Седиментация мол. веса

Использование связи между временем седиментации, весом и диаметром, выражаемой уравнением Стокса, позволяет применить седи-ментационные методы анализа [c.548]

Методика седиментационного анализа на весах Фигуровского и торзионных следующая. Исследуемую пробу нефтяной эмульсии обратного типа перед анализом разбавляют керосином, чтобы концентрация эмульсии не превышала 2,5%, и после перемешивания напивают в цилиндр диаметром 40—45 мм и высотой 200 мм для седиментации. В эмульсию погружают стеклянную чашечку весов диаметром 20—25 мм, подвешенную на тонкой стеклянной нити к кварцевому коромыслу длиной 250 мм. Высота осаждения 90—110 мм (от мениска эмульсии до дна чашечки). За опусканием конца кварцевого коромысла наблюдают при помощи отсчетного микроскопа. Через определенные промежутки времени измеряют величину прогиба кварцевого коромысла, которая зависит от количества осевших на чашечку диспергированных частиц воды. Первое измерение положения кварцевого коромысла производят после погружения чашечки и прекращения колебания, вызванного погружением, а последующие измерения — через определенные промежутки времени, за которые конец коромысла переместился на одно или несколько делений отсчетной шкалы микроскопа. [c.25]

Чрезвычайное значение центробежного поля для физики и физической химии основано на том факте, что в ультрацентрифугах, сконструированных впервые Сведбергом (1924), можно достигнуть ускорений примерно до 10 g. При этих условиях седиментационное равновесие, не имеющее значения в поле тяготения, используется для того, чтобы либо разделить компоненты смеси (препаративная ультрацентрифуга), либо по уравнению (54.8) определить молекулярный вес (аналитическая ультрацентрифуга). По экспериментальным причинам для последней цели используют почти исключительно измерение скорости седиментации. Теория этого последнего метода основана на термодинамике необратимых процессов. Поэтому не будем здесь останавливаться на подробностях и отошлем читателя к специальным учебникам. [c.282]

Нуклеиновые кислоты в свободном состоянии и в виде соединени с белками так называемых нуклеопротеидов содержатся в клеточных ядрах и цитоплазме. К нуклеопротеидам относятся также многие виды вирусов. Их молекулярные веса, определенные по константам седиментации, очень велики у вирусов растительного происхождения они колеблются между 3 и 40 миллионами. [c.1044]

С е д и м е н т а ц и о н н ы й м е т о д определения молекулярного веса полимера основан на установлении седимента ционного равновесия в растворах полимера. Раствор полимера фракционируют в ультрацентрифуге и одновременно определяют молекулярный вес каждой фракции полимера, т. е. из каждого слоя раствора после его расслаивания. Для этого определяют скорость седиментации каждой фракции исследуемого полимера (в растворах с известными концентрациями). Измерение скорости седиментации основано на наблюдении за передвижением границы раздела между раствором и растворителем в ячейке центрифуги. По данным наблюдений строят график изменения скорости седиментации при различной концентрации и определяют по этому графику константу седиментации 5 данного полимера при бес конечном разбавлении его раствора. Одновременно определяют константу диффузии полимера при бесконечном разбавлении. Молекулярный вес каждой фракции вычисляют по следующему уравнению [c.80]

Метод Вигнера (1918 г.). В этом методе используется изменение среднего удельного веса суспензии при седиментации суспензированного порошка. На рис. 16 показан прибор Вигнера. Ши- [c.59]

По данным, полученным тем или иным способом, можно вычислить скорость седиментации или найти седиментационное равновесие. На основании этого, в свою очередь, можно рассчитать молекулярный вес или размер частиц, подвергающихся седиментации. [c.79]

Размер коллоидных частиц, как уже указывалось, можно найти не только по скорости седиментации в ультрацентрифуге, но и определяя седиментационное равновесие. Для этой цели применяют центрифугирование при не слишком больших частотах вращения (обычно около 20 000 об/мин), так как иначе превалировала бы седиментация и равновесие не устанавливалось. Численный или молекулярный вес, найденный по седиментационному равновесию, отвечает равновесному распределению частиц в системе, он не зависит от способа достижения этого распределения, и, следовательно, на результатах анализа не может сказываться форма частиц и их сольватация. [c.80]

Несмотря на малый коэффициент диффузии, растворы высокомолекулярных соединений обладают, как правило, высокой седиментационной устойчивостью, чему значительно способствует обычно малая плотность растворенного вещества. Поэтому молекулярный вес высокомолекулярных веществ можно определить методом седиментации только с помощью достаточно мощной ультрацентрифуги. [c.457]

Этот метод основан на непосредственном определении увеличения веса осадка на какой-либо поверхности при седиментации. [c.13]

Весовые методы вследствие своей чувствительности дают возможность анализировать суспензии малой концентрации (до 0,001%). В литературе описано много разнообразных приборов, позволяющих регистрировать увеличение веса осадка при седиментации. [c.13]

Седиментация. Седиментационный анализ. В грубодисперсных системах с частицами, плотность которых значительно больше плотности среды, частицы оседают под действием силы тяжести намного быстрее, чем они смещаются в результате броуновского движения. Оседание частиц в поле тяготения, называемое седиментацией, используется для определения их размеров, фракционирования систем и для других целей. Скорость движения частиц рассчитывается из равенства силы тяжести с поправкой на силу. Архимеда и силы вязкого сопротивления среды, находимой по формуле Стокса /=6 пг гю. Наиболее точный вариант седи-ментационного анализа — гравиметрический. Основной прибор, применяемый в этом методе,— весы, к которым подвешивается погружаемая в жидкость легкая чашечка. Кроме весовых седиментометров, существуют устройства, основанные на измерении гидростатического давления столба суспензии. Прибор для таких измерений был предложен Г. Вигнером. Более детально описание седиментометров и техники проведения седиментометрического анализа можно найти в руководствах по лабораторным работам. [c.148]

Методы седиментации позволяют определить среднее значение молекулярного веса. В процессе ультрацентрифугирования происходит фракционное разделение веществ и появляется возможность определения молекулярного веса каждой фракции [741. [c.385]

Центробежная сила, которая прямо пропорциональна молекулярному весу, уравновешивается силой трения, и определение молекулярного веса сводится к нахождению коэффициента диффузии и константы седиментации в данном растворителе. [c.152]

Различают аналитические и препаративные ультрацентрифуги. Аналитические ультрацентрифуги имеют оптическую систему, которая позволяет регистрировать на фотопленках результаты ультрацентрифугирования. В аналитических ультрацентрифугах производится также определение констант седиментации частиц, что позволяет затем рассчитывать их молекулярные веса. [c.125]

Рассматривается процесс отстаивания суспензии под действием собственного веса частиц. При этом сопротивление среды пропорционально квадрату скорости седиментации. Найти закон седиментации частиц, если их движение начинается из состояния покоя. [c.77]

Рассматривается процесс отстаивания суспензии под действием собственного веса частиц. При этом сопротивление среды пропорционально скорости седиментации. Построить математическую модель процесса, найти предельную скорость и закон седиментации, если движение частиц начинается из состояния покоя. [c.77]

Для наблюдения за оседанием суспензии обычно применяют седиментационные весы Н. А. Фигуровского или тор-зионные весы (метод Н. Н. Цюрупа). На основании экспериментальных данных строят кривую седиментации в координатах Q = /(т) (рис. 6), где Q — количество суспензии (выраженное в процентах к общему количеству порошка), осевшей за время т. Разбив кривую касательными на несколько участков и опустив из каждой точки касания перпендикуляр на ось абсцисс, можно соответственно каждому отрезку времени т рассчитать с помощью закона Стокса радиус частиц [c.59]

В ряде случаев константа седиментации зависит от концентрации полимера. При этом установлена линейная зависимость между и с. Поэтому перед определением молекулярного веса вещества с помощью ультрацентрифуги находят несколько значений константы седиментации для различных концентраций, строят график в координатах [c.73]

Рассчитать молекулярный вес полиамида в метаноле, пользуясь экспериментальными данными метода ультрацентрифугирования константа седиментации при бесконечном разбавлении раствора Зд = 1,95, константы К = l,86 10- , 6 = 0,47. [c.79]

Определить величину молекулярного веса полиамида в и-крезоле, используя экспериментальные данные метода ультрацентрифугирования константа седиментации при бесконечном разбавлении раствора 5о = 0,77, константа К =8,7-10-3, 6 = 0,45. [c.79]

При седиментации (оседании) частиц в поле силы тяжести их движение осуществляется под действием силы равной весу частиц в данной среде. Для сферических частиц радиусом г [c.150]

С появлением седиментационных весов метод был автоматизирован [47, 65, 104, 281]. Действие весов основано на том, что нагрузка на чашку весов, подвешенную у дна мензурки и содержащую смесь, компенсируется каким-либо торсионным устройством, изменение момента закручивания регистрируется во времени. Изящным методом определения скорости седиментации является измерение обратного ра1ссеяния у-лучей от осевшего вещества, на которое был направлен источ ник Sr (1 мКи, или 3,7-10 с" в Международной системе единиц). Естественно, для ускорения седиментации можно использовать центрифугирование [223, 421]. [c.93]

Большими преимуществами обладает метод седиментациониого анализа, предложенный Оденом, который измерял увеличение массы осадка за определенное время в чашечке, опущенной в суспензию. Чашечка была связана с чувствительными весами, по показаниям которых можно было сразу определять зависимость массы осевшего осадка от времени и строить кривую седиментации. В качестве весов Н. А. Фигуровским предложена кварцевая нить, за прогибом которой под действием силы тяжести нарастающего осадка следят с помощью отсчетного микроскопа. Измерения упрон аются, если деформация нити пропорциональна массе (выполняется закон Гука). В настоящее время для этих целей широко пользуются торзионными весами (рпс. IV. 5). [c.201]

Все белки денатурируются под действием кислот или при нагревании, что проявляется в коагуляции и уменьЩенин растворимости, а также в потере специфических биологических свойств. Определение молекулярного веса белков является трудной задачей. Исходя из содержания железа в гемоглобине крупного рогатого скота, было найдено, что молекулярный вес этого белка лежит в пределах 16 000— 17 000. Молекулярный вес казеина, определенный по содержанию легко отщепляющейся серы, равен 16 000 и т. д. Подобные выводы, однако, справедливы лншь прн том условии, что данный белок однороден и содержит в своей молекуле только один атом того элемента, который используется для расчета молекулярного веса. Криоскопическое определение молекулярного веса затрудняется тем, что даже растворимые белки образуют коллоидные растворы наблюдаемое малое понижение точки плавления соответствует большому весу мицеллы. Более подходящими являются методы, основанные на определении скорости диффузии и вязкости. Помимо них практическое значение приобрел предложенный Сведбергом способ определения велич1п-1ы частиц по скорости седиментации в ультрацентрифуге. [c.396]

Распределение констант седиментадип для различных фракций полимера можно связать с распределением по молекулярным весам в образце, так как скорость седиментации пропорциональна молекулярному несу полимера. Однако, как и в случае определения осмотического давления, установление скорости седиментации полимеров с длинными гибкими цепями вызывает некоторые. атрудпения. [c.81]

В разбавленном растворе полимера в хорошем растворителе гибкие макромолекулы находятся в виде рыхлых клубков, внутри которых заключен растворитель. При оседании молекул полимера растворитель увлекается вместе с ними, и количество свободного растворителя, заполняющего межмолекулярные пространства, соответственно уменьшается. Вследствие этого скорость седиментации частиц со временем уменьшается. Чем больше молекулярный вес, тем резче снинсается скорость седиментации в результате уменьше ния количества свободного растворителя, что особенно заметно прп повышении концентрации полимера в растворе (рис. 40). Поэтому определение скорости седиментации проводят в разбавленных растворах полимера в шлохом растворителе. [c.81]

Высокой точностью обладают методы, основанные на весовом определении количества осажденного при седиментации вещества. Для таких измерений очень точная, хотя и сложная, аппаратура была разработана Оденом (1918 г.). Фи-гуровский предложил для этой же цели очень удобные и простые гидростатические весы. В них используется легкая стеклянная тарелочка, подвешенная на упругой кварцевой или стеклянной нити, по изгибу которой можно следить за изменением веса осевшего на тарелочку вещества. [c.60]

Как и при определении численногс веса коллоидных систем, для определения молекулярного веса полимеров применяются два метода по скорости седиментации и по седиментационному равновесию. Второй метод обладает тем преимуществом, что полученные с ег о помощью результаты не зависят от формы частиц недостатком же его является длительность установления седиментационного равновесия. [c.457]

Разберем несколько подробнее кривую седиментации поли-дисперсной суспензии. На рис. 5 изображен начальный участок такой кривой ОА, выражающий зависимость веса осадка от времени седиментации. В случае оседания полиднсперсной суспензии, в отличие от монодисперсной, концентрация частиц на [c.16]

Выполнение работы. Установить торзионные весы по уровню опорными винтами 1 и 2 (рис. 65). Подвесить на коромысло специальный груз. Переместив вправо арретир 3, освободить. коромыс-ло. Рычагом 4 установить стрелку 5 на нуль. Стрелка 9 (указатель равновесия) должна совпадать с нулевой риской 8. Если совпадения с нулем нет, то указатель привести в это положение винтом 7. Устаиовлеииые весы арретировать. Пргп отовить 0,5%-ную суспензию пз порошка (например, из талька). Для этого навеску порошка поместить в фарфоровую ступку, растереть с небольшим количеством воды, внести в стакан для седиментации, добавить остальную воду (1 л) и перемешать. В другой стакан налить столько воды, чтобы уровень в нем был таким же, как в стакане с суспензией. Опустить в него чашечку, подвешенную на крючок 6 и взвесить ее. [c.278]

Определение дисперсного состава суспензий, порошков, аэрозолей и других микрогетерогенных систем основано на разнообразных седиментометрических методах дисперсионного анализа. К ним относят отмучивание — разделение суспензии на фракции путем многократного отстаивания и сливания измерение плотности столба суспензии, изменяющейся вследствие седиментации частиц суспензии пофракционное (дробное) оседание метод отбора массовых проб — один из наиболее достоверных накопление осадка на чашечке весов электрофотоседиментометрия, основанная на изменении интенсивности пучка света, проходящего через столб суспензии, о чем судят по измерениям оптической плотности седиментометрия в поле центробежных сил, основанная на применении центрифуг. В целом методы седиментометрии охватывают диапазон дисперсности от 10" до 10 м, включающий коллоидные, микрогетерогенные и некоторые грубодисперсные системы. Однако каждый из методов ограничен более узкими пределами дисперсности частиц. [c.376]

Седиментация, ультрацентрифугирование. Метод определения скорости седиментации частиц в процессе центрифугирования применяют в основном для оценки молекулярных весов коллоидных веществ и полимеров 4яУУь з/2 [c.385]

Уравнения (7.6.1) и (7.6.2) применимы только для сферических частиц, поэтому молекулярные веса веществ, определенные методом седиментации (по обоим вариантам), необходимо корректировать. Только в этом случае их можно сравнивать со значениями молекулярных весов, полученных другими методами. Все эти вопросы подробно рассмотрены в специальной литературе там же можно найти описание установок для проведения седимен-тационных определений [74, 75]. [c.385]

Весовой метод седиментацион 10го анализа заключается в определении скорости накопления осадка на чашочке весов. По данным анализа строят график зависимости относительной массы осадка от времени, так называемый график седиментации Q / (т), где Q — масса осадка, накопившегося па чашечке весов ко времени т, в % от общей массы частиц суспо/гзии в объеме над чашечкой весов. Для монодисперс 10й системы эта зависимость изображается прямой 013 (рис. 1.9). Гочка В отвечает времени полного оседания суспензии т,, исходя из которого можно рассчитать скорость оседания и = [c.48]

Седиментационный анализ поли-дисперсных систем осуществляется по измерению кинетики накопления слоя осадка в суммарном процессе седиментации, или, иначе, по возрастанию эффективного веса такого слоя со временем. Такие измерения осуществляются наиболее простым и достаточным способом с помощью так называемого седи-ментометра — гидростатических упругих микровесов Фигуров-ского. [c.308]

Рассчитать молекулярный вес поликапронамида в гексафторизопропаноле, пользуясь экспериментальными данными метода ультрацентрифугирования константа седиментации при бесконечном разбавлении раствора 5о =0,91, константа К =8,7-10-3, Ь =0,45. [c.79]