Концентрация образца

Исследование зависимости приведенной удельной вязкости <Г1> от концентрации образцов нефракционированных асфальтенов из различных объектов показало, что высокомолекулярные асфальте- [c.199]

От выбранных условий проведения измерений очень сильно зависит величина отношения полезный сигнал/шум (с/ш). Величина с/щ уменьшается (на спектральной кривой появляются все более значительные беспорядочные выбросы) с ростом оптической плотности исследуемого образца, в то время как измеряемые величины а и Де прямо пропорциональны концентрации образца, т. е. его оптической плотности. Поэтому при проведении измерений необходимо найти оптимальное соотношение между этими взаимно противоположными требованиями к условиям измерения. На качество спектров сильно влияет техническое состояние прибора [c.44]

В зависимости от среднего молекулярного веса и типа системы растворитель —нерастворитель начальная концентрация образца полимера колеблется в интервале от 0,5 до 50 мг на 100 мл. При [c.78]

Ряд современных приборов включает газовый хроматограф, совмещенный с масс-спектрометром через промежуточную зону, в которой повышается концентрация образца в газе-носителе (рис. 22.9). Времена сканирования вполне обеспечивают получение нескольких масс-спектров при выходе одного пика в газовом хроматографе. [c.373]

В хроматографических методах площадь данного пика пропорциональна концентрации того или иного компонента. Существует ряд способов соотнесения формы пика с концентрацией образца (разд. 23.3). Для определения весового процентного состава можно воспользоваться одним из следующих методов. [c.9]

Существует несколько способов связать форму пика с концентрацией образца. [c.13]

Детекторы концентрации образца. Стандартными количествами образца полимера являются 2—10 мг, для элюирования такого количества из колонки требуется 25—75 мл растворителя. [c.66]

Перед вводом в колонку раствор Таблица 25.5 следует отфильтровать под дав-Связь между молекулярным весом лением через микропористый и концентрацией образца фильтр [c.68]

При выборе растворителя исходят из типа полимера, типа разделительной колонки и вида детектора концентрации образца. [c.68]

Детектор концентрации образца. Обычно в качестве такого детектора используют проточный спектрометр, настроенный на определенную длину волны. [c.74]

Необходимо знать количество утраченного или приобретенного образцом материала. Это может быть достигнуто при выполнении объемного химического анализа на одной половине идентичного объекта до препарирования. Хотя такой способ дает лишь общую элементную концентрацию образца, он реально показывает, были ли основные изменения результатом данной процедуры препарирования. [c.274]

Метод взвесей в КВг, называемый еще методом прессования таблеток, впервые предложен в 1952 г, [105, 111]. Он заключается в тщательном перемешивании тонкоизмельченного образца с порошком КВг (или другим галогенидом щелочного металла) с последующим прессованием смеси в пресс-форме, в результате чего получается прозрачная или полупрозрачная таблетка. Наилучшие результаты достигаются при откачке пресс-формы, что позволяет избавиться от включений воздуха в таблетки. Преимущества метода прессования таблеток следующие 1) отсутствие большинства мешающих полос поглощения, 2) возможность контроля за концентрацией образца и 3) удобство хранения образцов. Метод и.меет также значительные недостатки, которые будут обсуждены позже. [c.93]

Для удобства в дальнейшем концентрацию представим в виде произведения двух коэффициентов с — доли исследуемой составной части в образце и с — концентрации образца в аналитическом растворе 1 (/о//) обычно называют оптической плотностью А, константу а-коэффициентом поглощения. Пропускание определяют как отношение 1/1о, а процент пропускания — как 100///о- Обычно используются десятичные логарифмы, а коэффициент 2,3 включают в константу а. [c.235]

Приготовить стандарты, включая ожидаемую концентрацию образца. [c.249]

А — концентрация гелеобразной (рракции В — концентрация образца № 7. [c.39]

А -- концентрация образца № 8 в — концентрация образца № 7. [c.40]

Из анализа результатов видно, что даже при отсутствии радиальных и угловых смещений свариваемых кромок труб усиление и грат, образовавшиеся при осаживании свариваемых труб (стыки типа 1 и 2), дают значения коэффициентов концентрации интенсивности напряжений, равные 2,98 - 2,99 на закругленных участках сварного стыка. Радиальные смещения кромок с поворотом плоскости сплавления (стык типа 3) даже при наличии закруглений у оснований выступов увеличивают коэффициент концентрации в 1,5 и более раз, а такие же дефекты с острыми углами, образовавшимися при выдавливании металла зоны влияния (стык типа 4), имеют коэффициент концентрации в 3 раза больший по сравнению с коэффициентами концентрации образцов типа 1 и 2. [c.16]

Перегрузка УФ-детектора может стать заметной при оптической плотности элюата в максимуме пика более 0,5. Последовательное увеличение концентрации образца в этом случае не будет вызывать пропорционального увеличения сигнала, и калибровочный график, изображающий зависимость (6.2), приобретает заметную кривизну (рис. 6.4). Предельный размер пробы с этой точки зрения определяется коэффициентом экстинкции сорбата. [c.254]

В формуле (1.1) в разд. 1.3.1 количество образца в неподвижной или подвижной фазе можно выразить как произведение концентрации образца (С или См соответственно) и объема фазы (Уз или Ум соответственно) [c.49]

Концентрация образца. Концентрации образцов обычно значительно различаются в мелких и крупномасштабных разделениях. Аналитическая ЖХ выполняется с вводом очень разбавленных образцов (<1% масса/объем). При увеличении нагрузки в препаративных разделениях концентрацию образца также увеличивают (1—10%) для того, чтобы вводимый объем был разумным. Искушение использовать более высокие концентрации образцов (больше 10%) возрастает при увеличении масштаба до очень больших препаративных ЖХ-колонок. Однако [c.58]

В то время как доступная поверхность является критическим параметром, определяющим емкость при адсорбционном разделении, доступный объем пор в подходящем диапазоне размера пор определяет емкость ситовых гель-проникающих процессов. Хотя в ситовой хроматографии используют подвижные фазы, которые служат хорошими растворителями для разделяемых образцов, концентрация образца может быть ограничена вязкостью вводимого раствора, а нагрузка — доступным объемом пор, если необходимо достичь разделения близких соединений [130—134]. По сравнению с адсорбционной и распределительной хроматографией в ситовой хроматографии емкость может быть ниже в случае трудных разделений, но больше для грубых разделений, таких, как обессоливание или удаление низкомолекулярных добавок из полимерной матрицы. [c.84]

Сила элюента — важный фактор при объемной перегрузке (ср. разд. 1.4.3.2 и 1.5.1.1.4 и работы [24—26, 141 — 143]). В сочетании с данной неподвижной фазой она определяет массовый коэффициент распределения (От) или коэффициент емкости к компонентов образца. Так как ЖХ является динамическим процессом, миграция образца начинается с момента входа молекул образца в хроматографический слой в процессе ввода пробы. Если ири соответствующей концентрации (см. разд. 1.5.1.1.4) необходимо ввести большой объем раствора, чтобы загрузить весь образец на колонку, то более быстрое движение компонентов с низким значением к будет давать много большую ширину полосы внутри слоя, чем они могли бы дать в случае большей концентрации образца и меньшего его объема. Это приводит к расширению полосы и меньшей разделительной эффективности (см. рис. 1.9). [c.89]

Связь между молекулярным весом и концентрацией образца [c.68]

Интервал молекулярных весов Концентрация образца, % [c.68]

Большое внимание уделялось приготовлению образцов высо-кокоццентрированных растворов. Образцы для испытания на пластометре в виде набухших пластин готовили путем выпаривания менее концентрированных растворов в кюветах до требуемой концентрации. Все образцы выдерживались в эксикаторах не менее 10 дней для равномерного распределения в них растворителя. Такое время выдержки вполне достаточно для получения воспроизводимых результатов. Концентрация образца путем взвешивания контролировалась с точностью до 0,007 весовых долей сополимера, которая затем для удобства машинного расчета пересчитывалась в объемную. [c.320]

От выбранных условий проведения измерений очень сильно зависит величина отнощения полезный сигнал/шум (с/щ). Величина с/ш уменьшается (на спектральной кривой появляются все более значительные беспорядочные выбросы) с ростом оптической плотности исследуемого образца, в то время как измеряемые величины а и Ае прямо пропорциональны концентрации образца, т. е. его оптической плотности. Поэтому при проведении измерений необходимо найти оптимальное соотношение между этими взаимно противоположными требованиями к условиям измерения. На качество спектров сильно влияет техническое состояние прибора а) старая ксеноновая лампа дает нестабильный пучок света, который уменьшает величину с/ш б) загрязненность оптических окон, старые, мутные зеркала в монохроматоре также уменьшают величину с/ш. На величину с/ш сильно влияет мутность образца при увеличении мутности спектры ДОВ и КД резко искажаются беспорядочными выбросами, налагающимися на спектральную кривую. Это объясняется тем, что, во-первых, при рассеянии света очень часто беспорядочно меняется плоскость поляризации падающего пучка и, во-вторых, меньшая часть света дрстигает детектора прибора. Рассеяние света частицами образца с входящими в их [c.44]

Для одновременного вскрытия осмотических ячеек и выравнивания концентраций образцы пластин со вскрытыми ячейками погружали в жцдкое стекло (последнее является пересыщенным раствором по отношению к силикатам щелочей). Таким образом, концентрация щелочных силикатов в поровом пространстве бетона не могла быть выше,-чем во внешней среде. [c.105]

В случае высокой чувствительностн. Длительность импульса передатчика измеряется легче всего, когда чувствительность ядер и концентрация образца достаточны для получения хорошего отношения сигнал/шум за одно прохождение, В этом случае мы можем искать [c.219]

Концентрация образца может быть определена как функция расстояния на пути его элюирования денситометрическим сканированием проявленных хроматограмм с помощью спектроденситомет-ра. Промышленность выпускает соответствующие приборы, пригодные для проведения таких измерений. [c.40]

Техника прессования таблеток с КВг широко применяется для приготовления микрообразцов нелетучих твердых веществ [5, 77]. Обычно для диспергирования образца в КВг используется лиофилизация, так как измельчение и количественный перенос нескольких микрограмм вещества сопряжены с некоторыми трудностями. Кроме того, измельчение и другие манипуляции вносят загрязнения в количествах, значительно превышающих концентрацию образца. Необходимо еще раз подчеркнуть, что работа с микрограммовыми количествами образца независимо от методики должна выполняться только с исключительно чистым оборудованием и с предельной осторожностью. [c.117]

Увеличение концентрации разделяемой смеси при сохранении прежних условий хроматографирования приводит к нарушению линейности сигнала детектора и перегрузке сорбента. В данном случае линейность сигнала большого значения не имеет. Разумеется, при интерпретации препаративных хроматограмм этот эффект следует иметь в виду. На рис. 5.20,6 пред ставлена хроматограмма, детектирование которой осуществля лось за пределами линейной области. Минимальная высота впа дины между никами составляет около половины высоты пиков Однако истинное качество разделения выше, чем, это показы вает хроматограмма в таком нелинейном режиме детектирования. Картина, подобная приведенной, не должна обескураживать оператора получение чистых фракций даже в этом случае вполне вероятно. В приведенном примере пики хотя и имеют плоские вершины, но еще симметричны следовательно, перегрузка касается пока только работы детектора. При дальнейшем увеличении концентрации образца возможна перегрузка сорбента, что приведет к образованию хвостов и снижению чистоты фракций (пунктирная линия на рис. 5.20,в). Перегрузку сорбента иногда удается уменьшить, взяв подвижную фазу лучшей растворяющей способности (рис. 5.20, г). [c.231]

В случаях когда размер образца очень мал (аналитические нагрузки), определяют собственную, врожденную эффективность колонки ( число тарелок или высота тарелки), которая определяется не размером образца, а механическими параметрами, такими, как размер частиц, метод заполнения, конструкция колонки (см. разд. 1.4.3.2). Но в препаративной ЖХ размер тарелки (длина или высота, которая для данного диаметра цилиндра определяет объем) принципиально определяется количеством и концентрацией образца, введенного в слой. Чем меньше различие между силами притяжения каждой из фаз к молекулам двух видов, тем труднее разделение и тем большее число раз должен происходить процесс адсорбции и десорбции для достижения разделения. Чтобы обеспечить достаточное взаимодействие трудноразделяемого образца с поверхностью силикагеля, размер образца нужно соответственно уменьшить. Если желаемое разделение не может быть достигнуто даже при уменьшении таким образом эффективного объема тарелки, то, чтобы сделать время удерживания достаточным для требуемого количества молекулярных переходов между подвижной и неподвижной фазами, следует увеличить число тарелок (собственную эффективность колонки). Это можно сделать одним из следующих путей а) уменьшить размер частиц в колонке тех же размеров (что резко ограничивает размер образца) б) увеличить эффективную длину колонки (что позволяет производить загрузку больших образцов, но увеличивает время разделения и затраты растворителей) следующим путем [c.32]

Рис. 1.9. Снижение числа тарелок с увеличением нагрузки ири изменении концентрации образцов (оси в логарифмическом масштабе). Колонка [г-иорасил, й(внутр = 4,2 мм, / = 30 см объемная скорость 2,0 мл/мин линейная скорость 0,26 см/с (метка — гексан) детектор — рефрактометр (РФ).

ЭТО может вести к большей высоте тарелки, дополнительному расширению полосы и уменьшению разрешения — всем симптомам массовой перегрузки (см. разд. 1.4.2). Если вводимый объем при нормальных концентрациях образца (примерно <10%) превышает 10—20% от мертвого объема колонки, то пики сла-боудерживаемых компонентов (низкое к ) могут чрезмерно размываться и разрешение может стать недостаточным для получения требуемого результата. Такие условия обычно называют объемной перегрузкой (см. разд. 1.4.3.2 и 1.6.2.1.2). Другой часто встречающейся трудностью при работе с большими образцами является плохая растворимость. Использование для ввода образца растворителя, отличного от подвижной фазы, или адсорбция образца на части неподвижной фазы, помещенной в предколонку, являются не очень желательными приемами, однако в сложных случаях может возникнуть необходимость их использования (см. разд. 1.6.2.2.6). [c.59]

Нет простого правила, которому можно следовать при предсказании объемной перегрузки, поскольку масса образца, его концентрация, коэффициенты емкости, используемые в данной системе разделения, а также природа растворителя, в котором вводится образец,— все влияет на разделительную эффективность. Если попытайтесь, чтобы объем вводимого раствора не превышал примерно 10—20% мертвого объема колонки, как рекомендовано в разд. 1.5.1.1.4. Если к больше 5, то можно ввести пропорционально больший объем образца и (или) меньшую концентрацию образца. За пределами к л Ю можно вводить много большие объемы, но наиболее вероятно, что при этих условиях разделение будет протекать в варианте градиентной твердофа зной экстракции или обогащения следовых компонентов. [c.90]

В-третьих, при более высоких концентрациях образца, используемых в препаративпой ЖХ, он может выпасть в осадок в насосе, узле ввода пробы, трубопроводах или в голове колонки, как только вводимый раствор станет достаточно разбав-ленны.м подвижной фазой. Это может потребовать демонтажа узлов системы и (или) перепаковки части или всей препаративной ЖХ-колонки, если образец нельзя будет растворить in situ. Для того чтобы избежать этих проблем, исследуйте, как влияет на раствор образца разбавление подвижной фазой, с помощью пробного эксперимента до проведения препаративного разделения. [c.102]

Следует помнить, что любой детектор может стать перегруженным при больших концентрациях образца, и давать нелинейный отклик и искаженные пики (см. рис. 1.23). Если одно и то же разделение, но в большем масштабе, проводят на препаративной колонке с достаточной собственной эффективностью, хотя и меньшей, чем эффективность колонки меньшего диаметра, то концентрация образца в каждой точке элюируемого пика будет меньше в результате большей ширины пика, и отклик детектора может оставаться линейным на протяжении всей хроматограммы. Пример этого явления показан на рис. 1.24 (ср. с рис. 1.23). [c.118]

ОТКЛИК детектора на концентрацию образца в элюате. Если требуется полное выделение образца, то эфлюент из детектора может быть собран и (или) соединен с главной частью эфлюента из колонки до того, как он поступит на вход коллектора фракций. [c.119]

Как следует нз рис. 51 и 52. нелинейность изотермы сорбции влияет как на форму пятна, так и на Кг для пятна. Различают три основных формы изотермы линейную вогнутую (С) и выпуклую (О). Степень кривизны определяется относительно оси Ст. В диапазоне небольших концентраций образца при адсорбционных процессах большинство изотер.м все еще сохраняет линейность, но они становится все более вогнутыми прн повышении концентращн (тип С). [c.149]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология