Ртуть с дифенилкарбазоном

В основе метода лежит меркуриметрическое титрование хлорид-но-нов в присутствии дифенилкарбазона (индикатор). В качестве рабочего раствора применяют раствор нитрата ртути (I). [c.179]

Еще удобнее вести титрование с раствором дифенилкарбазона в качестве индикатора, образующего с ионами ртути осадок интенсивно синего цвета. [c.336]

Приготовляют 0,005 и. раствор нитрата ртути 0,81105 г нитрата ртути взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см , растворяют в дистиллированной воде, добавляют 3 см концентрированной азотной кислоты, объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают. Для определения поправочного коэффициента к титру берут 0,005 н. раствора нитрата ртути. В три колбы вместимостью 100 см помещают по 20 см дистиллированной воды и 0,002—0,003 г хлорида натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г. Затем в колбы вносят по 1 см 0,5 и. раствора азотной кислоты и титруют раствором нитрата ртути в присутствии индикатора (дифенилкарбазона) до появления розовой окраски раствора. [c.145]

Индикатор дифенилкарбазон считают адсорбционным. При достижении точки эквивалентности на поверхности осадка образуется дифенилкарбазид ртути (П) синего цвета (растворяется в 6М растворе азотной кислоты). Возможно, при появлении избытка титранта Hg2(N03)2 происходит окисление Hg2 дo Hg одновременным восстановлением дифенилкарбазона до дифенилкарбазид ртути (II) синего цвета. Преждевременное добавле-44 [c.44]

Рис. 3.31. График Джо—Джонса для комплекса ртуть — дифенилкарбазон при Я=520 ммк (по Герлаху и Фрезеру [20]).

Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) натрия хлорида, дважды перекристаллизованного из воды и слабо прокаленного в тигле при температуре от 250 до 300 С, растворяют в 50 мл воды и титруют приготовленным раствором ртути окисной нитрата до перехода розовато-желтой окраски раствора в светло-сиреневую (индикатор — дифенилкарбазон). Молярность раствора вычисляют по первому способу. [c.73]

Формула дифенилкарбазона Иоп ртути замещает два водо- [c.425]

Ацетат ртути — дифенилкарбазон для пуринов. [c.489]

Метод непрерывного изменения концентрации требует приготовления серии растворов с переменной мольной концентрацией двух компонентов, но с постоянной суммой обоих. Разность между измеренной оптической плотностью и оптической плотностью, вычисленной для смеси компонентов в предположении, что никакой реакции между ними не происходит, вычерчивается на графике в функции количества молей одного из компонентов. Результирующая линия на графике имеет максимум (или минимум) прн концентрации, соответствующей содержанию данного вещества в комплексе. Для примера на рис. 3.32 показан такой график для комплекса ртуть — дифенилкарбазон [20]. [c.52]

Рис. 3.32. Непрерывное изменение концентрации для комплекса ртуть — дифенилкарбазон при Л = = 520 ммк. (Необходимо заметить, что графики этого типа редко имеют такой острый максимум, как это показано в данном случае.) (По Герлаху и Фрезе-РУ [20],)

X — окраска пятен после опрыскивания смесью сульфат ртути—дифенилкарбазон (см. текст) [44] г/ —окраска пятен после опрыскивания 1 %-ным раствором нитрата ртути(I) на силикагеле, содержащем эозин [46]. [c.195]

Содержимое стакана подкисляют 1 мл 0,5 н. раствором азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой окисной ртути в присутствии 8—10 капель индикатора—дифенилкарбазона до появления розовой окраски. [c.544]

Момент конца титрования, когда в растворе появится небольшой избыток ионов ртути, можно отметить с помощью подходящего реактива на ионы ртути, например с помощью дифенилкарбазона, который образует с ионами Hg интенсивно окрашенное соединение синего цвета. Узнав, таким образом, объем рабочего раствора азотнокислой ртути (П), затраченный на титрование раствора хлористого натрия, вычисляют содержание хлоридов. [c.266]

Рабочие растворы. Применяют 0,1 н. раствор азотнокислой ртути. На технических весах отвешивают 17 г Hg(NOз)2 V2 Н О, навеску переносят в мерную колбу емкостью 1 л, приливают около 2 мл концентрированной азотной кислоты (для предупреждения гидролиза соли ртути) и немного воды. После полного растворения соли раствор доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Нормальность раствора соли ртути устанавливают по 0,1 н. раствору хлористого натрия. В качестве индикатора берут 2%-ный спиртовый раствор дифенилкарбазона. [c.426]

Оборудование и реактивы. Коническая колба на 250 мл. Мерная колба на 1000 мл. Мерный цилиндр на 100 мл. Пипетки на 1,5 и 20 мл. Ртуть. Азотная кислота (25%), не содержащая окислов азота (готовят по ГОСТ 4517— 65). Дифенилкарбазон (индикатор, 1%-ный спиртовый раствор готовят по ГОСТ 4919—68). Нитрат ртути (1), не содержащий окислов азота (0,05 н. раствор). Дистиллированная вода. [c.180]

Подготовленную лодочку помещают в трубку перед трубчатой печью и присоединяют склянки Дрекселя. Регулируют поступление воздуха в трубку со скоростью до 140 мл мин. Постепенно передвигают печь с таким расчетом, чтобы лодочка была в середине печи. Нельзя допускать появление белых паров в приемнике, свидетельствующих о быстром сгорании навески. Процесс сжигания продолжается около 45 мин, после чего печь отодвигается от лодочки и выключается. По окончании процесса от кварцевой трубки отнимают приемник, выключают насос, а соединительную трубку приемника с пористым фильтром промывают дистиллированной водой. Промывные воды собирают в тот же приемник. Содержимое в приемнике перемешивают и нагревают до кипения, чтобы разложить перекись водорода. После охлаждения образовавшийся хлорид натрия подкисляют 1 мл 0,5 н. раствора азотной кислоты и титруют из микробюретки 0,01 н. раствором азотнокислой окисной ртути в присутствии 15—20 капель 2% раствора дифенилкарбазона в качестве индикатора. Титрование ведут медленно, при перемешивании, так как переход окраски длится некоторое время и раствор постепенно приобретает фиолетовый цвет. При стоянии окраска раствора становится более интенсивной. Для проверки реактивов проводят титрование в контрольной пробе. [c.286]

После достижения точки эквивалентности в растворе появляется некоторое количество ионов Hg+ +, которые можно обнаружить соответствующим реактивом. В качестве индикатора применяют а) нктро-пруссид натрия Ма2[Ре(Ы0)(СЫ). 1, который образует с ионами ртути белый осадок б) дифенилкарбазон, который в точке эквивалентности образует с ионами ртути осадок интенсивно синего цвета . Применение дифенилкарбазона значительно удобнее . При определении очень малых количеств хлоридов к раствору приливают спирт для уменьшения диссоциации хлорной ртути в качестве индикатора применяют дифенилкарбазон. [c.425]

В металлическом натрии хлор определяют также косвенным экстракционно-фотометрическим методом по ослаблению интенсивности окраски комплекса ртути с дифенилкарбазоном [837]. [c.196]

Предложен метод экстракционно-фотометрического определения избытка ртути(И) с дифенилкарбазоном после обработки пробы, содержащей S , избытком нитрата ртути(П) [1168]. Сульфат-ион связывают формальдегидом. [c.122]

Прибавляют 5 капель раствора бром фенолового синего в этаноле ИР и затем по каплям раствор гидроокиси натрия (0,1 моль/л) ТР до изменения окраски с желтой на синюю. Затем прибавляют 1 мл азотной кислоты (3 г/л) ИР, 5 капель раствора дифенилкарбазона в этаноле ИР в качестве индикатора и титруют раствором нитрата ртути (0,01 моль/л) ТР до появления светло-фиолетового окрашивания. [c.143]

Точную навеску вещества, указанную в частной статье, сжигают, как описано выше, используя в качестве поглощающей жидкости 20 мл 6 % раствора перекиси водорода. Стенки колбы и держатель образца обмывают 40 мл воды, прибавляют 5 капель 0,1 % спиртового раствора бромфенолового синего и нейтрализуют по каплям раствором едкого натра (0,1 моль/л) до перехода желтой окраски в синюю. Затем прибавляют 1 мл 0,3% раствора азотной кислоты, 5 капель раствора дифенилкарбазона и титруют раствором нитрата окисной ртути (0,01 моль/л) до перехода желтой окраски в светло-фиолетовую. [c.183]

Соли ртути (II). Осадительное титрование сульфид-иона проводят солями двухвалентной ртути(П) в присутствии дитизона [837, 1107]. Применение S-дифенилкарбазона позволяет проводить прямое титрование дисульфидов раствором соли ртути(И) [840]. [c.68]

Хлориды в сере Колориметрический по обесцвечиванию комплекса ртути (I) с дифенилкарбазоном 0,02 мкг С мл - [232] [c.220]

Одним из широко применяемых ранее методов был колориметрический метод, основанный на определении ртути по интенсивности окраски золя сульфида ртути [264, 265]. Для определения ртути в воздухе рекомендованы дифенилкарбазон и дитизон [264]. [c.166]

Соли ртути. Хроматограмму опрыскивают 0,25%-ным раствором ацетата ртути в 95%-ном этаноле, содержащем несколько капель ледяной уксусной кислоты высушивают на воздухе. Затем вторично опрыскивают 0,05%-ным раствором дифенилкарбазона в 95%-ном этаноле. Реагируют пурины, содержащие один ионизуемый атом водорода. Чувствительность [c.412]

Нитрат ртути(П), хч, 0,02 н. раствор 3,34 г Hg(N03)2 растворяют в маленькой фарфоровой чашке в 1 мл концентрированной азотной кислоты и 2 мл дистиллированной воды. Азотная кислота необходима при растворении для того, чтобы избежать образования основных солей оксида ртути. Однако ее количество должно быть минимальным, чтобы полученный раствор был почти нейтральным. После того, как нитрат ртути растворится, содержимое чашки количественно смывают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор оставляют на сутки, а затем устанавливают его титр по хч хлориду натрия. Для этого берут три навески по 5 мг в конические колбы вместимостью по 100 мл. Растворяют навеску в 25 мл дистиллированной воды, добавляют по 0,5 мл 0,5 н. раствора азотной кислоты, по 5 капель (0,2 мл) раствора дифенилкарбазона и титруют до перехода желтой окраски в слабо-розовую, не исчезающую 2 мин. [c.58]

После титрования фтора в этот же раствор добавляют 1,3 мл 1 н. раствора азотной кислоты, окраска раствора при этом вновь становится желтой. Добавляют 9 капель 17о-ного спиртового раствора дифенилкарбазона и титруют хлор 0,02 н. раствором нитрата ртути до перехода окраски от желтой к фиолетовой. Предварительно проводят холостой опыт. [c.134]

Конечную точку титрования в основном индицируют двумя способами по появлению белого осадка нитропруссида ртути за счет взаимодействия небольшого избытка титранта с нитропруссидом натрия или же по изменению окраски дифенилкарбазона, который дает с Hg(II) комплекс фиолетового цвета. Последний имеет состав 1 1 при pH 3,2 и молярный коэффициент погашения 19 ООО при длине волны 520 нм, соответствующей положению максимума светопоглощения [501]. [c.21]

Количество присутствующих в нефти хлорорганических срединений можно определить, сжигая навеску анализируемой нефти в калориметрической бомбе. Для проведения анализа необходимы бомба калориметрическая, самоуплотняющаяся ЛВС или другого типа трансформатор для получения тока напряжением 10-12 В или другой источник тока указанного напряжения дпя зажигания навески нефти редуктор кислородный на 25-30 МПа манометр низкого давления на 3-4 МПа трубки медные цельнотянутые с внутренним диаметром 1-1,5 мм и припаянными к ним ниппелями, служащими дпя соединения бомбы с кислородным баллоном тигли кварцевые емкостью 5 см проволока дпя запала железная, никелевая, константановая или медная диаметром 0,1-0,3 мм стаканы стеклянные лабораторные и колбы конические емкостью 250 см промывалка с резиновой грушей емкостью 1000 см микробюретка на 10 см , пипетка на 1 см колба мерная емкостью 1000 см эфир петролейный кислота азотная ч. или ч. д. а. 1%-ный спиртовый раствор дифенилкарбазона или дифенилкарбамида бензол нитрат ртути или оксид ртути ч. или ч. д. а. этанол хлорид натрия ч. или ч. д. а., перекристаллизованный и высушенный при 105 °С в течение 2 ч вода [c.144]

Раствор из бомбы вместе с кварцевым тиглем переносят в стеклянный стакан вместимостью 250-500 см , тщательно обмьшают нз промы-валки все внутренние части бомбы дистиллированной водой. Все промывные воды (150-200 см ) собирают в тот же стакан. Содержимое стакана подкисляют до pH 2-3 раствором азотной кислоты (0,5 н.) и титруют раствором нитрата ртути в присутствии 8-10 капель индикатора (дифенилкарбазона) до появления розовой окраски. Перед анализом испытуемой нефти проводят контрольный опыт. Для этого берут медицинское вазелиновое масло и определение проводят как указано выше (но без испытуемой нефти). [c.146]

В качестве индикатора применяют раствор нитропруссида натрия, образующий с ионами Hg2+ белый осадок Hg[Fe( N)5N0] 2Н2О или дифенилкарбазон, который с избытком ионов ртути образует комплексное соединение, окрашенное в сине-фиолетовый цвет. [c.92]

Ход определения. Около 10 г анализируемой монохлор-уксусной кислоты взвесить в конической колбе на 250 мл с точностью до 0,01 г. Растворить в 50 мл воды. Прилить 5 мл разбавленной азотной кислоты, 0,2 мл раствора дифенилкарбазона и титровать, перемешивая, раствором нитрата ртути (I) до перехода голубоватой окраски суспензии в сине-феолетовую. Если нет свободных хлоридов-ионов, то осадок не выпадает и окраска раствора не изменяется. [c.180]

Другие реакции катионов ртутм(11). Известны качественные реакции на ртуть(П) с рядом других неорганических и органических реагентов — с хромат-ионами (образуется желтый Hg г04), с ортофосфа -ионами (белый Н з(Р04)2), с дифенилкарбазидом и с дифенилкарбазоном (комплексы сине-фиолетового цвета), с дитизоном (желто-оранжевый или красный комплексы, в зависимости от условий проведения реакции) и т. д. [c.409]

Скачок кривой титрования находят с по.мощью нитропруссид-ионов (образуется белый осадок нитропруссида ртути Н [Ре(СЫ)5Ы0]) или с помощью дифенилкарбазона (появляется сине-(Ьиолетовая окраска внутрикомплексного дифенилкарбазоната ртути[Нй(С,зН ОН4)2]). [c.207]

Количественное определение по 1Ф1Х производят одним из нижеприведенных методов а) титрованием 0,2%-ного водного раствора (точная навеска) 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии индикатора бромтимолового синего (до голубого окрашивания) б) титрованием приблизительно 0,6%-ного раствора (точная навеска) 0,1 н. раствором нитрата ртути Hg (N03)2 в присутствии индикатора дифенилкарбазона после прибавления разведенной азотной кислоты до перехода желтой окраски в светло-сирене-вую. [c.665]

Методы осаждения. Прямое титрование меркаптанов перхлоратом ртути (III) связано с образованием меркаптидов ртути [840]. Конечную точку наблюдают визуально [261] с помощью кетона Михлера [801], дитизона, дифенилкарбазона, тиофлуоресцеина или нитропруссида натрия, потенциометрически [801] или амперометрически. Титрование проводят в ацетоне, бензоле, петролей-ном эфире или их смесях. [c.75]

Определение галои-дов в сере основано на сжигании образца, поглощении продуктов тридистиллятом и упаривании со щелочью. Полученный раствор солей обрабатывают сильным окислителем, газовый поток очищают, галоиды собирают в ловушку, охлаждаемую жидким воздухом, и определяют спектроскопически. Чувствительность определения хлора 10 %, брома и иода — 10 % [7]. Определение хлоридов в сере описано в работе [232]. Используются нефелометрический, линейно-колористиче-ский и колориметрический методы. Последний основан на разрушении хлоридами окрашенного соединения ртути (II) с дифенилкарбазоном. Применение бензола увеличивает чувствительность метода до 0,16 мкг, а хлороформа — до 0,02 мкг в 1 мл. Средняя ошибка определения 4—10%. [c.217]

Для выделения ртути применяется метод осадочной хроматографии [234]. Известно, что на осадочной хроматограмме зоны расположены в порядке увеличения растворимости осадков. В качестве носителей применяют окись алюминия, целлюлозу, силикагель, гель из агара [231—234] в роли осадителей используют как неорганические соединения, так и органические, способные образовывать малорастворимые осадки с ртутью. Для проявления используют неорганические и органические соединения (комплексообразующие, внутрикомплексообразующие вещества, вещества-индикаторы). Применяют растворы КТ, тиомочевины, NaOH для разделения ионов Hg (I) и Hg (II) из азотнокислых солей, спиртовые растворы дифенилкарбазона, родизоната натрия и т. д. По величине зоны делаются выводы о количественном содержании Hg (I) или Hg (II) в смеси. [c.59]

Концентрацию определяют визуальным колориметрированием, фотометрированием, спектрофотометрированием или же по флуоресценции комплекса ртути с органическим реагентом. В качестве реактивов используют дитизон, его производные, дифенилкарбазон, дифенилкарбазид, диэтилдитиокарбамат натрия, родамино-вые красители, производные пиридина и ряд других органических веществ. [c.104]

Около 0,06 г препарата (точная навеска) растворяют в 10—15 мл воды, прибавляют 1 каплю разведенной азотной кислоты, 8—10 капель раствора дифенилкарбазона и титруют из микробюретки 0,1 н. раствором нитрата окисной ртути до перехода желтой окраски в оветло-си-реневую. [c.181]

После охлаждения раствора в колбу добавляют 2—3 капли ализаринового красного, нейтрализуют азотной кислотой до лимонно-желтой окраски, добавляют еще 1,3 мл кислоты, доводят объем раствора водой до 50 мл, перемешивают, приливают 5—6 капель дифенилкарбазона и титруют раствором нР1трата ртути до розово-фиолетового "окрашивания. Холостой опыт проводят в тех же условиях. [c.53]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология