Бумага, определение воды

Бумага, применяемая как носитель (суппорт) в распределительной хроматографии, должна удовлетворять определенным требованиям. а-Целлюлозы должно быть в бумаге 95—99%. Бумага должна быть чистой и однородной по составу и строению волокон с их длиной 0,5—3 мм. В такой бумаге дистиллированная вода поднимается за 10 мин на 60—80 мм, смесь бутилового спирта с уксусной кислотой за 6 ч на 15—25 см при комнатной температуре. Для хроматографии наиболее подходит линтерная бумага , не содержащая веществ, растворимых в органических растворителях (например, клеящих веществ), т. е. непроклеенная бумага. Линтерная целлюлоза — это высокомолекулярный полисахарид, содержащий 2500—3000 остатков глюкозы в макромолекуле. Текстура такой бумаги должна быть всюду одинаковой. Поры или пространства между волокнами должны иметь размеры 1—12 мк. [c.520]

Для нанесения на фильтровальную бумагу анализируемые соединения растворяют в летучем растворителе. Наносят соединения в количестве 20—60 мкг. В определении жирных ненасыщенных кислот высушенную бумагу с анализируемой кислотой сначала погружают в 5%-ный раствор ацетата меди(II) для закрепления кислоты с тем, чтобы ее пятно не расплывалось при обработке реагентом пятна солей меди(II) имеют синий цвет и хорошо заметны. После закрепления бумагу промывают водой для удаления с нее большей части ацетата меди(II) и высушивают. После этого на пятно по каплям действуют раствором реагента до получения устойчивой окраски и затем прикапывают по крайней мере еще такое же количество реагента [56]. Для удаления непрореагировавшего ЧВг высушенную бумагу в течение 3—5 мин промывают смесью 1 9 этанола и воды. По окончании промывки пятна вырезают и измеряют их радиоактивность счетчиком Гей-гора — Мюллера. [c.229]

Замеряют pH раствора индикаторной бумагой или рН-метром. Во избежание потерь раствора электроды или индикаторную бумагу обмывают водой над этим же стаканом. Если pH находится в пределах 3—5, то приступают к титрованию, предварительно добавив 3 мл формалина, 3 мл этилового спирта, примерно 0,1 г сульфата бария и воды до общего объема 120 мл. Если pH раствора ниже 3 или выше 5, то раствор перед добавкой реагентов следует предварительно нейтрализовать осторожно по каплям соответственно 0,2-н. раствором едкого натра или 1-н. раствором уксусной кислоты до предела pH = 3- 5. Дальнейший ход кондуктометрического титрования приготовленных растворов такой же, как указано в описании метода определения сульфатной серы (см. стр. 140). [c.144]

Бумагу, содержащую хлорид кобальта(П), можно использовать для определения микроколичеств воды, выделяющихся при нагревании твердых веществ [66], а также для определения воды в газах, в частности в кислороде [5]. В первом случае образец, например влажную соль, помещают в конец стеклянной трубки, в другом конце которой находится бумага, обработанная хлоридом кобальта. После удаления воздуха трубку запаивают, а ее конец, в котором находится соль, нагревают на глицериновой бане. Если количество воды, выделившееся при нагревании, превышает 50 мкг, то бумага приобретает фиолетовый или розовый цвет. Асами [5] готовил индикаторную бумагу из фильтровальной бумаги, погружая ее в 3%-ный водный раствор хлорида кобальта(П). После высушивания на воздухе нижнюю кромку бумаги удаляли, а оставшуюся часть разрезали на полоски размером 2 X 14 см [c.348]

Выполнение определения. Тщательно вымытый и высушенный пикнометр прогревают 10—15 мин. при 100° (с открытой пробкой). Затем его ставят на 15—20 мин. около весов для охлаждения и взвешивают. После этого пикнометр наполняют водой немного выше метки, ставят в водяную баню с температурой 20° и выдерживают при этой температуре 15 мин. не вынимая пикнометр из бани, снимают фильтровальной бумагой избыток воды, т. е. доводят объем до метки. Пикнометр вынимают из бани, тщательно вытирают и взвешивают. Воду выливают, пикнометр высушивают, прогревают 10 мин. при 100° и охлаждают 15— [c.134]

Выполнение определения. Тщательно вымытый и высушенный пикнометр прогревают 10—15 мин. при Ш0° (с открытой пробкой). Затем его ставят на 15—20 мин. около весов для охлаждения и взвешивают. После этого пикнометр наполняют водой немного выше метки, ставят в водяную баню с температурой 20° и выдерживают при этой температуре 15 мин. не вынимая пикнометр из бани, снимают фильтровальной бумагой избыток воды, т. е. доводят объем до метки. Пикнометр вынимают из бани, тщательно вытирают и взвешивают. Воду выливают, пикнометр высушивают, прогревают 10 мин. при 100° и охлаждают 15— 20 мин., наполняют испытуемой жидкостью и ставят в водяную баню с температурой 20°. При этой температуре пикнометр выдерживают 15 мин., затем снимают избыток жидкости, пикнометр вытирают и взвешивают. Разность между весом пикнометра с водой и весом пустого пикнометра равна весу воды разность между весом пикнометра с исследуемой жидкостью и весом пустого пикнометра равна весу исследуемой жидкости. Находят удельный вес (плотность) делением веса жидкости на удельный вес воды. Затем вводят поправку на потерю веса в воздухе. [c.134]

Объемное определение хлорида в бумаге и воде методом поляризационной конечной точки. [c.69]

Определение хлора. В пробирку помещают небольшое количество хлорофоса, добавляют немного (2...3н.) раствора гидроокиси натрия (смесь при этом желтеет), закрывают отверстие пробирки индикаторной лакмусовой бумагой, смоченной водой, и кипятят в течение 5 мин индикаторная лакмусовая бумага окрашивается в красный цвет, показывая кислую реакцию вследствие образования хлористого водорода. [c.85]

При определении окисей кальция и магния спекание производят в платиновых тиглях на подкладке из нескольких слоев без-зольной фильтровальной бумаги, смоченной водой со смесью, не содержащей этих компонентов. При нагревании бумага под спекшейся массой обугливается и предохраняет спек от приставания к тиглю. Уголь сжигают после переворачивания спека при нагревании до 700° С. [c.28]

Если пользуются капиллярным пикнометром, то избыток воды после заполнения пикнометра выступает из капилляра стеклянной пробки. Лишнюю воду снимают фильтровальной бумагой. Определение веса исследуемого масла в объеме пикнометра производят так же, как и определение веса воды. [c.192]

Вытекающую вследствие вставления пробки воду удаляют возможно скорее, но при этом не надо трогать прибора непосредственно руками. Вода, собравшаяся между пробкой и краем вставной трубки, после (а не во время) вставления пробки удаляется при помощи фильтровальной бумаги. Определение температуры с точностью до 0,01° следует непосредственно за установкой на метку в заранее приготовленной в стакане особой порции воды, которая во время испытания должна стоять вблизи пикнометра. [c.288]

Приготовление пробы. В мерную колбу на 200 мл помещают 2 г испытуемого препарата (отвешивают с точностью до 0,01 г), растворяют в воде, нейтрализуют слабым раствором соляной кислоты по индикаторной бумаге, доводят водой до метки и перемешивают. Затем фотометрируют рабочие стандартные растворы в порядке возрастания концентра иии натрия и затем испытуемый раствор хлористого калия, полученный из углекислого калия. После этого проводят фотометрирование в обратном порядке, вычисляют среднее) арифметическое значение, вычитая в качестве поправки отброс гальванометра для дистиллированной воды из этих определений. [c.87]

Пропитанная 10%-ным раствором поваренной соли с фенолфталеином и высушенная фильтровальная бумага сохраняется очень долго. Для определения полюсов бумагу смачивают водой и прикладывают концы проводов, соединенных с источником тока, к ее поверхности. Красное пятно образуется только на отрицательном полюсе. Конечно, применять бумагу можно как для сильных, так и для слабых токов. [c.220]

Подвижная фаза. Бумажную хроматографию можно рассматривать как метод распределительной хроматографии. Об этом свидетельствует часто наблюдаемое на практике совпадение коэффициентов распределения, измеряемых прямым путем, с рассчитанными на основе значений (разд. 7.3.1.2 и [И]). При выборе подвижной фазы исходят из тех же соображений, что и в методе распределительной хроматографии, т. е. используют миксотропные ряды растворителей. Стационарная фаза в бумажной хроматографии вполне определенная — вода. Вторая фаза должна или не смешиваться с водой, или смешиваться очень ограниченно. В качестве подвижной фазы применяют фенол, крезол, -бутанол и др. Эти растворители предварительно насыщают водой. Для обеспечения насыщения целлюлозно-водной фазы подвижной фазой бумагу перед проведением разделения следует обработать парами растворителя, подвесив ее над сосудом с растворителем. Для достижения равновесия между стационарной и подвижной фазой в сосуд помещают ванну с водой или оборачивают стенки сосуда влажной фильтровальной бумагой. Выбор несмешивающихся с водой растворителей (необходимых для проведения разделения гидрофильных веществ) очень невелик, поэтому в качестве подвижной фазы применяют растворители, смешивающиеся с водой, даже воду или растворы электролитов, тем самым расширяя область применения бумажной хроматографии. В основе разделения лежат явления адсорбции. По аналогии с хроматограммами, полученными методом обращенных фаз, механизм распределения в данном случае следующий распределение происходит между стационарной фазой (целлюлоза — вода) и подвижной фазой (вода или соответственно гомогенная система вода — органический растворитель). [c.356]

Нанесение вещества. Из бумаги определенного сорта вырезают полоску, размер которой соответствует размерам применяемого для хроматографии цилиндра (однако ее длина не должна превышать 30—35 см). На расстоянии 3 см от нижнего края карандашом наносят маркировочную линию. На этой линии через 2—2,5см друг от друга и от краев полоски помечают точки старта. Применяемый для анализа раствор вещества в воде или легколетучем органическом растворителе должен иметь примерно 1%-иую концентрацию по каждому компоненту смеси. Специальной пинеткой наносят в каждую точку старта 2/мм раствора ( 20 мкг каждого компонента) ири этом образуются пятна диаметром около 1 см. (Вместо пипетки можно использовать капилляр, например капилляр для определения температуры плавления.) Затем рас-тверителю дают испариться. [c.94]

Пикнометр представляет собой сгеюмнный сосуд с кольцевой меткой на шейке (рис. 2) объемом от 1 до 100 мл. Определение гшотности при помощи пикнометра производят следующим образом. Пикнометр промывают последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, спиртом и высушивают в сушильном шкафу при температуре 100°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Высушивание продолжают до пост оянной массы. Затем пикнометр калибруют. Для этого пикнометр наполняют при помощи пипетки дистиллированной свежепрокипяченной и охлажденной до 18—20 С водой выше метки, погружают его в термостат и выдерживают при температуре 20° (с точностью до 0,1°) в течение 15— 20 мин (в зависимости от объема пикнометра). В это время нарезают полоски фильтровальной бумаги, которые свободно проходят в шейку пикнометра, и достают поверхность жидкости в нем. Через 15— 20 мин (жидкость в пикнометре примет температуру термостата), не вынимая пикнометра из термостата, отбирают полосками фильтровальной бумаги избыток воды в пикнометре, доводя ее до метки на шейке. [c.29]

При проверке чистоты вещества помимо элементного анализа пользуются определением физических постоянных, если соответствующие величины, а возможно, и их зависимость от температуры точно известны. Наибольшее распространение в лабораторной практике имеют определения температуры плавления, плотности, показателя преломления и давления пара. Если эти методы неприменимы, то можно в качестве испытания на однородность подвергнуть вещество операциям разделения. Для этой цели применяют прежде всего не требующие значительных затрат времени методы газовую, тонкослойную хроматографию нлн хроматографию на бумаге. Высокой чувствительностью по отношению к примесям обладают спектроскопические методы. При этом для характеристики жидкостей (например, растворителей, см. разд. 6) и растворенных веществ наиболее важны электронные спектры. Полезно иметь также инфракрасный и масс-спектр, которые в соответствующем аппаратурном оформлении могут быть сняты для образцов в твердом, жидком н газообразном состоянии. Оба метода дают возможность проводить качественное и полуколнчественное определение примесей, что очень облегчает принятие решения о целесообразности дальнейшей очистки. Например, содержание воды в твердом препарате легко определяется по широким полосам поглощения при 1630 н 3400 см в ИК-спектре. Разумеется, в этом случае следует иметь в виду, что галогениды щелочных металлов, используемые при приготовлении таблеток для ИК-спектроскопии, гигроскопичны. Их применение для съемки гигроскопичных объектов или для определения воды возможно только после нх тщательной осушки и лишь прн полном отсутствии воздуха (отмеривание, растирание с веществом, наполнение пресс-формы проводятся в сухой камере). Другой возможностью является съемка суспензии вещества в сухом нуйоле или в другой подходящей жидкости. Подобные жидкости должны обладать достаточно высокой вязкостью и по возможности малым собственным поглощением в соответствующей области спектра. В качестве материала для изготовления окон кювет для съемки ИК-спектров газов и жидкостей применяют вещества, перечисленные в табл. 26. Если нет необходимости вести съемку в области ниже 600 см , то следует пользоваться сравнительно дешевыми монокристаллами хлорида катрня. Конечно, вещество не должно реагировать с материалом окон (при необходимости предваритель- [c.142]

Ход определения. В стакан помещают 10—20 мл анализируемой воды, 20 мл формалина и дают стоять в течение 20 мин. Затем приливают 50 мл воды и замеряют pH раствора индикаторной бумагой или рН-мет-ром. Во избежание потерь раствора электроды или полоски индикаторной бумаги обмывают водой (10— 20 мл) над этим же стаканом. Если pH находится в пределах 3,8—б,б, то сразу добавляют 2 мл 0,1-н. раствора сульфата натрия, 3 мл спирта, примерно 0,1 г сульфата бария и воды до общего объема жидкости около 120 мл. Стакан устанавливают на столик перемешивающего устройства, электроды погружают на глубину 30 мм, включают прибор в сеть и с помощью ЛАТ-Ра увеличивают силу тока до тех пор, пока стрелка миллиамперметра не достигнет показания в пределах 40— 60 на графике по оси а боцисс откладывают зна- [c.58]

Спиннер [228] использовал ДМСО в качестве растворителя или экстрагента при определении воды по поглощению в ближней ИК-области в вязкой черной сульфатной варочной жидкости, в коричневом щелоке, в древесной мелассе и целлюлозной массе при производстве бумаги. Поглощение измеряли при 1,93 мкм (измерения при 1,44 мкм обычно также дают удовлетворительные результаты) для расчета использовали градуировочный график, построенный по данным для растворов ДМСО с известным содержанием воды (рис. 7-7). Подготовка образца для анализа зависит [c.429]

Стандартом служил гидрат uS04 4H.,0. При этом оказалось возможным определять воду в концентрации 2-10 кг на 1 кг пробы (200 млн ). В работе [72] приведены результаты определения воды в uS04 5H.0 и в электроизоляционной бумаге. [c.505]

Даль [43, 44] применил волюмомет-рический метод Горбаха и Юринки [71] для определения воды в коже, бумаге и зерне Виноградов [159] использовал его для анализа различных порошков. [c.568]

В табл. 11-7 приведены результаты анализа кожи, бумаги и зерновых продуктов [43, 44] в сопоставлении с данными, полученными общепринятыми методами высушивания. Метод с использованием карбида кальция дал лучшие результаты, чем метод высушивания до постоянной массы. Однако для матер налов, высушивание которых проводилось не до постоянной массы, метод с использованием карбида кальция обычно давал заниженные результаты. Даль [43, 44] объясняет эти различия тем, что при высушивании в сушильном шкафу вместе с водой удаляются и другие летучие компоненты. Метод с использованием карбида кальция весьма специфичен для определения воды при условии, если из проб не выделяются газообразные продукты, которые могут мешать при измерении объема ацетилена. [c.569]

Скорость звука можно использовать для определения концентрации воды во многих однородных твердых телах. Бро и Пулстон [29] применили этот подход при определении воды в движущихся рулонах бумаги, ткани и т. п. По одну сторону рулона электрический генератор низкой частоты и громкоговоритель испускают звуковые волны, по другую сторону рулона эти сигналы воспринимаются и записываются с помощью микрофона и усилителя. [c.583]

Патент США, №4101828, 1978 г. Мытье самолетов, особенно военных, осуществляют по графику через определенные интервалы времени, безотносительно к тому, нуждается самолет в мытье или нет. Такая практика требует много времени и неэкономична. Описывается детектор коррозии для установления необходимости в мытье транспортных средств — самолета, поезда, автобуса, автомобиля и т.д. Детектор обнаруживает количество коррозионных загрязнений на- металлической поверхности устройства. Детёктор измеряет электрическое сопротивление в химическом растворе, образованном при помещении фильтровальной бумаги, пропитанной водой, на металлическую поверхность. [c.247]

Метод работы. Растворимость определялась нами обычными методами в термостатах обычного устройства. Для определения воды в твердой фазе кристаллы солей извлекались со дна пробирки и тщательно обсушивались фильтровальной бумагой. Состав твердых фаз в бинарной системе Na2Pt l6—Н2О определялся путем просушивания навесок до постоянного веса при температуре около 150°С. [c.146]

После 20 час. инкубации в растворах С-Ь-триптофана в темноте при 26° отрезки вынимали из растворов, обмывали дистиллированной водой или хлорамфениколом 10" г/мл в зависимости от варианта и переносили в чашки Петри на фильтровальную бумагу, увлажненную водой или хлорамфениколом. Отрезки выдерживали 20 час. при 26°, после чего их подвергали фиксации в кипящем метаноле, а затем три раза экстрагировали этим же растворителем. Собранные вместе экстракты упаривали в вакууме на роторном испарителе. Сухой остаток растворяли в 2 мл метанола, и раствор наносили по 50 мкл на три диска для определения общей экстрагированной радиоактивности образца. [c.43]

Ни один из этих методов не свободен от ошибок, связанных с выделением влаги вместе с двуокисью углерода. Некоторые исследователи пытались определять их совместно. Для определения воды Л. Шапиро и В. В. Браннок [16] все еще применяют метод отгонки ее из образца и поглощения кусочком сухой фильтровальной бумаги. Это сравнительно приемлемый метод по скорости, по оп дает приблизительное определение общего содержания воды в образце. Характер результатов зависит от точности, с которой кусочек фильтровальной [c.106]

Д.чя приготовления метилвиолетовой бумаги берут 0,25 г основного розанилина в фарфоровой чашке, прибавляют избыток ледяной уксусной кислоты и смесь нагревают на водяной бане до удаления избытка кислоты. Затем прибавляют кристаллвиолета 0,168 г, химически чистого глицерина 6 мл и дистиллированной воды 30 мл. Полученную смесь доводят прибавлением 95%-го спирта до 100 мл. Небольшое количество раствора наливают в стеклянную кюветку и проводят через кюветку листа бумаги (определенного сорта), касаясь краев кюветки для удаления избытка жидкости. Спирт быстро испаряется, и бумагу развешивают для сушки. Потом ее нарезают на полоски 70 мм длины и 20 мм ширины. Для испытания нитроклетчатки навеску 2,5 г помещают в пробирку на дно слоем 51 мм (2"). В верхней части на стенках пробирки не должно оставаться частичек нитроклетчатки. Пробирку закрывают пробкой, через которую проходит стеклянная палочка с крючком, где повешена полоска метилвиолетовой бумаги. Конец бумаги должен находиться на 25,5 мм ( ") над поверхностью нитроклетчатки. В пробке сбоку делается вырез для выхода воздуха при нагревании. Размеры пробирки длина 290 мм, внутренний диаметр 15 мм, наружный диаметр 17—18 мм. Пробирки делаются из стекла Pyrex. Пробирки возвышаются над баней на 6—7 мм. [c.702]

Методика работы была принята следующая в несколько центрифужных пробирок вводились одинаковые объемы анализируемого раствора (от I мл ш меньше). Добавлялась вода в таком количестве чтобы после введения раствора лутеохло-рида общий объем во всех пробирках был один и тот же (2—3 мл). Затем в пробирки вводился раствор лутеохлорида кобальта в возрастающих количествах (от 0,2 до 1,4 мл). Выпадающий осадок перемешивался и центрифугировался. Прозрачный центрифугат из каждой пробирки по 0,2 мл наносился на отрезок фильтровальной бумаги определенных размеров. Образцы высушивались и определялась их активность на установке типа Б. По данным этих измерений строились кривые титрования и находились точки эквивалентности. [c.195]

Ход определения. Из мерной колбы отбирают пипеткой 0,5— 1,0 мл раствора, полученного после отделения сульфата свинца, помещают в с+акан емкостью 25 мл, нейтрализуют раствором аммиака (по каплям) по лакмусовой бумаге, разбавляют водой до 10 мл и вновь нейтрализуют раствором серной кислоты (1 1) до порозовения бумаги. Дальнейший, ход определения аналогичен описанному при построении калибровочного графика. [c.325]

В табл. 2 приведены характерные показатели стадии кристаллизации для восьми нормальных операций. Для определения гигроскопической воды отфильтрованные осадки в течение 3 ч сушили на воздухе в фильтровальной бумаге. Кристаллизационную воду определяли, смешивая высушенные осадки с окисью магния и прокаливая при 500—600° С. Как видно, состав кристаллов соответствует формуле тригидрата фторида алюминия. Теоретический состав соединения А1Рз ЗНаО (в вес. %) вода — 39,13, фтор — 41,31, алюминий — 19,56. [c.140]

Выделение отдельных красителей из смесей двух или более красителей является значительно более трудной задачей, чем отделение красителя от неорганических или бесцветных органических веществ. Прежде всего надо качественно определить, является ли данный краситель индивидуальным веществом или представляет собой смесь красителей. Сухой порошок красителя сдувают на фильтровальную бумагу, смоченную водой или смешивающимся с водой растворителем, например спиртом или целлозольвоА . При испытании красителей для ацетатного щелка применим ацетон. При исследовании сернистых красителей бумагу можно смачивать раствором сернистого натрия. Появление различно окрашенных пятен, которые с помощью цветных реакций могут быть исследованы на индивидуальные красители, указывает на присутствие смеси красителей. Другое испытание состоит в том, что порошок красителя сдувают на поверхность концентрированной серной кислоты, находящейся в фарфоровой чашке. Эта проба основана на способности многих красителей давать характерные окраски в среде серной кислоты. Однако ни одно из этих испытаний не дает удовлетиорительных результатов в тех случаях, когда красители были смешаны не в виде сухих порошков, а в виде водных растворов и затем высушены. Для таких красителей лучше пользоваться определением капиллярно- [c.1486]

Ковач [36] сравнивал эффективность определения следов хлорсодержащих пестицидов в пробах пищевых продуктов методами ГХ и ТСХ. В качестве тонких слоев он использовал и оксид алюминия G, и силикагель (адсорбосил-1), элюирующим растворителем служил н-гептан, обнаруживающим реактивом— реактив Т-231. Чувствительность этого метода обнаружения очень высокая 0,05 мкг пертана и ВИС, 0,1 мкг ток-сафена и хлордана и 0,01 мкг остальных соединений. Чтобы чувствительность была максимальной, пластинки до нанесения пробы следует промывать. С этой целью проводят двукратное элюирование дистиллированной водой с нижнего края пластинки соскабливают полоску адсорбента шириной примерно 12,7 мм и с помощью фитильков из фильтровальной бумаги наносят воду на оставшийся слой. По окончании промывки пластинки сушат 30 мин при 75°С. [c.153]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология