Нитрометан, очистка

Для выделения П. размолотые сухие цветки экстрагируют гексаном (либо дихлорэтаном, керосином и т. п.), отгоняют р-ритель и полученный 30%-ный концентрат для очистки экстрагируют метанолом с послед, обработкой активир углем. Используя комбинации из несмешивающихся р-рите лей (полярного и неполярного), напр, метанол-керосин петролейный эфир - ацетонитрил или нитрометан, совме щают экстракцию и очистку, получая 50-90%-ный концент [c.524]

Печатные схемы обезжиривают смесью хладона-112 с изобутиловым спиртом и нитрометаном. Очистку печатных схем после пайки рекомендуется проводить с помощью смеси хладона-113 и метилового спирта (93 7 по массе) или хладона-113 и метиленхлорида (50,5 49,5 по массе). Составы на основе хладона-113 применяются для очистки узлов и блоков радиоэлектронной аппаратуры. Ниже приводится пример состава для 1>чистки печатных плат, % (масс.) (пат. США 3960746) [c.129]

Для инициирования реакции окисления метана применяются также гомологи метана [84, 85], озон [86], атомарный водород [87], нитрометан [88], хлористый нитрозил и хлористый нитрил [89]. электроразряд [90], фотохимические средства воздействия [91] и т. д. Все перечисленные способы инициирования дороги и сложны, а эффективность средств воздействия незначительна (выход до 2% СНоО на пропущенный метан). Так, при использовании углеводородов наблюдается разветвленность процесса с образованием большого числа различных продуктов, что требует сложных и дорогостоящих процессов разделения полученной смеси. Окислы азота оказывают коррозионное воздействие на аппаратуру, а малейшие следы окислов в конечном продукте — СНаО — являются нежелательными примесями, от которых освобождаются тщательной и дорогостоящей очисткой с применением ионообменных смол. [c.166]

Методы очистки с целью получения безводных растворителей, пригодных для электрохимических исследований, были описаны для ацетонитрила [146, 147], диметилсульфоксида [128], сульфолана [135], диметилформамида [129, 147], 1,2-диметокси-этана [133] и дихлорметана [148]. Чтобы приготовить пропилен-карбонат подходящего качества, нужно выдержать его над металлическим натрием в течение двух дней, периодически встряхивая потом провести декантацию растворителя с металла и перегонку в вакууме, после чего использовать среднюю фракцию, составляющую 90% [134]. Чтобы очистить нитрометан, необходимо охладить растворитель смесью твердой углекислоты и ацетона до тех пор, пока не затвердеет около 75% жидкости. Отделить жидкость и повторить фракционное вымораживание дважды. Выдержать очищенный растворитель над пятиокисью фосфора в течение 24 ч и провести перегонку в вакууме использовать среднюю фракцию, составляющую 75% [134]. [c.160]

Нитрометан отделяют от водной фазы с помощью делительной воронки и удаляют следы воды кусочками фильтровальной бумаги. Для более тщательной очистки нитрометан сушат хлоридом кальция и перегоняют, собирая фракцию при 98—102 С. Выход продукта около 2 г (около 33 %). [c.82]

В разд. 2.2.3 упоминалось, что ацетонитрил как полярное органическое соединение образует кристаллический комцлекс с 18-краун-б, и это может быть использовано для очистки 18-краун-б [43]. Не только ацетонитрил, но и нитрометан [ 44], уксусный ангидрид [ 44] и диметилацетилен-2-карбоксилат (/1АК) [45] образуют комплексы с 18-краун-б. С помощью КР-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа было установлено, что в монокристаллах комплексов с ацетонитрилом, нитрометаном и уксусным ангидридом структура молекулы 18-краун-б в комплексе обладает приблизительно Дз -симмет-рией [ 44]. Кристаллы комплекса с ДАК триклинные, а по структуре комплекс выглядит в виде столбиков, состоящих из чередующихся в направлении [011] молекул 18-краун-б и ДАК [44]. [c.108]

Нитрометан, ч. Применяли без дополнительной очистки. [c.422]

Поэтому целесообразно перед облучением подвергнуть церий дополнительной очистке, обеспечивающей удаление примесей редкоземельных элементов. Лучше всего для очистки применить те же методы экстракции, которые использованы для отделения празеодима от церия. Рекомендуемая технологическая схема выделения празеодима с применением экстракции нитрометаном представлена на рис. 5. [c.86]

Нитрометан. Нитрометан содержит обычно в качестве примесей формальдегид и уксусный альдегид. При использовании его в качестве растворителя нитрометан не требует специальной очистки. Содержание воды в нитрометане, как правило, невелико. Нитрометан обезвоживают путем выдерживания его над пятиокисью фосфора или над хлоридом кальция с последующей фракционированной перегонкой. [c.76]

Для обезжиривания поверхности алюминия и его сплавов применяется тетрахлорэтилен, который более устойчив к разложению, чем трихлорэтилен. Метиленхлорид используется для удаления полировочных паст, очистки оптических стекол и узлов вакуумных насосов. 1,1,1-Трихлорэтан находит применение при всех способах очистки, даже при протирке. В составы на основе трихлорэтана входят также 1,4-диоксан, нитрометан, метилэтилкетон, пропиловый спирт и другие растворители [109, с. 83]. Регенерацию трихлорэтана в ваннах проводят, когда содержание загрязнений достигнет 50 % (масс.). [c.128]

Отслоившийся нитрометан (плотность 1, 14 г/сж ) отделяют и используют без очистки для опыта 108. Выход 1,5 г. [c.169]

Концентрат пиретрума получают экстракцией измельченных цветов петролейным эфиром, дихлорэтаном, ледяной уксусной кислотой, метиловым спиртом или ацетоном. Очистку от красящих веществ и восков проводят либо адсорбцией иа угле, либо вымораживанием и последующей фильтрацией. Концентрат, содержащий 90—100% пиретринов, получают после обработки экстракта нитрометаном и очистки активированным углем. [c.574]

Нитрометан с большим трудом поддается очистке. Рекомендуется перегонять этот растворитель под вакуумом с последующим фракционным вымораживанием. [c.145]

Инсектициды природного происхождения, главным образом пиретрины, анализируют методом колоночной хроматографии. Концентрированный раствор пиретринов получают путем очистки пиретрумного эфирного масла на колонке с силикагелем, причем фракцию, содержащую пиретрины, элюируют в системе диэтиловый эфир -гексан (1 3). 5 мл полученного элюата, содержащего около 130 мг пиретринов, наносят на колонку (2,5Х Х45 см) с целитом, пропитанным нитрометаном. В качестве подвижной фазы используют н-гексан, насыщенный нитрометаном, и систему четыреххлористый углерод н-гексан (1 3) [54]. [c.258]

Нитрометан. Для очистки достаточно нитрометан тщательно перегнать. [c.78]

Отслоившийся нитрометан отделяют и используют без очистки для опыта 108. Выход 1,5 г. [c.153]

ТЫ, полученные при одноступенчатой экстракции дистиллятного и остаточного сырья- Из рис. 1, на котором показан выход рафината средней вязкости при очистке разными растворителями, видно, что наибольшей селективностью обладает чистый нитрометан. Смесь нитрометана с ацетоном (1 1) более селективна, чем фенол, содержащий 5% воды. На этой смеси можно получать рафинат с заданным коэффициентом преломления и выходом на 3—5°/о, выше, чем на феноле с 5% воды. Значительно менее селективна смесь нитрометана и метилэтилкетона. [c.67]

Кукурузные початки, земляной орех. Применяют извлечение (А) в экстракторе Сокслета, распределение в нитрометане, перегонку, очистку дистиллята (Б), экстракцию дистиллята, цветную реакцию. [c.234]

Стебли кукурузы, растения земляного ореха и сено из них. Применяют извлечение (Б) в экстракторе Сокслета, распределение в нитрометане, перегонку, очистку дистиллятов (А и В), экстракцию дистиллята, цветную реакцию. [c.234]

Метьюз [1253] подвергал нитрометан очистке, осушая его над пятиокисью фосфора и подвергая затем фракционированной перегонке. Смайс и Мак-Алпин [1728] очищали нитрометан для определения его дипольного момента. Они сушили продажный препарат над хлористы.м кальцием и фракционировали его. [c.414]

Подогретый пропан поступает в низ реактора. Продукты нитрования II окисления вместе с непрореагировавшим пропаном, который берут в значительном избытке, охлаждаются водой в холодильнике 3 и поступают в абсорбер 4 для улавливания продуктов окисления (альдегиды и кетоны) и конденсации нитросоединений. Абсорбер оронгается водным раствором солянокислого гидроксил-амнпа связывающего летучие карбонильные соединения в виде оксимов. Жидкость из куба абсорбера направляется в отпарную колонну б, где нитропарафины, а также альдегиды и кетоны, образовавшиеся при гидролизе оксимов, отгоняются от абсорбента, который после охлаждения в холодильнике 5 возвращают в абсорбер. Пары из отпарной колонны 6 конденсируются в холодильнике-конденсаторе 7, а в сепараторе 8 разделяются на два слоя. Нижний, водный слой возвращают на верхнюю тарелку отпарной колонны, а верхний, органический слой направляют в ректификационную колонну 9. Там отгоняются легколетучие альдегиды и кетоны, а смесь нитропарафинов собирается в кубе колонны. Нитропарафины поступают на дальнейшую переработку, состоящую в их очистке и ректификации, при которой последовательно отгоняют воду, нитрометан, нитроэтан, 2-нитропропан и 1-нитропропан. [c.349]

Безводный фтористый водород также может использоваться в качестве обессеривающего растворителя, хотя до сего времени этот процесс в промышленном масштабе не осуществлен. Растворяющая способность фтористого водорода, по-видимому, обусловлена предварительным образованием солей сульфонияили ионизированных комплексов с фтористым водородом, которые избирательно растворяются в кислоте [78]. Эффективность экстракции фтористым водородом сернистых соединений данного типа снижается с повышением их молекулярного веса кроме того, она зависит и от типа сернистых соединений. Низкомолекулярные ароматические углеводороды не экстрагируются, но при очистке сырья, направляемого на каталитический крекинг, наряду с сернистыми соединениями извлекаются и полициклические ароматические углеводороды. Присутствие сернистых соединений способствует экстракции тяжелых ароматических компонентов. В одном случае при очистке сырья для каталитического крекинга фтористым водородом удалялось большее количество серы, чем при очистке 97%-ной серной кислотой, нитрометаном, фурфуролом, диме-тилсульфоланом или сернистым ангидридом. [c.248]

Жидкость тотчас же отгоняют приблизительно на одну треть и полученную при этом воду снова подвергают такой же обработке. Таким образом, получают еще некоторое количество интрометана. Для очистки нитрометан перегоняют над небольшим количеством окиси ртути. Выход достигает 50% от теории. В один декь можно по этому способу легко переработать больше 2 кг хлоруксусной кислоты. [c.321]

Исследовано поведение оснований в НМ и проведено потенциометрическое титрование нитрометановых растворов аминов и фос-финов [506, 508]. В связи с тем что НМ трудно поддается очистке, в работе [508] обсуждается проблема его очистки от сопутствующих примесей (воды, нитроэтана, 2-нитропропана и в особенности пропионитрила), которые, как утверждают авторы, всегда присутствуют в нитрометане. Некоторые примеси нитрометана отличаются более выраженным комплексующим действием, чем сам растворитель. Вот почему эта проблема представляет особый интерес для химиков-аналитиков. [c.129]

Нптрометан и нитробензол — ценные растворители со слабыми донорными свойствами. Однако нитрометан трудно поддается очистке, а нитробензол поглощает в видимой области спектра. Галогениды тетраалкиламмония мало растворимы в них, и эти растворы проводят электрический ток, так как благодаря высоким диэлектрическим проницаемостям этих растворителей в них поддерживается достаточная диссоциация [10]. [c.166]

В настоящее время для очистки керосино-газойлевых фракций от ароматических и сернистых соединений методом жидкостной экстракции в промышленности применяются два растворителя — жидкий сернистый ангидрид и фурфурол. Кроме указанных, для бтих целей могут использоваться гликоли, диметилсульфоксид, диметилформамид, нитрометан, пиридин и др. Однако в настоящее время в Советском Союзе ни один из перечисленных [c.8]

Нитрометан — бесцветная, подвижная, плохо растворимая в воде жидкость с температурой кипения ЮГ. Он не ядовит, химически устойчив, не обладает коррозионными свойствами, благодаря этому нитрометан используется как растворитель каучука, нитрата и ацетата целлюлозы, смазочных масел (предложен для селективной очистки) и других органических веществ. Те1]ранитрометан является сильным взрывчатым веществом. [c.38]

В заключение следует отметить, что были проведены опыты на нитрометане, отогнанном ранее из хлормассы. Оказалось (опыты 55, 79, табл. 1), что повторное использование нитрометана без дополнительной его очистки не снижает содержание 2,4-дихлорфенола в смеси хлорпродуктов. [c.27]

Очень сложно объяснить результаты, полученные для нитрометана как растворителя вследствие трудности получения чистого растворителя. Буффани и Данн отмечают два метода очистки. Очистка перегонкой не всегда надежна. Можно с уверенностью сказать, что если в статье специально не упомянуто об очистке, то в работе применялся неочищенный нитрометан. Электропроводности растворов некоторых электролитов приведены в табл. 33. [c.223]

Таким образом, при испытании нитрометана и его смесей с низшими кетонами в качестве селективного растворителя для очистки смазочных масел установлено следующее. Смесь нитрометана с ацетоном в соотношении 1 I позволяет увеличить выход рафината средней вязкости с заданным коэффициентом преломления на 3—5% по сравнению с выходом рафината при обработке фенолом, содерлсащим 5 /о воды. Кроме того, нитрометан и его смеси более интенсивно, чем водный фенол, извлекают ароматические углеводороды из сырья и менее интенсивно — сернистые соединения. [c.69]

Чистота вещества является одним из главных условий правильного определения теплот сгорания. Классические методы очистки — перегонка и перекристаллизация — не всегда дают необходимую чистоту образцов, хотя очистка твердых соединений многократной перекристаллизацией до получения веществ с постоянной температурой плавления во многих случаях позволяет получить образцы с чистотой выше 99,9% (например, при выращивании монокристаллов). Худшие результаты обычно дает перегонка и даже ректификация, применяемые для очистки жидких соединений. Холкомб и Дорсей [71 приводят данные по чистоте твердых соединений и жидкостей, очищенных высушиванием и ректификацией. По данным кривых замерзания твердые образцы содержали до 0,5% примесей, а жидкости — до 2%, причем жидкий нитрометан имел чистоту 95,6%. Теплота сгорания нитрометана в этой работе в пределах 1 ккал1моль совпала с тёплотой сгорания, полученной Кассом с соавторами [8], которые также очищали нитрометан ректификацией, но значительно отличается от результатов других исследователей. Для сопоставления в табл. 1 приводятся данные по теплоте сгорания нитрометана, полученные разными авторами. [c.14]

Очистка дистиллята Б. При анализе картофеля эту очистку пропускают. Дистиллят подкисляют 20 каплями концентрированной H2SO4, экстрагируют нитрометаном (30 лл) в делительной воронке емкостью 250 мл и сливают нижний нитрометановый слой в круглодонную колбу емкостью 1000 мл, содержащую 130 мл дистиллированной воды и пористые камешки для кипячения. Колбу присоединяют к прибору для перегонки (см. рис. 34) отгоняют и отбрасывают нитрометан и 30 мл воды (верхний слой), а остаток в перегонной колбе охлаждают до 30 °С для последующей экстракции. [c.236]

Получение карбамидо-Ы,Ы -5 С-[3-нитрофенилборной кислоты-(4)] (1) [8, 9]. Смесь 1,0 г азида 4-карбокси-2-нитрофенилборной кислоты с 5 жл ацетона и 5 жл воды нагрета в течение 1 часа с обратным холодильником. Наблюдалось выделение газа постепенно выпадали желтые кристаллы. Последние отфильтрованы (после охлаждения) и промыты водой. Полученный продукт трудно растворим в воде и нитрометане, легче— в спирте. Очистка произведена растворением продукта в метаноле и осаждением водой. Выход 51% т. разл. 220-230°С. [c.233]

При анализе выхлопных газов автомобилей полученный конденсат [32, 33] экстрагировали абсолютированным бензолом, бензольные экстракты обрабатывали 100 мл смеси метанол—вода (4 1) и равным объемом циклогексана [34]. Полициклические ароматические углеводороды переходили в циклогексан. Водно-метанольную фракцию трижды экстрагировали циклогексаном (по 100 мл) полученные экстракты объединяли и упаривали до объема 100 мл. После этого проводили пятикратную обработку нитрометаном (по 100 мл) для извлечения большинства парафиновых углеводородов. Сухие остатки после экстракции нитрометаном разделяли на колонке с оксидом алюминия (почти нейтральная, активность I). Фракции флюорогенов разделяли на индивидуальные ПАУ на ацетилированной бумаге [24]. При этом была опробована бумага, ацетилированная до различной степени. Лучшие результаты были получены на бумаге со степенью ацетилирования 24—26% при использовании в качестве элюента смеси метанола, диэтилового эфира и воды (4 4 1). Чтобы обеспечить воспроизводимость в последовательности разделения компонентов, к растворителю добавляли 2%, М,М-диметилформамида. Очевидно, на бумаге с разной степенью ацетилирования порядок расположения зон компонентов может быть различным. Поскольку расхождения в значениях Rf составляли до 15%, продвижение углеводородов оценивали по отношению к бенз[а]пирену. Для эффективной очистки соединений необходимо повторять препаративное хроматографическое разделение от двух до пяти раз. Участки на хроматограмме, соответствующие флуоресцирующим зонам, вырезали, экстрагировали смесью бензола и этанола (4 1) в атмосфере азота в аппарате Сокслета. Окончательную очистку проводили на хроматографической колонке с силикагелем. [c.186]

В настоящей работе исследовано влияние растворителя на К реакции (1). В качестве растворителей взяты анизол, метилаль, этилацетат, нитрометан, ацетонитрил и диоксан. лг-Фенилендиамин ч. и бензоил-хлорид ч. очищали перегоцкой под вакуумом в атмосфере гелия. Очистку растворителей марки ч. (анизола, метилаля, этилацетата, нитрометана, ацетонитрила и диоксана) производили по методикам, указанным в работах [4]. [c.39]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология