Изатин определение

Для определения урана анализируемый раствор, содержащий 8—210 мг урана в объеме 50—100 мл, нейтрализуют аммиаком, затем подкисляют уксусной кислотой, нагревают до кипения и в кипящий раствор добавляют 5—60 мл 1 о-ного раствора изатин-р-оксима в 50 о-ном этиловом спирте. В горячий раствор прибавляют 5—15 мл 10%-ного раствора ацетата аммония или натрия, подкисленного уксусной кислотой по фенолфталеину, и оставляют при комнатной температуре в течение 3 час. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают горячей водой или 0,05%-ным раствором изатин-р-оксима, высушивают и после прокаливания взвешивают. Полученные результаты несколько завышены, но ошибка определения не превышает 1 мг в расчете на изОа. [c.74]

В дальнейшем метод весового определения урана с помощью изатин-Р-оксима улучшался главным образом за счет повышения избирательности путем подбора соответствующих маскирующих комплексообразующих веш.еств. Для устранения мешающего влияния серебра, свинца и меди было предложено применение тиосульфата натрия [6П1, а для удержания в растворе ртути (П) рекомендовано добавлять хлориды. [c.75]

Определение тиофена. К смеси, оставшейся от предыдущего определения, добавляют около 3 мг изатина и смесь тщательно встряхивают. В кислотной фазе в течение 1 часа не должно наблюдаться появления сине-зеленого окрашивания. [c.286]

Г. Определение пролина и оксипролина. 100 мг изатина растворяют в 50 мл бутанола и прибавляют 5 мл уксусной кислоты. Проявляемую хроматограмму опрыскивают этим раствором и [c.193]

При выяснении строения изатина большое внимание было уделено изучению спектров поглощения этого соединения и некоторых его производных. Ранее полученные данные показывают, что изатин является лактамом, однако более поздние измерения спектров поглощения изатина, а также его М-ме-тильного и 0-метильного производных свидетельствуют о том, что нельзя сделать какого-либо определенного заключения о строении изатина [628]. Действительно, недавно проведенные измерения спектра поглощения изатина в ультрафиолетовой [c.151]

Замыкание цикла с образованием производных изатина происходи в строго определенных условиях. Необходимо работать с горячей серно кислотой. [c.292]

Уран (VI) может быть отделен от ще ючных и щелочноземельных металлов, магния, марганца и цинка осаждением его с помощью изатин-Р-оксима из растворов, содержащих ацетатный буфер [613, 614, 617]. Для отделения урана от больших количеств кобальта и никеля добавляют виннокислый калий [616]. Мешающее влияние серебра, свинца и меди устраняют при помощи тиосульфата натрия [611]. В случае присутствия ртути полное отделение урана достигается введением хлоридов. Соответствующие методики описаны в разделе Весовые методы определения . [c.282]

При определении тиофена необходимо тщательно контролировать рабочие условия. Например, температура в процессе абсорбции тиофена раствором изатина в серной кислоте должна быть постоянной. Поглотительная способность уменьшается, если температура во время абсорбции увеличивается с 15 до 60°, хотя температура раствора по окончании процесса абсорбции не оказывает влияния на окраску. Старение раствора изатина в серной кислоте заметно влияет на окраску. Рекомендуется оставлять стоять этот раствор на 1 час. Ускорение развития окраски наблюдается в присутствии сульфата трехвалентного железа в качестве окислителя. Сероуглерод не мешает определению в концентрациях, в 12 раз превышающих концентрацию тиофена. Меркаптаны завышают результаты, но их можно легко удалить, барботируя анализируемый газ через щелочной раствор хлорида кадмия. Ненасыщенные углеводороды [c.330]

К раствору 1 г изатина и 1,5 г ацетата цинка в 100 мл 95%-ного изопропа-нола (растворяются при нагревании до 80 °С) после охлаждения добавляют 1 мл уксусной кислоты. Раствор хранят в холодильнике. После опрыскивания хроматограммы выдерживают 30 мин при 80—85 °С, но лучше оставить их на сутки при комнатной температуре. Проявление полихроматическое. Чувствительность определения до З-Ю" моль/см . [c.372]

Результаты полярографического определения изатина в пробах раствора из электролитической ячейки представлены в табл. 5.6 [543]. Там же представлены результаты, полученные путем снятия спектров поглощения. Спектры поглощения растворов изатина после электролиза приведены на рис. 5.25. [c.207]

Фотометрические методы количественного определения тиофена основаны на цветных реакциях с изатином [531, 535, 543, 549], аллоксаном [354, 535] или амилнитритом [550]. Определение основано на сравнении окрасок стандартного раствора тиофена с окраской анализируемого образца визуально или фотометрически. При строгом соблюдении стандартных условий в случае применения аллоксана оказалось возможным получить хорошие результаты при содержании 0,001 % тиофеновой серы в бензоле [535]. Фотометрические методы дают вполне надежные результаты только в отсутствие непредельных углеводородов, так как применяемые растворы содержат значительное количество концентрированной кислоты, в присутствии которой непредельные углеводороды дают интенсивно окрашенные продукты уплотнения. Так, Макки с сотрудниками [551] при определении тиофена в бензине получил расхождение в 25-f-30% при визуальном сравнении и 15-ь-20% —при фото-метрировании. При очень малом содержании тиофена эти расхождения будут значительно большими, и преимущества колориметрического метода (быстрота, малый расход анализируемого образца) будут сведены к нулю. [c.74]

Однако, помимо влияния на температуру плавления, межмолекулярные водородные связи играют главную роль в определении порядка молекулярной упаковки в кристаллах, причем молекулы стремятся расположиться таким образом, чтобы их группы,, способные к образованию водородных связей, находились рядом. Выше уже были рассмотрены некоторые примеры этого эффекта (например, в изатине, дикетопиперазине, ацетанилиде, карбоновых кислотах, ацетокси е). В тех случаях, когда группы, являющиеся донорами и акцепторами водорода, находятся на противоположных концах молекулы, часто наблюдается расположение молекул голова к хвосту , либо по прямой линии, либо, при наличии соответствующих факторов, в виде какой-либо иной цепи. [c.236]

Методика определения. Испытуемый бензол разбавляют в 10 раз бензолом, не содержащим тиофена. В 5 пробирок с притертыми стеклянными пробками наливают по 10 мл х. ч. серной кислоты, затем в одну из пробирок помещают 5 мл испытуемого бензола, а в остальные—по 5 мл эталонного раствора. В каждую пробирку добавляют по 0,25 мл 0,5%-ного раствора изатина в х. ч. НаЗО и, закрыв пробирки пробками, встряхивают их 1 мин. Затем оставляют на 1 час, а после этого сравнивают окраску сернокислотного слоя в пробирке с испытуемым бензолом с окрасками эталонных растворов. [c.77]

Основной сернистой примесью в бензоле является тиофен для определения содержания сернистых соединений в бензоле был принят колориметрический метод, основанный на реакции тиофена с изатином в присутствии серной кислоты , обеспечивающий чувствительность до 0,00001 %. [c.118]

Определение производится следующим образом. В мерный цилиндр с притертой пробкой емкостью 100 мл наливают 25 мл раствора изатина в серной кислоте (раствор изатина готовят растворением 0,5 г изатина в 1000 г концентрированной серной кислоты), затем добавляют 2 мл исследуемого продукта и 25 мл концентрированной сер1[ой кислоты, к которой заранее добавлена 1 капля концентрированной азотной кислоты. При наличии тиофена или его гомологов появляется соответствующее окрашивание. [c.391]

Методика определения тиофена (ГОСТ 2706.5—74) основана на его взаимодействии с изатином. При этом образуется растворимый в серной кислоте индо-фенин. Далее измеряют оптическую плотность кислотного слоя и рассчитывают содержание тиофена по градуировочному графику. Допустимые расхождения между параллельными определениями не превышают 20% (отн.) при содержании тиофена 0,0001% и менее и 10% (отн.)—при содержании его более 0,0001%. [c.140]

ИЗАТИН, пл 203,5 °С растворяется в ацетоне, бензоле, метаноле и горячей воде, плохо растворяется в холодной воде и эфире. Получается взанмод. анилина с хлоральгидратом или окса-лилхлоридом. Применяется для синтеза индиго и индпгоидных красителей pea-гент для фотометрического определения v О [c.207]

Бицинхониновая кислота впервые предложена НИИ химии Харьковскою государственного университета для фотоколориметрического. определения малых количеств одновалентной меди [I, 2]. 2,2 -Бицинхониновую кислоту получают нагреванием изатина и З-хлорбутанона-2 в концентрированной калиевой щелочи [I, 2, 3]. З-Хлорбутанон-2 получают хлорированием метилэтилкетона [4]. Синтез бицинхониновой кислоты освоен промышленностью. [c.78]

Определение осаждением изатин- -оксимом. При добавлении к растворам солей уранила изатин-Р-оксима в присутствии ацетатного буфера уран осаждается в виде желтовато-оранжевого осадка [613, 614]. Состав осадка соответствует формуле и02(СдН5М302)2 однако вследствие частичной адсорбции осадком переменных количеств осадителя прямое взвешивание его после высушивания при 105—110° не обеспечивает получения точных результатов. Вследствие этого определение заканчивают прокаливанием и взвешиванием в виде закиси-окиси урана. [c.74]

Для определения тиофена применяют колориметрический метод наряду с методом осаждения. Характерная окраска получается при взаимодействии тиофена с изатином и концентрированной серной кислотой (индофенин), с фенантренхиноном и серной кислотой, с амилнитритом и серной кислотой, с пятихлористой сурьмой и многими другими реагентами. С ртутными солями тиофен дает малорастворимые соединения 9]. [c.170]

Эта реакция является, повидимому, довольно общей для ароматических альдегидов [6146] и для других карбонильных соединений, таких, например, как глиоксаль [617], пировиноградная кислота [6146] и аценафтохинон [618]. Реакция индоксила с изатином, приводящая к образованию индирубина, была уже упомянута. Она применяется для количественного определения индикана в экстрактах, полученных из природных продуктов [568, 569, 619] (глюкозид легко гидролизуется кислотами в индоксил). Индоксил-2-карбоно-вая кислота также образует индогениды вследствие того, что она легко декарбоксилируется [614]. Интересно отметить, что индол при окислении кислородом воздуха в присутствии гидросульфита натрия конденсируется с альдегидами и кетонами и дает окрашенные 2-алкилидениндоксилы (индогениды) [620]. [c.150]

Трифенилметановые и другие красители. Трифенилметановые и Некоторые другие красители после их растворения в воде и этаноле или в соляной кислоте титруют [116, 117] раствором rS04 или r la, перед титрованием через раствор продувают двуокись углерода для удаления кислорода. Этим методом определяют метиленовую синюю [116], кристаллический фиолетовый [116], эозин [116], малахитовый зеленый [116], индиго [116] (после его сульфирования), фуксин [116], V родамин [117], розанилин [117], метиловый фиолетовый [117], анилиновый синий [117]. Аналогично определяют индигоидные красители [117] (изатин) и хинониминные красители [117] (сафранин) хромометрический метод определения всех перечисленных соединений дает лучшие результаты, чем титанометрический метод [117]. [c.180]

В качестве такой реакционноспособной группы представлялся иидлодящим изатин, так как литературные данные свидетельствовали о том, что продукты восстановления изатина на воздухе вновь окисляются до изатина (см. стр. 43). Однако эту первоначальную основную идею не удалось осуществить, так как одно только коллоидное состояние не оказывает решающего влияния на реакционную способность. Но изатин действительно обладал каталитическим действием и в результате более детального изучения производных изатина, которое должно было определенным образом завершить работу, было установлено поразительное различие в их активности. Тем самым был указан путь к активации органических катализаторов и к разработке этой новой области. [c.158]

Тиофен определяют в синтетическом газе, содержащем малые количества ненасыщенных углеводородов, применяя раствор изатина в серной кислоте. Уэйнрайт и Ламберт [125] дали обзор различных методов и разработали метод, чувствительность которого равна 6,48 мкг тиофеновой серы в 55 мл анализируемого раствора. Другие варианты определения следов тиофепа описаны Френчем [25]. [c.330]

Аммиачная соль енольной формы этого соединения окрашена в интенсивный красно-фиолетовый или пурпурно-синий цвет. Оказалось, что в определенных пределах интенсивность окраски пропорциональна количеству аммиака, участвующему в реакции, и, следовательно, исходному количеству аминокислоты. Эта реакция широко используется для качественного и количественного определения аминокислот, особенно методом хроматографии на бумаге, и очень чувствительная позволяет устанавливать содержание тысячных долей миллиграмма аминокислот. Нингидрин может быть заменен изатином, имеющим близкое строение [c.191]

Через несколько часов, когда можно ожидать разделения аминокислот, бумагу вынимают из ванночки и растворитель удаляют высуи иванием. После этого для лучшего разделения аминокислот лист бумаги поворачивают на 90° и снова помещают в ванночку и по бумаге пропускают другой растворитель. После вторичного пропускания растворителя бумагу обрабатывают каким-либо реактивом, дающим окрашивание при взаимодействии с аминокислотами, чаще всего нингидрином или изатином. На бумаге появляются окрашенные пятна, соответствующие отдельным аминокислотам. По месту положения пятен и интенсивности их окраски судят о наличии и содержании в гидролизате белка тех или иных аминокислот. Фотография хроматограммы показана на рисунке 21. Метод распределительной хроматографии на бумаге позволяет быстро и точно определить содержание аминокислот. В последние годы хроматографические методы успешно применяются для разделения и определения сахаров, органических кислот и ряда других соединений. [c.218]

Идентификация органич. веществ по точкам плавления их производных 6459 Изатин, полярографич. определение 7489 Изатиновая кислота, полярографич. исследование кинетики образования 7490 Изафенин, качеств, реакции 6768 Известиякн, см. также породы карбонатные анализ 2715, 3213, 3415. 4601, 4413, 44 5, 6Q80 фазовый 6080 Известь аиализ 3415. 3865, 5033, 6295 метод 1Сонтроля процесса гашения 5392 опреде.пение в затвердевших цементах 3680 [c.361]

Определенный интерес представляет превращение а-аминокислот в альдегид или кетон, содержащий на один атом углерода меньше, чем исходная кислота. Реакция состоит в обработке а-аминокислоты с незамещенной аминогруппой соединением, содержащим активированную карбонильную группу, нанример ОСН—СНО, H3 OGOOH, СНзСОСОСНз, изатином, о-хиноном. и т. д. Для объяснения ее предложен следующий механизм [217] [c.655]

Другим специфическим реактивом на меркаптаны является изатин-лак-там о-аминофенилглиоксалевой кислоты, который используют при фотометрическом определении меркаптанов в воздухе рабочей зоны. Селективным для меркаптанов (см. табл. ГУ.З) является и этилнитрит (н-бутилнит-рит), позволяющий отличить эти токсичные соединения от других серусодержащих веществ,а также третичные амины от первичных и вторичных (по реакции нитрозирования) [c.176]

Количественное определение примеси тиофена в бензоле основано на колориметрическом измерении интенсивности синей или зеленой окраски индофенина, образующегося при взаимодействии тиофена с изатином. [c.77]

Правда это не всегда может быть успешным, как, например, было при определении строения изатина. Изатин представляет собою кристаллическое вещество и для него была предложена одна из следующих формул V и VI в качестве модельных соединений были взяты их метилированные производные VII и VIII [c.17]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология