Инструментальные методы анализа инфракрасная

Современная органическая химия широко использует различные инструментальные методы для идентификации соединений, качественного и количественного анализа. К числу наиболее эффективных методов следует отнести инфракрасную спектроскопию (ИК-спектроскопия), ультрафиолетовую спектроскопию (УФ-спектроскопия), спектроскопию ядерного магнитного резонанса (ЯМР-спектроскопия), масс-спектрометрию и хроматографию. [c.278]

В качестве инструментального метода анализа инфракрасная спектроскопия применяется, во-первых, для обнаружения определенных функциональных групп в молекуле изучаемого соединения и, во-вторых, для идентификации соединений путем сравнения их спектров со спектрами аутентичных образцов. [c.43]

Появление инструментальных методов анализа, особенно газовой хроматографии, масс-спектрометрии и инфракрасной спектроскопии, сделало возможной идентификацию вкусовых вешеств, присутствующих в пище даже в ничтожных количествах. Зачастую такие компоненты оказывают решающее влияние на органолептические свойства пищевых продуктов. Одним [c.632]

При исследовании органических веществ химик-аналитик чаще всего сталкивается с тремя аналитическими задачами а) установление химического состава и структуры нового органического соединения (синтезированного или выделенного из природных материалов) б) идентификация неизвестного соединения в) определение содержания основы или примесей в веществе известного состава. Эти задачи могут быть решены как химическими, так и инструментальными методами. Разделение и анализ смесей органических веществ химическими методами обычно не проводят ввиду трудоемкости. Для этой цели подходят физические и физико-химические методы хроматографические, инфракрасная спектроскопия, масс-спектрометрия и др. [c.207]

Необходимым инструментом в лабораториях химиков-органиков масс-спектрометрия стала лишь тогда, когда она была оценена не только как метод анализа углеводородных смесей, но и как мощное средство структурного анализа. Одновременно должны были произойти и такие изменения в аппаратуре, которые позволили бы применять этот метод к достаточно большим молекулам, для которых обычные химические способы анализа были мало пригодны. Правда, коммерческое оборудование для масс-спектрометрии стало поступать уже в начале 40-х годов. И несмотря на несовершенство этой техники, как мы видели, Гувер и Уошберн смогли показать преимущества ее в органическом анализе перед существовавшими методами. Но даже после того, как в начале 50-х годов появилась аппаратура, позволявшая, например, производить рутинное получение спектров углеводородов значительно больших, чем (тогда как до этого с трудом можно было получать масс-спектры соединений, плотность паров которых была меньше, чем у додекана), все же по сравнению с другими инструментальными методами структурного анализа масс-спектрометрия была в начале 60-х годов еще в ранней стадии развития и еще не достигла уровня, который имела, например, инфракрасная спектроскопия в начале 50-х годов (если основываться при этом на числе публикации) [98, с. 94— 95]. Однако в первой половине 60-х годов положение резко изменилось. [c.255]

Основными методами определения состава эластомеров являются различные физико-химические и инструментальные методы. К ним относятся некоторые оптические методы (инфракрасная и ультрафиолетовая спектроскопия, рефрактометрия), а также новые модификации хроматографии (реакционная газовая и импульсно-пиролитическая). Химические методы анализа сополимеров применяются только для определения связанного нитрила акриловой кислоты и производных пиридина по содержанию в сополимере азота. [c.5]

Химический функциональный анализ далеко не всегда позволяет однозначно установить структуру органических соединений. Некоторые группы дают сходные реакции. Иногда вещества в условиях определения оказываются неустойчивыми. Функциональный анализ не нозволяет судить о составе смесей, числе тех или иных групп и о макроструктуре вещества (простраиствеином строении, структуре кристаллов или жидкости, межмолекулярных взаимодействиях и т, п.). Вследствие этого существенную роль в исследовании строения и свойств соединений играют физико-химические, или инструментальные, методы анализа спектральные, электрохимические, хроматографические, радиометрические и др. Для установления структуры вещества чаще всего используют методы, основанные на взаимодействии вещества или смеси веществ, их растворов с различного вида излучениями. К ним относятся ультрафиолетовая, видимая, инфракрасная спектроскопия, метод люми-иесценцин, оптический и рентгеновский спектральный анализ, рефрактометрия, поляриметрия, метод ядерного магнитного резонанса. На взаимодействии с магнитным полем основан метод электронного парамагнитного резонанса, а последовательно с электрическим и магнитным — масс-спектрометрия. Некоторые из этих методов рассмотрены в посебии. [c.82]

Инструментальные методы. Токсафен, содержащийся в препаратах, определяют методами инфракрасной спектроскопии, причем анализ можно проводить в присутствии других пестицидов. Что касается газовой хроматографии, то из-за большого количества родственных соединений, присутствующих в токса-фене, использовать этот метод, видимо, не удастся. [c.430]

Автомобили с дизельными двигателями становятся все более популярными, что повышает вероятность появления еще одного источника загрязнения. Конгресс США поручил Управлению по охране окружающей среды изучить особенности выхлопных газов дизелей и их воздействие на здоровье человека ( Закон о чистоте воздуха , август 1977 г.). Результаты этого исследования легли в основу требований к выхлопным газам дизелей, обязательных для всех моделей автомобилей, выпускаемых с 1982 г. Соответственно исследователи интенсифицировали усилия, направленные на разработку методов, позволяющих охарактеризовать выхлопные газы дизелей [10—14]. Многокомпо-нентность образцов и необходимость их возможно более полной характеристики явились причиной использования таких чрезвычайно сложных аналитических систем, как газо-жидкостная хроматография — масс-спектрометрия (ГЖХ—-МС), газо-жидкостная хроматография с пламенно-ионизационным детектированием (ГЖХ — ПИД), высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ), газо-жидкостная хроматография — фурье-спектроскопия в инфракрасной области (ГЖХ — ИК—ФС). Для фракций, обладавших мутагенными свойствами, применялись также биологические методы анализа. Ряд компонентов удалось идентифицировать только благодаря применению взаимно дополняющих методов анализа, например ГЖХ —МС, ГЖХ —ПИД и ГЖХ —ИК —ФС. Методом ГЖХ —МС можно легко определить молекулярную массу компонента и получить данные о его структуре, но этот метод менее информативен при идентификации функциональных групп напротив, такая информация легко может быть получена методом ГЖХ — ИК — ФС. В то же время последний метод не позволяет различать гомологичные соединения [15]. Этот пример наглядно демонстрирует необходимость применения в ряде случаев наиболее совершенных и информативных инструментальных методов анализа, как бы дороги они ни были. Стоимость работ должна соответствовать важности объекта изучения. В частности, если объект связан с контролем загрязнения окружающей среды, которое может иметь очень серьезные экологические последствия, то при- [c.23]

Это прежде всего методы рентгеноструктурного анализа, дающие информацию об относительном полон ении атомов в комплексе, и методы, основанные на изучении энергетических уровней комплексов, в частности, электронная и колебательная спектроскопия. При этом особое развитие в силу ряда причин как инструментального, так и методологического характера получила инфракрасная спектроскопия комплексов, которая дает очень большую информацию о таких важнейших моментах, как способ координации лиганда около атома металла, в ряде случаев — число координированных групп, симметрия комплексов и, при наличии некоторых дополнительных данных, тип химической связи. ( [c.5]

В последнее время многочисленные исследователи использовали инструментальные методы анализа (инфракрасные спергтры, спектры ядерного магнитного резонанса и электронного парамагнитного резонанса). Эти. методы, несомненно, окажут большую по.мощь при дальнейшем изучении химии битумов [6, 9, 33, 37]. [c.206]

Широкое применение инструментальных методов анализа ни в какой мере не умаляет роли классической аналитической химии, которая, безусловно, является основой современной аналитической химии. Поэтому на первом этапе студенты знакомятся с классическими методами анализа и лишь с основами электрохимических, спектроскопических, хроматографических и некоторых других современных методов анализа (книги 1 и 2 Основы аналитической химии ). На втором этапе студенты углубленно изучают и практически осваивают в лаборатории аналитической. химии потенциометрический, кондуктометрический, хро-нокондуктометрический, высокочастотный, полярографический, амперометрический, кулонометрический, эмиссионный и абсорбционные методы спектрального анализа в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра, а также радиометрические, хроматографические и другие методы анализа, и в том числе методы титрования иеводных растворов и методы анализа редких элементов, которые изложены в этой книге. [c.18]

В течение последних двух десятилетий были достигнуты большие успехи в развитии инструментальных методов анализа органических соединений. Так, применение инфракрасной спектроскопии и спектроскопии ядерного магнитного резонанса с фурье-преобразованием позволило резко ускорить регистрацию спектров и уменьпгать необходимое для этого количество вещества. Благодаря использованию мощных магнитов и методик двумерной спектроскопии удалось значительно улучшить разрешение сложных спектров ЯМР. Новые спектрометры ЯМР оснащаются системами автоматической обработки данных, с помощью которых можно храфически идентифицировать родственные спин-спиновые системы и обнаруживать пространственно сближенные ядра. [c.8]

В связи с появлением инструментальных методов анализа, например инфракрасной спектроскопии, газовой хроматографии и ядерно-магнитного резонанса, может показаться, что традиционные мокрые химические методы анализа устарели. Однако это не так. В большинстве производств органических продуктов численность персонала, занятого химическим анализом, обычно превышает численность прибористов, газохроматографистов или спектроскопистов. [c.11]

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА — условное название большого числа колич. методов анализа, основанных на измерении различных физич. свойств соединений илп простых веществ с пспользованием соответствующих приборов. Измеряют плотность, поверхностное натяжение, вязкость, поглощение лучистой энергип (рентгеновских лучей, ультрафиолетового, видимого, инфракрасного излучений и микроволн), помутнение, излучение радиации (вследствие возбуждения), комбинационное рассеяние света, вращение плоскости поляризации света, показатель преломления, дисперсию, флуоресценцию и фосфоресценцию, дифракцию рентгеновских лучей п электронов, ядерный и электронный магнитный резонанс, полуэлектродпые потенциалы, потенциалы разложения, электрич. проводимость, диэлектрич. постоянную, магнитную восприимчивость, темп-ру фазовых превращений (темп-ра кипения, плавления и т. п.), теплоты реакцпп (горения, нейтрализации и т. д.), теплопроводность и звукопроводность (газов), радиоактивность и другпе фпзпч. свойства. В настоящее время все чаще фпзико-химич. методы анализа называют (более правильно) инструментальными методами анализа. [c.214]

Дийенйй й развитием йа этой основе инструментальных методов анализа [ПО, 124]. Первой работе по аналитическому использованию инфракрасной спектрометрии предшествовало изучение спектров 55 индивидуальных углеводородов, полученных и ат-тестованйых при выполнении проекта № 6 Американского института нефти (АИН) [146]. Масс-спектральный анализ тяжелых фракций нефти стал возможен лишь после получения органических веществ с большой молекулярной массой и высокой сте пенью чистоты по проекту № 42 АИН [ПО]. При этом следует отметить, что исследование теории и разработка аппаратуры для криометрического метода анализа проводились в рамках проекта № 6 АИН параллельно с разработкой методов получения высокочистых углеводородов [29]. В 1955 г. метод утвержден как стандартный метод определения чистоты органических соединений и используется до настоящего времени, несмотря на неоднократный пересмотр стандартов [60]. В 1957 г. созвана Первая международная конференция, посвященная обсуждению возможностей криометрического метода [147]. [c.7]

Для установления значимых различий между исследуемыми пробами были использованы следующие современные инструментальные методы анализа а) инфракрасная спектроскопия (ИКС) б) капиллярная газо-жидкостная хроматография (ГЖХ) в) хромато-масс-спектрометрия (ХМС) г) гамма-спектрометрия д) ин-дуктивно-связанная плазма с масс-спектрометрической регистрацией (ИСП-МС) е) атомно-абсорбционный спектральный (ААС) анализ в варианте пламенной и непламенной атомизации ж) рентгенофлюоресцентный анализ (РФА) з) атомноэмиссионный спектральный (АЭС) анализ и) атомно-эмиссионный спектральный анализ с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС). [c.297]

В предыдущих главах были описаны некоторые изящные инструментальные методы качественного анализа соединений, разделенных в газовом хроматографе. Успехи многих таких методов, в особенности тех, которые допускают прямое соединение с газовой хроматографией, весьма внушительны. Однако масс-спектрометры, инфракрасные спектрометры, реакторы гидрирования и другие приборы довольно дороги, а для расшифровки полученных с их помощью данных часто требуются специальные знания. В некоторых случаях качественный анализ соединений, выходящих из газового хроматографа, можно осуществить по значениям удерживаемых объемов и с помощью простых химических реакций. В этой главе рассматривается применение качественных реакций для определения функциональных групп — прямой, быстрый и недорогой качественный анализ хроматографически разделенных соединений. [c.346]

Применение инструментального метода определения СОг (кон-дуктометрия, кулонометрия, инфракрасный газоанализатор) значительно ускорит время выполнения анализа, особенно в методе персульфатного окисления. [c.163]

Химический анализ полимерных материалов представляет собой весьма сложную задачу и часто требует значительных затрат времени. Обычно для выполнения полного анализа материала, особенно нового или неизвестного, необходимо использовать ряд современных физических аналитических методов. Обычно применяют методы ИК-, оптической, УФ- и ЯМРч пектроскопии, жидкостной и газовой хроматографии, дифференциального термического и термогравиметрического анализа и масс-спектрометрии [1]. В некоторых случаях используют методы измерения механических свойств, позволяющие контролировать процесс протекания химических реакций например, измерение деформационных свойств можно использовать для наблюдений за реакциями отверждения [1]. Однако для того, чтобы полностью охарактеризовать полимер, необходимо использовать несколько аналитических методов. Каждый из таких инструментальных методов обладает определенными преимуществами и недостатками. Так, например, ИК-спектры, содержащие информацию о наличии в полимере тех или иных функциональных групп, обычно получают для твердых образцов. Для исследования ИК-спектров поглощения необходимо готовить образцы в виде тонких пленок метод инфракрасной фурье-спектроскопии используют для наблюдений за реакциями на поверхности. Однако ни один из этих методов в отдельности непригоден для определения [c.58]

Современные инструментальные методы аналитической химии, такие как нейтронно-активационный, рентгеноспектральный, атомноадсорбционный, атрмно-эмиссионный анализы, спектрофотометрический и флуориметрический методы, инфракрасная спектрометрия, а также электрохимические и хроматографические методы, позволяют достигать достаточно низких пределов обнаружения, обеспечивают высокую чувствительность и избирательность определений. При определении высокотоксичных загрязнителей необходимая чувствительность определений достигается в результате применения различных детекторов (пламенно-ионизационного, электронного захвата, атомно-эмиссионного). Определение пестицидов, диоксинов, нитрозоаминов и других токсикантов обычно проводится сочетанием хроматографии с масс-спекТрометрией (масс-спектрометр, подключенный к хроматографу, выступает в роли детектора). Как правило, приборы такого типа бывают оснащены мощным компьютером. [c.28]

В Институте имеются 5 лабораторий физико-химического профиля, которые наряду с самостоятельными научными исследованиями обеспечивают анализом остальные лаборатории с использованием инструментальных методов. Среди них Аналитическая лаборатория, лаборатории физико-химических исследований, хроматографии, спектральных методов исследования, исследований физико-химических свойств полид1еров. Институт оснащен рядом современных приборов и установок, которые в основном сосредоточены в этих подразделениях. В их числе хромато-масс- и масс-спектрометры, атомно-абсорбционный спектрометр, приборы для рентгеиоструктурного анализа, инфракрасной, ультрафиолетовой,, люминесцентной, ЯМР- и ЭПР-спектросконии. [c.16]

В данной книге не будут подробно рассматриваться теори инфракрасных спектров и соответствующ.ие спектрометры. Введение и углубленная теория ИК-спектров (и приборов) изложены во многих книгах (гл. 10), начиная от книги Моррисона к Бойда (глава в курсе органической химии) до книги Беллами к Конли, посвященной только ИК-спектрам, а также в руководствах по инструментальному анализу. Следует отметить, что ИК-спектроскопия — очень чувствительный метод для oпpeдeлeни кратности связи и состава функциональных групп. Таким образом, ИК-спектроскопия в значительной мере служит в качеств метода функционального анализа. Часто на основании ИК-спек тров можно сделать выводы и о всей структуре соединения. [c.138]

Инструментальные методы приобретают все большее значение в органическом качественном анализе. С помощью инфракрасной спектроскопии и газовой хроматографии можно не только обнаруживать функциональные группы, но н устанавливать структуру сложных молекул. Работа облегчается, если имеются стандартные вещества и существует возможность непосредственно сравнивать спектры и хроматограммы исследуемого и стандартных веществ. Однако гюлезную информацию часто получают при наблюдении характеристических полос поглощения отдельных функциональных групп или связей в ИК-спектрах или из индексов удерживания в методе газовой хроматографии. Для идентификации соединений гомологического ряда используют индексы удерживания Ковача. Полученные ИК-снектры сравнивают с приведенными в литературе, и в случае совпадения спектров в области отпечатков пальцев возможна точная идентификация (см. раздел, посвященный физико-химическим методам). Пиролитическая и реакционная газовая хроматография позволяет не только более точно идентифицировать сложные молекулы после разложения и превращения в другие соединения, но также установить состав смесей. [c.12]

Инструментальные методы, пригодные для определения специфических органических загрязняющих воздух веществ, включают электрохимические методы и методы, в которых используются оптические свойства (например, обнаружение дыма), фильтрование непрерывный массовый анализ, инерционное разделение по размерам частиц, газовую хроматографию, инфракрасную, ультрафиолетовую, корреляционную и люминесцентную спектроскопию, Не все из этих инструментальных методов утверждены или включены в стандартные или официальные публикации. Более того, многие из экзотических методов исключены из табл. ХХ-2, например, система газовая хроматография — масс-спектрометрия (ГХ—МС), ЭСР- и ЯМР-спектроскопия, которые вряд ли будут включены в стандартные или официальные методы в ближайшие годы, невмотря на исключительную универсальность. [c.610]

Из физико-химических (инструментальных) йй-бдов исследования, применяемых для установления молекулярной структуры органических веществ, наиболее часто используются оптическая спектроскопия (в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасных областях спектра), спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР), хроматография, метод дипольных моментов молекул, рентгеноструктурный анализ, молекулярная масс-спектроскопия и др. С помощью этих методов получают ценную информацию о взаимном расположении атомов в молекуле, их взаимовлиянии, внутримолекулярных расстояниях, поляризуемости связей, валентных углах и распределении электронной плотности и т. д. [c.123]

На этом фоне особенно остро ощущается явный недостаток литературы на русском языке, где были бы в доступной форме обобщены практика и аналитические приложения ИК-спектроскопии (вопросы структурно-группового анализа освещены хорошо). Фактически имеются только книга В. М. Чулановского Введение в молекулярный спектральный анализ (М.—Л. ГИТТЛ, 1951) и переводная книга И. Кесслера Методы инфракрасной спектроскопии в химическом анализе (М. Мир, 1964), хотя принципы количественных измерений ИК-полос поглощения в условиях инструментальных искажений начинали разраба- [c.5]

Моющие вещества. В воде могут присутствовать в ультраследовых количествах самые разнообразные моющие вещества и продукты их биоразложения. Для их определения могут применяться различные методы от простого встряхивания и визуальной проверки до инструментальных и химических методов (аналогично анализу пестицидов и гербицидов). Удобными являются автоматические методы, основанные на спектрофотометрии, полярографии и различных типах инструментальной хроматографии [118]. Такие ме тоды, как масс-спектрометрия и инфракрасная спектроскопия реД ко применяются для анализа ультраследовых количеств моющих веществ в воде. [c.635]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология