Свинец количественное определение

В связи с тем, что элементы семейства железа — ванадий, хром, марганец, железо, никель, а также медь, свинец, молибден — являются основными компонентами нефтяных зол и занимают доминирующее положение среди других микроэлементов в золах изученных нефтей, было осуществлено их количественное определение (спектральным анализом). Средние значения содержания этих элементов по горизонтам сведены в табл. 44, из которой видно, что хотя зависимости между зольностью нефти и содержанием ванадия, хрома, марганца, железа, никеля, меди, свинца и молибдена не наблюдается, прямая связь между содержанием последних и глубиной залегания нефти в определенной степени выявляется. Важен и тот факт, что в золе исследованных палеогеновых нефтей Таджикской депрессии содержание приведенных выше восьми микроэлементов, особенно таких, как ванадий, никель, железо, молибден, выше, чем в золе третичных нефтей других регионов СССР, а в некоторых случаях даже выше, чем в золе палеозойских нефтей Волго-Уральской области. Сравнительные данные обобщены в табл. 45. [c.124]

Вольтамперометрический метод применяют для определения многих металлов. Кадмий, кобальт, медь, свинец, марганец, никель, олово, цинк, железо, висмут, уран, ванадий и многие другие могут быть определены в рудах, концентратах, сплавах и иных природных и технических объектах. При достаточно различающихся потенциалах полуволны (Д /, > 0,10 В) возможно количественное определение нескольких элементов без предварительного разделения. Например, в аммиачном буферном растворе можно полярографировать смесь кадмия ( = 0,81В) и никеля ( /,= — 1,10 В). Существенное практическое значение имеет вольтамперометрическое определение хромат-, иодат-, мо-либдат-ионов и некоторых других, а также многих органических соединений альдегидов, кетонов, азо- и нитросоединений и т. д. Широко используют полярографический метод для анализа биологически важных материалов крови, сыворотки и т. д. [c.236]

Свинец является протоплазматическим ядом, вызывающим изменения главным образом в нервной ткани, крови и сосудах. Ядовитость соединений свинца в значительной степени связана с растворимостью их и в желудочном соке, и в других жидкостях организма. Хроническое отравление свинцом дает характерную клиническую картину. Смертельная доза различных соединений свинца неодинакова. Дети особенно чувствительны к нему. Свинец не относится к числу биологических элементов, но обычно присутствует в воде и пище, откуда поступает в организм. Человек, не занятый работой со свинцом, поглощает в сутки, как указывает И. В. Лазарев, 0,05—2 г свинца (в среднем 0,3 мг). Соединения свинца способны кумулироваться в костной ткани, печени, почках. Около 10% его всасывается организмом, остальное количество выделяется с калом. Свинец откладывается в печени и в трубчатых, несколько меньше — в плоских костях. В остальных органах откладывается в незначительном количестве. Отсюда возможность обнаружения свинца во внутренних органах трупов людей, умерших от других причин, и необходимость количественного определения его при положительных результатах качественного анализа. [c.305]

Полярография — один из важнейших электрохимических методов анализа и исследования. Предложен Я. Гейровским в 1922 г. Измеряют предельный ток, величина которого пропорциональна концентрации определяемого вещества. Величину предельного тока находят по кривой зависимости силы тока от приложенного напряжения (такая кривая называется полярограммой). Для получения поляро-граммы нужно, чтобы поверхность катода была значительно меньше поверхности анода. П. применяется для количественного определения ряда ионов (кадмий, цинк, свинец и др.), некоторых органических веществ. [c.107]

Таким образом, под формами нахождения химических элементов понимается любая форма проявления их в реальной действительности, поддающаяся качественному и количественному определению химическими или физико-химическими методами. Такими формами будут сульфатный, карбонатный, сульфидный свинец, но сульфат, карбонат и сульфид свинца сами по себе являются индивидуальными веществами. Методами вещественного химического анализа непосредственно определяются не сульфат свинца в целом, а лишь сульфатный свинец и т. п. Согласно с указаниями многих исследователей, следует, однако, считать задачи вещественного анализа более широкими, чем определение форм элементов, находящихся в виде различных соединений или фаз. В частности формами нахождения элементов могут быть ноны элементов различной валентности или различного состава. Так, например, раствор может содержать одновременно ионы двух- и трехвалентного железа. Эти формы проявления железа не могут быть вызваны ни химическими соединениями, ни минералами, пи тем более фазами, и потому определение их, как уже упоминалось, не может быть, строго говоря, задачей фазового или минерального анализа. Однако каждый из этих ионов обладает специфическими химическими свойствами и потому может быть с той или иной точностью определен химическими методами. Таким образом, понятия вещественный анализ , вещество , формы элемента оказываются более широкими, чем понятия фазовый анализ и фаза . Они охватывают при современном состоянии развития вещественного анализа практически все формы проявления химических элементов в реальной действительности, определяемые химическими или физико-химическими методами. [c.12]

Если хотят осадить свинец на аноде в виде двуокиси свинца с целью его количественного определения, то следует избегать осаждения части свинца на катоде в виде металла. При этом надо контролировать величину катодного потенциала. Можно для этого ввести в раствор в избытке соль меди, и тогда катодный потенциал будет поддерживаться постоянным реакцией восстановления меди и возможность выделения свинца на катоде будет исключена. [c.238]

Для количественного определения свинца осадок углекислого свинца при разрушении сплавлением с содой и селитрой и по Фрезениусу и Бабо растворяют в возможно малом количестве уксусной кислоты сернокислый свинец при разрушении серной кислотой растворяют в уксуснокислом аммонии и затем применяют, если можно, весовое определение (стр. 112), чаще же— при малых количествах свинца — колориметрическое определение (стр. 112) или объемное (стр. 112). [c.115]

Пробирный анализ предназначен для количественного определения благородных металлов в рудах, сплавах и др. Анализ выполняют сухим путем. Пробу смешивают с окислителем или восстановителем, а также с коллектором (свинец) и подвергают окислительному обжигу при температуре около 900°С. Образуется королек золота и серебра, который взвешивают. Затем серебро растворяют при нагревании в разбавленной азотной кислоте. Оставшееся золото взвешивают, по разности находят содержание серебра [97]. [c.29]

Определение висмута в свинце основано на том, что свинец количественно осаждается в виде основной соли из разбавленного раствора нитрата свинца при pH 6, а висмут количественно осаждается из слабоазотнокислого раствора при pH 4,1 0,2. [c.377]

Для открытия хрома в осевшей пыли ее собирают, как при исследовании на свинец (стр. 118), и взвешивают. Одну часть сплавляют с содой и селитрой и сплав исследуют по общему ходу анализа (стр. 168) ( Количественное определение , стр. 169), Это определение дает общее количество хрома. [c.170]

Таким образом, чтобы иметь уверенность в количественном выделении свинца желательно ввести радиоактивный контроль, а чтобы использовать выделенный свинец для определения его [c.343]

Существенно увеличивается интенсивность, люминесценции при замораживании растворов. Это явление используется для количественного определения свинца, висмута и сурьмы в виде галогенидных комплексов. Например, при охлаждении до — 196°С раствор, содержащий свинец в концентрированной НС1, дает фиолетовую люминесценцию. Люминесценция наблюдается также при замораживании органических веществ и комплексов металлов с органическими лигандами. [c.112]

Рентгеноспектральный метод анализа по эмиссионным спектрам элементов чаще всего используется для количественного определения состава объектов, трудно поддающихся химическому разделению и анализу. Обычно определяется содержание таких элементов, как ниобий, тантал, вольфрам, рений, молибден, цирконий, гафний, стронций, торий, уран, иттрий, свинец, титан, ванадий и некоторых других тяжелых элементов. В редких случаях этот метод применялся для количественного определения кремния, галлия, германия, теллура и селена. Так как используемые во всех этих случаях приемы анализа очень близки и отличаются лишь незначительными деталями, они будут проиллюстрированы в настоящем параграфе в основном на примере количественного определения ниобия и тантала и отчасти урана и тория. [c.191]

Свинец восстанавливается на ртутном капающем катоде как в кислом, так и в щелочном растворе. Полученные кривые хорошо выражены и удобны для измерения. Потенциал полуволны свинца равен —0,45 в (НКЭ). Величина диффузионного тока в растворе соляной кислоты прямо пропорциональна концентрации свинца, что дает возможность проводить количественное определение свин-ца . [c.258]

Количественное определение тетраэтилсвинца. После минерализации образца свинец определяют весовым методом в виде [c.125]

На этом, например, основано разделение элементов, образующих хлоридные комплексы. Так, свинец, кадмий, цинк, олово, висмут могут быть отделены с помощью анионита ЭДЭ-Юп из 2 М солянокислого раствора, содержащего Mg +, Са +, 5г +, Ва +, N 2+, Мп2+, Со +, А1 , СгЗ+, Ре +, С х +, а также от анионов мышьяковой, фосфорной, серной кислот и других ионов, не поглощающихся при данной концентрации хлор-ионов. Это дает возможность использовать анионит для количественного определения указанной выше группы элементов при анализе руд и сплавов, разлагаемых кис-лотами [16]. [c.308]

На фоне разбавленной азотной кислоты медь и свинец дают каждый по одной волне на полярограмме. Потенциалы полуволн, относительно насыщенного каломельного электрода, в нашем случае соответственно равны —0,125 и —0,41 в. При добавлении эталонных растворов меди и свинца как первая волна, так и вторая волна на полярограмме растут пропорционально концентрации добавляемой соли. Зависимость тока от концентрации в обоих случаях выражается прямой линией, что позволяет проводить количественное определение меди и свинца. [c.148]

Перемешивание струей сжатого воздуха не рекомендуется, так как при этом может произойти частичное окисление выделяющейся на катоде меди Мышьяк, висмут и большое количество ионов железа препятствуют выделению меди, но при обычном содержании железа в сплавах (до 1,5%) его присутствие определению не мешает. Если в сплаве содержится свинец, то он в процессе электролиза выделяется на аноде в виде двуокиси и может быть количественно определен [c.65]

Определение ионов металлов. Благодаря соответствующему выбору фонового электролита, pH и лигандов практически любой металл может быть восстановлен на ртутном капающем электроде до амальгамы или до растворимого иона с более низкой степенью окисления. Во многих случаях получают полярографические волны, пригодные для количественного определения этих веществ. Такие двухвалентные катионы, как кадмий, кобальт, медь, свинец, марганец, никель, олово и цинк, можно определить во многих различных комплексующих и некомплексующих средах. Ионы щелочно-земельных элементов — бария, кальция, магния и стронция — дают хорошо выраженные полярографические волны при приблизительно —2,0 В относительно Нас. КЭ в растворах, содержащих иодид тетраэтиламмония в качестве фонового электролита. Цезий, литий, калий, рубидий и натрий восстанавливаются между —2,1 и —2,3 В отн. Нас. КЭ в водной и спиртовой среде гидроксида тетраалкиламмония. Опубликованы данные полярографического поведения трехзарядных ионов алюминия, висмута, хрома, европия, галлия, золота, индия, железа, самария, урана, ванадия и иттербия в различных растворах фоновых электролитов. [c.457]

Применена типовая аппаратура монохроматор средней дисперсии, лампа с полым катодом, удлиненная горелка. Подробное описание дано в [66]. Предел обнаружения 0,1 мкг/мл, предел количественного определения в присутствии больших содержаний свинца — 10—15 мкг/мл свинец не мешает определению в концентрации до 0,02%- [c.121]

Вещественный химический анализ —один из наиболее сложных и наименее разработанных разделов аналитической химии. Его задачей, как было сказано, является качественное или количественное определение форм нахождения элементов в анализируемых материалах. Под формами нахождения элементов обычно понимают те простые и сложные вещества (отсюда и название вещественный , т. е. раздел аналитической химии, изучающий методы определения простых и сложных веществ), в состав которых входят эти элементы. В агломератах свинцового производства, например, свинец может присутствовать в виде свободного металла (простое вещество) и в виде соединений (окись, силикаты, ферриты, сульфид — сложные вещества). [c.45]

При полярографическом определении общего мышьяка в фосфорной кислоте для полупроводниковых целей пятивалентный мышьяк в первую очередь восстанавливают до электрохимически активного трехвалентного мышьяка нагреванием с сульфитом иатрия до 115°С. При оптимальной концентрации фосфорной кислоты 9,5 М пятивалентный мышьяк восстанавливается с хорошей воспроизводимостью на 88—89%. Для количественного определения мышьяка пригоден первый пик при —0,50 В, хотя и его высота и потенциал значительно зависят от концентрации фосфорной кислоты. Минимально можно определить примерно 50 нг/г со стандартным отклонением 5— 8%. Определению мышьяка может мешать свинец, его =—0,42 В. Содержание свинца, как правило, ниже 50 нг/г, так что его влияние на полярограммах не проявляется. При более высоких концентрациях свинец можно отделить электровосстановлением на ртутном электроде при потенциале —0,475 В [93]. [c.193]

Она представляет собой внутрикомплексную соль, в которой свинец как центральный атом связан побочными валентностями с атомами серы тиоэфирных групп. Свинцовая соль (Х/У) легко растворима в хлороформе. Омыление препаратов систокса растворами плюмбита может применяться для количественного определения систокса. С этой целью свинцовую соль XIV) встряхивают с хлороформом, затем определяют в хлороформном растворе свинец и пересчитывают на систокс [27]. [c.391]

Суншость работы. Определение основано на экстракции хлороформом комплексного соединения кадмия с диэтилдитиокарба-минатом натрия и последующем вьщелении кадмия из тонкого слоя силикагеля. Элюентом служит смесь н-гексан-хлоро-форм-диэтиламин. Определению не мешают свинец, олово. Предел обнаружения - 0,01 мкг/л. Количественное определение проводят по градуировочному графику. [c.304]

Методы хроматографии на бу.маге используются в ряде случаев для качественного обнаружения кобальта в присутствии посторонних элементов описано также. много. методик полуко-личественного или количественного определения. Описаны методики разделения с.месей, содержащих кобальт, никель, медь, железо, цинк, марганец, кадмий, свинец, уран и др. [c.62]

Обычно скорость электронов, движущихся к аноду ионизационной камеры, составляет около 105 см/с. При уменьшении ускоряющего напряжения до 10—100 В скорость электронов снижается и молекулы некоторых соединений, обладающих достаточным сродством к электрону (например, галогенсодержащих соединений), захватывают такие медленные электроны, в результате чего образуются отрицательные молекулярные ионы. При этом ток ионизации, естественно, снижается и на хроматограмме появляется отрицательный пик. Детектор, принцип работы которого основан на захвате электронов, называется элзктронозахватным (-рис. 111,12). Такой детектор весьма удобен для качественного анализа вследствие высокой чувствительности его к соединениям, содержащим галогены, азот, свинец и некоторые другие элементы. Поэтому его рекомендуется использовать для идентификации некоторых классов соединений, а при необходимости количественных определений применять параллельно какой-либо другой детектор. На рис. 111,13 приведены хроматограммы, полученные при разделении смеси циклогексана " и галогенсодержащих веществ с использованием двух параллельных детекторов [19]. [c.176]

Сергеенко П. С. О количественном определении калия при помощи свинец [c.160]

Для количественного определения золота мы пользовались методом гомологичных линий (см. стр. 28). В качестве воспомогательного вещества иам служил свинец, когда исследовались кусочки органов, и цинк, когда исследовались моча или кровь, вообще жидкости. Отношение интенсивностей золота к свинцу или к цинку в спектрограммах подлежащих анализу органов сравнивалось с отношением тканевых проб, к которым прибавлялись свинец или цинк и известное количество золота (в виде раствора хлористого золота). Для количественного определения золота в нашем распоряжении были обе основные линии золота 2676,0 и 2428,0. Мы выбрали первую из них ради ее более благоприятного положения. Для сравнения мы пользовались 1-, 3-, или 10"/д раствором нитрата свинца, который был налит на предварительно обработанный срез органа, как это описано на стр. 30). Концентрацию раствора свинца надо выбирать так, чтобы интенсивность линий свинца была возможно ближе к ожидаемой интенсивности золотых линий. Для золота задержание его в тканях лежит между 1 — 1000 у, но метод дает точные результаты и в случае содержания в 10 раз меньшего. При некоторых снимках мы вынуждены были увеличить расстояние между искрой и щелью. Это происходило тогда, когда содержание золота в ткани превышало 100 у, так как иначе сильное почернение линии сделало бы невозможным сравнение интенсивностей. Испробовав метод в подготовительных опытах, мы произвели целый ряд количественных анализов на золото. [c.88]

ДЛЯ количественного определения этих элементов. Свинец и висмут определяют в виде хлоридных комплексов, сурьму—в виде бромидного комплекса. При облучении 7 н. раствора соляной кислоты, охлажденного до 196 °С и содержащего ионы свинца, линией ртути 272 ммк наблюдается флуоресценция фиолетового цвета. Спектр флуоресценции хлоридных комплексов свинца при 196 °С представляет бесструктурную полосу с максимумом 385 ммк (рис. 21). Хлоридные комплексы висмута в 7 н. растворе соляной кислоты при 196 °С тоже флуоресцируют фиолетовым цветом. Их спектр флуоресценции состоит из сильно перекрывающихся полос с главным максимумом при 410 ммк, однако, как это видно из рис. 21, наиболее интенсивная флуоресценция хлоридных комплексов висмута возникает при возбуждении линией ртути 312 ммк. Это дает возможность определять свинец и висмут при совместном присутствии. Чувствительность определения свинца—0,008лгкг в 1 мл раствора. Определению свинца не мешает 300-кратный избыток висмута. Чувствительность определения висмута 0,0025 мкг в 1 мл раствора. Мешающее влияние свинца сказывается только лишь при 2000-кратном его избытке. [c.155]

Ошибку 2 легко устранить, экстрагируя исследуемый раствор при соот-ветствующёй кислотности избытком дитизона и встряхивая продолжительное время содержание металла в водной фазе можно понизить до незначительного количества повторными экстракциями. Следует отметить, что определенные металлы мешают экстракции дитизонатов. Так, было найдено, что относительно малые количества титана (5 мг и более в растворе, объем которого не указан) препятствуют полному извлечению свинца из аммиачного нитратного раствора (pH от 7 до 11) . В этих же условиях относительно высокая концентрация алюминия затрудняет экстракцию свинца, и для количественного определения последнего требуется много порций раствора дитизона. В этих случаях рекомендуется предварительно выделить свинец [c.155]

Трилон Б представляет собой динатриевую соль этилендиаминтетра уксусной кислоты и используется для количественного определения ле карственных препаратов, содержащих в своем составе кальций, магний цинк, висмут, свинец и др. [c.798]

После осаждения на коллекторе осадок можно растворить в небольшом объеме кислоты или другого подходящего растворителя и количественно определить содержание микрокомпонента, концентрация которого увеличится во столько раз, во сколько первоначальный объем анализируемого раствора больше объема, полученного при растворении осадка. Практически увеличение концентрации микрокомпонента происходит на 2—3 порядка, а иногда и больше. Например, при определении малых содержаний -свинца в качестве коллектора применяют фосфат кальция. К анализируемому раствору добавляют соль кальция и осаждают фосфатом. Вместе с осаждением кальция происходит соосаждение свинца. Осадок фосфатов растворяют в кислоте и определяют свинец спектрофотометпически или полярографически. Следы многих металлов (Ni , Со d и др.) количественно соосаждаются с гидроксидом железа (И1), следы цинка — с сульфидом кадмия, титана — с гидроксидом алюминия и т. д. Осаждение с коллекто- [c.163]

Осаждение в виде металлической сурьмы. От Sn, d и ряда других эломентов Sb можно отделить осаждением в виде металла в среде 0,4 М НС1 восстановлением железным порошком. Вместе с Sb осаждаются Си, Bi и частично РЬ и As [1362]. Для выделения Sb в элементном виде в качестве восстановителя применяют также другие металлы, в том числе губчатый свинец [714], кадмий в виде порошка [660] и алюминий в виде опилок [587]. С применением губчатого свинца одновременно с Sb выделяются Си и Bi. При выделении Sb с использованием порошка кадмия цементацию проводят в среде 6 М НС1 при нагревании. Из растворов с концентрацией Sb > 1,5 г-ион л она выделяется количественно. С применением алюминия можно количественно выделять Sb, проводя цементацию при 60° С в 3%-ном растворе тартрата натрия. В этих условиях As(III) не выделяется. Однако в присутствии даже небольших количеств As(III) сурьма выделяется уже не полностью присутствие равных или больших количеств As подавляет цементацию Sb. В 0,5 М НС1 происходит количественная цементация Sb, в то время как As остается в растворе. Если же в растворе присутствует Си, то алюминий восстанавливает As до арсина [587]. При определении Sb в галлии и сплавах индия с галлием и индия с цинком выделяют Sb цементацией ее на оловянном электроде из раствора, 0,5 М по НС1 [662]. [c.100]

Пирогаллол количественно осаждает нисмут из слабокислых растворов в виде желтого кристаллического вещества [531]. Полнота осаждения зависит от величины pH раствора. Определению висмута не метают свинец [531] и неболылие количества меди [157]. Сурьма дает белый кристаллический осадок. [c.160]

Определение свинца в бензине проводят методами комплексометрического титрования (ГОСТ 13210-72) или спекгрофотометрически по ГОСТ 28828. В первом случае образец бензина обрабатывают соляной кислотой. При этом ТЭС разлагается до хлорида свинца, который экстрагируется водой. Затем экстракт упаривают, сухой остаток растворяют в воде, добавляют немного соляной кислоты и титруют натриевой солью этилендиаминотетрауксусной кислоты в присутствии уротропина и индикатора. При определении свинца по второму методу его выделяют из бензина в виде комплекса с 4-(2-пиридилазо)резорцином или с сульфарсазеном. Свинец в комплексе определяют на спектрофотометре, измеряя оптическую плотность при длине волны 500 или 520 нм. Возможно фотоко-лориметрическое определение в области длин волн 500-540 нм. Количественные расчеты проводят, пользуясь заранее приготовленными градуировочными кривыми. Недостатками метода являются трудоемкость и необходимость приготовления свежих реактивов. Более удобным и быстрым является метод атомноабсорбционной фотометрии. [c.25]