Схема кристаллизации противоточной

Этилбензол и о-ксилол отделяют от смеси м- и п-ксилолов ректификацией на высокоэффективных колоннах. Для разделения м- и п-ксилолов чаще всего используют вымораживание п-ксило-ла [ 19]. Процесс оформляется различными вариантами — в последнее время с использованием непрерывной противоточной кристаллизации и различных типов зонной плавки. На смену сравнительно сложным кристаллизационным методам разделения этой смеси приходит разделение с помощью селективных адсорбентов (процесс парекс ), и особенно, разделение, основанное на способности л-ксилола образовывать комплексы с фтористым водородом и фтористым бором [17]. Выделение л-ксилола таким путем в больших масштабах осуществлено на японских заводах [17, 20]. Активация одних и тех же мест в ядре двумя метильными группами делает возможным выделение л-ксилола и через другие комплексы. Схема разделения углеводородов Се представлена на рис. 4.1.4. При высокой температуре указанные комплексообразова- [c.120]

ВЫВОД, что укрупнение кристаллов в колонне — явление в целом нежелательное и для достижения большей глубины очистки лучше было бы, если бы движущиеся из зоны кристаллизации в зону плавления кристаллы не меняли своего размера. Таким образом, следует подбирать такие условия протекания процесса, чтобы по возможности затормозить перекристаллизацию твердой фазы или рост кристаллов за счет окружаюш,его расплава. Однако таких схем процесса противоточной кристаллизации пока не разработано. Но тем не менее одна нз практических рекомендации интенсификации процесса глубокой очистки веществ противоточной кристаллизацией из расплава, исходя из изложенного, очевидна — это последовательное дробление (диспергирование) растущих кристаллов в определенных сечениях по высоте колонны. Хорошие перспективы в этом отношении имеет ультразвуковое воздействие. [c.143]

Выражение (III.115) аналогично выражению (11.50), характеризующему разделительную способность ректификационной тарельчатой колонны в безотборном режиме (гл. II, 6). Следовательно, в рассматриваемой схеме кристаллизационного каскада каждая его ступень эквивалентна тарелке ректификационной колонны. Отсюда следует, что уравнения, описывающие работу ректификационных колонн, будут справедливы и для работы кристаллизационного каскада. В частности, с помощью соотношения (11.85) можно оценить разделительную способность рассматриваемого кристаллизационного каскада в отборном режиме. Поскольку кристаллизация из раствора осуществляется при температуре, обычно весьма далекой от температуры плавления очищаемого вещества, следует ожидать, что эффект диффузионного массообмена между движущимися кристаллами и раствором в ходе процесса будет ничтожно мал. Поэтому достигаемая в процессе противоточной кристаллизации из раствора глубина очистки обусловлена в основном эффектом перекристаллизации и, таким образом, здесь возникает задача создания и поддержания благоприятных для его проявления условий. [c.159]

Рис. 23-6. Схема материальных потоков противоточной многоступенчатой кристаллизации

Технико-экономический анализ различных технологических схем контактной кристаллизации в аппаратах противоточного типа выполнен в работах [151, 168]. [c.140]

В противоположность простой или повторной экстракции при многократном распределении (так называемое фракционированное распределение или противоточное распределение [143—152]) речь идет в принципе об операции, которая совершенно аналогична дробной кристаллизации. Поэтому представленная на рис. 91 (стр. 225) схема дробной кристаллизации равным образом справедлива для фракционированного распределения, если вместо маточного раствора и кристаллов разделению подвергаются две жидкие фазы. Вещества, которые можно разделить фракционированным распределением, ограниченны по числу, но не по массе (как при дробной кристаллизации), так как при каждой операции распределение до полного установления равновесия можно провести гораздо легче при точном соблюдении количественных соотношений двух жидких фаз. При практическом осуществлении такого распределения перенос фазы может происходить либо пульсацией, либо непрерывно, так что разделяемую смесь веществ вводят либо один раз, либо подают непрерывно жидкость можно подавать как в начало, так й в се редину распределительного аппарата. Несколько различных способов распределения было предложено рядом исследователей . При проведении экстракции по Крэгу подлежащее распределению вещество вводят один раз в начало аппарата оно частично уносится более легкой мобильной) фазой, а частично прочно удерживается более тяжелой стационарной) фазой, так что разделяемые вещества концентрируются в зависимости от своих коэффициентов распределения в соответствующие фракции, легко поддающиеся предварительному расчету. Способ оказался очень эффективным для исследования неустойчивых органических природных веществ (пенициллин и т. п.). В неорганической химии этот способ можно применять, например, при разделении комплексных солей [154]. [c.190]

На рис. Х-6 приведена упрощенная схема производства калимагнезии. Вначале каинит и сильвин растворяют в оборотных растворах маточном (после кристаллизации шенита) и промывных растворах от противоточной промывки илов. Растворение производится при 65—75° С в двух корытообразных растворителях 2 с рамными мешалками. Для поддержания этой температуры маточный раствор перед поступлением в растворители нагревается [c.376]

Рис. 1. Схема противоточной кристаллизации из расплава

Излагаются результаты исследований по получению серы высокой степени чистоты. Использована комбинированная схема процесса глубокой очистки, включающая химико-термическую обработку, противоточную кристаллизацию из расплава и дистилляцию в вакууме. Содержание 27 примесей в очищенной сере меньше или равно 2,5-10- вес. %. Среди них элементы, близкие к сере по свойствам (селен, теллур, мышьяк), и элементы, обладающие высоким кларком (углерод, алюминий, кремний, железо, натрий). [c.268]

Рис. 2. Схема установки для разделения сульфата и хлорида натрия методом противоточной кристаллизации.

Отделение горячей противоточной промывки и кристаллизации работает по следующей схеме. [c.285]

Рис. 1. Схема установки противоточной фракци-онираваиной кристаллизации в тонком слое

РИС. 69. Схема каскада для противоточной кристаллизации из раствора 1, 2, 3,. .., г-я ступени каскада п — число ступеней каскада] [c.268]

РИС. 70. Схема колонны для противоточной кристаллизации из раствора [c.269]

Рис. 40. Схема каскада для противоточной кристаллизации из раствора

Преимуществом такой схемы является уменьшение суммы депрессионных потерь, поскольку при последовательной подаче наиболее концентрированный насыщенный раствор находится лишь в одном (первом) корпусе установки. Противоточная схема удобна также тем, что по мере концентрирования повышается температурная депрессия раствора и, следовательно, для его кипячения требуется греющий пар с более высокой температурой конденсации. К тому же упаривание таких концентрированных растворов в вакууме, т. е. при более низкой температуре, может вызвать преждевременную кристаллизацию таких растворов в промежуточных корпусах (соли с прямой растворимостью). [c.254]

Успешно применяется для разделения смесей метод противо-точной дробной кристаллизации [28]. Суть его сводится к обычной кристаллизации охлаждением, проводимой в противоточной колонке. В ней потоки чистого материала и потоки смеси направлены навстречу друг другу. Метод нашел применение при разделении ряда смесей органических веществ. В частности, им пользуются при отделении л-ксилола из смеси ксилолов. В производственных условиях исходная смесь ксилолов предварительно охлаждается до —40 °С, а затем поступает в холодильный аппарат, обеспечивающий температуру охлаждения до —73 °С, и в конечном итоге после ряда операций попадает в противоточную колонку, где встречается с потоком расплава чистого п-ксилола. Применяя подобную схему, удается получить продукт, содержащий 99,5% п-ксилола. [c.297]

Выделение кристаллического хлората. Получаемый после выпарки раствор подвергают кристаллизации в вакуум-кристаллизаторах, где охлаждение кристаллизуемого раствора происходит за счет испарения влаги. Кристаллы хлората натрия отделяют от раствора на центрифугах и в случае необходимости подвергают сушке, а маточные растворы возвращают в цикл для приготовле- ния исходного электролита. При работе по схеме без выпарки полученные растворы хлората натрия, содержащие 500 г/л Na lOg, подогревают до 40—50° С и насыщают хлоридом натрия для снижения растворимости хлората натрия. После насыщения раствора до 140—156 г/л Na l раствор подвергают кристаллизации в классифицирующем кристаллизаторе при охлаждении до —3—5° С. Охлаждение раствора осуществляется в противоточном холодильнике, охлаждаемом рассолом. Устройство классифицируемого кристаллизатора позволяет получать необходимый гранулометрический состав конечного продукта. [c.149]

Рис. ХУП-4. Схема каскада для противоточной кристаллизации из раствора (п — число ступеней каскада).

Последнее выражение характеризует разделительную способность кристаллизационной установки. Оно аналогично тому, которое соответствует процессу в ректификационной колонне, работающей в безотборном режиме. Только роль тарелки здесь играет ступень каскада. Поэтому для оценки работы схемы противоточной дробной кристаллизации с отбором продукта можно воспользоваться соответствующими зависимостями, применяемыми для описания работы ректификационной тарельчатой колонны. [c.326]

Целы) работы являлось изучение возмохности получения низкоплавких пластичных парафинов из данного сырья и исследование их основных физико-хЕмическю. свойств. Для ввделения парафина была использована трехступенчатая противоточная схема обезмасливания (рисунок), рекомендованная ранее [6] для производства глубокообез-масленного твердого парафина. Основная часть исследований проводилась с применением в качестве растворителя смеси МЭК-тодуол в соотношении 60 40 % об., но в ряде экспериментов использован и однокомпонентный растворитель - МЭК. Обезмасливание гача в МЭК-то-луоле проводили в диапазоне температур от минус 5 до минус 25°С, характерном для процесса получения твердого парафина (-5°С) и де-парафинированного масла (-25°С) на установке Г-39-40. Разбавление суспензии перед I и II ступенями фильтрации, а также промывку осадка парафина I ступени проводили промежуточными растворами фильтратов (см. рисунок), добавляя к ним в случае необхсдимости раствори-те.чь до балансового количества. Разбавление сырья в процессе кристаллизации парафина осуществляли равными порциями растворителя при 60, 15°С и нулевой температуре в количестве 100 % мае. и ко- [c.62]

Непрерывный процесс с прижнением противоточной колонны. Фирма Филлипс впервые успешно применила принципы фракционирования к процессу кристаллизационной очистки. Схема процесса представлена на рис. 10. Кристаллы, получаемые в обычных кристаллизаторах, при помощи поршня, совершающего возвратно-поступательное движение, проталкиваются через колонну, на одном конце которой находится фильтр для удаления маточного раствора, а на другом секция плавления кристаллов. По мере плавления кри-t тaплoв высокой чистоты в секции плавления часть жидкости удаляется в ка- честве продукта высокой чистоты, а остальное количество движется в качестве орошения колонны навстречу загрязненным кристаллам. По высоте колонны поддерживается температурный градиент от низкой температуры холодной кристаллической пульпы, поступающей на кристаллизацию, до высокой температуры, при которой плавятся кристаллы высокой чистоты. В результате противоточного контактирования нагретого чистого орошения с холодными загрязненными кристаллами в соответствии с тепловым балансом и фазовым состоянием обоих потоков происходит частичная кристаллизация жидкого орошения и плавление загрязненных кристаллов. Все высоконлавкие компо-яенты ншдкого орошения постепенно снова кристаллизуются и возвращаются в зону плавления в виде продукта высокой чистоты они не теряются через [c.74]

Благодаря тому, что кристаллы очищаются от маточного раствора противо-точным процессом, а не в результате стеканйя жидкости, как в центрифуге, размеры кристалла играют второстепенную роль. Поэтому меньшее внимание можно уделять стадиям получения кристаллов и отпадает необходимость в емкости для выращивания кристаллов. Для получения продукта высокой чистоты не требуется несколько ступеней процесса. За одну ступень из сырья, содержащего лишь 20% параксилола, возможно получать параксилол чистотой 99%, но весьма значительный температурный градиент в противоточной колонне (от —73° до +13°) требует очень точного регулирования ее работы. Поэтому на первой промышленной установке для промышленного производства ксилола чистотой 98,5% было признано целесообразным пспользовать двухступенчатый процесс. Схема этого процесса производства нараксилола представлена на рис. И. Сырье, содержащее 15—20% параксилола, предварительно охлаждают приблизительно до —40° путем теплообмена с холодным маточным раствором, выходящим при —73° из фильтров первой ступени. Предварительно охлажденное ксилольное сырье дополнительпо охлаждают до —73° в обычном кристаллизаторе со скребками для кристаллизации параксилола. [c.75]

Если процесс экстрактивной кристаллизации осуществляется с применением обычных центрифуг (но схеме, представленной на рис. 9), то растворитель можно добавлять к смеси перед или во время операции образования кристаллов на каждой ступени процесса. Поскольку присутствие значительного количества растворителя не позволит удовлетворить требованиям спецификаций на продукт чистотой 95%, растворитель необходимо удалять из маточного раствора первой ступени кристаллизации, а возмоншо, и из готового кристаллического продукта последней ступени. Каждое идеальное разделение твердой фазы и жидкости потребует нескольких операций центрифугирования, следовательно весь процесс будет весьма сложным. При непрерывной кристаллиза-ционпо11 очистке в противоточной колонне но процессу Филлипса (рис. 10) растворитель возможно добавлять к сыр ,евой смеси и удалять только из маточного раствора. Это упрощение становится возможным вследствие высокой [c.76]

Для выделения нафталина предложены и другие схемы, ( лее экономичные и связанные с меньшими капитальными зат] я-ами. чем описанная выше ректификация нафталиновой фр ции, предварительно обработанной серной кислотой, ступенчат (противоточная) кристаллизация. Все эти технологические схе предполагают получение нафталина со значительными примеся бензтиофена. Для получения нафталина, свободного от примес 97—98%-ный нафталин, приготовленный по одному из переч [c.121]

Выделение я-ксилола из смеси его изомеров. Разделение проводится я две ступени на первой осуществляется обычная фракционная кристаллизация, на второй — противоточная [195, 291], Исходная смесь, содержащая 15—20% п-ксилола, поступает в скребковый кристаллизатор, где охлаждается до температуры минус 70—74 °С, Образующаяся здесь суспензия подается в вакуум-фильтр, откуда уходят маточник концентрацией 7% и кристалличсская масса — концентрацией 60—65% п-ксилола. Маточник первой ступени из вакуум-фильтра, пройдя через теплообменник, выводится из схемы разделения, а кристаллическая фракция после ее расплавления передается на вторую ступень, где проводится разделение в противоточных аппаратах поршневого или пульса-ционного типа. В результате получают высокоплавкий продукт, содержащий 98—99,5% п-ксилола, и низкоплавкая фракция с содержанием 35—40% п-ксилола, направляемая на рециркуляцию. [c.231]

Для повышения степени разделения целесообразно использовать многоступенчатое фракционное плавление по линии кристаллической фазы (см. рис. 2.18). Выход высокоплавкого продукта при сохранении требуемой степени его очистки можно увеличить, используя схему многоступенчатого фракционного плавления с рециркуляцией маточника (см. рис. 2.19). При необходимости получения в чистом виде высокоплавкого и ннзконлав-кого компонентов целесообразно многоступенчатое противоточное фракционное плавление (см. рис. 2.20). В этом случае исходную смесь подают в одну из промежуточных ступеней, низкоплавкий продукт выводят из первой ступени, а высокоплавкий — из последней. Расчет рассматриваемых процессов можно проводить по тем же уравнениям, что и для многоступенчатой фракционной кристаллизации. [c.260]

На рис. 8.11, г представлен один из вариантов схемы разделения бинарной азеотропной смеси, образующей при кристаллизации непрерывный ряд твердых растворов. В данном варианте однократную кристаллизацию используют в основном для перехода через азеотропную точку, окончательно же смесь разделяют ректификацией. На рис. 8.11, (Э разделение той же смеси осуществляют сочетанием ректификации с противоточной кристаллизацией. В рассматриваемом случае можно использовать и другие варианты разделения, например получение одного компонента кристаллизацией, а второго — ректификацией. На рис. 8.11, ж показан один из возможных вариантов разделения азеотропной смеси, имеющей эвтектическую точку на диаграмме фазового равновесия жидкость — кристаллическая фаза. Соче- [c.293]

Коэфф. распределения нитратов между водной и органич. фазами возрастают по мере увеличения порядк. номера элемента (рис. 6), причем для растворов, содержащих 12 п. HNO3, значения коэфф. разделения двух соседних элементов составляют 1,6. Благоприятным является возрастание коэфф. распределения с увеличением концентрации Л. в растворе, что делает процесс пригодным для переработки больших количеств. Разделение осуществляется как в процессе многоступенчатой экстракции, так и на стадии реэкстракции нитратов из растворителя. Экстракцию ведут в противоточных экстракторах непрерывного действия (смесители — отстойники, колонны). В современных схемах разделения РЗЭ методы экстракции и ионного обмена в большой мере заменили методы фракционного осаждения и кристаллизации. Использование последних ограничивается б. ч. начальными стадиями грубого фракционирования. На рис. 7 и 8 в качестве примера приведены принципиальные схемы разделения. [c.463]

В работе [8] была осуществлена глубокая очистка серы про-тиБоточной кристаллизацией из расплава на колоннах лабораторного масштаба. Противоточная кристаллизация оказалась эффективной при удалении из серы примесей органических веществ и мышьяка. Степень очистки серы от металлов ниже, чем от названных выше примесей, хотя, по данным работы [7], зонной перекристаллизацией сера освобождается от кремния, магния и некоторых других примесей металлов. Следует отметить, что почти во всех образцах серы, полученных авторами опубликованных работ, суммарное содержание примесей не опускалось ниже 1 10" вес. %, а число контролируемых примесей не превышало 10—15. В данной работе излагаются результаты исследований по получению серы с высокой степенью чистоты по сумме примесей. Использовалась комбинированная схема процесса глубокой очистки, включающая химико-термическую обработку серы, противоточную кристаллизацию из расплава и дистилляцию в вакууме на шеститарельчатом аппарате. В качестве исходной была взята техническая сера с содержанием углерода и металлов на уровне 2—5-10 и 10 — 10 вес.% соответственно. Химико-термической обработкой с однократным пропусканием паров серы через нагретый до 850° С кварцевый реактор содержание углерода понижалось до 5-10 вес.% при практически неизменной концентрации металлов. [c.95]

Рассмотрим более подробно технологический процесс переработки каинито-лангбейнитовых руд, который внедряется на одной из обогатительных фабрик Предкарпатья. Схема обогащения состоит из следующих основных операций предварительная классификация исходной руды измельчение руды и поверочная классификация предварительное механическое обесщламливание руды перед флотацией основная флотация и перечистка концентрата сгущение и фильтрация отходов (хвостов) флотации сгущение, фильтрация и сушка концентрата горячая противоточная промывка шламов и вакуум-кристаллизация щелоков. [c.284]

Разделение разбавленных смесей часто проводится в две ступени на первой — обычная фракционная кристаллизация, а на второй — противоточное разделение. Такая схема разделения, в частности, используется при промышленном выделении ге-ксилола из смеси изомеров (рис. ХП-17). В данном случае 405, 406] исходная смесь, содержащая 15—20% ге-ксилола, поступает первоначально в скребковый кристаллизатор, где охлаждается до температуры минус 70 — минус 74 °С. Образовавшаяся здесь суспензия подается в вакуум-фильтр, откуда уходят маточник с концентрацией 7% и кристаллическая масса с концентрацией 60—65% п-ксилола. Маточник первой ступени из вакуум-фильтра, пройдя через холодообменник, выводится из схемы разделения, а кристаллическая фракция после ее расплавления передается на вторую ступень. [c.285]

Идентификация гидроперекисей осуществлялась по следующей схеме восстановление в гидроксиолеат, гидрирование до гидроксистеарата с последующим окислением в кетостеарат, а затем в соответствующие кислоты. Разделение продуктов окисления и гидроперекисей проводилось молекулярной дистилляцией [35], хроматографией на колонке [41, 42], низкотемпературной кристаллизацией 221], осаждением в виде комплексов мочевины [223], противоточной экстракцией [39, 42]. Последний метод является наиболее совершенным, поскольку он не влияет на соотношение выделяемых изомерных гидроперекисей. В независимых исследованиях было доказано образование гидроперекисей метилолеата примерно в равных количествах Сз Са Сю Сц = 29(28,8) 23(21,5) 20(25,2) 28(24,5) [39, 42]. Следовательно, а-метиленовые группы олеатов обладают равной [c.134]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология