Анализ боратов

Удаление мешающих веществ. Для удаления аммонийных солей, например при анализе бората аммония, предлагается " [c.144]

Ходу анализа боратов ниже посвящен отдельный раздел (стр. 130). [c.115]

Некоторые анионы, например фосфат, борат и оксалат, мешают разделению катионов в качественном анализе. Для удаления этих анионов известно много методов. В полумикроанализе часто используют ионный обмен. Теория и практика этого метода рассмотрены в разд. [c.33]

В этом разделе выполняется задача анализ отдельных солей— карбоната, оксалата, силиката и бората. [c.211]

При хроматографическом разделении ионы анализируемого вещества конкурируют с ионами, содержащимися в элюенте, стремясь вступать во взаимодействие с противоположно заряженными группами сорбента. Отсюда следует, что ионообменную хроматографию можно применять для разделения любых соединений, которые могут быть каким-либо образом ионизированы. Можно провести анализ даже нейтральных молекул сахаров в виде их комплексов с борат-ионом [c.31]

Определение в рудах и минералах. Силикаты разлагают смесью фтористоводородной и серной кислот [706] и сплавлением с боратом лития [989, 1310, 1589]. В качестве добавок, устраняющих влияние мешающих ионов, рекомендуют соли калия, стронция [989] и лантана [706, 1310, 1589]. Анализ проводят в пламени ацетилен — закись азота. [c.151]

Анализ смесей с высоким содержанием рзэ возможен и рентгеноспектральным методом с обычной для него ошибкой определения в +5% при условии, что смесь будет разбавлена боратом натрий для уменьшения эффекта самопоглощения [1389], а также при помощи флуоресцентного метода с регистрацией в видимой области спектра [1140]. Точность определений последним способом различных концентраций Сев присутствии Рг и ТЬ, и ТЬ в присутствии Оу, У и 0(1 выдерживается в пределах +1,5—2,0%. [c.229]

При синтезе кристаллофосфоров для снижения температуры кристаллизации и равномерного распределения активатора в основе часто используют легкоплавкие соли, называемые плавнями. После кристаллизации плавень может быть отмыт. В качестве плавня применяют хлориды, фториды, бораты, карбонаты, силикаты, сульфаты и фосфаты лития, натрия и калия. Иногда используют хлориды, фториды и сульфаты щелочноземельных металлов. Количество вводимых в шихту плавней колеблется в пределах 1-12 %. Требования к чистоте плавней менее жесткие, поскольку они входят в состав кристаллофосфоров в меньших количествах. Обычно применяют соли марки ч.д.а. (чистые для анализа) или х.ч. (химически чистые). [c.517]

Для определения боратов в концентрациях от 2 до 20 мг(л предлагается колориметрический метод с карминовой кислотой, для определения более высоких концентраций — объемный метод. При анализе первым методом концентрацию пробы можно изменить предварительным выпариванием или разбавлением. [c.231]

К 100 мл пробы прибавляют 5%-ный раствор карбоната натрия до слабой щелочной реакции, несколько капель спиртового раствора экстракта куркумы и смесь выпаривают досуха. Появление красновато-коричневой окраски является Доказательством присутствия боратов. Чувствительность при анализе 100 мл пробы составляет примерно 0,02 мг В07- [c.231]

Метод пригоден для анализа вод с относительно высоким содержанием боратов и для определения комплексных соединений бора. Однако он трудоемок, особенно из-за необходимости устранять многие мешающие влияния. [c.233]

В начальной стадии анализа обычно получается не борная кислота, а борат, поэтому основная задача сводится к количественному переведению бора в виде борной кислоты в раствор, не содержащий других свободных кислот. Это осуществляется титрованием соляной кислотой по такому индикатору, окраска которого изменяется при концентрации ионов водорода несколько более высокой, чем свойственная борной кислоте (pH = 6,5—7). Окраска индикатора не должна мешать определению точки эквивалентности при конечном титровании. Титрование до оранжево-красной окраски метилового оранжевого (pH = 4) вполне отвечает этим требованиям. [c.834]

Методами кислотно-основного титрования определяют концентрацию сильных и слабых кислот, сильных и слабых оснований, в том числе солей, которые рассматриваются как заряженные кислоты и основания. Возможно также определение веществ, не обладающих кислотно-основными свойствами, но вступающих в реакцию с кислотами или основаниями. Объектами анализа являются неорганические и органические оксиды и кислоты — азотная, серная, соляная, фтороводородная, фосфорная, уксусная, щавелевая, салициловая и другие, неорганические и органические основания — оксиды и гидроксиды щелочных и ще-лочно-земельных металлов, аммиак, амины, аминоспирты и т. д. Анализируются карбонаты, фосфаты, пирофосфаты, цианиды, сульфиды, бораты и соли многих других кислот. Содержание этих веществ обычно определяется методами прямого титрования, хотя в некоторых случаях используются методики обратного титрования и титрования по замещению. [c.212]

Сплавление часто не только завершает стадию растворения труднорастворимых объектов, но и является самостоятельной операцией, применяемой для переведения в раствор ряда образцов. После сплавления получаются новые соединения, которые в отличие от исходных обычно полностью растворяются в воде или кислотах. Вещества или смеси веществ, которые добавляют к образцу для сплавления, называют плавнями, они бывают щелочными и кислыми. К щелочным плавням относят карбонаты, гидроксиды, пероксиды, бораты, к кислым - пиросульфаты, гвд-росульфаты, кислые фториды. Иногда используют плавни с окислительными свойствами - N3 02, смесь ЫагСОз с ЫаКОз и др. Выбирают плавни в зависимости от состава пробы и от метода анализа. [c.50]

Многие соли щелочных металлов, например, бораты, цианиды, карбонаты, силикаты, сульфиды, трехзамещенные н двузамещенные фосфаты, в водном растворе имеют щелочную реакцию вследствие гидролиза. Некоторые из них, например карбонаты, имеют настолько сильпои1елочную реакцию, что в промышленности их применяют взамен щелочей. Например, в 0,1 н. растворе карбоната натрия pH 11,6. Все соли аммония, будучи солями слабого основания, в водных растворах гидролизовапы. Хорошая растворимость сульфатов, хлоридов, карбонатов и гидроокисей металлов 1-й аналитической группы отличает их от катионов многих других металлов, что используется в анализе. [c.160]

Анализ содержания бора в ингредиентах рабочей калоши показал, что в извести он не обнаруживается (с точностью до 0,1 мг/кг), в коксе его содержание незначительно и составляет на уровне точности эксперимента 0,1 -0,2 мг/кг, а в гальваношламе 0,64 0,1 мг/кг. Присутствие фтористых соединений в коксе и соединений бора (борная кислота, борный ангидрид, бораты) в гальваническом шламе приводит к образованию ВРз в процессе плавки. Образование ВРз при сжигании гальваношлама замечено как при замерах состава отходящих газов на модельной установке, так и при плавке чугуна с добав- [c.69]

Второй способ анализа минералов группы дистен-силимапита заключается в сплавлении 0,5 г пробы с боратом лития в платиновой чашке, на которую насыпают сверху 0,1 г карбоната лития. Продолжительность сплавления 10 мин при 900—950° С. Для определения натрия используют спектрофотометр на основе монохроматора УМ-2 и пламя светильный газ—воздух. [c.158]

В процессе исследования различных методов получения боридов лития (синтез из элементов, взаимодействие между бором н LiH, магнийтермическое восстановление смеси Li20 и В2О3, электролиз расплавленного бората лития и др.) во всех случаях был получен элементарный бор с содержанием 2—6% лития, столь прочно связанного с бором, что его нельзя удалить из бора даже при длительной обработке кислотами [260]. Это указывает на образование стабильных соединений лития с бором, хотя рентгенофазовый анализ продуктов синтеза не выявляет их присутствия. [c.48]

Когда тот же тип лигнина подвергался качественному анализу двуразмерной хроматографией на бумаге с метанолом— изопропиловым эфиром — водой, как ранее, и с изобутиловым спиртом — бензолом — водой (1 9 10) на фильтровальной бумаге Ватмана Л 1 и на бумаге импрегнированной боратом (Вахт-мейстер [159]), Бланд обнаружил при ультрафиолетовом освещении три лигниновых вещества. Одно из этих веществ, вероятно, было разложенным лигнином. Были идентифицированы также ванилин, сиреневый альдегид и синаповый альдегид. Метанол-лигнин состоял, следовательно, из группы лигниновых веществ, абсорбировавших продукты разложения лигнина. [c.110]

Этот метод предпочитают использовать вместо более старого метода [21, основанного на щелочном гидролизе дихлорида иодбеизола так как диацетат иодозобензола устойчивее и доступнее его дихло-рида, а выходы продукта выше (75% против 5495). В некоторых реакциях можно использовать неочищенный влажный И. Для анализа 121 образец М. добавляют к смеси разб. серной кислоты, иодистого калия и хлора[юрма встряхивают в течение 15 лшн и титруют 0,1 н. тиосульфатом натрия. Аналогичным образом можио анализировать иодобензол эти два реагента можно отличить друг от друга, основываясь на том, что И. восстанавливает иодид-ион в насыщенном растворе бората натрия, тогда как иодобензол не восгтанавливает его. [c.56]

Анализ боридов и боратов. Бориды легко разлагаются HNO, после чего рзэ определяют комплексометрическн с ЭДТА по индикатору арсеназо или весовым способом после осаждения оксалатов 1247, 248]. [c.242]

Исследуемые образцы в виде капли раствора обьино помещают на ленточку из рения, вольфрама или тантала и высушивают инфракрасными лучами. При анализе через ленточку пропускают электрический ток, поднимая ее температуру до необходимого значения (500-2500 °С). Некоторые добавки (бораты, силикаты и др.) благоприятствуют образованию положительных ионов. Иногда для получения ионов пробу испаряют с одной ленточки, а ионизацию производят на поверхности другой, более раскаленной ленточки. Такой вариант предпочтительнее, так как ток ионов при повышенных температурах возрастает на несколько порядков. ТИ-источиики с двумя горячими ленточками часто используются для анализа трансурановых элементов ввиду очень высокой эффективности ионизации и, следовательно, малого размера пробы, необходимой для анализа. Одним из значительных преимуществ ТИ-источника является отсутствие в нем электронного луча, что приводит к резкому уменьшению числа и интенсивности фоновых пиков в масс-спектрах. [c.847]

Для качественного анализа 10—20 мл хлороформного извлечения упаривают до 0,5 мл и наносят на новую хроматографическую пластинку в виде полосы длиной 3—4 см. Метчик 0,5—2 мл извлечения. Хроматографируют при описанных выше условиях. Часть пластинки с метчиком проявляют 0,02% растворохМ дифенилкарбазона и сульфата ртути. С другой половины пластинки параллельно проявленным пятнам снимают участок сорбента площадью 4—5 см , на фильтре промывают 5 мл смеси спирта и эфира в соотношении 1 1 и подвергают исследованиям на тот или иной барбитурат (ориентирует предварительное исследование и соответствующее значение К ) микрокристаллическими реакциями. Для количественного определения барбитурата аналогичным путем подвергают хроматографированию 5—10 мл хлороформного раствора, с той только разницей, что элюирование производится 2 раза по 10 мл (настаивание 5 минут) борат-ным буфером pH 10,0 (для внутренних органов трупа). Элюаты отфильтровывают под вакуумом, доводят буфером до объема 25 мл и исследуют спектрофотометрически (стр. 150). [c.144]

Пользуясь ионообменным методом, бор можно отделить в виде борат-иона от сопутствующих элементов. При очень точных анализах применяют экстракционный метод извлечения бора с последующим опредедаднем его фотоколориметрическим методом, [c.87]

Переходим теперь к анализу пленок на боратах. Для определения модификаций выделяющихся на поверхности кристаллов сульфата кальция мы применили метод количественного фазового анализа — газоволюмогра-фию (т. е. регистрацию объемов газов, выделяющихся в процессе термической диссоциации) [ > Большая точность определений при малых навесках и быстрота расчетов дают возможность воспользоваться этим методом. [c.22]

Соколовский А. А., Применение физико-химического анализа в производстве Н3ВО3 из магниевых боратов. Сборник ВЗПИ, вып. 2, 1952. [c.455]

Метод применяют для анализа алкилбензолсульфонатов С-З С18 [424], алкилсульфонатов, сульфатов и оксисульфатов, сульфатов полиэтиленгликолевых эфиров алкилфенолов и жирных спиртов, ди-алкилсульфосукцинатов. Присутствующие в концентрации до 15% от активного вещества ПАВ низкомолекулярные сульфонаты (толуол- или ксилолсульфонаты), а также алкилфенолы и полигликоле-вые эфиры жирных спиртов в концентрации до 50% йе мешают проведению анализа [423 ]. Не мешает также присутствие мыл, карбамида, солей этилендиаминтетрауксусной кислоты, хлорида натрия, сульфата, бората, триполифосфата, силиката натрия и других неорганических компонентов. Однако отбеливающие вещества (за исключением пербората натрия) перед анализом должны быть разрушены. При хорошей воспроизводимости определений погрешность метода составляет 2%. [c.190]

Экснер и Боданеки [66], используя графитовый электрод, определяли гидрохинон в винилацетате, акрилонитриле, метакрилатах, стироле и дивинилбензоле в мета-лольном растворе с 0,1 Л1 ацетата аммония в качестве фона. Образцы, содержащие полимеры или перекиси, анализировали в смесях бензола с метанолом. Высота волны пропорциональна концентрации гидрохинона и изменяется в присутствии различных мономеров в пределах 10%. Точность равна 2% при этом можно определять концентрации до 4-10 М. Для определения гидрохинона в таких кислотах, как метакриловая, образец нейтрализуют по фенолфталеину 1 —10 н. раствором КОН, после чего производят полярографический анализ в 0,1 М водном борато-фосфатном буфере лри pH 7. [c.378]

Летонов и Рейнгольд [61, 62] производили определение по интенсивной окраске, образующейся при взаимодействии Р-нафтохинон-4-сульфоната натрия с бензидином в присутствии буферной смеси борат натрия — гидроокись натрия при добавлении ацетона для подавления окраски от самого реагента. При анализе сыворотки крови и мочи рекомендуется применять ацетат уранила для удаления белков и ионов фосфата последние также осаждаются бензидином и вызывают ошибки. [c.325]

Недостатки метода. 1) Борнометиловый эфир, отгоняемый в воздух в значительных количествах, тотчас разлагается нри соприкосновении с влагой, и борная кислота осаждается на всех окружающих предметах. Поэтому для таких выпариваний необходимо устроить особый вытяжной шкаф, иначе борная кислота всегда может попасть в другие сосуды и вызвать невероятную путаницу в анализах. 2) Второй недостаток связан с применением газо-кислородного пламени в тех случаях, когда после сплавления предполагают определять щелочные металлы. Что этот метод допускает онределение последних, является одним из основных его преимуи еств, однако нельзя сомневаться в том, что нри высокой температуре газо-кислородного пламени соли щелочных металлов могут частично улетучиться. Борат натрия может медленно, но полностью улетучиться даже на обыкновенном пламени паяльной горелки поэтому есть основания опасаться, что при более высокой температуре могут произойти значительные его потери. 3) Неполное удаление борного ангидрида может привести к ошибкам в последующем анализе. [c.930]

Существуют только два хорошо известных и применимых во всех случаях метода получения щелочных металлов в виде их хлоридов, когда анализируемый минерал нерастворим в соляной кислоте. Один из них — старый — был предложен Берцелиусом другой — более новый — дан Лоуренсом Смитом Оба метода находят применение при анализе силикатов. Первый начинается с разложения пробы плавиковой и серно11 кислотами и удаления кремния и избытка фтора, затем следует удаление всех металлов, кроме щелочных, и превращение оставшихся сульфатов в хлориды. В методе Лоуренса Смита минерал разлагают нагреванием порошка его со смесью хлорида аммония и карбоната кальция, причем происходит полное разложение, и щелочные металлы превращаются в хлориды, которые могут быть извлечены водой. В обычном случае ничего другого при этом не извлекается, кроме большого количества кальция и сульфат-ионов, если они присутствовали. И тот и другие легко удалимы, так что в конце концов остается только раствор хлоридов щелочных металлов. В анализе необычных соединений, например боросиликатов или сложных стекол, могут перейти в раствор и другие вещества, папример бораты, и потребуется специальная обработка для их удаления. [c.1005]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология