. е. промывается чистым растворителем (или смесью растворителей) до тех пор, пока компоненты смеси не разделятся в виде отдельных полос. Проявленная хроматограмма разделяется по отдельным адсорбционным полосам, и адсорбированные вещества вымываются подходящим растворителем. [c.354]

Новым вариантом адсорбционной хроматографии является проточная хроматография, которая по сравнению с классическим вариантом имеет ряд преимуществ. При выборе адсорбента, растворителя и приготовления хроматографической колонки для проведения проточной хроматографии обычно руководствуются теми же соображениями, что и при хроматографировании по методу Цвета. Различие этих методов заключается в том, что в случае проточной хроматографии процесс не оканчивается на стадии проявления хроматограммы, а продолжается дальше. Индивидуальные вещества постепенно вымываются в фильтрат, где собираются в отдельные приемники. Как правило, для того чтобы элюировать все компоненты разделяемой смеси, необходимо применять не один, а ряд растворителей, используемых последовательно в порядке их расположения в элюотропном ряду-В настоящее время проточная хроматография является наиболее широко распространенным видом адсорбционной хроматографии. [c.362]

Для успешного разделения смеси большое значение имеет наполнение хроматографической колонки достаточно однородным адсорбентом, при этом чем меньше размер частиц, тем лучше происходит разграничение зон при проявлении хроматограммы, но одновременно с этим увеличивается и сопротивление колонки. Чтобы избежать этого недостатка, иногда рекомендуется примешивать к измельченному адсорбенту некоторые сорта инфузорной земли, адсорбционная способность которой очень незначительна. На результаты хроматографии отрицательно влияет наличие пузырьков воздуха и трещин в адсорбенте, а также неравномерность засыпки последнего. Наполнение колонки может производиться двумя способами сухим и влажным. [c.76]

Этот вид хроматографии основан на различной адсорбируемости компонентов исследуемой смеси на данном адсорбенте. Вещества, содержащиеся в смеси, образуют определенный адсорбционный ряд, в котором каждое вещество с лучшей ад-сорбируемостью может вытеснять из адсорбента хуже адсорбирующееся вещество. Этим и объясняется появление отдельных зон при хроматографировании и проявлении хроматограммы. [c.295]

Адсорбционная хроматография, основанная на избирательной адсорбции отдельных компонентов смеси твердым порошкообразным адсорбентом при пропускании через колонку исследуемого раствора с последующим промыванием колонки и проявлением хроматограммы. [c.151]

Адсорбционная хроматография. Основана на избирательной сорбции отдельных компонентов смеси твердым порошкообразным сорбентом при пропускании через колонку исследуемого раствора и последующем промывании колонки и (если нужно) проявлении хроматограммы. [c.63]

Хроматография, в основе которой лежит явление молекулярной адсорбции, называется адсорбционной хроматографией. Это непрерывный процесс сорбции и десорбции растворенного вещества поверхностью сорбента. Из молекулярных адсорбентов применяются активированный уголь, силикагель, окись алюминия. При адсорбционной хроматографии устанавливается равновесие между молекулами, адсорбированными твердой фазой, и молекулами, растворенными в протекающей жидкости. Для эффективного разделения смесей веществ больщое значение имеет выбор адсорбента, его активность, выбор растворителя для получения хроматограммы и ее проявления, а также концентрация растворенного вещества. [c.137]

Как и при адсорбционной хроматографии, для проявления распределительных хроматограмм подбирают смесь растворителей, в которой и малоподвижные зоны тоже приходят в движение. Например, органические кислоты разделяют смесью бутилового спирта и хлороформа, непрерывно увеличивая содержание бутилового спирта в смеси. [c.77]

Первое упоминание о новой адсорбционной методике содержится уже в сообщении, сделанном М. С. Цветом в биологическом отделении Варшавского общества естествоиспытателей в 1903 г. полное же описание метода было опубликовано автором Цвет дал ему название хроматографического метода, а столб сорбента с разделившимися компонентами смеси назвал хроматограммой. Операцию промывания колонны чистым растворителем, приводящую к разделению компонентов, М. С. Цвет назвал проявлением хроматограммы. Хотя уже сам автор метода ставил успешные опыты по разделению бесцветных веществ, а в дальнейшем хроматография неокрашенных соединений получила не меньшее, если не большее значение, чем разделение окрашенных веществ, все же эти тер- [c.182]

Промывание колонки чистым растворителем — операция, применяющаяся в адсорбционной хроматографии после получения первичной хроматограммы. Цвет называл эту операцию проявлением . Однако этот термин нельзя в настоящее время признать удачным, так как проявлением целесообразнее называть процесс превращения невидимой хроматограммы в видимую (по аналогии с процессом проявления в фотографии). В молекулярной хроматографии промывание дает возможность произвести полное разделение смеси, [c.37]

В адсорбционной хроматографии разделение компонентов смеси производится следующим образом раствор смеси веществ проводят через вертикальную колонку с адсорбентом, а затем медленно пропускают через нее чистый растворитель. При промывании колонки растворителем компоненты смеси продвигаются вниз по колонке с различной скоростью, обусловливаемой степенью их сродства к адсорбенту. Благодаря этому происходит распределение растворенных веществ по высоте колонки в виде колец или зон, т, е. происходит проявление хроматограммы. [c.140]

Одно из преимуществ метода пропитки адсорбента жидкостью после нанесения слоя адсорбента реализуется при двумерной хроматографии. В этом случае пропитку адсорбента проводят по окончании первого проявления хроматограммы. При этом адсорбент можно модифицировать таким образом, что он при втором элюировании приобретет новые адсорбционные характеристики и в результате улучшится разделение. Так, например, Кауфман и сотр. [451] вначале проводили обычное адсорбционное хроматографическое разделение в одном направлении, после этого пропитывали адсорбент на пластинке парафиновым маслом или ундеканом [452] и проводили в перпендикулярном направлении разделение методом распределительной хроматографии с обращенной фазой. Урбах [423] сначала проводил разделение на оксиде алюминия в одном направлении, далее пропитывал адсорбент 2-феноксиэтанолом и хроматографировал в перпендикулярном направлении. Бергельсон и сотр. [445] при разделении мононенасыщенных жирных кислот первое элюирование проводили на силикагеле, пропитанном додеканом, затем наносили на пластинку комплексообразователь (нитрат серебра) и элюировали еще раз в поперечном направлении. [c.99]

Адсорбционная хроматография 883, 886 заполнение колонок 887 изотерма Лангмюра 886 проявление хроматограмм 889, 890 разделение углеводородов 900, 928, 956, 9 3, 967, 970 Адсорбция фракционная газов 735, 748 Азеотропные смеси [c.992]

Хроматографическое разделение аминокислот на листах фильтровальной бумаги [78] и на колонках с картофельным крахмалом [2] происходит главным образом благодаря различиям в их распределительных и адсорбционных характеристиках. Эти различия вызывают вариации в распределении аминокислот между стационарной и подвижной фазами, что в свою очередь приводит к разным скоростям миграции вдоль хроматограммы. Применение для хроматографии аминокислот синтетических ионообменных смол расширило возможности разделения за счет использования их ионообменных свойств в дополнение к распределительным и адсорбционным эффектам. Все аминокислоты, найденные в белках, проявляют амфотерные свойства прежде всего за счет карбоксила и аминогруппы, присоединенных к а-углеродному атому. Присутствие дополнительных кислотных или основных групп в боковой цепи аминокислоты значительно меняет ионизационные характеристики и общий заряд молекулы нри данном pH. В результате изменения pH раствора, используемого для проявления хроматограммы, происходят характерные изменения суммарного заряда всех аминокислот. Это можно использовать в качестве эффективного и чувствительного способа контроля их относительных скоростей миграции. [c.136]

Подбор подходящей системы растворителей обычно не составляет большого труда. Одним из преимуществ хроматографии в тонких слоях при адсорбционном варианте является то обстоятельство, что, изменяя полярность системы, можно произвольно перемещать анализируемую смесь веществ в область оптимального деления. Как уже указывалось в разд. 1.6.2, системы растворителей одинаковой полярности применительно к данной смеси веществ могут обладать различной разделительной способностью. Это зависит от характера взаимодействия между веществом, растворителем и сорбентом. Для предварительного подбора нужной системы используется метод Шталя [135], согласно которому на пластинку наносят несколько стартовых пятен одной и той же смеси в разные точки. Затем в эти точки с помощью пипетки накапывают небольшие количества различных систем растворителей. Полученные таким образом миниатюрные круговые хроматограммы часто дают возможность судить, какая из систем для данного случая дает оптимальное разделение. Другой быстрый способ оценки заключается в нанесении слоя сорбента на стеклянную палочку или трубку затем на слой наносят смесь веществ, а проявление проводят в пробирке [142]. Если для систем, состоящих из двух растворителей, найти оптимальное соотношение компонентов легко, то для многокомпонентных хроматографических систем это сделать довольно трудно. Для облегчения решения этой задачи польские авторы [158]1 предложили пользоваться диаграммами, вполне доступными в лабораторной практике. [c.65]

Исключительно интересны представления М. С. Цвета о физическом характере адсорбции нри хроматографическом разделении, об условиях, обеспечивающих высокую скорость установления адсорбционного равновесия, о расположении веществ в адсорбционные ряды и соответственно о закономерном порядке расположения их по длине колонны или выхода из колонны. Вместе с тем он высказал мысль о необходимости использования в ряде случаев окислительно-восстановительных реакций и реакций гидролиза на поверхности адсорбентов, модифицировал адсорбенты нагреванием, а также впервые предложил и осуществил реакционную хроматографию. Цвету принадлежит честь не только разработки основ метода и его широкого использования для решения сложных проблем, но и разработки основных понятий и терминов метода, включая само название метода хроматография , введения таких терминов, как проявление , вытеснение , хроматограмма и др. [c.23]

Проиускание раствора и проявление хроматограммы. В подготовленную воронку осторожно вносят раствор исследуемого вещества в подходящем растворителе. При адсорбционной и распределительной хроматографии раствор должен быть возможно более концентрированным и занимать объем, не превы- [c.73]

Пропускание раствора и проявление хроматограммы. В подготовленную воронку осторожно вносят раствор исследуемого вещества в подходящем растворителе. При адсорбционной и распределительной хроматографии раствор должен быть возможно более концентрированным и занимать объем, непревышающий 1/10 объема колонки. Если вещество плохо растворяется в подвижной фазе, его растворяют в другом подходящем растворителе, растирают с частью носителя и высушивают при разрежении. Пропитанный таким образом носитель суспендируют в небольшом количестве подвижной фазы и наносят слоем в верхнюю часть готовой колонки. [c.77]

Таким образом, в основе хроматографического анализа лежит процесс адсорбции, причем необходимым условием является обратимость взаимодействия между адсорбентом и адсорбируемым веществом, так как тачько в этом случае возможно проявление хроматограмм. Хроматографический анализ представляет процесс, состоящий из серии адсорбционно-десорбционных актов, претерпеваемых разделяемыми компонентами на адсорбенте. Природа адсорбционных взаимодействий, имеющих место в хроматографии, сложна. [c.7]

Первые работы по адсорбционному разделению в газовой фазе были опубликованы П. Шуфтаном, К. Петерсом, Н. Тернером, Г. Дамкёлером [14, 147]. В. А. Соколов, А. А. Жуховицкий и Н. М. Туркельтауб [55] предложили метод хроматографии, в котором проявление хроматограмм происходит под влиянием не только тока газа-носителя, но и движущегося теплового поля. Впоследствии [c.7]

Толщина слоя сорбента 0,05—2 ммЗ 10%. В камерах t= (35-н 225) — 2 °С. Объем проб 0,1—100 мкл. Скорость подачи проб автоматическим дозатором 4, 8, 12, 32, 36, 72 мкл/ч, элюента при градиентной хроматографии 0,23 0,56 2,3 и 5,2 мл/мин. ПЧ при определении активности, не более по =>н 10 Ки, по i 10 Ки. Величина строки при сканировании 5 мм, скорость развертки 0,1 0,4 1,0 3,0 см/мин. Возможно нанесение ядовитых и радиоактивных проб в инертной атмосфере, проведение обычной и микрохроматографии, а также препаративной хроматографии восходящим, нисходящим, горизонтальным, проточным и градиентным методами. Проявление в УФ-свете при 254 и 365 нм. Фоторегистрация хроматограмм репродукционным методом, а также методами адсорбционной и люминесцентной контактной печати [c.261]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология