Ацетофенон, очистка

Влияние примесей, содержащихся в феноле, на качество дифенилолпропана. Как известно, фенол, получаемый кумольным способом, содержит целый ряд примесей (окись мезитила, изопро-пилбензол, а-метилстирол, ацетофенон, ацетол, ацетоин, диацетил и др.). При недостаточной степени очистки эти примеси остаются в феноле в небольшом количестве и он становится непригодным для целого ряда производств . [c.155]

Нагревание смеси р-бензоилакриловой кислоты с избытком соды вызывает гидролиз с образованием ацетофенона и других веществ, которые снижают выход и препятствуют очистке конечного препарата . [c.88]

Ацетофенон имеет т. кип. 202°, т. пл. 19,6°. В любых соотношениях смешивается со спиртом, эфиром, хлороформом, бензолом и концентрированной серной кислотой, при 20° растворяет 1,65% воды. Для очистки и обезвоживания обычно достаточна перегонка иа колонке. Очень чистый продукт получают перекристаллизацией в темноте и в отсутствие влаги воздуха. [c.604]

Посуда и вещества для получения хлор-ацетофенона должны быть совершенно сухими. Бензол для очистки следует кипятить с 3 — 4 г хлористого алюминия в течение 1 — 2 часов, а затем отогнать. [c.85]

Хлорбензол марки чистый был очищен перегонкой и промывкой раствором щелочи и водой. Для опытов по разложению использовались оксидаты, полученные окислением кумола при 120° С до соответствующей глубины, и, где это особо оговорено, растворы гидроперекиси кумола. Чистая гидроперекись получена из технической гидроперекиси переводом последней в натриевую соль, которая после промывки бензолом и сушки регенерировалась в гидроперекись действием углекислоты. Гидроперекись в конце очистки перегонялась в глубоком вакууме. Продукты окисления анализировались на гидроперекись и перекись кумила, ацетофенон и диметилфенилкарбинол. [c.220]

Кумол окисляется воздухом в реакторе 1 с высокой эффективностью - конверсия более 95 % (рис. 37). Образующийся кумилгидропероксид концентрируется в ректификационной колонне 2 и расщепляется более чем на 98 % в присутствии кислотного катализатора в колонне 3 с образованием фенола и ацетона. После отделения от катализатора реакционная смесь разделяется ректификацией в колоннах 4-8. а-Метилстирол выделяют в качестве целевого продукта или гидрируют с получением кумола, который возвращают в реактор окисления. Фенол (и при необходимости ацетофенон) извлекают также из отходящих углеводородов, которые используют как топливо. Небольшое количество сточных вод проходит предварительную очистку, которая обеспечивает высокую эффективность биологической очистки на общезаводских очистных сооружениях. [c.342]

Один из методов проведения реакции состоит в применении проточно-циркуляционной установки (рис. 105, iz), когда выделяющееся тепло снимают в трубчатом реакторе за счет охлаждения его водой. Реакционную смесь по выходе из реактора частично отводят на дальнейшую переработку, но основное количество направляют на рециркуляцию добавляют кислоту-катализатор и в насосе смешивают с исходным гидропероксидом. При такой системе время контакта лимитируется теплоотводом и является завышенным. Кроме того, рециркуляция смеси ведет к повышенному выходу побочных веществ. Так, на 1 т фенола получается 100—150 кг отходов, в том числе 15—20 кг а-метилстирола, 40—50 кг димера и смол, 5—10 кг ацетофенона, 30 кг кумилфенола и т. д. Хотя окиси мезитила образуется немного, но она существенно затрудняет очистку фенола. [c.360]

Ацетофенон и этиловый эфир цианоуксусной кислоты применялись продажные, хорошего качества, без дополнительной очистки. [c.74]

Концентрат гидроперекиси, содержащий ряд примесей, среди которых преобладают остаточный изопропилбензол, ацетофенон и диметилфенилкарбинол, направляется без дальнейшей очистки для разложения гидроперекиси на фенол и ацетон. [c.109]

Эту смесь разделяют на ректификационной установке, получая ацетон (требующий дополнительной очистки от примесей метанола и воды), изопропилбензол, а-метилстирол, фенол и кубовый остаток, содержащий примеси фенола, ацетофенон и высококипящие конденсированные продукты. [c.506]

Полученное та1 иы образом масло после отделения от кислоты разделяется иерегонко11. В колонне, работающей при нормальном давлении, отделяют ацетон. Затем при пониженном давлении отгоняют кумол и а-метилстирол, которые после описанной ранее очистки гидрированием возвращаются в процесс. Остаток в кумоловой колонне состоит из фенола с примесью примерно 6% ацетофенона. Эта смесь разделяется затем перегонкой в вакууме, фенол отгоняется, а ацетофеноп остается в остатке. [c.233]

Схема разделения печного масла показана на рис. 6.19. Выделение стирола-сырца осуществляется под вакуумом на колонне 1. Стирол-сырец содержит 99% (масс.) основного вещества, и из него путем очистки на колоннах 2—4 получается товарный стирол по fO t 10003—67. Кубовый продукт колонны 1 — фракция ацетофенона, содержащая до 1—1,5% (масс.) стирола, — отделяется от тяжелых примесей на колонне 6 и направляется на гидрирование. [c.197]

Разделение продуктов реакции ссуществляется в колоннах 3—7, В первой колонне происходит отделение пропилена, который возвращается в рецикл, во второй— отпарка окиси пропилена. Далее из продуктов реакции отделяется этилбензол, возвращаемый в реактор I. Колонны б и 7 служат для очистки фенилэтилкарби-нола, который после этого подается в паровой фазе в реактор дегидратации 8. Дегидратация протекает при 200—250 °С на катализаторе — окиси алюминия, силикагеле, титановом порошке и др. Кубовый остаток колонны 7, не содержащий фенилэтилкарбинола, может быть использован для приготовления катализатора процесса эпоксидирования. По мере накопления фенол и ацетофенон выделяются, при этом ацетсфенон может быть гидрирован в фенил-этилкарбинол с последующим превращением в стирол. [c.197]

Промышленность выпускает ряд других кетонов метилэтилкетон и этилалилкетон, ацетофенон и т. д. Они находят применение в качестве селективных растворителей при очистке минеральных масел и для приготовления низковязких лаков с хорошей текучестью. [c.172]

Поглотительные масла выделяют переработкой поглотительной и антраценовой фракций кам.-уг. смолы. Собственно поглотительное масло получают кислотно-щелочной очисткой поглотительной фракции и применяют гл. обр. для абсорбции из коксового газа бензола (преим.) и его гомологов, а также приготовления др. масел (напр., дизельных, креолина, для флотации тонкозернистых шламов) кроме того, из поглотительного масла извлекают индивидуальные в-ва-метилнафталины, индол, аценафтен, ди-бензофуран, флуорен и т. д. Техн. требования средняя мол. масса 150-170, плотн. 1,045-1,060 г/см , динамич. вязкость 58-10" Па с (при 20°С) отгон в пределах кипения 230-280 °С не менее 95% т-ра выпадения осадка ие выше 5 °С содержание нафталина не более 8%. Наиб, абсорбционная способность и найм, вязкость поглотительного масла достигаются при содержании метилнафталинов и высококипящих компонентов (напр., фенантрена и ацетофенона) соотв. более 30 и менее 25 Л по массе. [c.302]

Лазина Е. В., Кайбышев А. Ф., Шакиров Л. Г. Очистка натриевых солей фенольных соединений от примесей ацетофенона и димеров а-метилстирола //Тез. докл. 51 науч.-техн. конф. студентов, аспирантов и молодых ученых. -Уфа изд-во УГНТУ, 2000. -С. 116. [c.23]

При кислотном вскрытии вольфрамовых концентратов для отделения молибдена применяется экстракция трибутилфосфатом, или метилизобутилкетоном, или ацетофеноном [7] из пульпы вольфрамовой кислоты. Подробнее об этом см. гл. IV. Наиболее короткий метод очистки раствора вольфрамата натрия и извлечения вольфрама из раствора— сорбция иона WO4 на ионообменной смоле и дальнейшая десорбция раствором NH3 и NH4 I. Чтобы при десорбции не кристаллизовался паравольфрамат аммония, процесс надо вести в разбавленном растворе или при повышенной температуре. В Англии и Канаде в качестве сорбента в колоннах применяют смолу на основе сополи-меризованных стирола и дивинила — дауэкс 50x8 в КН4 -форме [55]. На смоле задерживаются все главнейшие примеси, в том числе натрий. [c.269]

ЛГ) хорошо экстрагируются из кислых (лучше серно- и фосфорнокислых) сред некоторыми кетонами [120, 660, 1024]. Влияние характера кислот аналогично влиянию при экстракции спиртами и ТБФ. Так же как и в случае спиртов, циклические кетоны извлекают рений с более высокими значениями D. Так, соответствующие значения коэффициентов распределения при экстракции рения из 2 7V H2SO4 циклогексаноном, ацетофеноном и диэтилке-тоном составляют 220, 31 п 19 соответственно [120]. Показано, что рений может быть хорошо отделен от молибдена и вольфрама экстракцией циклогексаноном из 0,5—0,7 N Н3РО4 или 2 N H2SO4, при этом коэффициент очистки от молибдена, вольфрама, меди и железа составляет—10 . [c.189]

Ливингстон, Морган и Ламмерт [1167] изучали вопросы, связанные с критериями чистоты и способами очистки ацетофенона. В их работе приводится обширная библиография, охватывающая соответствующую литературу вплоть до 1924 г. Авторы рекомендуют сначала отфильтровать продажный ацетофенон, а затем несколько раз тщательно подвергнуть его медленной кристаллизации в отсутствие света и влаги. Значительные количества воды легче удалить перегонкой, чем кристаллизацией, поэтому сначала маточные растворы фракционируют при атмосферном давлении на колонке Вигрё, а Уже потом очищают медленной кристаллизацией. [c.364]

К смеси 600 мл этанола и 25 мл 10% NaOH при 45-55° прибавляют 69 мл (0,58 М) свежеперегнанного ацетофенона, 60 мл (0,58 М) бензальдегида и 64 мл (0,65 М) фенилгидразина. Реакционную массу нагревают до кипения и кипятят при размешивании 30-60 мин, затем охлаждают, фильтруют и промывают небольшими порциями этанола до бесцветных капель фильтрата (80 мл). Сушат и получают белоснежный, не требующий очистки продукт с 137,5 "С. Выход 134 г (78%). [c.117]

Продукт, выходящий из реакторов, содержит около 65—70% непревращенного кумола. После отделения воды этот кумол отгоняют, очищают и возвращают в реактор. Сырой концентрат содержит 75—85% гидроперекиси кумола вместе с неотогнанным кумо-лом и ацетофеноном, диметилфенилкарбинолом и а-метилстиролом. Этот продукт подается без дальнейшей очистки в емкости, откуда он поступает в реакторы для разложения. [c.413]

Выделение фенола из смесей, образующихся при расщенленни гидроперекиси кумола, в которых всегда присутствуют хотя бы небольшие количества ацетофенона, диметилфенилкарбинола и а-метилстирола, рекомендуется осуществлять путем обработки продуктов водно-щелочными растворами и последующей ректификацией [399, 400] или просто ректификацией смеси продуктов расщеп.ления на мощных тарелочных колонках [401—403] и рядом других способов [404—412]. Так, в одном патенте [379] рекомендуется продукты расщепления гидроперекиси изонронилбензола нейтрализовать эквимолекулярным количеством 10—60%-ного водного раствора фенолята натрия и этим избежать возможного образования гелеобразного осадка, что имеет место нри нейтрализации твердыми щелочами или водными растворами едких щелочей. Для выделения и очистки фенола рекомендуется смесь продуктов расщепления гидроперекиси кумола после прибавления воды обрабатывать гексаном [413]. Боуэн [414] рекомендует после удаления из смеси ацетона, а-метилстирола и ацетофенона оставшийся -кумилфенол подвергать пиролизу нри 200—400° и этим самым повышать выход фенола и а-метилстирола за счет реакции [c.543]

Для очистки сточных вод рекомендуется при высоких концентрациях фенола в сточных водах извлечение его с последующей доочисткой [46, 50, 51], что дает хороший эффект — от 5000—15 ООО до 1,0—0,1 мг/л [0-1], экстракция эфиром с последующей биологической очисткой, в результате чего его концентрация снижалась до 1 мг/л [1], биологическая очистка в аэротенках (концентрация снижалась от 17—35 до 0,04—2,2 мг/л) [48,49], применение метантенков [52], биологических прудов [53], использование противоточной ступенчатой экстракции бензолом [54], отдувки паром с последующей экстракцией фенола, в результате чего эффект обесфеноливания достигал 93—96% [55], применение экстракта, содержащего 30—60% ацетофенона в бензине, дало возможность извлекать из сточных вод 93% фенола [56], электрохимическая очистка (при их содержании в стоках 1,2 г/л полное разрушение происходит за 3 ч) затраты на электрохимическую очистку в 2 раза меньше, чем цри озонировании, и в 5 раз меньше, чем цри сорбции активным углем [57]. Попытки использовать флору водоемов для очистки сточных вод от фенола не дали значительных результатов [58]. [c.105]

Аппаратура разделения (на схеме не показана) представляет собой обычную систему непрерывно действующих ректификационных колонн. В первой из них отгоняют наиболее летучий ацетон, который для дополнительной очистки можно перегонять в специальной ректификационной колонне. Затем в вакууме отделяют а-метилстирольную фракцию (или же фенольный дистиллят, содержащий фенол, а-метилстирол, ацетофенон и остатки изопро-. пилбензола). Дистиллят дополнительно перегоняют, выделяя а-ме-тилстирольную фракцию, чистый фенол и ацетофенон. Кроме того, получается тяжелый остаток (смола), содержащий высококипящие побочные продукты реакции —сложные фенолы, димер а-метилстирола и др. [c.581]

I — этилбензол И — раствор катализатора (ацетат марганца) III — воздух IV — сбросные газы на очистку V — каустик VI — вода VII — сброс VIII — этилбензол, ацетофенон, фенилме-тилкарбинол IX — рециркулирующий этилбензол X — ацетофенон + фенилметилкарбинол на очистку XI — остаток на утилизацию. [c.249]

Смесь 0,32 г 2-оксиметилендигидротестостерона, 0,24 г ацетофенона, 0,1 нл хлорной кислоты (70%) иЪ мл ледяной уксусной кислоты нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин, по охлаждении разбавляют 50 мл эфира и оставляют на 1 ч в холодильнике. Отфильтровывают выпавший осадок и тщательно промывают на фильтре эфиром. Для очистки растворяют осадок в минимальном количестве ацетона и до полного осаждения разбавляют при перемешивании малыми порциями эфира. Отфильтровывают, промывают на фильтре дважды эфиром и сушат в вакуум-эксикаторе. [c.137]

Электровосстановление ароматических альдегидов и кетонов в апротонных неводных средах напоминает восстановление их в водных щелочных растворах [66, 94—99]. В зависимости от природы среды образуются либо две 1е-волны (первая из них обратима, вторая — необратима), либо одна. В ДМФ и смесях ДМФ с бензолом бензальдегид дает две 1е-волны, в других смешанных растворителях (смесях метанола с бензолом, диоксаном и другими спиртами)—одну волну [99]. Отмечалось [97], что волны неодинаковы по высоте (первая выше), однако тщательная очистка растворителя позволила установить, что в отсутствие протонодо-норных примесей первая волна равна по высоте второй [98]. Продуктом первой стадии восстановления является кетильный анион-радикал, который в случае бензофенона достаточно стабилен он определялся по голубой окраске и взаимодействию с СОг и С2Н51 [66]. Анион-радикал ацетофенона в ДМФ имеет время полураспада порядка 20 с, а анион-радикал бензальдегида менее стабилен [66]. Кетильные анион-радикалы могут вступать в реакцию со средой, и детектируемые при помощи ЭПР сигналы относятся к вторичным продуктам [7]. [c.178]

Как оказалось, способ осуществления реакции имеет pemaf F щее влияние и на селективность процесса. Побочные продукты образуются по параллельной и главным образом по последовательной схеме. Поэтому более длительное выдерживание реакционной смеси в условиях ее рециркуляции ведет к повышенному образованию побочных веществ. Их выход на 1 т фенола достигает при этом 70 кг, в том числе П кг а-метилстирола, 30 кг димера и смол, 5 кг ацетофенона, 23 кг кумилфенола, 0,7 диметилфенилкарбинола, а также некоторое количество окиси мезитила, весьма нежелательной из-за близости ее по температуре кипения к фенолу и возникающих из этого трудностей при очистке продукта. В отличие от этого, при более быстрой реакции с отводом тепла за счет испарения избытка ацетона образование кумилфенола, смол и окиси мезитила. резко снижается, поэтому данный метод является самым прогрессивным. [c.475]

Проверка применимости Диизопропйлового эфира и ацетофенона для очистки промышленных стоков производства феноло-формальдегидных смол от фенолов, главным образом от ге-грег-бутилфенола, показала их недостаточную эффективность. Например, при извлечении фенола на роторно-дисковом экстракторе (за 1 цикл) диизопропиловым эфиром (эфир и вода взяты в соотношении 1 5) в стоках остается до 2—3 г л фенолов, что значительно превышает п-редельно-допусти-мые концентрации. [c.12]

Непредельные (октен-1, а-метилстирол), нейтральные кислородные (ацетофенон) и сернистые соединения (тиофен) в условиях процессов гидрогенизационной очистки (алюмокобальтмолибденовый катализатор) н гндродиспропорциониро-вания (фторированная окись алюминия) подвергались глубоким превращениям от 65 до 100%. В меньшей степени вступали в реакции азотистые соединения наиболее устойчив здесь был пиридин. Нафталин практически нереакционноспособен. [c.117]

В работеочистку фенола (содержание окиси мезитила 0,083 вес.%, а-метилстирола 0,0045 вес.%, диметилфенилкарбинола 0,060 вес.%, а ацетофенона 0,907 вес.%, другие примеси в сумме 0,0778 вес.%) проводили на лабораторной проточной установке над алюмосиликатным, алюмосиликатным ВС катализаторами и катионообменной смолой КУ-2. Наиболее активной была смола КУ-2. В оптимальных условиях —температура 75—100°С, объемная скорость 1 ч , достигалась полная очистка фенола от непредельных соединений, содержание ацетофенона практически не изменялось. Последующей ректификацией на колонке эффективностью 25 теорет. тарелок был получен чистый фенол ст. пл. 40,6—40,8°С, оптической плотностью водного раствора фенола 0,01—0,02 (определено по стандартной методике) и сульфированного фенола 0,01—0,02 и с отсутствием (< 0,002 вес.%) окиси мезитила, кумола, а%етилстирола, ацетофенона и диметилфенилкарбинола. Выход головной фракции фенола (содержание кумола 0,3 вес.%, воды 1,0— [c.178]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология