Методы разделения сульфата

Редкоземельные минералы обычно разлагают серной кислотой и выделяют лантаноиды в виде сульфатов. После разложения минерала избыток кислоты удаляют нагреванием. Охлажденная масса вносится в ледяную воду. Полученный раствор обрабатывают сероводородом для осаждения тяжелых металлов и фильтруют. Из фильтрата лантаноиды осаждают щавелевой кислотой. Щавелевокислые соли после фильтрования высушиваются и прокаливаются. Образовавшиеся окислы имеют состав Ме Од. Они легко растворимы в минеральных кислотах. Дальнейшее разделение лантаноидов может быть произведено одним из следующих методов или, что чаще всего имеет место, комбинацией двух или трех методов. Такими методами разделения лантаноидов являются [c.279]

На растворимость осадков сильно влияет растворитель. Осадки, состоящие из неорганических ионов, как правило, растворимы в воде значительно лучше, чем в органических растворителях. Напротив, осадки, содержащие крупные гидрофобные органические фрагменты (диметилглиоксимат никеля, оксихинолинаты, диэтилдитиокарбаминаты, ацетилацетонаты металлов) более растворимы в органических растворителях. На различной растворимости веществ в различных растворителях основаны многие экстракционные методы разделения и концентрирования. Добавление к воде органических растворителей широко используют в практике анализа для увеличения или уменьшения растворимости веществ. Например, для увеличения полноты осаждения сульфата кальция из водных растворов к ним добавляют этанол. [c.202]

Разделение. Методы разделения смеси редкоземельных элементов на индивидуальные элементы весьма разнообразны по своему характеру. Прежде всего следует разделить редкоземельные элементы на цериевую и иттриевую подгруппы. Это разделение чаще всего осуществляют, осаждая цериевые земли в виде двойных сульфатов (см. синтез 13). Фракционные методы выделения отдельных редкоземельных элементов следующие [c.39]

Полученный последний остаток прокаливают, сплавляют с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, а нерастворимый в воде остаток растворяют на фильтре в нескольких каплях соляной кислоты. Из этого раствора осаждают барий серной кислотой. Достаточно однократного растворения сульфата бария в концентрированной серной кислоте и переосаждения разбавлением водой, чтобы удалить следы кальция, которые могут его загрязнять, если порода была богата кальцием. Даже стронций при такой обработке редко задерживается осадком в количествах, имеющих значение. Если бы, однако, это случилось, что бывает, когда порода содержит SrO и ВаО в количествах около 0,2% первого и 0,4% второго, то единственным удовлетворительным способом анализа является превращение сульфатов в хлориды с последующим применением к смеси хлоридов метода разделения хроматом аммония (см. Щелочноземельные металлы , стр. 700). [c.970]

Возможно проведение очистки ОСК от органических примесей путем обработки ее раствором серной кислоты, насыщенным сульфатом аммония. Разработаны методы разделения серной кислоты и [c.41]

РАЗДЕЛЕНИЕ НА ЦЕРИЕВУЮ И ИТТРИЕВУЮ ПОДГРУППЫ МЕТОДОМ ДВОЙНЫХ СУЛЬФАТОВ) [c.45]

Тонкослойная хроматография, по-видимому, представляет собой наиболее быстрый, легкий и наиболее часто применяемый метод оценки чистоты органических веществ (а также наличия смеси нескольких компонентов и, часто, природы вещества). Метод хроматографии можно определить как способ разделения химических веществ, основанный на различиях в характере их распределения между двумя фазами, одна из которых неподвижна (например, поверхность твердого тела), а вторая является транспортирующей подвижной средой (например, растворитель или элюент). Общие вопросы хроматографии. детально разбираются в гл. 7. В тонкослойной хроматографии неподвижная фаза представляет собой тонкий слой адсорбента, распределенный на поверхности стеклянной или пластмассовой пластинки. Для связывания частиц сорбента между собой и с подложкой служат сульфат кальция или органические полимеры. Небольшое количество пробы помещают у края пластинки, и этот край опускают в растворитель, налитый тонким слоем в специальный сосуд (см. рис. 3.2). Расстояние, на которое растворитель, пропитывающий слой сорбента, продвинет исследуемое вещество, зависит от его адсорбционной способности в данной системе, а также от многих других факторов. Достаточно часто удается без особого труда подобрать такую систему адсорбент —растворитель, которая позволила бы разделить большинство компонентов данной смеси. Такой метод разделения особенно полезен для работы с термолабильными или нелетучими соединениями, т. е. с такими веществами, для которых нельзя определить температуру кипения и которые не могут быть исследованы методом газовой хроматографии. [c.50]

Второй метод После безуспешных попыток применить суш еству-юш,ие методы для определения редких поблочных металлов в горных породах и минералах был разработан следуюш ий метод Исходным продуктом является смесь хлоридов, полученная в результате предшествующей обработки по методу Лоуренса Смита (стр. 1006). Методы разделения основаны главным образом на применении платинохлористоводородной кислоты, абсолютного спирта, эфира и сульфата аммония. Каждый щелочной металл взвешивают раздельно, и таким образом начальная масса смеси хлоридов служит только для контроля., [c.742]

Э( 4)ективным методом разделения металлов является экстракция карбоновыми кислотами [1—3], ранее применявшаяся лишь для аналитических целей [4—7]. Как показано в предварительных сообщениях [2, 3], при значительном различии свойств металлов (при разнице в значении pH осаждения гидроокисей порядка 0,5—1) сравнительно полное извлечение и разделение достигается простой экстракцией карбоновой кислотой из водного раствора минеральных солей металлов, pH которого доведен до нужного значения за счет добавки щелочи. Если же металлы близки по своим свойствам (например, никель и кобальт), то для разделения необходимо осуществить обменную реакцию между металлами, находящимися в разных фазах в органической — в виде солей карбоновых (жирных) кислот (сокращенно мыл), в водной — в виде солей минеральных кислот [1—3]. Последовательное изучение экстракции карбоновыми кислотами, распределения мыл между органической и водной фазами и, наконец, обменных реакций между солями жирных кислот и сульфатами (или хлоридами) различных металлов показало, что все эти процессы тесно связаны друг с другом и что эта связь может быть сформулирована количественно. [c.87]

Разделение циркония и гафния экстракцией их роданидных комплексов в диэтиловый эфир, описанное Фишером в 1947— 48 гг,, было первым экстракционным методом разделения этих элементов [61, 62]. В качестве исходных солей были использованы сульфаты циркония (гафния), однако в дальнейшем Фишер и другие отказались от применения сульфатов из-за самопроизвольного выпадения осадков и предложили использовать вместо них хлористые соединения циркония и гафния [63]. Роданидные комплексы 2г и Н экстрагируют не только диэтиловым эфиром, но и другими полярными органическими веществами, в состав которых входит электроотрицательный атом кислорода [64]. В органическую фазу переходит преимущественно роданид гафния. В качестве экстрагента в промышленности стали применять гексон [65]. [c.211]

Сравнение метода разведения фаз с комбинированным методом сульфат аммония — ультрацентрифугирование показало одинаковую их эффективность при определении вирусов в сточных водах, однако метод разделения фаз значительно проще [40]. [c.283]

Предложено несколько методик анионообменного разделения, включающих разделение сульфата и хромата, сульфата и больших количеств фосфата и смеси сульфата, сульфита, тиосульфата и сульфида [8—10]. При пропускании анализируемого раствора через колонку, содержащую анионит в С1-форме, выделяется хлорид, который затем титруют по методу Мора или Фольгарда [И]. [c.519]

Сульфатный метод разделения кальция и магния основан на различной растворимости их сульфатов в растворах, содержащих органические растворители. Разделяемые ионы переводят в сульфаты и обрабатывают различными смесями органических растворителей. При этом растворимость сульфата кальция резко понижается, сульфат магния в таких смесях обычно растворим хорошо. Для разделения применяют 90%- или 50%-ный этанол. Рекомендуют смесь метанола и этанола (1 1) [1411]. Для этих целей может быть использован насыщенный раствор иодата калия, в котором сульфат кальция практически нерастворим [1497J. Однако лучшим растворителем при разделении сульфатом оказался ацетон или его смесь с этанолом (в спиртовой среде сульфат магния тоже можьт выделяться из раствора, если его содержание в анализируемой пробе высоко). Проверка чистоты выделяемого осадка aS04 с помощью радиоактивных изотопов показала, что разделение в ацетоновом растворе получается удовлетворительным, хотя 8—10% Са остается в растворе, а6—7% Mg в виде сульфата выделяется из раствора вместе с сульфатом кальция. [c.158]

Таблица 38. Варианты метода тонкослойной хроматографии, применяемые для разделения сульфатов и других анионов

Методы разделения с помощью ионитов. Сульфат-ионы можно отделить от сопровождающих их катионов, выделяя последние катионитом. Это разделение рекомендуется перед проведением многих методов определения. [c.988]

Методы разделения с помощью катионитов. Этим способом отделяют торий от анионов, например от фосфат-ионов, но не от сульфат-ионов. [c.1039]

В водном растворе имеется смесь сульфатов магния и бериллия. Предложите возможные методы разделения этих солей. [c.60]

Для выделения органических суперэкотоксикантов из экарак-гов применяют различные сорбенты силикагель, кремниевую кислоту, оксид алюминия, флоризил(силикат магния), фосфат кальция, активный уголь, целлюлозу, полимерные смолы и др Классическим примером могут служить методы разделения ХОП и ПХБ с помощью флоризила [90,9 П и арохлора [92,93] Большое число работ посвящено вьщелению ХОС и ПАУ с применением колоночной хроматографии на силикагелях [36,94-96]. Установлено, что степень ра аделения ПХБ и ХОП зависит от пористости и удельной поверхности силикагелей, условий их активации и содержания воды Интересные результаты получены при использовании двух колонок, заполненных оксидами алюминия и кремния [97] (рис. 6 4) Для удаления остаточных количеств воды наряду с сорбентами в каждую колонку добавляют по 0,2 г безводного сульфата натрия [c.221]

На меньшей растворимости двойных сульфатов тория и натрия [373] или калия [429]), по сравнению с растворимостью соответствующих соединений цериевой подгруппы, основаны методы разделения по принципу фракцношюго осаждения этих соединений [568, 1116, 1117, 1943]. [c.99]

Этот метод заключается в постепенном осаждении белков на колонке с инертным носителем и последующем элюировании отдельных фракций подходящим элюентом. Отдельные белки существенно различаются по растворимости, которая может варьировать в широких пределах в зависимости от концентрации солей, детергентов и органических растворителей. Метод разделения, основанный на постепенном элюировании белков подходящим элюентом, в сущности является антиподом дробного осаждения, также применяющегося для разделения белков. В отличие от эксперимента в статических условиях элюирование в колонке дает более высокое разрешение, поскольку в плавном градиенте удается создать оптимальную концентрацию, достаточную для элюирования и в то же время препятствующую закупорке колонки осадком белка. Кайл с сотр. [68] разработали метод разделения, основанный на различной растворимости белков в растворах сульфата аммония, получивший название колоночная градиентная экстракция белков. Вначале белки переводят в осадок в виде слоев (или зон) на кизельгуре (Hyflo Super el) с возрастающей концентрацией сульфата аммония. Затем носитель с зоной выпавшего в осадок белка переносят в колонку и промывают все более разбавленными растворами сульфата аммония. По мере снижения концентрации соли белки постепенно растворяются и вымываются из колонки. Эффективность метода была продемонстрирована на ряде примеров. На рис. 35.4 приводится разделение белков сыворотки лошади. [c.451]

Разделение висмута и бария сульфатным методом, с последующим осаждением висмута в виде фосфата, не приводит к удовлетворительным результатам. Образующийся сульфат бария увлекает в осадок висмут, который полностью не отмывается. Наилучпшм методом разделения этих элементов оказался метод гидролиза висмута бромид-броматной смесью по Мозеру и Максимовичу с последующим переосаждением висмута в виде фосфата. Барий определяют в фильтрате осаждением серной кислотой (П. Н. Коваленко [98]). [c.114]

Отгоняющиеся из колонны нары содержат аммиак, кислые газы и водяной пар. Их конденсируют и перерабатывают для получения неочищенной концентрированной аммиачной воды или пропускают через сильную кислоту, в которой аммиак абсорбируется, превращаясь в аммонийную соль (обычно сульфат аммония). Чистую концентрированную аммиачную воду можно получить, если перед конденсацией паров выделить кислые газы и. аммиака. Такое разделение достигается обычными методами иерегопки. Перед контактированием отгоняющихся паров с кислотой часть водяного пара удаляют из газового потока путем конденсации в парциальном конденсаторе. Ступень кислотной абсорбции, практически одинаковая при всех трех методах получения сульфата аммония, описана в разделе, посвященном полунрямому [c.231]

Во многих работах ионообменные процессы были предложены в качестве способа решения химико-аналнтических задач. В самом общем виде в ге-терофаэной системе ионообменный сорбент — раствор можно осуществить абсолютное и относительное концентрирование определяемого компонента. Конечно, эти процессы в ходе аналитического определения являются вспомогательными, но во многих случаях они необходимы, иначе их применение было бы неоправданным иа фоне интенсивно развиваемых разнообразных прямых химических, физико-химических и физических методов современной аналитической химии. При недостаточном пределе обнаружения существующих или доступных в конкретной ситуации методов анализа прибегают к абсолютному концентрированию, например, путем упаривания, экстракции, осаждения. В ионообменном методе абсолютное концентрирование проводят поглошением определяемого элемента ионообменным сорбентом и регенерацией последнего малым объемом специально подобранного реагента (элюента). При недостаточной селективности существующих или доступных методов анализа прибегают к относительному концентрированию — отделению определяемого элемента от мешающих примесей. При ионообменном отделении мешающих элементов, далеких по ионообменным свойствам от определяемого компонента, относительное концентрирование выполняют простым пропусканием анализируемого раствора через слой (колонку) ионита в так называемых динамических проточных условиях (напрнмер, поглощение щелочноземельных металлов катионитом при титриметрическом определении сульфатов). Наконец, при отделении мешающих элементов, близких по свойствам к определяемому элементу (например, смесн щелочных, щелочноземельных, редкоземельных элементов, галогенов и пр.), относительное концентрирование осуществляют методом ионообменной хроматографии, т. е. методом разделения сме- [c.5]

Широкое применение в аналитической практике получил метод разделения ряда металлов осаждением их в виде гидроокисей с помощью слабых органических оснований — ароматических ампнов. Сведения о взаимодействии органических оснований как осадителей с растворами солей кадмия весьма ограничены. Имеютс/1 данные Грют-нера [ ] о том, что действие гексаметилентетрамина при кипячении на водные растворы сульфата кадмия приводит к выделению основного сульфата. Гидроокись кадмия оса-/кдается из разбавленных растворов нитрата (10 мол./л) при реакции с моно- и ди-этаноламипом в интервале концентраций от 0.01 до 0.1 мол./л. С увеличением концентрации последних осадок растворяется с образованием устойчивых комплексов [1 ]. [c.273]

Как известно, классический метод разделения — дробная кристаллизация — проводится с насыщенными растворами хорошо растворимых солей р. 3. э. Поскольку используются лишь соли кислородсодержащих кислот (нитраты, броматы, сульфаты и пр.), вполне оправдано предположение, что процесс разделения обусловлен комплексообразованием и связан с возможностью образования в насыщенных растворах даже комплексов малой прочности. Основной недостаток метода кристаллизации — его продолжительность. Однако вполне вероятно, что это связано с непргшильным его техническим выполнением, обусловленным недостаточно эффективным контролем за течением процесса и незнанием параметров, по которым можно было бы регулировать распределение материала между жидкой и твердой фазами. Правдоподобность этого предположения может быть проиллюстрирована результатами, полученными при кристаллизации концентрата элементов цериевой группы [15], которые показывают, что при соблюдении определенного, заранее намеченного распределения материала по фракциям этим методом может быть достигнуто эффективное разделение даже таких близких по свойствам элементов, как неодим и празеодим. Действительно, за восемь серий кристаллизации было достигнуто обогащение неодимом с 55% в исходном материале до 92% в одной из фракций. Обычно подобное обогащение достигается только при проведении значительно большего числа серий, требующего длительного времени. Методика, использованная в цитируемой работе, не может быть рекомендована для практического разделения, но полученные с ее помощью результаты свидетельствуют, что возможности дробной кристаллизации при обычном ее произвольном выполнении реализуются далеко не полностью. Имеющиеся в литературе данные о зависимости между температурой кристаллизующегося раствора и количеством вещества, переходящего в твердую фазу, позволяют надеяться на нахождение [c.278]

СТЫМ водородом или выделяют РЬ(ЫОз)г концентрированной азотной кислотой [817]. Специфичны и не сопровождаются потерями примесей химические реакции восстановления металлов в кислых >астворах. В качестве восстановителя при анализе чистых ртути 1273] и серебра [1274] предложена муравьиная кислота. Серебро при восстановлении его солей образует коллоид, и для полного удаления его из раствора вводят ртуть с целью образования амальгамы. Реакции осаждения труднорастворимых солей сильных неорганических кислот, характерными примерами которых служат выделение Са, Ва [325], Sr [633] и РЪ [331] в виде сульфатов, РЬ в виде РЬС1г [204, 1206] и Bi в виде Bib [333] достаточно избирательны и протекают при значительной концентрации кислоты. Высокоселективное осаждение элементов основы органическими реагентами требует значительных затрат дефицитных реактивов, чистота которых часто не отвечает необходимым требованиям. Методы разделения, включающие осаждение циркония миндальной кислотой [518, стр. 483], молибдена а-бензоиноксимом [329] и никеля диметилглиоксимом [326], из-за небольшой исходной навески являются скорее способами отделения неблагоприятной для спектрального определения основы, чем методами концентрирования. [c.309]

Составляющие этих ПАВ по степени увеличения полярности располагаются в ряд [528] парафиновые углеводорода <С неионогенные оксиалкилированные соединения <1 алкилоламиды жирных кислот < мыла < сульфаты оксиэфиров< сульфаты < сульфонаты. Методом одномерной тонкослойной хроматографии можно разделить весь этот ряд веществ, за исключением ал кил арил- и алкилсульфонатов, которые накладываются друг на друга. Для разделения этих веществ, а также для разделения сульфатов оксиэфиров (оксиэтилированных жирных спиртов и алкилфенолов) по степени их оксиэтилирования применяют гидролиз, одномерную и двумерную тонкослойную хроматографию. [c.309]

Теллур и селен образуют бромиды и хлориды типа МХ4 и МОХ2 (или М02-2НХ), которые достаточно летучи для того, чтобы можно было производить ряд разделений. Высокая летучесть соединений может вызвать потери, особенно селена. Четырехвалентный теллур легко образует менее летучие оксигалогениды при уменьшении концентрации галоидоводородной кислоты. Кроме того, теллур образует комплексные соединения с рядом других анионов, например сульфат-, фосфат-, тартрат- и цитрат-ионами. Такое комплексообразование теллура увеличивает разницу между ним и селеном в отношении летучести и восстанавливаемости, что положено в основу ряда методов разделения этих элементов. [c.364]

В приводимых ниже методах анализа и разделения предполагается, если нет других указаний, что платиновые металлы и золото находятся в виде хлоридов или, точнее, в виде хлорокислот.. Платина, например, в растворах образует хлоре платиновую кислоту HaPt lg и в реакциях ведет себя как часть комплексного аниона. При анализе металлов платиновой группы и золота исходные растворы чаще всего содержат именно эти соединения. Поэтому в основе методов разделения обычно лежат реакции, свойственные этим комплексным анионам или ионам, образующимся в результате разложения таких комплексов. В отдельных случаях при анализе используются также и другие соединения этих металлов. Так, например, при отделении рутения дистилляцией или при отделении родия от иридия восстановлением солями титана (III) целесообразнее оперировать с растворами, в которых эти металлы находятся в виде сульфатов, а для успешного отделения многих неблагородных металлов от платиновой группы гидролитическим осаждением прибегают к предварительному переведению платиновых металлов в комплексные нитриты. [c.406]

Технеций, по своим химическим свойствам близкий к рений, может быть отделен от молибдена по методу Мелоха и Пресса [37, 47 ]. Аттебери и Бойд [8] предложили метод разделения рения и технеция, основанный на элюировании сульфатом аммония и тиоцианатом аммония. Подробно изучалось также разделение пертехнетата и неррената элюированием перхлоратными растворами [96 ]. Это разделение лучше проводить с использованием смешанных растворителей — нанример, водно-этанольных смесей [85]. В литературе описаны также отделения молибдата от вольфрамата [18, 48] и перманганата [75], не представляющие, однако, большого интереса для аналитика. С.ледует отметить, что в кислой среде (pH < 2) ванадий (V) не поглощается анионитами в С1-форме, в то время как хромат-ионы поглощаются количественно. Это обстоятельство может быть использовано для упрощения определения ванадия в рудах и сталях [117]. [c.353]

Отделение сульфата от других анионов с помощью слабоосновного анионита описано Хонда и Тадано [20 ]. Практически оно применяется для определения сульфатов в воде. Ионит используется в С1-форме. Мешающий определению фосфат-ион элюируется 0,1М НС1 затем сульфат элюируется 0,5-М NH4OH и онределяется весовым методом [39]. Сильноосновные иониты также использовались для разделения сульфатов и фосфатов. [c.391]

Можно кристаллизовать и различные другие соли — броматы, диметилфосфаты для получения чистых солей эрбия был применен ([815] метод дробной кристаллизации оксалата из солянокислых растворов, а Марш [816] показал, что для дробной кристаллизации можно воспользоваться большой разницей в растворимости двойных солей ЭДТА с отдельными лантанидами, К методам фракционного о с а ж д е н и я относится в первую очередь осаждение двойных сульфатов, широко применяемое на практике и частично уже описанное выше. Это старый метод, примененный еще Берцелиусом, тоже классический метод разделения РЗЭ на цериевую и иттриевую группы. За последние годы этот метод был подробно изучен и усовершенствован [817] сокращено число переосаждений, разработаны приемы, позволяющие разделять РЗЭ не только на две, но и на три [c.315]

Регулировка pH может быть легко достигнута также путем электролиза водных растворов солей РЗЭ. В 1882 г. Б. Браунер проводил электролиз растворов ацетата или сульфата дидима с платиновым электродом, исследуя возможность электролитического окисления дидима. При этом в катодном пространстве выпал осадок, на который Браунер, однако, не обратил внимания, Позднее (1893) г. Крюсс установил, что при электролизе хлоридных растворов РЗЭ на катоде выделяется водород, вследствие чего раствор подщелачивается и выпадают гидроокиси, притом в виде зернистого осадка. С тех пор к этому методу разделения РЗЭ неоднократно возвращались различные исследователи, совершенствуя его детали. Так, например, Кремерс и Мюллер [651] воспользовались установкой с разделением катодного и анодного пространств и с молибденовым катодом (анод — платина). Им удавалось отделять в нитратных растворах малые количества эрбия и гольмия от более основного иттрия. [c.317]

В работе [63] описан метод разделения фаз ОБР с использованием сульфата алюминия и специальньлх флокули-РУющих агентов. Отделившаяся вода направляется для технических нужд бурения или приготовления нового бурового [c.311]