Кристаллизатор противоточные

В другой модели, разработанной Дж. Пауэрсом, наоборот, принимается, что скорость диффузии в твердой фазе в процессе противоточной кристаллизации, как и в других кристаллизационных процессах, по сравнению со скоростью диффузии в жидкой фазе пренебрежимо мала. Отсюда следует, что большое влияние на чистоту получаемого продукта должен оказывать эффект разделения, имеющий место в кристаллизаторе колонны при образовании твердой фазы. Например, при разделении смеси, компоненты которой образуют непрерывный ряд твердых растворов, степень очистки не должна превышать величины а. Поскольку в опытах обычно достигается более высокая степень очистки. Дж. Пауэрс пришел к выводу, что общий эффект разделения в кристаллизационной колонне, по-видимому, обусловлен многократной перекристаллизацией кристаллов, движущихся в противотоке с жидкостью. Важную роль при этом, по его мнению, играет также и экстрактивная отмывка поднимающимся расплавом движущихся кристаллов от захваченной (окклюдированной) маточной ж идкости, загрязненной примесью. [c.134]

Рис. ХУ-21. Противоточные кристаллизаторы непрерывного действия

В целом способы разделения веществ на основе разности температур кристаллизации дают возможность для достижения чистоты разделения, которая труднодостижима в системах газ— жидкость или жидкость— жидкость. В частности, при организации противотока между фазами высокая эффективность процесса фракционной кристаллизации может быть достигнута в узком фронте, составляющем доли от его поперечного размера (см. 17.1.1). Колонные противоточные кристаллизаторы нашли широкое применение в химической промышленности (см. 17.1.3). [c.29]

В последние два десятилетия разработано значительное число противоточных кристаллизаторов различных конструкций [74, 91, 98, 194, 195, 227—231]. Противоточную кристаллизацию успешно применяют в промышленности для очистки л-ксилола [34, 195, 232, 233] и нафталина [55, 232], разделения изомеров дихлорбензола [232, 234], опреснения морской и соленой воды [38, 183, 184], концентрирования пищевых продуктов [13]. Широко используют ее и в лабораторной практике для очистки многочисленных органических и неорганических веществ. [c.189]

По принципу действия противоточные кристаллизаторы можно разделить на две группы — со ступенчатым массообменом и с непрерывным массообменом. [c.189]

Схема распределения потоков обеих фаз в многоступенчатом противоточном кристаллизаторе показана на рис. 6.1, а. Весь аппарат можно разбить по длине на четыре характерных секции низкоплавкого продукта 1, питания 2, высокоплавкого продукта 5 и плавления 4. [c.189]

Противоточные кристаллизаторы с непрерывным массообменом в некоторой степени аналогичны насадочным и пленочным абсорбционным и ректификационным колоннам. Состав фаз по длине аппарата изменяются в них не скачкообразно, а плавно. При этом исходный расплав поступает либо в центральную, либо в торцевую часть аппарата. [c.191]

Заметим, что в противоточных кристаллизаторах с непрерывным массообменом границы указанных зон часто нестабильны. [c.192]

Для определения требуемого числа идеальных ступеней противоточного кристаллизатора в случае разделения бинарных расплавов при постоянном коэффициенте распределения и работе без отбора продукта предлож-ена [239] зависимость [c.196]

Уравнения (6.16) и (6.19) позволяют рассчитать высоту зоны очистки, обеспечивающую заданную степень разделения противоточной колонны. Из приведенного выше общего решения можно получить ряд частных зависимостей. Так, если в исходном уравнении (6.12) пренебречь третьим членом, приняв (1 С 1(1г = 0, то получают зависимости, предложенные в работе [236]. При работе кристаллизатора без отбора (Р = 0), из общего решения получают зависимости, предложенные в работе [242]. [c.199]

Модели внутреннего массопереноса. При анализе внутреннего массопереноса в противоточном кристаллизаторе обычно принимают, что потоки кристаллической и жидкой фаз по высоте аппарата не меняются. Одновременно постулируют, что состав кристаллической фазы изменяется в результате диффузии примеси в ней, причем все кристаллы одинаковы и имеют форму пластинок толщиной 26. При таких предпосылках материальный баланс для элементарного участка колонны йг описывается [244, 245] уравнением [c.201]

На разделяющую способность противоточных кристаллизаторов, как уже отмечалось выше, существенное влияние может оказывать процесс перекристаллизации кристаллической фазы при ее движении в зоне противоточного контактирования. Оценить это влияние можно, используя зависимость [254] [c.203]

Особенностью противоточных кристаллизаторов рассматриваемого типа является транспортировка кристаллической фазы в них одним или несколькими вращающимися устройствами разнообразных конструкций. Эти аппараты используют преимущественно в лабораторной практике для периодического или непрерывного разделения небольших количеств веществ. [c.203]

На эффективность противоточных колонн существенно влияет продольное перемешивание фаз [242, 253, 269]. Установлено [269], что с увеличением скорости вращения транспортирующего устройства в зоне очистки (рыхлителя кристаллов), а также скорости потока кристаллической фазы коэффициент продольного перемешивания Ож возрастает. Отмечается [242], что значение в рассматриваемых кристаллизаторах изменяется в пределах от 0,5 до 30 см /с. Значения нее объемного коэффициента массоотдачи ар в колоннах шнекового типа имеют порядок Ю —10 С [102, 241]. В результате обработки экспериментальных данных по разделению бинарных органических смесей установлено [102], что коэффициент теплоотдачи от кристаллизующейся суспензии к внутренней поверхности зоны охлаждения в колонне с вращающимся шнеком изменяется от 20 до 160 Вт/ /(м2-К), в зависимости от режима её работы. [c.212]

Отличительная особенность рассматриваемого кристаллизатора— охлаждение смеси практически по всей длине аппарата. При этом потоки кристаллической фазы и маточной жидкости в секциях высокоплавкого и низкоплавкого продуктов непрерывно изменяются по мере приближения к секции противоточной очистки поток кристаллов возрастает, а поток маточника, соответственно, уменьшается. Секция очистки работает в режиме, близком к адиабатическому. Протяженность секций зависит от концентрации исходной смеси при значительном содержании в ней [c.213]

В работах [83, 272] приведены результаты лабораторных испытаний горизонтального противоточного кристаллизатора с подачей питания в центральную часть и с однозаходным транспортирующим шнеком (длина рабочей части аппарата 900 мм, внутренний диаметр 50 мм). При разделении смесей л-ксилол — о-ксилол и л-ксилол—-бензол оказалось, что на разделяющую способность кристаллизатора наиболее сильно влияет температура охлаждения 0с при понижении ее разделяющая способность возрастает, как и в вертикальных кристаллизационных колоннах. При этом концентрация высокоплавкого компонента С в зоне плавления (иа горячем конце аппарата) увеличивается, а концентрация Сщ в начале зоны охлаждения (на холодном кон- [c.214]

Сильное влияние на разделяющую способность аппарата оказывает температура в зоне плавления tu. С ее понижением разделяющая способность кристаллизатора сначала резко возрастает, а затем несколько падает (рис. 6.9, б). В области высоких значений 4 повышается температура смеси в плавителе, уменьшается зона противоточной очистки, и эффективность разделения падает. При понижении температуры t возрастает ноток кристаллической фазы в зоне очистки, сокращается протяженность зоны плавления, и разделяющая способность кристаллизатора увеличивается. Однако, при приближении tn к температуре плавления чистого /г-ксилола разделяющая способность кристаллизатора вновь понижается вследствие неполного расплавления кристаллической фазы. При этом работа аппарата становится неустойчивой. [c.215]

Рис. 6.10. Схемы поршневых противоточных кристаллизаторов

Отличительная особенность рассматриваемых кристаллизаторов [280—282] — наличие в зоне противоточной очистки ситчатых илн перфорированных тарелок (перегородок), па которых помещен слой металлических шаров (рис. 6.14). В верхней части аи- [c.222]

Рис. 6.15. Схема многоступенчатого противоточного барабанного кристаллизатора и варианты (а—г) переточных устройств

В патентной литературе описаны кристаллизаторы, в которых противоток фаз осуществляется в стекающем тонком слое. Так, предложен (а. с. № 412903) кристаллизатор с вращающимся охлаждаемым изнутри коническим барабаном, частично погруженным в ванну с расплавом, которая разделена секционирующими перегородками. В верхней части барабана кристаллический слой расплавляется. Образующийся расплав, обогащенный высокоплавким компонентом, стекает в соседнюю секцию. Аналогичный процесс происходит в противоточном кристаллизаторе (пат. Великобритании № 900108), который представляет собой полый цилиндр, снабженный ленточной винтовой вставкой. [c.226]

Кроме описанных выше основных типов противоточных кристаллизаторов разработаны и другие конструкции аппаратов для проведения противоточной кристаллизации. Так, в Японии разработан [290] иротивоточный кристаллизатор типа КСР, который успешно используется в промышленном масштабе для очистки и разделения органических веществ (3,5-дихлоранилина, нитрохлорбензола, нафталина, уксусной кислоты, л-ксилола, бензола, л-дихлорбензола и др.). [c.228]

На рис. 6.16 показана технологическая схема установки для разделения низкоплавких органических смесей с использованием кристаллизатора данного типа. Исходная смесь Р подается в емкостной кристаллизатор 1, где проводится первая стадия разделения. Кристаллическая суспензия направляется на стадию сепарации, которая может осуществляться с использованием различных фильтров. Отделенный на этой стадии маточник отводится в качестве низкоплавкого продукта Кристаллическая фаза К направляется в противоточный кристаллизатор 3 типа КСР для дальнейшей очистки. [c.228]

В процессах кристаллизации для охлаждения сырья и разделения суспензии чаще всего используют специальное оборудование кристаллизаторы, вакуум-фильтры и центрифуги. В процессе фирмы Phillips Petroleum o. (США) устройства для разделения суспензии заменены очисткой кристаллов в противоточных колоннах. Ниже будут рассмотрены показатели работы этого оборудования. При выборе кристаллизаторов необходимо учитывать количество твердой фазы в образовавшейся суспензии и размер кристаллов п-ксилола, получающихся при охлаждении сырья. Кристаллизаторы скребкового типа способны перерабатывать суспензию, содержащую до 25 вес. % твердой фазы, кристаллизаторы дискового типа — до 35 вес. %, емкостные кристаллизаторы — до 45 вес. %. Количество образующейся твердой фазы при кристаллизации зависит от концентрации п-ксилола в сырье и температуры его охлаждения. [c.106]

Установка производительностью 12 л/ч работает в Уфимском нефтяном институте по способу, основанному на использовании холодной водно-карбамидной суспензии (пульпы). Технологическая схема установки показана на рис. 57. Сырье (дизельное топливо) из емкости 4 подается в реактор 1. Туда же из кристаллизатора 11 поступает пульпа. Смесь комплекса и веществ, не. вступивших в реакцию, переходит в противоточный экстрактор 6 для отделения от комплекса депарафинированного топлива, где навстречу смеси комплекса и депарафината движется легкий бензин, непрерывно поступающий из емкости 5. Противоточное движение комплекса и бензина обеспечивает отмывку комплекса. [c.149]

Несмотря на кажующуюся простоту метода противоточной кристаллизации из расплава, осуществляемый в кристаллизационной колонне процесс разделения имеет довольно сложную природу. Во-первых, помимо эффекта разделения, имеющего место при образовании твердой фазы в кристаллизаторе колонны, в общий эффект разделения будет входить и эффект отмывки кристаллов от захваченной (окклюдированной) жидкости движущимся противотоком расплавом. Во-вторых, в колонне идет процесс частичной перекристаллизации подобно тому, как в ректификационной колонне может иметь место частичные конденсация пара и испарение жидкости непосредственно в ректифицирующей части. И, в-третьих, поскольку движующиеся противотоком по колонне твердая и жидкая фазы находятся в контакте друг с другом, между ними будет происходить диффузионный массообмен, аналогичный диффузионному массообмену между жидкостью и паром в ректификации. Одновременно в кристаллизационной колонне протекают и другие явления, такие, как, например, изменение среднего размера кристаллов и ДОЛИ твердой фазы. Все это в целом затрудняет решение задачи оценки общего эффекта разделения в колонне. Этим и объясняется то, что для описания процесса противоточной кристаллизации в литературе предложены различные модели массообмена, каждая из которых основана на том или ином допущении об основной лимитирующей стадии процесса. [c.133]

Кроме того, противоточная колонна непрерывного действия впервые создает практическую возможность разделения процессом кристаллизации смесей типа твердых растворов. Хотя разделение таких смесей теоретически возможно осуществить при помощи нескольких ступеней, состоящих из кристаллизаторов, центрифуг и плавителей, то обстоятельство, что эффективность каждой ступени центрифугирования не превышает примерно 30% в сочетании с необходимостью пспользования нескольких идеальных ступеней, практическп исключало реализацию такой возможности. В колонне фирмы Филлипс кристаллы, движущиеся противотоком к жидкости, по мере продвижения их по высоте колонны, по-видимому, достигают равновесия с жидкох средой изменяющегося состава. Благодаря этому в одном агрегате осуществляются многочисленные стунени разделения, число которых ограничено лишь коэффициентами массообмена между жидкой и твердой фазами и продолжительностью пребывания материала в колонне. [c.68]

Непрерывный процесс с прижнением противоточной колонны. Фирма Филлипс впервые успешно применила принципы фракционирования к процессу кристаллизационной очистки. Схема процесса представлена на рис. 10. Кристаллы, получаемые в обычных кристаллизаторах, при помощи поршня, совершающего возвратно-поступательное движение, проталкиваются через колонну, на одном конце которой находится фильтр для удаления маточного раствора, а на другом секция плавления кристаллов. По мере плавления кри-t тaплoв высокой чистоты в секции плавления часть жидкости удаляется в ка- честве продукта высокой чистоты, а остальное количество движется в качестве орошения колонны навстречу загрязненным кристаллам. По высоте колонны поддерживается температурный градиент от низкой температуры холодной кристаллической пульпы, поступающей на кристаллизацию, до высокой температуры, при которой плавятся кристаллы высокой чистоты. В результате противоточного контактирования нагретого чистого орошения с холодными загрязненными кристаллами в соответствии с тепловым балансом и фазовым состоянием обоих потоков происходит частичная кристаллизация жидкого орошения и плавление загрязненных кристаллов. Все высоконлавкие компо-яенты ншдкого орошения постепенно снова кристаллизуются и возвращаются в зону плавления в виде продукта высокой чистоты они не теряются через [c.74]

Благодаря тому, что кристаллы очищаются от маточного раствора противо-точным процессом, а не в результате стеканйя жидкости, как в центрифуге, размеры кристалла играют второстепенную роль. Поэтому меньшее внимание можно уделять стадиям получения кристаллов и отпадает необходимость в емкости для выращивания кристаллов. Для получения продукта высокой чистоты не требуется несколько ступеней процесса. За одну ступень из сырья, содержащего лишь 20% параксилола, возможно получать параксилол чистотой 99%, но весьма значительный температурный градиент в противоточной колонне (от —73° до +13°) требует очень точного регулирования ее работы. Поэтому на первой промышленной установке для промышленного производства ксилола чистотой 98,5% было признано целесообразным пспользовать двухступенчатый процесс. Схема этого процесса производства нараксилола представлена на рис. И. Сырье, содержащее 15—20% параксилола, предварительно охлаждают приблизительно до —40° путем теплообмена с холодным маточным раствором, выходящим при —73° из фильтров первой ступени. Предварительно охлажденное ксилольное сырье дополнительпо охлаждают до —73° в обычном кристаллизаторе со скребками для кристаллизации параксилола. [c.75]

Как показано на рис. 10, при процессе Филлипс кристаллы образуются в кристаллизаторе со скребками. Поскольку размер и форма кристаллов имеют при применении непрерывной противоточной колонны второстепенное значение, кристаллическую пульпу, получаемую в кристаллизаторе со скребками, можно подавать непосредственно в колонну. Промежуточные емкости, необходимые для дополнительного роста мелких кристал.т1иков, удаляемых из холодильника, в данном случае не требуются. [c.98]

По сравнению со скребковым кристаллизатором размеры колонны относительно малы. Общая высота колонны редко превышает 0,9 м. Диаметр колонны также очень мал, учитывая ее производительнЪсть. В зависимости от конкретного применения съем кристаллического продукта изменяется в пределах 2000—6000 л/час на 1 поверхности. Максимальная величина указана на основе опыта эксплуатации колонны в условиях промышленной установки производства нараксилола. Поршень, совершающий возвратно-поступательное движение от гидравлического привода, при восходящем ходе пропускает поток пульпы из кристаллизатора в колонну. При ходе вниз поршень сжимает кристаллическую пульну и тем самым выдавливает маточный раствор через фильтр, смонтированный в стенке колонны. Затем поршень продолжает проталкивать сравнительно сухой слой кристаллов в низ колонны, где он непрерывно плавится при помощи обогревающих змеевиков. Следовательно, основание колонны ниже зоны нагрева заполняется жидким продуктом высокой чистоты. Путем дросселирования на выходе потока этого продукта с низа колонны часть жидкости снова продавливается вверх через нисходящий слой кристаллов эта жидкость выполняет функции орошения. Противоточная обработка слоя загрязненных кристаллов частью чистого жидкого продукта при- водит к установлению массообмена при кристаллизахщи и плавлении и повышает до весьма высокого уровня чистоту кристаллов, поступающих в зону плавления. [c.98]

В зависимости от технол. назначения различают тепло-обменшпси а) нагреватели (охладители), в к-рых теплоносители не изменяют фазового состояния б) испарители (кипятильники) и конденсаторы, предназначенные для изменения фазового состояния теплоносителей в) для осуществления одновременно Т. и хим.-технол. процесса (вьшарные аппараты, кристаллизаторы, химические реакторы и др.). Кроме того, теплообменники классифицируют по относительному направлению движения теплоносителей-прямо- и противоточные, смешанного тока (движутся взаимно перпендикулярно), перекрестного тока с частичным прямо- и противотоком по характеру работы во времени-с установившимся и неустановившимся тепловыми режимами. [c.530]

Выделение кристаллического хлората. Получаемый после выпарки раствор подвергают кристаллизации в вакуум-кристаллизаторах, где охлаждение кристаллизуемого раствора происходит за счет испарения влаги. Кристаллы хлората натрия отделяют от раствора на центрифугах и в случае необходимости подвергают сушке, а маточные растворы возвращают в цикл для приготовле- ния исходного электролита. При работе по схеме без выпарки полученные растворы хлората натрия, содержащие 500 г/л Na lOg, подогревают до 40—50° С и насыщают хлоридом натрия для снижения растворимости хлората натрия. После насыщения раствора до 140—156 г/л Na l раствор подвергают кристаллизации в классифицирующем кристаллизаторе при охлаждении до —3—5° С. Охлаждение раствора осуществляется в противоточном холодильнике, охлаждаемом рассолом. Устройство классифицируемого кристаллизатора позволяет получать необходимый гранулометрический состав конечного продукта. [c.149]

Кристаллизацию аммиачной селитры с использованием тепла плава и тепла кристаллизации для удаления содержащейся в плаве влаги осуществляют в чащечных кристаллизаторах Кестнера "5, в продуваемых холодным или горячим воздухом щнековых кристаллизаторах е рубащками водяного охлаждения и во вращающихся горизонтальных грануляторах барабанного типа, в которых плав разбрызгивается в противоточном потоке воздуха над слоем ретура [c.403]

Таким образом, численное решение модели позволяет описать процессы тепломассообмена в противоточном кристаллизаторе трехфазной кристаллизуемой системой. [c.138]

Для более полного отделения отработанного хладоагента от кристаллизующейся смеси в большинстве кристаллизаторов распылительного типа имеются специальные секции отстаивания, площадь поперечного сечения которых гораздо больше зоны противоточного контактирования [151]. Такой кристаллизатор (рис. 4.7) состоит обычно из цилиндрической секции противоточного гсонтактпрования 3, конического сгустителя кристаллической суспензии 6 и секции отстаивания отработанного хладоагента 1 (а. с. № 606593). [c.129]

Зона охлаждения. В зависимости от конструкции противоточного кристаллизатора, зона охлаждения может работать в трех режимах прямотока кристаллической и жидкой фаз, противотока этих фаз н полного их псрсмешивапия. [c.194]

Зону очистки противоточных кристаллизаторов с подачей питания в торцевую часть можрю рассматривать как одну секцию высокоплавкого компонента (см. рис. 6.2, б). Распределение концентрации примеси по ее высоте описывается уравнением [c.199]

Предложено несколько конструкций противоточных кристаллизаторов с горизонтальными вращающимися транспортирующими устройствами. Наибольший интерес представляет кристаллизатор Броуди [195, 234, 270], который успешно применяют для разделения органических смесей, как правило, не образующих твердых растворов. Кристаллизатор работает с подачей питания в центральную часть. Очистка в аппарате происходит в основном в результате противоточной отмывки кристаллов целевого компонента от маточника, обогащенного низкоплавкими примесями. [c.212]

Аппарат (рис. 6.8, а) состоит из нескольких горизонтальных секций 1, 2, 4 и 5, снабженных охлаждающими рубашками 6 (для наглядности аппарат изображен в виде вертикального каскада в действительности охлаждаемые секции расположены не в одной плоскости). Дияметр гр.ктпдй постигает 2 м. следовательно соединены между собой переточными патрубками 3, конструкция которых схематически показана на рис. 6.8, б. Последняя охлаждающая секция 1 соединена с секцией противоточной очистки 10. Перемещение кристаллической фазы в охлаждаемых секциях осуществляется с помощью транспортирующих устройств 7 (скребковых конвейеров), которые одновременно очищают внутреннюю поверхность кристаллизатора от осевших кристаллов. [c.212]

Поршневые противоточные кристаллизаторы могут быть использованы для фракционирования и очистки различных органических веществ изомеров ксилола [249, 250, 275]. изомеров днхлорбензола [249], бинарных смесей циклогексан — м-гептан, н-гептан — бензол, 2-метил-5-винилпиридин — 2-метил-5-этилпириднн [275], этиленбромид — этиленхлорид [273] и др. [c.219]

Как показали исследования [283], температура исходной смеси практическп не влияет на процесс разделения и на соотношение потоков фаз в ступенях. Более того, аппарат можно питать исходной смесью в твердом состоянии. Этим работа многоступенчатого барабанного кристаллизатора существенно отличается от работы колонных противоточных кристаллизаторов, где температура исходной смеси и ее агрегатное состояние оказывают существенное влияние на соотношение потоков фаз в аппарате. [c.225]

Известно несколько конструкций непрерывных противоточных центробежных кристаллизаторов, В кристаллизаторе роторного типа (пат. ФРГ № 1170373) на периферии ротора расположен плавитель, а ближе к оси — фильтрующие перегородки, через которые отбирается низкоплавкий продукт. Исходная смесь охлаждается в отдельной зоне. Образовавшаяся кристаллическая суспензия пз зоны охлаждения подается через центральное отверстие ротора. Кристаллы под действием цеитробемуной силы перемещаются к периферии ротора и там расплавляются с помощью нагревателя. Отсюда расплав частично отбирается в виде высокоплавкого продукта, а частично направляется противотоком к движущейся кристаллической фазе и выводится из ротора в виде низкоплавкого продукта через фильтрующую пере-городу. Ротор другой конструкции (пат. США № 2696307) состоит из симметрично расположенных цилиндрических секций, присоединенных к центральному валу. [c.227]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология