Перегонка на приборах с дефлегматорами

Перегонка называется фракционной потому, что вся перегоняемая жидкость собирается в разные приемники отдельными порциями, которые называются фракциями. Первые фракции содержат преимущественно вещество с самой низкой температурой кипения, последние— с самой высокой. Чистота разделения на отдельные фракции зависит от природы веществ, составляющих перегоняемую смесь, и от конструкции конденсирующих приборов — дефлегматоров или ректификационных колонок. [c.142]

Посуда и оборудование двухгорлая колба вместимостью 250 мл водяной холодильник делительная воронка мотор с мешалкой промывная склянка прибор для перегонки с дефлегматором. [c.112]

Посуда и оборудование круглодонная колба вместимостью 50—100 мл. холодильник ловушка Дина — Старка делительная воронка вместимостью 100 мл прибор для перегонки с дефлегматором. [c.142]

Посуда и оборудование прибор для магнийорганического синтеза с колбой вместимостью 250 мл прибор для перегонки г дефлегматором делитель ная воронка вместимостью 250 мл колбы плоскодонные вместимостью 100 мл [c.229]

Посуда и оборудование колба трехгорлая вместимостью 100 мл мешалка холодильник водяной капельная воронка прибор для перегонки с дефлегматором. [c.155]

Хлорирование производится в стеклянном приборе, изображенном на риС. 26. В реакционную трубку R, находящуюся в стакане О, служащем масляной баней, помещают 300 г метилового эфира хлормуравьиной кислоты. Затем в эфир, который предварительно нагревают до 69—70 , пропускают при освещении реакционной массы лампой N (примеч. 1) хлор, через промывную склянку по газоподводящей трубке D. Полное хлорирование, за время которого температуру реакционной смеси поднимают до 90—100", достигается в течение 15—16 час. Полученный продукт для очистки подвергают обычной перегонке с дефлегматором, собирая фракцию, близкую по температуре кипения к химически чистому дифосгену— 126—128°. [c.136]

Приготовление из паральдегида. В приборе для перегонки с дефлегматором или ректификационной колонкой смешивают паральдегид с каплей концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают так, чтобы альдегид отгонялся до 35°. Его собирают в приемник, охлаждаемый льдом, или отгоняют непосредственно в реакционную смесь. [c.606]

Прибор для дробной перегонки (с дефлегматором). [c.23]

Рис. 98. Схема прибора для перегонки с дефлегматором

Жидкости могло бы накопиться в дефлегматоре столько, что она заполнила бы все шарики и стала бы перебрасываться через боковую трубку в холодильник и приемник, если бы не соединяющие шарики трубочки. Как только жидкость в шарике достигнет верхнего отверстия трубочки, она начинает стекать в нижний шарик, из третьего во второй, из второго в первый, а из последнего — в колбу. Нетрудно видеть, что во время хода перегонки шарик дефлегматора играет ту же роль, как колба описанного нами ректификатора, но здесь, кроме ректификации, т. е. повторной перегонки из шарика в шарик, мы имеем еще и повторное в каждом шарике дробное охлаждение или дефлегмацию смеси паров. Из двух жидкостей — воды, и спирта — первая, как выше кипящая, будет легче сгущаться в жидкость и вследствие этого проходящий через прибор пар будет все более и более обогащаться спиртом, теряя воду, которая постепенно будет стекать в колбу. Таким же образом работают и сложные заводские колонные аппараты. [c.115]

К первой группе относятся всевозможные приборы для перегонки легких нефтепродуктов, а также колбы с дефлегматорами разных систем и без дефлегматоров, ко второй — лабораторные трубчатки для равновесного испарения, третью группу составляют колбы и кубики с ректификационными колоннами различных конструкций. [c.171]

В верхнюю часть колонны вставляется дефлегматор 6, при помощи которого регулируется количество орошения. Температура разных точек прибора замеряется при помощи многоточечного пирометра с переключателем 1S и гальванометра 22. Нагрев регулируется реостатами 20, пуск и остановка совершаются посредством рубильников 21. Управление процессом перегонки сосредоточено на щите, на котором смонтированы контрольные и регулирующие приборы реостаты 20, амперметр 19, рубильники 21, пирометры 25, вакуумметры 15 я 14 и др. [c.222]

Пар по сравнению с жидкостью обогащен тем компонентом, который при данной температуре имеет большее давление насыщенного пара. Если пар сконденсировать и вновь подвергнуть перегонке, то произойдет дальнейшее обогащение его летучим компонентом. Многократно повторяя испарение и конденсацию, добиваются требуемой степени очистки летучего компонента. Одновременно происходит обогащение исходной жидкости менее летучим компонентом. В лаборатории дробную перегонку осуществляют в стеклянных приборах, снабженных дефлегматорами — трубками с насечкой, которая способствует охлаждению проходящего внутри пара и частичной конденсации его. Процесс перегонки [c.22]

Более полному и быстрому разделению смесей жидкостей путем фракционной перегонки благоприятствует применение дефлегматоров, или ректификационных колонок. В них частично конденсируется пар до отвода в холодильник, в,результате чего в отгоняющейся жидкости сильно увеличивается количество низкокипящей фракции. Одна такая перегонка (т. е. с применением ректификационной колонки или дефлегматора) заменяет несколько последовательных перегонок, осуществляемых с помощью прибора для перегонки. [c.42]

Типовой прибор для перегонки, изображенный на рис. 137, состоит из перегонной колбы 1 с тубусом, предназначенным для термометра 2, электрического обогревателя 3 с приспособлением 4, регулирующим обогрев, перегонной колонны 5 (например, модифицированной колонны Гемпеля, которая наверху имеет два горла), термометра 2, малого трубчатого дефлегматора 6, охлаждаемого водой, холодильника 7 и приемника. [c.136]

Нитрующую смесь помещают в капельную воронку и по каплям, при энергичном перемешивании, приливают к толуолу. Скорость приливания смеси следует отрегулировать таким образом, чтобы температура реакционной смеси не превышала 60°, причем в случае необходимости колбу охлаждают холодной водой (примечание 2). После прибавления всего количества нитрующей смеси реакционную массу нагревают 30 минут на водяной бане при температуре 60 ", переносят в делительную воронку, спускают нижний кислотный слой, а верхний слой несколько раз промывают водой, хорошо встряхивая воронку. После тщательного отделения водного слоя от масляного последний сушат над несколькими кусочками гранулированного хлористого кальция (до тех пор, пока масло не станет прозрачным) и перегоняют из перегонной колбы емкостью-150 мл, нагревая ее на сетке до температуры 150° (примечание 3). Остаток после перегонки переносят в стакан емкостью 150 мл и охлаждают в течение 8 часов смесью (2 1) льда с солью. Выделившиеся кристаллы п-нитротолуола быстро отфильтровывают на воронке Бюхнера и перегоняют из маленькой перегонной колбы с дефлегматором и воздушным холодильником, собирая фракцию с т. кип. 232—238 . Масляный слой перегоняют в том же приборе и отбирают фракцию, кипящую при 216— 222° она состоит главным образом из о-нитротолуола. Подвергая полученные продукты повторной перегонке, получают почти чистые о- и я-нитротолуолы (примечание 4). [c.216]

Почему нельзя допускать, чтобы дефлегматор в приборе для перегонки стоял не вертикально, а наклонно [c.60]

Для перегонки с дефлегматором собирают прибор, похожий на описанный выше и отличающийся от него тем, что вместо коя-бы Вюрца применяют круглодонную колбу с коротким горлом. К ней подбирают соответствующую пробку, корковую или резиновую, просверливают в ней отверстие, в которое вставляют дефлегматор. Все это сооружение крепят на штативе двумя лапкамИ1 одна служит для укрепления колбы, а другая—для укрепления дефлегматора, причем дефлегматор укрепляют за часть, находящуюся около пароотводной трубки. В верхний открытый конец дефлегматора на пробке вставляют термометр так же, как это описано для колбы Вюрца (см. стр. 129). Паробтводную трубку [c.131]

Посуда и оборудование прибор для магнийорганического синтеза с за- асной трехгорлой колбой вместимостью 100 мл переход с двумя параллельными горловинами прибор для перегонки с дефлегматором и колбой вместимостью 100 мл делительная воронка вместимостью 150—200 мл химический егакан вместимостью 0,5 л, колбы плоскодонные — 2 шт,, пробирки — 3 шт. Мотор для мешалки, водяная баня. [c.230]

Посуда и оборудование колба круглодонная вместииостью 250 мл прибор для перегонки с дефлегматором воронка делительная колба Вюрца. [c.144]

Для перегонки с дефлегматором собирают прибор, похожий на описанный выше и отличающийся от него тем, что вместо колбы. Вюрца применяют круглодон- [c.162]

К 206 г (2 мол.) этилового эфира N-метилкарбаминовой кислоты (стр. 587) и 600 мл диэтилового эфнра, находящимся в 5-литровой колбе, прибавляют одновременно 200 г льда и 650 г (9 мол.) 96%-ного азотистокислого натрия, растворенного в 1 л холодной воды (примечание 1). Колбу закрывают пробкой, в которую вставлены термометр, трубка для выхода выделяющихся окислов азота и делительная воронка, нижний конец которой доходит до дна колбы. Через воронку осторожно прибавляют в течение 1,5 часа 1,2 г (6,7 мол.) раствора холодной 35%-ной азотной кислоты, приготовленной смешением 600 г (426 мл) концентрированной азотной кислоты с 600 г льда. Колбу время от времени взбалтывают, придавая ее содержимому вращательное движение, но перемешивание производят главным образом выделяющиеся газы. Температура ие должна быть выше 15° в случае надобности к смеси прибавляют лед. Эфирный слой становится сначала розовым, а потом постепенно сине-зеленым. Как только окраска станет зеленой, эфирный слой отделяют (примечание 2) и дважды промывают сначала холодной водой, а потом холодным раствором поташа до тех пор, пока не прекратится выделение углекислоты. Pa iBop сушат твердым поташом и эфир отгоняют на водяной бане из 1-литровой колбы для вакуум-перегонки с дефлегматором (30 см длины). Как только отгонится большая часть эфира, прибор присоединяют к вакууму и слабо нагревают, так чтобы температура жидкости была не выше 45—50° (примечание 3), пока давление не упадет до 20 мм. Выход нитрозометилуретана, кипящего при 59—бР/Ю мм, составляет 200г (76% теоретич.). Удельный вес продукта 1,133 при 20°. [c.376]

Рис. 290. Колонка для низкотемпературной перегонки. Прибор состоит из перегонной колбы 1, обогреваемой спиралью 2. В горло колбы вставлена колонка 3, снабженная дефлегматором 4. Дефлегматор охлаждают током воздуха, который про сасывается прн помощи водоструйного-насоса, присоединяемого к трубке 5 посредством медной трубки 6, помещенной в холодильник 7 с жидким воздухом. Перегоняемую жидкость наливают в. охлажденный прибор через трубку 8 при открытом кране 5. Продукт перегонки отводится через трубку 10, снабженную гнльзой // для термопары и соединенную с приемником. Температуру в колбе измеряют при пo foщи термопары 12, а температуру паров — термопарой 13. Весь прибор погружен в сосуд Дьюара.

Эфирный раствор магнийорганических соединений, полученных по реак- ции Гриньяра нз бромистых алкилов прн предохранении прибора от доступа влаги, перекачивают струей высушенного азота в чистую сухую колбу. Раствор. механически перемешивают и охлаждают холодной водой. Поне многу прибавляюг бромистый аллил в количестве, эквивалентном магнию, содержащемуся в растворе. Реакцию можно считать законченной, когда смесь становится бесцветной. Продолжают перемешивание смеси еще в течение 30 мин. и осторожно нагревают ее до температуры кипения эфира. На следующий день эфирный раствор сливают с осадка tipoMH Toro магния и подвергают фракционированной перегонке. Если образовавшийся олефин кипит значительно выше, чем эфир, нх разделяют перегонкой с дефлегматором. Еслн температура кипения эфира и о бразовавшегося олефина незначительно отличаются между собой, дестиллат многократно промывают водой, пока оставшийся маслянистый слой не перестанет уменьшаться, после чего остаток перегоняют. Полученный таким способом продукт содержит примесь предельных углеводородов. Для очистки олефин превра.щают R дибромид и затем снова отщепляют галоид действием медно-цинковом пары в спиртовой среде. [c.486]

Для приготовления трибутилбората 64] 62 г борной кислоты и 412 г н-бутилоБого спирта нагревают до кипения в колбе, снабженной колонкой и прямым холодильником, с такой скоростьр, чтобы за 30 мин объем дистнл-лата (азеотропной смеси воды и бутилового спирта) составлял 45—50 ил. Через час отделяют от дистиллата слой бутилового спирта, высушивают над сульфатом натрия и вливают обратно в перегонную колбу. Эту операцию повторяют через 1,5 ч. Можно также вести получение трибутилбората в приборе с постоянным отбором воды и обратным стоком бутилового спирта. По окончании реакции температура в колонке возрастает до ПО—111° С, полученный трибутилборат очищают перегонкой с дефлегматором, собирая фракцию, кипящую при 114—115° С при 15 мм. [c.228]

Химическую посуду лучше поместить в верхние ящики стола. При этом целесообразно отвести для каждого вида посуды отдельные ящики. Например, в одном из них (предпочтительно широком) лучше хранить холодильники и другие длинномерные стеклянные приборы — дефлегматоры, титровальные бюретки и т. д. Отдельный ящик отводится под набор химических колб, в том числе и специальных колб, предназначенных для перегонки. Там же удобно помес- [c.218]

На тех же принципах основан и употребляемый в лабораториях для разделения смесей жидкостей путем перегонки прибор (рис. 2), называемый дефлегматором, с которым и познакомимся, не входя в по> дробное описание колонных аппаратов. Как видно из чертежа, дефлегматор представляет трубку с двумя, тремя и ббльшим количеством раздутых шариков, отделяющихся друг от друга перетяжками. В перетяжки вставляются платиновые сетки, или в шарики впаиваются легкие дутые стеклянные шарики, которые при вертикальном положении прибора закрывают просвет перетяжки. Кроме того шарики дефлегматора соединяются друг с другой при помощи боковых трубочек, а вверху припаивается боковая трубка, через которую пары отводятся в холодильник. Прибор на пробке вставляется в колбу, в которой помещается разделяемая жидкость. Как только жидкость закипит, смесь паров, достигнув первой перетяжки, приподымает закрывающий просвет легкий шарик и проникает в первый шарик дефлегматора, где отчасти охлаждается его стенками, охлаждаемыми в свою очередь окружающим воздухом, и сгущается в жидкость, а отчасти таким же образом проникает во второй, в котором тоже о>тчасти сгущается в жидкость, затем проникает в третий шарик, здесь опять отчасти сгустится и, наконец, направится в холодильник и приемник. Образующаяся в шариках жидкость не может стекать обратно в колбу, потому, во-первых, что легкие шарики все время стараются закрыть просвет перетяжки, а кроме того этому препятствует постоянный ток направляющихся из колбы. паров. [c.115]

Колба круглодонная, трехгорлая Колба круглодонная Колба Клайзена с дефлегматором Вигре Стйкан химический Воронка делительная Воронка стеклянная с обогревом Холодильник обратный Прибор для перегонки Прибор для перегонки в вакууме Воронка капельная Термометр [c.642]

Прибор представляет собой соединенную с высоковакуумной системой колбу, снабженную магнитной мешалкой, насадкой для перегонки с дефлегматором и ловушкой-приемником. В колбу помещают 0,8 М раствор алюмогидрида лития (2 мэкв) в тетрагидрофурилокситетрагидропиране (примечание 2), охлаждают его льдом и быстро откачивают для удаления растворенных газов (примечание 3). Затем колбу охлаждают сухим льдом, откачивают приблизительно до 0,001 мм рт. ст. и отсоединяют от вакуумной гребенки. Восстановительную смесь перемешивают при охлаждении в бане со льдом и вводят в нее из резервуара сухую двуокись углерода-С в количестве 3— 15 жмолей. Когда поглощение заканчивается (1 час), в систему впускают азот. К колбе присоединяют капельную воронку, снабженную приспособлением для выравнивания давления и трубкой для ввода азота. Ловушку охлаждают жидким азотом и к смеси приливают по каплям в медленном токе сухого азота при перемешивании 12 мэкв тетрагидрофурилового спирта. Смесь нагревают при 110° в течение 2—4 час. и продукт, полученный ал-коголизо.м, вместе с небольшие количеством растворителя пере- [c.338]

Перегонка нефти для определения выхода керосина производится часто из железного куба (сварного), снабженного небольшим дефлегматором (медным). Удобные размеры куба диаметр 100—120 лл, высота 120—125 мм с конусовидным верхом (высота конуса ,Ъ—49 мм), с патрубком 30 X 30 мм. На патрубок укреахляется дефлегматор высотой 160 мм и диаметром 20 мм. Им может сл жить дефлегматор от прибора Гадаскина Как и прибор Гадаскина, этот тоже не стандартизован и разные лаборатории применяют разные кубы, что без сомнения не позволяет сравнивать полученные результаты. Несомненно, что перегонка из подобных кубов, особенно снабженных дефлегматором даже простейшего типа дает результаты, более близкие к заводским, чем описываемая далее перегонка иа колбы Энглера, потому что в последней дефлегмирующий момент не- [c.40]

Флегма, собираюш аяся на металлических сетках 2 (с петлями в 1 мм), стекает обратно в колбу. Более легкие части первоначально поступивших в трубку 1 паров проходят в отводную трубку 8 дефлегматора и через холодильник поступают в приемник. Если флегмы собирается много и она не успевает протекать сквозь сетки, дефлегматор может заполниться жидкостыо и она начнет перебрасываться в приемник. Во избежание этого в дефлегматоре имеется боковая трубка 6, по которой стекает избыток флегмы. Чтобы поднимающиеся снизу пары не проходили через эту трубку (что вызвало бы понижение дефлегмирующей способности прибора), внизу трубки имеется гидравлический затвор 4. Кроме того, в самой трубке имеется шарообразное расширение 5, служащее для конденсации паров, поступивших в трубку 6 и проскочивших через гидравлический затвор 4 в отверстие 7. Таким образом, все пары при правильной перегонке направляются в главную трубку дефлегматора. [c.207]

Подлежащий исследованию бензин в количестве около 500 г подвергают дробной перегонке в колбе с пятишариковым дефлегматором, причем отбирают следующие фракции 40—60° 60—95°, 95—122°, 122—150°, 150—200°. Фракции тщательно взвешивают, определяют их плотности и высчитывают процентное содержание фракций в исходном бензине. Затем в каждой фракции, за исключением первой, определяют критическую температуру растворения до и после удаления ароматических углеводородов. Для этого применяют прибор, аналогичный прибору Тизара и Маршаля. [c.485]

Этот раствор нагревают до 80—85 °С и в течение 1—1,5 ч продувают через него СО, для удаления избытка Н З. Затем ашдкость перегоняют. Перегонку следует вести в приборе на шлифах. Сначала собирают фракцию, кипящую до 120 С (около 440 ил, это разбавленный раствор HI). К остатку добавляют 2 г красного фосфора, перемешивают до исчезновения бурой окраски свободного иода, отфильтровывают фосфор и жидкость перегоняют иэ колбы с дефлегматором, собирая фракцию, кипящую при 125— 127 °С. Получается около 500 мл (840 г) 56%-нои иодистоводородной кислоты. Такая кислота легко разлагается, поэтому рекомендуется добавить к ней 160 мл воды. При этом получается 1 кг 47%-ной иодистоводородной кислоты (пл. 1,51). Выход 90%. [c.170]

Конденсат, собранный в приемнике 5, разделяют фракционной перегонкой. Перегонку ведут в приборе из термостойкого стекла с елочным дефлегматором и воздушным холодильником. Первую фракцшо (т. кип. 80—140 °С), состоящую из Т1С1 с [c.357]

Прибор для перегонки в вакууме состоит из колбы Клайзена емкостью 1 л, снабженной колонкой (диаметром 30—ЪЪмм и длиной 120—180 см), заполненной кусками стеклянной трубки, дефлегматора с каплеотдели-телем и холодильника Либиха (длиной 50 см). К холодильнику присоединяют алонж-паук и в качестве приемников три круглодонные колбы емкостью 200 мл. Колбу Клайзена нагревают на водяной бане. [c.192]

В перегонную колбу емкостью 250 мл, соединенную с холодильником Либиха, помещают 57,4 г (0,7 моля) тщательно измель нного безводного ацетата натрия. Холодильник при помощи алонжа, имеющего боковой отвод, соединяют с конической колбой емкостью 100 мл. В горло перегонной колбы вставл5Лот капельную воронку так, чтобы конец ее трубки был ниже отводной трубки колбы. Капельную воронку и боковой отвод алонжа закрывают хлоркальциевыми трубками. В перегонную колбу медленно, по каплям, приливают 39,2 г (0,15 моля) хлористого ацетила. После введения половины этого количества содержимое колбы перемешивают стеклянной палочкой, а затем приливают остальное количество хлористого ацетила. В процессе реакции колбу охлаждают водой так, чтобы смесь не кипела. После окончания приливания хлористого ацетила[у. <сус-ный ангидрид отгоняют от осадка соли, равномерно нагревая колбу коптящим пламенем горелки. К полученному сырому продукту добавляют. 5 г хорошо измельченного ацетата натрия (примечание 1) и повюрно перегоняют с елочным дефлегматором. Прибор для перегонки следует снаб-дить трубкой с хлористым кальцием. Собирают фракцию, кипящую при температуре 135—140°. [c.435]

Колба круглодонная, трехгорлая Колба круглодоииая Колба Клайзена с дефлегматором Вигре Стакан химический Воронка делительная Воронка стеклянная с обогревом Холодильник обратный Прибор для перегонки [c.626]

Колбу нагревают на водяной бане и отгоняют этиловый спирт, а затем фракцию, кипящую в пределах 80—107° (смесь спирта, воды и гидразин-гидрата). Когда температура 1.ипения жидкости достигнет 107°, нагревание прекращают и остаток в колбе перегоняют в вакууме. Для этого собирают прибор, состоящий из колбы емкостью 250 мл, насадки Клайзена с дефлегматором Вигре, холодильника Либиха, паука и двух приемников емкостью 100 мл. К капилляру присоединяют трубку с едким кали и хлоркальциевую трубку. Перегонку ведут при - 120 мм рт. ст. Фракция, кипящая в пределах 52—72°/123 мм рт. ст., является предго-ном это примерно 35%-ный раствор гидразин-гидрата. Основная фракция кипит в пределах 72—76°/123 мм рт. ст. и является 77—97,5 %-ным раствором гидразин-гидрата. Ее количество составляет 105—ПО г. [c.856]

Второй вид дробной перегонки — ректификация. Оиа меиее трудоемка, так как осуществляется в одном приборе в виде одной операции. Для разделения жидкостей в этом методе используются ректификационные колонт ки, в которых создается ряд последовательных фазовых равновесий между стекающим обратно конденсатом — флегмой — и под-нимающимся вверх паром в условиях известного температурного градиента по всей длине колонки. При этом высококипящий компонент все время частично конденсируется из паровой фазьт, а низ-кокипящий Частично испаряется из флегмы. В лабораторных условиях создать достаточно эффективную колонку довольно трудно. Для улучшения разделения веществ на фракции в лабораториях используют различного типа дефлегматоры (рис, 15), эффективность которых тем выше, чем больше площадь нх поверхности. В промышленности разделение жидкнх веществ производят именно в ректификационных колоннах. [c.32]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология