Натрий с дитизоном

Позднее другие авторы применили правило рядов к солям металлов с органическими кислотами и к их комплексам. На основе этих рядов были созданы специфические методы с применением диэтилдитиокарбаминатов свинца и натрия, дитизона и других реактивов, что способствовало углубленной разработке дробного метода анализа. [c.293]

А , А1. Аи, В1. са. Со, Сг. Си. Ре, Оа. Н . 1п. Мп. Мо. N1. РЬ. Ра. Зп. ТЬ, Т1, Т1, V, 2п. редкоземельные элементы Вода Диэтилдитиокарбаминат натрия, дитизон 8-окси-хинолин Хлороформ 3.5 10- [c.324]

Раствор уксуснокислого натрия необходимо предварительно очистить от примесей. Для этого его встряхивают в делительной воронке с небольшими порциями раствора дитизона до тех пор, пока зеленый цвет последней порции раствора не перестанет изменяться. [c.262]

Выполнение реакции. 2—3 капли исследуемого раствора помещают в пробирку, прибавляют 1 мл ацетатного буферного раствора (составленного из равных объемов 2 н. растворов уксусной кислоты и ацетата натрия), 4—5 капель I н. раствора тиосульфата натрия для связывания в комплексные соединения Ag -, Bi +-, Pb -, u -ионов и 1—2 мл 10%-ного раствора дитизона (приготовленного иа хлороформе). В присутствии Zn -ионов слой органического растворителя окрашивается в красный цвет. [c.66]

Для приготовления эталонных растворов берут пять делительных воронок емкостью 50-—70 мл, вводят в каждую 10 мл 0,01 н. азотной кислоты и стандартный раствор, содержащий цинк (мкг) 0 3,0 6,0 10,0 20,0 соответственно, приливают 1 мл ацетата натрия, после перемешивания добавляют 15 мл 0,005%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде. В качестве раствора сравнения используют содержимое первой воронки. [c.221]

Сухой остаток смачивают несколькими каплями концентрированной азотной кислоты и слегка подсушивают на водяной бане. Затем остаток растворяют в 0,01 н. азотной кислоте, раствор переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора до метки той же кислотой. Отбирают пипеткой 5—10 мл раствора и переносят в воронку для экстрагирования ( в растворе не должно быть более 10 мкг цинка), приливают 1 мл раствора ацетата натрия и 1 мл тиосульфата натрия (растворы перед употреблением очищают взбалтыванием в делительной воронке с дитизоном до тех пор, пока вновь добавленная порция дитизона не будет оставаться зеленой) и после перемешивания 15 мл 0,005%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Полученные растворы фотометрируют в условиях, указанных для приготовления эталонных растворов. Данные из параллельных опытов (не менее четырех) обрабатывают методом математической статистики. [c.222]

А. К 10 мл прозрачного раствора, полученного, как описано выше, прибавляют последовательно 3,0 мл воды, 3,0 мл раствора ацетата натрия (60 г/л) ИР, 5,0 мл раствора цианида, оксалата и тиосульфата ИР и 5,0 мл свежеприготовленного раствора дитизона Р в четыреххлористом углероде Р с концентрацией 30 мг/л. Тщательно перемешивают в течение 2—3 мин. Отделяют слой дитизона н помещают в подходящую пробирку для сравнения. К 0,5 мл стандартного раствора цинка (20 мкг/мл. 2п)ИР прибавляют 9,5 мл воды и далее поступают, как описано выше. Раствор испытуемого вещества имеет в отраженном свете более интенсивное фиолетовое окрашивание, а в проходящем свете менее интенсивное окрашивание, чем раствор сравнения. [c.65]

Отмечается значительная устойчивость растворов диэтилдитиокарбамата натрия по сравнению с дитизоном, так как при хранении в темноте %-ный раствор устойчив в течение 6 недель, тогда как концентрацию дитизона надо проверять ежедневно. [c.111]

Другим широко распространенным методом концентрирования является экстракция металлов из водных растворов с помощью хелатообра-зующих реагентов (днэтилдитиокарбамат натрия, дитизон и др.) 3,7,101 В качестве растворителей чаще всего применяют хлороформ, СС14, ме-тилизобутилкетон, эфиры и т п. При выборе растворителей следует учитывать также возможность их сжигания в горелке. В некоторых случаях после экстракции элементов из пробы проводят реэкстракцию в водный раствор или кислоту. Эта процедура необходима тогда, когда органический растворитель не полностью сгорает в пламени. [c.248]

В качестве проявителей обычно используют групповые реагенты — иодид, хромат, гексациано-(П1)феррат калия, сульфид натрия, дитизон, ализарин-С, арсеназо и другие вещества, образующие с Определенными группами ионов окрашенные в различные цвета соединения. В некоторых случаях целесообразно применять смесь проявителей или обрабатывать осадочную хроматограмму последоватеяьно несколькими проявителями. [c.232]

Существует огромное количество органических соединений, дающих чувствительные цветные реакции с медью, и описано много колориметрических методов для определения последней. Двумя наиболее важными колориметрическими реактивами являются дитизон и диэтилдитиокарбаминат натрия. Дитизон — более чувствительный реактив, но ртуть, серебро и большие количества железа препятствуют его прямому применению, и необходимо принимать специальные меры, если присутствуют эти элементы. Метод определения посредством диэтилдитиокар-бамината применим в присутствии умеренных количеств железа так же, как и в присутствии ртути, а возможно и серебра. С другой стороны, марганец, никель и кобальт мешают при диэтилдитиокарбаминатном методе, но не мешают при дитизоновом. Висмут мешает в обоих методах, но в дитизоновом меньше, чем в диэтилдитиокарбаминатном. Дитизоном определяются меньшие количества меди, и потому при определении следов этот реактив часто имеет преимущество. Кроме того, дитизоновый метод можно применить к кислым растворам, и поэтому [c.308]

Ход анализа. Испытуемую воду, содержащую от 0,0005 до 0,01 мг свинца, помещают н один цилиндр, приливают к нему 5 жл 2 %-ного раствора уксуснокислого натрия , затем из бюретки (или с помощью цилиндрической иипетки) прибавляют небольшими порциями (ио 1 мл) раствор дитизона, энергично встряхивая содержимое цилиндра после введения каждой новой порции реактива. Первые порции дитизона реагируют полностью со свинцом, и хлороформный слой приобретает красную окраску. Раствор дитизона приливают до тех пор, пока не будет введен некоторый избыток его и слой хлороформа не приобретет промежуточную (смешанную) окраску. [c.262]

После этого во второй цилиндр наливают точно такой же объем раствора дитизона. В этот же цилиндр вливают 5 мл 2%-ного раствора уксуснокислого натрия и затем содержимое цилиндра титруют стандартным раствором азотнокислого свинца, встряхивая цилиндр с содержимым после прибавления каждой новой порции стандартного раствора. Титрование прекращают после того, как будут получены одинаково окрашенные неводные растворы в обоих цилиндрах. По затраченному на титрование объему стандартного раствора соли свшща находят количество свинца в анализируемой пробе. [c.262]

Примечание. Раствор ацетата натрия прсдварнтельно очищают обработкой его раствором дитизона. [c.221]

В 1955 г. Ф. Н. Кулаев разработал метод капельной осадочной хроматографии на бумаге для дробного обнаружения катионов и анионов. Обычную фильтровальную бумагу предварительно пропитывают растворами различных осадителей (3,5—5%). Реко.мендуется бумага ОСТ 6717—58. Ее нарезают кусками 60x300 мм и погружают в растворы различных солей, применяемых как осадители галогениды щелочных металлов, сульфат, хромат, карбонат, арсенит, тетраборат, гидрофосфат, силикат, роданид, оксалат, ферроцианид, феррицианид натрия или калия, мочевина, тиомочевина, 8-оксихинолин, диметилглиоксим, дитизон, ализарин и др. Полоски должны полностью пропитаться раствором. Затем их доводят до воздушносухого состояния, развешивая на воздухе. Хранят в широкогорлой склянке с притертой пробкой. [c.145]

Цинкат диссоциирует не полностью [2п (ОН)э(НаО)з1- или [2п (ОН)з(НгО)]-. Тартратный и нитратный комплексы цинка не очень прочны. Прочные комплексы он образует с дитизоном (связываясь через серу и азот), диэтилдитиокарбаминатом, 8-оксихинолином. Эти комплексы реэкстрагируются кислотой. Карбонаты натрия и аммония осаждают основную соль (2пОН)аСОз, растворяющуюся в избытке реактива. [c.221]

В полумикропробирку наливают по две капли раствора сульфата цинка, ацетатного буферного раствора (по капле 2 н. растворов уксусной кислоты и ацетата натрия), три капли раствора тиосульфата натрия (для маскировки серебра, свинца, меди, висмута) и шесть капель раствора дитизона в H I3. Встряхивают. Сливают окрашенный хлороформный слой и проводят реэкстракцию 1 н. соляной кислотой. [c.224]

Осаждение щелочами, аммиаком, карбонатами натрия и аммония. Гидроокись кадмия обладает основным характером, выпадает при pH 8,3. Кадмий — d-элемент с максимальным числом d-электронов на предпоследнем уровне. Гидроокись кадмия, не растворимая в щелочах, растворяется в растворе аммиака, образуя аммиачный комплексный катион d (NH.-,)4l Как и у цинка, его тартратные и цитратные комплексы непрочны. Он образует, как и цинк, комплекс с дитизоном, растворимый в H I.3, ССЬ, и реэкстра-гируемый 0,01 н. НС1. [c.231]

Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и в каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 23). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бу-тпловьп1, амиловый), хлоропроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод). Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — диэтиловым или диизопропиловым эфиром. Лучше всего катионы металлов извлекаются органическими растворителями, если соответствующий металл предварительно связать в виде внутрикомплексного соединения. Например, свинец связывают дитизоном и извлекают четыреххлористым углеродом, никель связывают диметилглиоксимом и извлекают хлороформом в присутствии цитрата натрия. Смеси ионов различных элементов можно разделять экстракцией, используя избирательное (селективное) извлечение различными растворителями и регулируя pH раствора. Можно осуществлять также и групповые разделения ионов. [c.454]

Выбор метода осложняется, если анализируют материал сложного состава, т. е. если он содержит много сопутствующих элементов в различных количественных соотношениях. Приходится учитывать химическую природу сопутствующих элементов, их количество и близость свойств с определяемым элементом. Так, микроколичества цинка легко определить полярографически, однако большие количества меди и кадмия мешают, потому что эти элементы восстанавливаются раньше цинка. Их необходимо предварительно отделить. Лучше применить экстракционнофотометрический метод с дитизоном в присутствии тиосульфата натрия окрашенный комплекс цинка с дитизоном экстрагируется тетрахлоридом углерода, а медь и кадмий остаются в водном растворе в виде тиосульфатных комплексов окрашенный экстракт фотометрируют. [c.36]

Дитизон. Неочищенный дифенилтиокарбазид прибавляют к раствору 60 г едкого кали в 600 мл метилового спирта, помещенному в 1-литровую круглодонную колбу. Последнюю погружают в кипящую водяную баню исмесь кипятят с обратным холодильником точно в течение 5 мин. (примечание 8). Красный раствор охлаждают ледяной водой и фильтруют без отсасывания. К фильтрату при энергичном перемешивании механической мешалкой прибавляют I н. раствор серной кислоты (900—1 100 мл), охлажденный до О " прибавление продолжают до тех нор, пока реакция раствора на конго не будет кислой (примечание 9). Сине-черный осадок отфильтровывают с отсасыванием и промывают ЪО мл холодной воды (примечание 10). Сырой карбазон растворяют в 500 мл 5%-ного раствора едкого натра, смесь фильтруют с отсасыванием, фильтрат охлаждают в бане со льдом и немедленно подкисляют охлажденным до 0° 1 и. раствором серной кислоты (требуется около 650 мл) [c.228]

Разработан метод, включающий осаждение натрия в виде тройного ацетата с цинком и уранилом и титрование цинка дитизоном [297]. Определению 0,1—0,5 мг натрия не мешают 50-кратные коли-, чества кадия. Метод имеет существенный недостаток, связанный с малой устойчивостью стандартных растворов дитизона и трудно- стью наблюдения зеленой окраски дитизона на фоне интенсивномалиновой окраски дитизоната цинка. [c.73]

Описаны косвенные методы, включающие осаждение натрия в виде тройных ацетатов с уранилом и магнием, цинком, кобальтом Или никелем и комплексонометрическое титрование магния [21, 834], цинка [338, 644, 813, 1147, 1164], кобальта [752, 1166], никеля [752] или урана [21, 703]. В качестве металлюиндикаторов используют ксиленоловый оранжевый [21, 703, 1164], дитизон [813], муре-ксид [1166] и эриохромовый черный Т (в остальных случаях). [c.74]

Определение натрия титрованием цинка. Видимо, наиболее чувствителен метод, позволяющий опреде.т1ять 80—380 мкг натрия за счет использования высокочувствительного металлоиндикатора на Цинк —дитизона и 10 М раствора ЭДТА [813]. Метод [1164] применен для определения натрия в стеклах и других силикатных материалах. Определению не мешают Са, Ва, Sr, Мп 240 мг). К, Ti, Fe(III), Al, SOr, РОГ, AsOt- [c.74]

Одновалентная ртуть образует осадок НдгСЬ, имеюш,ий красную флуоресценцию в ультрафиолетовых лучах. Понятно, что присутствие названных катионов мешает открытию таллия. Поэтому после восстановления ТР+ до Т1+ рекомендуется отделить посторонние катионы осаждением содой или выделить таллий экстратированием хлороформным раствором дитизона из водного слоя, к которому предварительно добавлены аммиак, цитрат и цианид натрия (стр. 80). [c.35]

При определении Fe, Со, Си, Zn и РЬ в металлическом марганце эти элементы предварительно разделяют на анионите, а затем фотометрируют каждый из них [606]. Fe фотометрируют в виде комплекса с сульфосалициловой кислотой или с о-фенантролином, Си — с диэтилдитиокарбаминатом натрия. Со — с а-нит-розо- 3-нафтолом, Zn и РЬ — с дитизоном. [c.166]

Методы бумажной хроматографии. Для обнаружения Sb(V) в присутствии As(V) и Sn(IV) исследуемый раствор хроматографируют на бумаге Ватман № 1, № 4 или Шлейхер и Шюлль с применением 150 мл смеси (1 1 1) к-бутанола, ацетилацетона и воды. Значения Rf составляют О для Sb(V), 0,51 для Sb(III) и 0,65 для Sn(IV) [1089]. Для обнаружения Sb(V) на хроматограмме могут быть использованы KJ, дитизон, родизонат натрия, тиоацетамид, H2S, 8-оксихинолин, кверцетин, ализарин, рубеа-новодородная кислота и ряд других реагентов. [c.25]

Готовят стандартную шкалу следующим образом в первую пробирку берут 0,1 мл стандартного раствора с содержанием 0,50 мкг d в 1 мл, во ьторую0,2 мл того же раствора и т. д. Таким образом получают шкалу с содержанием d в пробирках 0,050 0,100 0,200 мкг и т. д. Объемы во всех пробирках со стандартами и с пробой доводят до 5 мл 0,01 N соляной кислотой, прибавляют затем по 2,0 мл 25%-НОГО раствора едкого натра и растворы взбалтывают. Затем во все пробирки-прибавляют по 1 л-i 0,004%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, закрывают их пробкой и сильно взбалтывают 10—15 раз. [c.393]

Количественное определение. Растворяют около 0,1 г испытуемого вещества (точная навеска) в 50 мл воды, добавляют 5 мл раствора гидроксида натрия (1 моль/л) ТР и 0,2 мл дитизона ИР и титруют раствором нитрата ртути (0,02 моль/л) ТР. Каждый миллилитр раствора нитрата ртути (0,02 моль/л) ТР соответствует 5,968 мг СйНцЫОгЗ. [c.276]

Для открытия висмута предложено много чувствительных методов. Некоторые из них обладают большой специфичностью. Из наиболее удовлетворительных методов здесь можно указать на открытие висмута ири помощи тиомочевины, роданида, дитизона, иодида калия, 2,5-димеркапто-1,3,4-тиадиазола и -5-меркапто-3-феиил-1,3,4-тиадиазолтиона-2, ио образованию хлорокиси, по индуцированию висмутом восстановления свинца станнитом натрия, и по образованию малорастворимых солей органических оснований висмутиодистоводородной кислоты. [c.7]

Дитизонат золота полностью экстрагируется хлороформом [137] при кислотности 0,5—1,0 М НС1. При более низкой кислотности извлечение неполное, при более высокой замедляется экстракция. Дитизонат золота экстрагируется бензолом на 100% из 6 —14 N H2SO4, экстракты имеют максимум светопоглощения при 450 нм (е = 2,6-10 ) [235]. Экстракцию золота дитизоном в присутствии трихлоруксусной кислоты и перхлората натрия изучали Петрухин и соавт. [418]. [c.36]

В ходе анализа золы синтетических волокон следы Ад, Аз, Аи, В , С(1, Со, Сг, Ре, Си, Оа, Нд, 1п, Мп, Мо, N1, РЬ, Рс1, Р , ЗЬ, 5е, Зп, Те, Т1, и, V и 2п экстрагируют из тартратного раствора после добавления пирролидиндитиокарбамината аммония (или диэтилдитиокарбамината натрия) при pH 3,0 5,0 7,0 и 9,0 раствором дитизона в хлороформе [940], Определение элементов заканчивают спектральным методом. [c.150]

Методы осаждения. Прямое титрование меркаптанов перхлоратом ртути (III) связано с образованием меркаптидов ртути [840]. Конечную точку наблюдают визуально [261] с помощью кетона Михлера [801], дитизона, дифенилкарбазона, тиофлуоресцеина или нитропруссида натрия, потенциометрически [801] или амперометрически. Титрование проводят в ацетоне, бензоле, петролей-ном эфире или их смесях. [c.75]

Метильные производные дитизона получают формазильным методом. Реакцию сочетания солей диазония с нитрометаном проводят в смеси ледяной уксусной кислоты с ацетатом натрия в молярном отношении 1 1,5. Это значительно повышает выход нитро-формазильных соединений (60—90%). [c.156]

Ртуть можно отделить от небольших количеств серебра, экстрагируя оба элемента дитизоном, а затем промывая экстракт равным объемом 20%-ного раствора Na I, 0,03 Ж по НС1, который разлагает только дитизонат серебра [119]. Если проводить экстракцию ртути первоначально из водного раствора (0,1—0,2 М по хлориду), то экстрагируется лишь незначительное количество серебра. Теллур (IV) экстрагируется из 0,1 ТУ минеральной кислоты концентрированным раствором дитизона в СС14 с понижением кислотности экстракция теллура уменьшается [293]. Палладий можно предварительно извлечь в виде диметилглиоксимата. Ртуть можно реэкстрагировать из органической фазы промыванием 6%-ным раствором иодида (pH 4) или 1,5%-ным раствором тиосульфата натрия 694]. [c.54]

Концентрацию определяют визуальным колориметрированием, фотометрированием, спектрофотометрированием или же по флуоресценции комплекса ртути с органическим реагентом. В качестве реактивов используют дитизон, его производные, дифенилкарбазон, дифенилкарбазид, диэтилдитиокарбамат натрия, родамино-вые красители, производные пиридина и ряд других органических веществ. [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология