Термостабильность методы определения

В настоящее время нет общепринятых методов определения термостабильности каучуков. Например, для характеристики стабильности бутадиен-стирольного каучука применяют следующие виды испытаний [c.414]

Цель настоящей работы заключалась в выборе и разработке статического метода определения термостабильности топлив, в изучении термостабильности применяющихся в настоящее время топлив для ВРД и различных топлив, отличающихся ио углеводородному составу, и в изучении влияния присадок на осадкообразование в топливах. [c.52]

Хотя термический анализ дает ценную информацию об изменениях, происходящих при нагревании, его нельзя принять в качестве общего, воспроизводимого и стандартного метода определения термостабильности. Температура, при которой наблюдается экзотермический пик, зависит от многих факторов, таких, как скорость [c.350]

Одним из основных методов определения качественных характеристик полимеров является испытание их термостабильности и теплостойкости под действием постоянных или переменных нагрузок. Эти характеристики зависят от многих факторов строения и молекулярного веса полимеров, наличия пластификаторов, стабилизаторов, наполнителей и т. д. Поэтому весьма важно быстро и автоматически определить термостабильность и термостойкость таких материалов. [c.191]

Исследование процессов термодеструкции поливинилхлорида имеет важное значение в связи с проблемой повыщения его термостабильности, для определения которой были предложены некоторые новые методы 249-251 Значительное число работ в этом направлении 252-264 наглядно показывает необходимость более детального выяснения некоторых аспектов механизма деструкции поливинилхлорида. [c.482]

Ниже рассмотрены методы определения термостабильности полимеров, основанные в основном на термогравиметрических измерениях- Некоторые из этих мето- [c.182]

Почти всегда существует корреляции между термостабильностью полимеров и Ео. Полагают, что Ео характеризует суммарную энергетику реакции пиролиза и включает процессы, связанные с диффузией, разрывом химических связей, испарением и т. д- Прежде чем интерпретировать величины Ео, необходимо иметь сведения о процессах, происходящих при деструкции. Любая зависимость, предложенная для определения Ео, является в лучшем случае полуколичественной, и поэтому нет смысла использовать ее для определения точных значений энергии активации, учитывая, что существующие методы определения Ео относительно трудоемки. Одпако, если необходимо сравнить термостабильность большого числа полимеров, целесообразно использовать подобные соотношения. [c.194]

При высоких температурах происходит деструкция поливинилхлорида, сопровождающаяся кроме отщепления хлористого водорода образованием смеси различных низкомолекулярных продуктов, среди которых мономера не обнаруживается. Температура разложения поливинилхлорида и его термостабильность являются важными техническими показателями. Существует ряд методов определения этих характеристик [76]. [c.224]

Авторы [69] указывают, что в литературе встречаются и другие последовательности, что можно отнести за счет возможных различий в чистоте, молекулярной массе, молекулярно-массовом распределении образца, а также разных методов определения термостабильности и обработки результатов. Следует добавить, что термостабильность зависит от метода синтеза ОВП, н данные, полученные на образцах, синтезированных разными методами, как правило, несопоставимы [106]. Поэтому нецелесообразно искать закономерности в построении рядов или придавать рядам особое значение. [c.194]

Определение термостабильности по изменению цвета вальцованных пленок при нагревании в термошкафу требует много времени, имеет недостаточную воспроизводимость, хотя дает возможность фиксировать ранние стадии термодеструкции. Авторы [189] усоверщенствовали этот метод, используя для испытаний образцы в виде длинных пленок, непрерывно нагреваемых в плоской печи. Однако и это не исключает ошибок при определении термостабильности вследствие визуального Наблюдения за изменением цвета образцов. [c.183]

Определение термостабильности по изменению окраски расплава на вальцах также широко применяется в производственной практике [191]. Основными достоинствами этого метода являются возможность визуального контроля, непрерывная дегазация материала, легкость [c.183]

Переработка ПВХ методом литья под давлением связана с определенными трудностями, так как полимер характеризуется низкой термостабильностью, высокой вязкостью расплава и близостью температуры формования к температуре деструкции. Поведение композиций при переработке определяется рядом параметров, связанных как с характеристиками полимера (средняя молекулярная масса, молеку- [c.248]

Важным этапом при разработке литьевых композиций является оценка их перерабатываемости. Существующие методы такой оценки сводятся к определению реологических свойств и области температур давлений, в пределах которой возможно формование данного материала. Методы оценки перерабатываемости литьевых композиций ПВХ дают возможность получать данные о характеристиках, ответственных за Поведение композиций при переработке (термостабильность, вязкость, текучесть, температурный предел переработки), а также определять физико-механические показатели образцов из испытуемых композиций с выявлением зависимостей механических показателей от технологических параметров литья. [c.249]

При использовании методов расчета, аналогичных описанным в разделе Газовая хроматография , методика высокого давления дает возможность получать более точные результаты и поэтому чрезвычайно удобна для количественных определений. Эта методика требует мало времени и используется для осуществления многих высокоэффективных разделений, однако для ее применения нужны специальные приборы и во многих случаях дорогостоящие материалы для заполнения колонок. Потенциальное преимущество этой методики перед газовой хроматографией состоит в том, что летучесть п термостабильность, факторы столь важные для последней, не имеют никакого значения для жидкостной хроматографии. К ее недостаткам в настоящее время относится отсутствие универсальной детекторной системы. [c.421]

Хотя метод прямого измерения объема водяного пара был разработан специально для анализа найлоновых смол марки 66 и 610, он применим и для определения влажности других плохорастворимых твердых материалов при условии, что они термостабильны при 200 С. [c.553]

Крупные успехи, достигнутые за последнее время в химическом синтезе ДНК, открыли перед белковой инженерией принципиально новые возможности конструирование уникальных,, не встречающихся в природе белков. Для этого необходимо и дальнейшее развитие технологии, так чтобы изменение генов методами генетической инженерии приводило к предсказуемым изменениям белков, к улучшению вполне определенных функциональных их характеристик числа оборотов, Км для конкретного субстрата, термостабильности, температурного оптимума,. [c.182]

Термоокислительную стабильность топлива оценивают по средней скорости возрастания перепада давления на контрольном фильтре, индексу термостабильности и температуре начала образования отложений. Таким образом, отличием этого метода от метода определения термической стабильности на установке ДТС-2 является предварительный нагрев топлива в баке, что, как считают, имитирует условия пребьшания топлива в системе самолетов при продолжительном сверхзвуковом полете. [c.140]

Пластикация смесей. Б процессе переработки через расплав ПВХ композиции подвергаются значительным термомеханическим воздей ствиям [3], что приводит к деструкции полимера [56]. Следовательно, для обеспечения эффективной и надежной работы перерабатывающего оборудования особое значение приобретает определение максимально допустимого времени пребывания полимера под действием тепла и деформации сдвига. Поэтому основным критерием перерабатываемости ПБХ композиций является термостабильность - продолжительность индукционного периода от начала термомеханического воздействий до момента выделения свободного НС1 [56]. Б настоящее время наиболее широкое применение находят следующие методы определений [c.182]

Для вальцев, характеризующихся простой геометрией формующего зазора, средняя скорость сдвига определяется с достаточной точное тью, но измерение температуры и давления в зазоре между валкам сопряжено с большими ошибками, обусловленными сложностью конструктивного оформления соответствующих датчиков. Авторы [191] усовершенствовали методы определения термостабильности в статических (прессование) и динамических (вальцевание) условиях, оценивая степень эффективности стабилизаторов не визуально, а по количеству НС1, выделяемого пленками при 180 °С в потоке воздуха. Концентрацию НС1 определяют потенциометрическим методом. [c.184]

В работе описаны результаты изучения термостабильносги некоторых типов химических связей. Устойчивость продуктов определяли в изотенископе по давлению выделяющихся газообразных продуктов. Были определены температуры разложения Гр производных симметричного триазина, бензола и боразина. Полученные данные позволили авторам высказать предположение, что симметричный триазиновый цикл обладает примерно такой же устойчивостью к нагреванию, как и бензольный. Однако при исследовании полимера и сополимера 2, 6-диметил-1, 4-фениленоксида оказалось, что последний значительно устойчивее, чем полимер, содержащий три-азиновое звено . Метод определения Гр в изотенископе не является прямым методом определения термостабильности и поэтому возможны ошибки в конечных результатах. Более корректно определение термостабильности методом пиролитической газовой хроматографии Зная площадь хроматографического пика исходного вещества и площадь пика этого вещества после пиролиза при данной температуре, можно определить степень разложения. Измерения проводились при 750 и 870° С в инертной среде. Некоторые результаты определений представлены в табл. 1. [c.5]

Присутствие фторированных заместителей существенно изменяет характер разложения полистирола, но не его термостабильиость. Фторирование цепи приводит к увеличению выхода мономера. Самый низкий выход мономера, который наблюдается в случае полипентафторстирола, вероятно, немного ниже, чем соответствующая неличина у полистирола. Полимер стирола с фторированным ароматическим ядром отличается наибольшей термостабильностью (см. температуры разложения, приведенные в табл. 4). В этой и других таблицах за температуру разложения принимают либо ту температуру, при которой скорость удаления летучих при изотермическом режиме достигает 1 % мин" , либо температуру, при которой происходит 50%-ная потеря веса в опытах, проводимых в условиях медленного программированного нагрева (со скоростью 1,5— 4°С-мин ). Эти два метода определения температуры разложения обычно дают приблизительно одинаковые результаты. Кроме того, 50%-ная потеря веса соответствует, по крайней мере приблизительно, температуре, при которой наблюдается максимум на дифференциальной термогравиметрической кривой. Кривые зависимости скорости деструкции от конверсии проходят через аналогичные максимумы в случае полистирола и полипентафторстирола. Два других полимера проявляют тенденцию к почти линейному снижению скорости по мере превращения. [c.334]

Само понятие термостабильность полимера определяется различными авторами по-разному. Для характеристики стабильности тех или иных свойств при тепловых воздействиях применяются понятия теплостойкость, термостойкость, теплоустойчивость, термоустойчивость, термостабильность, температуростой-кость, деструктивная теплостойкость и т. и. Разнообразие терминологии связано не только с различием методов определения тех или иных показателей, но также и с самой сутью эмпирических методов подхода к исследованию слон<иых по своей природе процессов. В отечественной литературе приняты определения, введенные в работе [42]. Эти же определения использованы и в данной монографии. [c.8]

Удельные веса асфальтенов, выделенных из асфальтитов, увеличиваются с ужесточением режима термообработки исходного гудрона, а молекулярные веса в той же последовательности уменьшаются (табл. 53). Данные об элементном составе всех образцов асфальтенов показывают довольно четкую тенденцию изменения состава асфальтенов чем выше температура обработки, тем выше содержание углерода и ниже содержание водорода. Это вполне согласуется с направлением изменения их удельных и молекулярных весов. Следовательно, основной реакцией в обуглероживаниж молекул асфальтенов нри сравнительно высоких температурах (400—450° С) является дегидроконденсация их циклических структур. С этим заключением согласуются данные, полученные при определении термостабильности асфальтенов термогравиметрическим методом [12]. Термогравиметрические кривые процесса разложения асфальтенов, как подвергнутых термообработке, так и без таковой, свидетельствуют о близком характере их разложения. Термическое разложение асфальтенов начинается при температуре 270° С и заканчивается при температуре 700° С. На кривых всех [c.165]

Методы ДТА и ТГ используют как количественный анализ для определения температур плавления или кипения, удельной теплоемкости соединений и при исследовании реакций для определения теплогы фазовых переходов и кинетических параметров. В аналитической химии с гюмошью этих методов проводится экспресс-анализ для выявления различий между отдельными партиями сырья, для определения чистоты и термостабильности продукта, для количественной оценки вещества или смеси веществ. [c.349]

Газохроматографическим методом могут быть проанализированы газообразные, жидкие и тэердые вещества с моле1 лярной массой меньше 400, удовлетворяющие определенным требованиям, главные из которых — летучесть, термостабильность, инертность и легкость получения. Для быстрого и полного разделения достаточно, чтобы упругость пара была 1—4 мм при рабочей температуре колонки. Более летучим считается вещество, у1фугость паров которого выше. Количественный анализ можно провести только в том случае, если вещество термостойко, т. е. испаряется в дозаторе воспроизводимо и элюируется без разложения. При разложении вещества на хроматограмме появляются ложные пики, относящиеся к продуктам разложения. Вещество не должно образовывать устойчивых сольватов при растворении в неподвижной жидкой фазе и реагировать с материалами, из которых изготовлены детали хроматографа. Желательно работать с соединениями, которые легко получить с количественным выходом. Этим требованиям в боль- [c.295]

Для определения комплексной термостабильности авторами была создана установка (рис. 7.1), позволяющая наиболее полно использовать преимущества известных методов [54, 55, 57, 68], рассмотренных выше. Над камерой пластографа Брабендера помещали сборник газов, в верхней части которого устанавливали индикаторную бумагу Конго-рот , которая изменяла цвет при выделении свободного НС1 из ПВХ в процессе пластикации. Термостабильность композиции определяли по двум показателям по перегибу кривой зависимости М = f t), снятой на пластографе Брабендера imax и по времени, в течение которого индикаторная бумага Конго-рот , установленная в сборнике газов, не изменяла цвета - imin- Б камеру пластографа, нагретую до заданной температуры, при вращающихся роторах загружали ПВХ композиции. Масса навесок составляла 30 - 35 г для камеры объемом 184 [c.184]

Старение вызывает ухудшение эксплуатационных свойств пластмассовых изделий, а также их растрескивание. Поэтому сопротивление старению является важнейшим критерием качества. Его оценка проводилась фактически с момента появления полимерных материалов. Однако стандартных методов сравнительно немного. Некоторые специальные испытания описаны в монографиях Хевиленда [197], Грасси [68], Долежала [79 Мадорского [125] и в других изданиях [46, 133, 139, 80 Известные методы предполагают оценку старения под воздействием искусственных или естественных факторов. Чаще прибегают к испытаниям на тепловое старение, которое вследствие простоты традиционно используются для контроля стабильности и качества пластмасс [223]. Установлено [223, 248], что эти испытания хорошо моделируют реальные условия эксплуатации изделий. Например, термостабильность поливинилхлоридных пластиков контролируется по ГОСТ 14041—68. Сущность метода заключается в определении продолжительности нагрева образца до начала выделения хлористого водорода, вызывающего изменение окраски индикаторной бумаги конго красный . За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух определений, расхождение между которыми не должно превышать 3 мин. [c.269]

Характерные черты инженерных разработок. Для определения путей технологического оформления процессов при высокой экзотермичности метанирования и равновесных ограничениях, накладываемых на процесс при повышенных температурах, были проведены многие исследования, которые привели к принятию необычных инженерных решений. Так, рециркуляция горячего и холодного продукционного газа была исследована методом ограничения максимальной адиабатической температуры реакции в реакторах как с неподвижным, так и с кипящим слоем. Рециркуляция больших объемов газа является причиной значительного увеличения давления в слое катализатора и приводит к необходимости использования трубчатых реакторов метанирования. В качестве катализатора использовали никелевый сплав Ренея, нанесенный методом плазменного напыления на стенки труб. Эти катализаторы показывают очень хорошую активность, но имеют ряд недостатков, характерных для никелевых катализаторов плохую термостабильность и низкую стойкость к отравлению серой [30]. Термостабильности до некоторой степени способствует хорошая теплопроводность [c.239]

Проведенное определение коэффициентов разделения разбавленных растворов большого количества примесей в винилхлориде позволило авторам сделать вывод, что ректификация является эффективным методом очистки винилхлорида. Наибольшую трудность представляет очистка винилхлорида от более летучего компонента — метилаиетилена (а =1,51) и от менее летучего — винилацетилена (а =2,2). По этим наиболее трудно отделяемым примесям была рассчитана высота ректификационной колонны, использовавшейся для очистки винилхлорида-сырца. Ректификациониаи колонна эффективностью 20 теоретических ступеней, выполненная из молибденового стекла, была снабжена бессл1азочными кранами из стекла и фторопласта. На этой колонне был получен винилхлорид особой чистоты. В табл. У-8 приведено содержание ряда примесей в исходном и очищенном винилхлориде. Полихлорвинил, полученный из винилхлорида высокой чистоты, по термостабильности примерно в два раза превосходит полихлорвинил из технического винилхлорида. [c.172]

Баррер и др. [25] успешно распространили метод синтеза содалитов на канкриниты и нашли, что определенные соли, по-видимому, катализируют процесс кристаллизации канкринита и что такие соли, как нитрат, хромат и молибдат натрия, легко окклюдируются. По существу, подобные результаты получены при синтезе различных солесодержащих алюмосиликатов, обозначенных Р, Q, N и О [26]. Авторы работы наблюдали, что окклюдированные соли, например Balj или ВаВгз, сильно увеличивают термостабильность ряда кристаллических матриц. В случае Р и Q, содержащих окклюдированный галогенид бария, судя по рентгеновским данным, существенного изменения кристаллической структуры не наблюдается даже при 1000° С. Окклюдируемую соль добавляли в маточный раствор во время кристаллизации эта методика использовалась также и для других систем цеолит —соль. В работе [27] рассматривается окклюзия фосфата в цеолите А, а в работе [28] — окклюзия бората в содалитовых ячейках цеолита Айв самом содалите. [c.405]

Работы по изучению состава н-алканов методами ГЖХ известны за рубежом с 1960 г. [33, 54, 55, 80]. В Советском Союзе этот метод при изучении состава высокомолекулярных н-алканов впервые применен для дистиллятных фракций нефтей И. А. Мусаевым в 1961 г., для отбензиненной части нефтей Г. И. Сафоновой и Л. М. Булековой в 1969 г. [17, 53, 68]. Газохроматографическое определение н-алканов в нефтях проводится как на капиллярных, так и на насадочных и микронасадочных колонках, как в изотермических условиях, так и в режиме программирования температуры. Используются термически стабильные (в условиях анализа) неподвижные фазы малой полярности. При анализе легких УВ (бензиновая фракция) лучшей фазой является сквалан как химически однородное соединение, а для анализа при высоких температурах на капиллярных колонках — апиезоп Ь. На насадочных и микронасадочных колонках широко используются полимеры высокой термостабильности (5Е-30, 5Е-301, 0У-17, СКТФТ и др.) [38]. Условия проведения анализа, использованные в ряде работ, систематизированы Р. В. Токаревой и М. С. Вигдергаузом [80]. [c.213]

Несмотря на то что меркаптаны не были обнаружены нами в некоторых нефтях Волгоградской области полярографическим методом, при определении порога термостабильности сераорганических соединений этих нефтей в поглотительньпс склянках с азотнокислым серебром- появлялась легкая щтъ, образуемая осадком меркаптидов серебра, что указывает на присутствие в нефтях меркаптанов в малых количествах. Сульфидная сера содержится во всех нефтях в количествах от 11,0 до 45,5 отн. (табл. 94). [c.135]

Метод основан на косвенном определении порога термостабильнооти содержащихся в нефтях сераорганических соединений по продукта1л их разложения - сероводороду и меркаптанам. За порог термостабильности сераорганических соединений, содержащихся в нефти, принимается минимальная температура, при которой наблюдается выделение сероводорода или меркаптанов. [c.236]

Как показали исследования Баумана и ррома [10], И. Постовского [11], Коулмена [8], А. Клебанского и А. Фоминой [2], разложение сераорганических соединений может происходить без выделения сероводорода и меркаптанов. Поэтому при изучении термостабильности сераорганических соединений необходимо наблюдать за изменением их группового состава в кубовом остатке и отгонах в сочетании с определением количества выдуваемых азотом сероводорода и меркаптанов. В 1963 г. нами было начато более детальное изучение термостабильности сераорганических соединений, содержащихся в нефтях, на установке, описанной ранее [4, 8]. Определение группового состава сераорганических соединений в кубовых продуктах проводилось полярографическим методом, а в дистиллятах методами амперометрии, потенциометрии и полярографии. [c.251]

Определен порог термостабильности и групповой состав сераорганических соединений пятидесяти шести образцов нефтей Саратовской, Вол1гоградской, Оренбургской областей и Башкирской АССР. Установлено, что сульфидная сера содержится во всех этих нефтях, меркаптанная — в большинстве нефтей Оренбургской области и Башкирской АССР. Элементарная сера в изученных нефтях полярографическим методом не обнаружена. [c.332]

Определение ХОП проводят методом газожидкостной (ГЖХ) и тонкослойной (ТСХ) хроматографии. При определении ХОП в воде методом ГЖК, с детектором электронного захвата определению могут мешать хлорсодержащие соединения, продукты многотоннажного синтеза — полихлорированные бифенилы (ПХБ), полихлорированные терфенилы (ПХТ) и полихлорированные нафталины (ПХН), которые не представляют собой индивидуальных веществ, а получаются и используются в промышленности в виде смесей изомеров. ПХБ, ПХТ и ПХН — химически инертные и термостабильные жидкости, характеризующиеся различным содержанием хлора арохлоры различных марок, хлор-фены, кенехлоры, фенохлоры, галаваксы. [c.321]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология