Бензил очистка

В особую группу выделены твердые парафины высокой степени очистки, которыми пропитывают материалы, предназначенные для упаковки различных продуктов, в том числе и пищевых. В парафинах этой группы не должны содержаться канцерогенные вещества, в частности не должен присутствовать бенз-а-пирен. [c.24]

Указывается [19, 20, 22, 23], что при гидроочистке частично удаляются канцерогенные вещества (бенз-а-пирен) и что при последующей слабой перколяционной очистке можно получать парафин, пригодный для пищевой промышленности при расходе отбеливающей глины на пластичный парафин 5 вес.% и на твердый парафин 3 вес.%. [c.208]

Рис. 2.2. Канцерогенность базовых масел. Содержание 1 — диметилсульфоксид-ного экстракта (%) 2 — канцерогенных соединений (мг/кг) 3 — бенз-а-пирена (мг/кг). Частота смертельных исходов в опытах на животных (%) I — масла гидроочистки жесткого режима И — масла глубокой селективной очистки III — нафтеновые дистилляты IV — экстракты селективной очистки

Для дальнейшей очистки цианистого бензила к нему прибавляют равный объем 50%-ной серной кислоты, нагретой до 60°, и встряхивают в течение 5 минут. После отделения кислоты цианистый бензил промывают равным объемом насыщенного раствора бикарбоната натрия, а затем 15— 20%-ным раствором поваренной соли. После сушки цианистый бензил вновь перегоняют в вакууме. Полученный продукт бесцветен и может долго сохраняться без изменения. [c.440]

Цианистый бензил можно очистить согласно методике, приведенной Б Сипт. орг. преп. , сб. Н. В случае применения продажного цианистого бензила выход нитрила, окрашенного в желтоватый цвет, колеблется между 80 и 90%. Для очистки такого препарата требуются две перекристаллизации. [c.362]

Цианистый бензил был получен согласно методике, описанной в <<Синт. орг. преп. , сб. I, стр. 502, включая очистку концентрированной серной кислотой. [c.505]

П. получают депарафинизацией, напр, смесью кетонов с толуолом, и обезмасливанием (удаление жидких углеводородов) масляных дистиллятов нефти с послед, очисткой-сернокислотной, контактной, перколяционной или др. По степени очистки подразделяют на высокоочищенный, очищенный и неочищенный П. Все сорта П. не должны иметь запаха и содержать бенз[д]пирен. [c.446]

Нами вместо бромистого бензила был применен более доступный хлористый бензил и реакция проводилась в среде абсолютного спирта способ выделения и очистки продукта также был усовершенствован. В результате выход 8-бензил-оксихинальдина после однократной перекристаллизации достигает 65%, а температура плавления превышает указанную в оригинальной работе [1]. [c.8]

Единственный известный способ получения 8-бензилокси-хинальдинового альдегида заключается в окислении 8-бензил-оксихинальдина двуокисью селена в диоксановом растворе. Выход альдегида —66%, т. пл. 93—94 [1], При проверке этого метода в увеличенном масштабе мы несколько изменили условия выделения и очистки продукта, благодаря чему получили (с выходом 69—73%) веш,ество, имеющее после однократной перекристаллизации т. пл. 93,1—93,9°. [c.10]

Показатели арланский исходный деасфаль-тирован-ный бензи -ном деасфаль-тирован-ный пропаном до фенольной очистки после фенольной очистки [c.140]

После введения всего количества эфирного раствора хлористого бензила кипение постепенно прекращается Содержимое колбы нагревают на водяной бане еще 0,5 ч. При этом неизменным может остаться только незначительное количество магния, равное взятому избытку. Большое количество непрореагировавшего магния в остатке свидетельствует о слишком бурной реакции или же о недостаточной очистке и сушке реактивов В этих случаях самопроизвольная реакций обычно начинается с опозданием [c.267]

По окончании конденсации реакционную массу разбавляют водой. Остатки железного порошка или цинковой пыли растворяются в разбавленной серной кислоте, а бензантрон выпадает в осадок. Его отфильтровывают на нутч-фильтре. Для очистки от смолистых примесей бензантрон нагревают с раствором едкого натра, снова фильтруют и промывают горячей водой. Выход технического бенз-антрона составляет 90% от теоретического. При необходимости более полной очистки бензантрона технический бензантрон сублимируют. [c.222]

Гольде 1 Предлагает применять просто один легкий бензии, а Кёт-ниц2 — этил-ацетат. Если, наоборот, желают растворить асфальтьь не растворяя самой нефти, то применяют ацетон. Сименс и Шукерт применяли данный растворитель для очистки трансформаторных масел. / [c.208]

Приводятся данные по очистке бензола и швель-бензи-на. Содеджание серы снижается с 0,2 до 0,005—0,007%, но одновременно бромное число уменьшается до 0,1 — 0,5гВг2/100 г [c.52]

Переработка жидкой реакционной массы состоит в очистке от растворенного НС1 и в выделении продуктов. Для очистки от H l применяют несколько способов (рис. 38). При по-лy eнии малолетучих веществ (хлорпарафины, хлористый бензил, гексахлоран, хлорксилолы) отдувают H l в колонне азотом или вогдухом (рис. 38, а). В остальных случаях часто применяли промывку жидкости в экстракционных колоннах водой, водной ще-ло1ью и снова водой при протнвоточном движении фаз (рис. 38, б). Это приводило к образованию значительного количества сточных во/. На более современных установках отгоняют НС1 вместе с изСыточным исходным реагентом в ректификационной колонне (р1 с. 38, а) с последующей конденсацией жидкости, ее возвращением на реакцию и выводом H l в линию отходящего газа. Схемы исключающие промывку, являются самыми прогрессивными. [c.116]

После очистки от НС) целевой продукт иногда получается уже в ютовом виде (полихлорпарафины) требуется только кристаллизация (гексахлорксилолы) или отгонка растворителя с водяным паром, фильтрование или кристаллизация (хлорированные поли-ме]1Ы, гексахлорциклогексан). В других случаях осуществляют ректификацию с выделением непревращенного органического реагента, целевого и побочных продуктов (синтез хлоридов этана, хлористого бензила). [c.116]

Сырье. С утяжелением сырья степень его очистки в заданных условиях процеоса снижается. Происходит это по следующим причинам. С повышением средней молекулярной массы фракции доля серы, содержащейся в устойчивых относительно гидрирования тиофеновой, бенз-, дибензтиофеновой и подобных структурах, увеличивается. По мере утяжеления сырья (для продуктов, выкипающих выше 350 °С) все большая его часть находится в условиях гидроочистки в жидкой фазе, что затрудняет транспортирование водорода к поверхности катализатора. При жидкофазной гидроочистке с утяжелением сырья скорость диффузии водорода через пленку жидкости на катализаторе снижается, так как повышается вязкость и снижается растворимость водорода при данных условиях. Возрастание концентрации в сырье полициклических ароматических углеводородов, смол и асфальтенов, прочно адсорбирующихся на катализаторе и обладающих высокой устойчивостью относительно гидрирования, также снижает глубину очистки. Так, удаление из вакуумного гудрона 20 /о асфальтенов увеличивает кажущуюся константу скорости обессеривания более чем в 4 раза. [c.272]

Гваякол- и креозотсульфокпслоты дают с обычныхми алкалоидами, в том числе с морфином и кодеином, аморфные соли [20]. В литературе описан способ очистки сульфокислот осаждением их н-проппл- и циклогексиламином, а также ароматическими аминами [21]. Многие сульфокислоты дают с бензил- [22] или тт-хлор-бензилтиуронппхлоридом [23] кристаллические соли, являюш иеся прекрасным средством для их идентификации. Сульфокислоты легко получаются из большинства углеводородов и поэтому для идентификации последних указанные солп более удобны, чем какие-либо другпе производные. [c.200]

Основная масса бутенов получается на установках термиче ского крекинга, подавляющее количество изобутана — на уста новках каталитического крекинга и каталитической очистки Таким образом, сосредоточение бутанов и бутенов для их даль нейшей переработки требует полной дебутанизации как бензи нов, так и газов всех перечисленных четырех процессов Дебутанизация бензинов каталитических процессов является чэбязательной по условиям технологии и товарных норм, тогда как дебутанизация бензинов термических процессов лишает эти бензины пусковых качеств. Возврат н-бутана, прошедшего неизмененным через установку для алкилирования, поэтому обязателен для получения автомобильного бензина. [c.429]

Цианистый бензил обладает очень неприятным запахом вследствие незначительной примеси изоцианбензила (примечание 5). Выход продукта после 1-й перегонки — 75—82 г (80—88% от теоретического) дальнейшая очистка снижает выход незначительно. [c.440]

Один из методов очистки цианистого бензила заключается в перегонке его с водяным паро.м после предварительной отгонки из реакционной смсси спирта. При обыкновенном давлении такая перегонка протекает очень медленно. Для того чтобы при загрузке в 500 хлористого бензп.ш отогнать с обычны.м холодильником все летучие продукты, требуется от 18 до 20 часов. Дестиллат образует 2 слоя. Слой цианистого бензила отделяют и перегоняют. Получен-Hbiii таким способом продукт очень чист и ие содержит никаких смолистых веществ после удаления хлористого бензила он имеет практически постоянную точку кипения. Однако такую перегонку с водяным паром едва ли можно рекомендовать при лабораторной работе. [c.503]

Цианистый бензил, полученный согласно описанному способу, кипит в пределах 5° и вполне пригоден для большинства целей, например для получения фенилуксусной кислоты (стр. 440) или ее эфира (стр. 557). Однако вследствие примеси изонитрила (бензилизоцианида) нитрил обладает неприятным запахом и при хранении часто заметно окрашивается. Дж. F. Джонсон предложил следующий метод очистки для удаления изонитрила и получения бесцветного, как вода, продукта, который не окрашивается даже при стоянии в течение нескольких месяцев. Перегнанный один раз цианистый бензил энергично взбалтывают в течение 5 мин. с равным объемом теплой (бО ") 50%-ной серной кислоты, полученной из 275 мл концентрированной серной кислоты и 500 мл воды. Цианистый бензил отделяют, промывают равным объемом насыщенного раствора бикарбоната натрия, а затем равньш объе.мом полунасыщенного раствора хлористого натрия. После этого продукт сушат и перегоняют в вакуу.ме. Потери при промывке ничтожны. [c.503]

Авторы данной прописи рекомендуют, начиная с этой стадии, следующую методику очистки для получения 4, 4 -бис(ди-этиламино) бензила (с выходом 72%) и 4, 4 -бг (ди-н-пpoпилaми-нo)бeнзилa (с выходом 58%). Эта методика применялась также в качестве альтернативной для получения 4, 4 -бис(диметилами-но) бензила. [c.32]

В качестве растворителей бензонитрил и фенилацетонитрил (цианистый бензил) применяют сравнительно редко. Бензонитрил имеет т. кип. 191°, фенилацетонитрил т. кип. 233,5°/760 и Ю8,5°/15 Для очистки бензонитрила достаточна перегонка при нормальном давлении в присутствии осушителя ( a la, К2СО3, Р2О5), Для очистки фенилацетонитрила его встряхивают с равным объемом 50%-ной серной кислоты при 60°, затем-промывают водой, растворами соды и поваренной соли, высушивают сульфатом магния и, наконец, перегоняют при пониженном давлении. [c.606]

Бензиловый спирт имеет т. кип. 205,5° с водой образует азеотропную смесь, кипящую при 99,9° и содержащую 9% бензилового спирта. В качестве примесей может содержать бензальдегнд, хлористый бензил, хлорбензиловый спирт, иногда также бензойную кислоту. Для очистки технический продукт сначала промывают раствором едкого кали (для удаления кислых веществ). После отделения органический слой разбавляют свободным от перекисей эфиром. Полученный раствор промывают водой, раствором бисульфита натрия и сушат поташом. Затем эфир отгоняют, а остаток перегоняют под уменьшенным давлением в присутствии окиси кальция [31. [c.612]

П це лы дистилляции остаются очень популярными для разделения сложных жидких смесей, В промьппленном процессе переработки нефти, например, миллионы тони сырой нефти фракционируют ва коммерческие продукты, такие, как бензив, тснишво для котлов и газ. Дистилляционные процессы регулярно используют также в научных лабораториях для разделения и очистки синтезированных соединений от побочных продуктов, [c.192]

IV. Парафины и церезины. В эту группу входят жидкие парафины, твердые нефтяные парафины, твердые пищевые парафины, церезины. Жидкие парафины, получаемые при карбамидной и адсорбционной депарафинизации дизельных фракций, являются сырьем для получения белково-витаминных концентратов, синтетических жирных кислот и поверхностно-активных веществ. Твердые парафины выделяются из масляных дистиллятных фракций. Товарные твердые парафины подразделяются на следующие сорта высокоочищенный парафин (марки различаются по температуре плавления), технический очищенный парафин, парафин для синтеза, неочищенный спичечный, неочищенный высокоплавкий. Парафин для пищевой промышленности вырабатывается путем глубокой очистки. Он отличается полным отсутствием бенз(а)пи-рена, кислот, щелочей, сульфатов, хлоридов, воды и механических примесей. Выпускаются марки церезина (смесь предельных углеводородов С36-С55 преимущественно алифатического изостроения) с различными температурами плавления. [c.56]

В работе Гросса [5] описано получение S-этил-1-С -/-гомоци-стеина из йодистого этила-1- и 8-бензил-/-гомоцистеина. Исходное вещество (1,14 г), полученное из метионина через 8-бен-зил- /-гомоцистеин [6] и Ы-ацетил-5-бензил- /-гомоцистеин [7], восстанавливают металлическим натрием в жидком аммиаке, и образовавшийся меркаптид обрабатывают 0,63 г йодистого этила-ЬС Прибор для проведения реакции представляет собой модификацию прибора, о котором идет речь в примечании 2. Вещество, оставшееся после испарения аммиака, растворяют в воде, и полученный раствор подкисляют соляной кислотой до pH 1—2, затем этот раствор пропускают через колонку [8] (высота 2,5 м, диаметр 22 см), наполненную ионообменной смолой дауэкс-50 (степень сшивания 8%) с величиной зерен 200—400 меш. Фракции, содержащие продукт реакции, полученные при элюировании 2,5 н, соляной кислотой, объединяют и испаряют при пониженном давлении. Остаток растворяют в воде и с помощью раствора едкого натра создают среду с pH 6,2. Для очистки вещество сублимируют при температуре 180—200° и давлении 1 мм рт. ст. Выход 0,400 г (60%),[а]д + 23°, концентрация 1% в 2 н. растворе соляной кислоты. Методом бумажной хроматографии в системе бутиловый спирт — вода— уксусная кислота (10 5 2) или в системе третичный амиловый спирт — вода — пиридин (7 6 8) при температуре 22—25° на бумаге ватман № 4 показано, что вещество состоит из свободной аминокислоты и радиохимических примесей RjSi,61 и 0,61 соответственно. [c.218]

Следует учитывать возможное искажение результатов количественного определения кумаринов вследствие влияния других азосоставляющих в разработанном нами методе количественного определения производных бензо-а-пирона в растительном материале предусмотрена очистка от веществ, могущих вступать в реакцию азосочетания и искажать результаты определения. При применении данной реакции для качественного и количественного определения кумаринов в сочетании с хроматографическими методами на бумаге или в тонких слоях сорбентов, ошибка практически исключается, поскольку используются также флуоресценттге свойства кумаринов, позволяющие надежно определять зоны с содержанием кумариновых производных. [c.77]

В круглодонную колбу на 100 мл, снабженную обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой, помещают 30 мл сухого бензола, 10,1 г высушенного над КОН и перегнанного триэтиламина и 12,6 г хлористого бензила. Смесь нагревают на водяной бане до слабого кипения бензола в течение 1 ч. Образующийся при реакции солянокислый тризтилбензиламмоний выпадает в осадок. Смесь охлаждают до комнатной температуры, осадок отфильтровывают с отсасыванием на воронке Бюхнера, хорошо отжимают и помещают в колбу Вюрца, в горло которой вставлен капилляр, доходящий почти до дна колбы, а на отводную трубку надет шланг водоструйного насоса. Осадок сушат в вакууме, нагревая колбу на водяной бане, до тех пор, пока осадок не станет сыпучим. Для очистки солянокислый триэтилбензиламмоний можно растворить в ацетоне, профильтровать, ацетон упарить. Выход солянокислого триэтилбензиламмония 20 г (90% теоретического). [c.179]

Получение фенилуксусной кислоты из цианистого бензила. Смесь 3 г цианистого бензила и 10 см 70%-ной серной кислоты нагревают с обратным Холодильником, до начала кипения, после чего реакция протекает дальше, не требуя нагревания извне. По охлаждении выделяется феиилуксусная кислота в виде сероватой кристаллической массы. Смесь осторожно разбавляют водой и осадок отфильтровывают. Для очистки кислоту растворяют в растворе углекислого натрия, фильтруют для отделения от нерастворимых примесей и к фильтрату прибавляют небольшой избыток минеральной кнслоты. Выделившуюся кислоту отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды и перекристаллизовывают из теплой воды. Темп. пл. 76° [c.326]

Перемешиваемую смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 3—4 часов за это время масляннстын слон эфира полностью исчезает. Охлажденный до комнатной температуры щелочной раствор промывают небольшим количеством эфира, после чего подкисляют разбавленной соляной кислотой до кислой реакции на конго- 5-Бензил-фуран-2-карбоновая кислота выделяется в виде масла, которое вскоре затвердевает. Сырой продукт отсасывают, для очистки растворяют в насыщенном растворе углекислого натрия, кипятят 20 минут с 5 г животного угля, из отфильтрованного раствора осаждают разбавленной соляной кислотой, снова отсасывают, промывают на фильтре небольшим количеством воды и сушат на воздухе т. пл. 104—105" (примечание). [c.12]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология