Спектральное определение алюминии и его соединения

При спектральном определении алюминия и других примесей металлический цирконий и его соединения переводят в 2тО [313]. [c.159]

Групповое экстракционно-спектральное определение алюминия, висмута, галлия, железа, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, серебра, титана и цинка в пятиокиси фосфора основано на экстракции следов элементов-примесей в виде внутрикомплексных соединений с 8-оксихинолином смесью четыреххлористого углерода и изоамилового спирта из водного раствора, полученного после гидролиза и нейтрализации аммиаком испытуемой пробы. Следы примесей экстрагируют при pH 8. Экстракт выпаривают на графитовый коллектор и анализируют спектрально. [c.31]

Для определения алюминия обычно используют дуговое возбуждение. Проба интенсивно испаряется и спектральные линии хорошо возбуждаются. Искру применяют сравнительно редко (при анализе растворов и брикетов). У алюминия невысокие энергия ионизации (5,98 эв), а также энергия возбуждения чувствительных линий. Поэтому с введением в пробу щелочных элементов чувствительность анализа резко повышается. В качестве внутреннего стандарта при определении алюминия хорошие результаты дают соединения магния, кремния и кальция. Однако эти элементы широко распространены в природе и их использование затруднительно. Удовлетворительные результаты получают, используя бериллий, барий, хром, кобальт и никель. [c.194]

СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ЭЛЕМЕНТОВ В СОЕДИНЕНИЯХ АЛЮМИНИЯ [c.147]

ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСИ ГАЛЛИЯ В АЛЮМИНИИ И ЕГО СОЕДИНЕНИЯХ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ НЕВОДНЫХ РАСТВОРОВ [c.38]

Многие спектральные методы, разработанные для определения натрия в элементах, применимы для определения натрия в сплавах и соединениях этих элементов. Поэтому такие методы также рассмотрены в данном разделе. Спектральные методы применяют для определения натрия в рубидии [42, 421], магнии [1112], кальции [485], алюминии [537, 690, 820, 844, 956, 974, 1006, 1112, 1114, 1208, 1215], графите [936], кремнии [138], олове [388], свинце [495, 522, 773], ванадии [78], мышьяке [1007], сурьме [115, 149, 1007], ниобии [35], тантале [129], селене [123, 969, ИЗО], теллуре [123, 140, 1198], хроме [406, 679], молибдене [179, 469, 862], вольфраме [35, 469, 798, 898, 1013], уране [156, 589, 1054], осмии [124, плутонии [1245]. [c.163]

Спектральный метод определения примесей различных металлов (железа, магния, алюминия, висмута, олова, титана, кальция, сурьмы и свинца) в кремнемедном сплаве, применяющемся в качестве катализатора прямого синтеза кремнийорганических соединений, основан на сожжении анализируемой про- [c.377]

При анализе соединений лития для устранения влияния состава соединений на интенсивность спектральных линий может быть применено фторирование с применением фторопласта [545, 546]. В методике [177] для увеличения чувствительности определения кремния и алюминия добавляют хлорид серебра. [c.158]

Определение сернистых соединений. Сернистые соединения топлив, как вещества химически активные, склонны к взаимодействию с различными реагентами, что широко используется для аналитических целей. Как соединения полярные, они могут быть извлечены из смеси с углеводородами при помощи растворителей или адсорбентов. Для детализированного исследования индивидуальных сернистых соединений, как и для анализа углеводородов, используют комбинации хроматографии, избирательного растворопия, четкой ректификации и спектрального анализа. В качестве адсорбентов применяют главным образом окись алюминия, в качестве химических реагентов и растворителей — серную кислоту, жидкий сернистый ангидрид и др. Эти же операции можно успешно сочетать с окислением сернистых соединений или с восстановлением их [4, 101]. [c.234]

В настоящее время удалось разработать еще более чувствительный метод количественного определения галлия. Божевольнов, Лукин и Гра-динарская изучали влияние заместителей на флуоресцентные свойства внутрикомплексных соединений галлия с диоксиазосоединениями и нашли, что 2,2, 4 -триокси-5-хлор-1,1 -азобензол-З-сульфокислота, при ее применении в водной среде, является реактивом на галлий более чувствительным, чем сульфонафтолазорезорцин, и, кроме того, ее комплекс с галлием извлекается изоамиловьш спиртом и флуоресцирует после этого более интенсивно [89—91]. В интервале значений рН=1,7—3,5 интенсивность флуоресценции комплекса галлия с этим реактивом практически постоянна. В случае равенства объемов изоамилового спирта и испытуемого водного раствора интенсивность флуоресценции извлеченного комплекса увеличивается в 3,5 раза. Интенсивность флуоресценции растворов реактива в присутствии галлия как в водных растворах, так и в изоамиловом спирте пропорциональна концентрации галлия, если последняя не превышает 0,5 у в 5 лл раствора. В водном растворе чувствительность реакции 0,01 у в 5 мл. При применении изоамилового спирта для извлечения комплекса и соотношении объемов изоамилового спирта и водного раствора 1 10 можно в последнем открыть галлий в количестве 0,0005 у в 5 мл, что соответствует предельному разбавлению 1 10 ООО ООО г/г. Детальное исследование влияния различных катионов и анионов на интенсивность флуоресценции галлиевого комплекса показало, что при количествах, в 100 раз-больших, чем содержание галлия, к тушению приводят Зи, Zг, Рг, а при количествах, в 10 раз больших,—Си, Ге, V, Мо. Остальные катионы не тушат даже нри 1000-кратном содержании. Алюминий способен образовывать флуоресцирующий комплекс, однако его флуоресценция менее интенсивна. При соотношении количеств галлия и алюминия 1 1 можно пренебречь присутствием последнего и выполнять измерения при pH раствора 1,7—3,5. В случае десятикратного избытка алюминия необходимо работать при pH растворов 1,7—2,7, а в случае стократного избытка— в еще более узком интервале значений рН = 1,7—2,2. Применение метода добавок (см. приложение УП, стр. 396 — определение алюминия в уксуснокислом натрии) позволяет проводить определения и в присутствии гасящих примесей. Реакция с морином применена для определения следов галлия в минералах [29, 100], нефтяных водах [100], метеоритах [100], биологических объектах [101]. От основной массы посторонних катионов освобождаются путем извлечения галлия эфиром из солянокислого раствора. С целью увеличения специфичности реакции применяют обычные аналитические приемы, например флуоресценцию, обусловленную алюминием, уничтожают прибавлением раствора, содержащего в 100 мл воды 3 г фтористого натрия, 1,8 г буры и 5 ледяной уксусной кислоты [29]. В [100], с целью повышения специфичности реакции, приводится метод определения галлия, основанный на измерении яркости флуоресценции хлороформенного раствора купферон-морин-галлиевого комплекса ). Авторы указывают, что разработанный ими метод чувствительней применяемого в спектральном анализе и позволяет определять галлий в количествах от 1 до-6 у в 6 мл хлороформа. [c.174]

К анализу различных кремнийсодержащих соединений появляется все больший интерес. В настоящей работе описан метод химико-спектрального определения микропримесей алюминия, железа, кальция, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца, серебра, титана и хрома в этиловом эфире ортокремневой кислоты. Л1етод основан на спектральном анализе концентратов примесей, полученных после физико-химического обогащения испытуемой пробы на коллекторе (угольном порошке). В этом химико-спектральном определении физико-химическое обогащение разделяется на два этапа [c.73]

СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОЛНЧЕСТВ ЭЛЕМЕНТОВ В СОЕДИНЕНИЯХ АЛЮМИНИЯ С ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫМ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕМ ПРИМЕСЕИ ЭЛЕКТРОЛИЗОМ. [c.235]

Для снижения спектральных помех используют приборы с компенсацией постороннего излучения или с большей разрешающей способностью, маскировку мешающих. элементов, разные пламена. Например, определение натрия в присутствии кальция неселективно нри использовании пламенных фотометров из-за пропускания светофильтром на натрий излучения молекулярной полосы СаОН с Х,пах = 622 им. Для устранения влияния кальция можно в раствор ввести какой-либо освобождающий реагент , например соль алюминия, который на сгаднн десолызатацин аэрозоля свяжет кальцин в термически устойчивое соединение (алюминат кальция). [c.127]

Ядовитость соединений бериллия вызывает необходимость исследовать воздух на содержание в нем бериллия. Критической концентрацией считается 0,01 мкг/м , следовательно, определению подлежат еще меньшие количества бериллия. В таких случаях хорошие результаты дает спектральный метод воздух просасывается через бумажный фильтр, который затем сжигают и обрабатывают соответствующим образом для получения осадка гидрата окиси бериллия на носителе — гидрате окиси алюминия. Этот смешанный осадск растворяют в разбавленной серной кислоте и наносят на угольные электроды спектрального аппарата [1202]. [c.452]

При концентрировании экстракцией можно отделить макрокомпонент или микрокомпоненты. Выбор приема концентрирования зависит от конкретной аналитической задачи, но, по-видимому, экстракция микропримесей более удобна, так как экстракция основного компонента требует большого расхода реактивов, а это увеличивает поправку на холостой опыт. Для группового экстрагирования микропримесей органическими растворителями обычно применяют экстракцию внутрикомплексных соединений [93]. Наиболее часто применяют для этой цели дитизон. В зависимости от pH раствора возможна экстракция четыреххлористым углеродом или хлороформом из водной фазы следующих дитизонатов металлов Ag, Нд, Рс1, Р1, Ли, Си, В1, 1п, 5п, 2г, Сс1, Со, N1, РЬ и Т1 [38]. Последовательно изменяя pH среды и применяя различные органические реактивы, например 8-оксихинолин, диэтилдитиокарбаминат, дитизон и пиролидиндитиокарбаминат в хлороформе, можно избирательно отделять целые группы микропримесей [93]. Этот прием позволил концентрировать экстракцией в чистом алюминии, его соединениях и в цирконии следующие элементы V, Сг, Мп, Ре, Со, N1, Р(1, Р1, Си, А , Аи, 2п, Сс1, Н , Оа, 1п, Т1, 5п, РЬ, Аз, 5Ь, В1, 5е, Те, и. Полученные после экстракции концентраты анализировали спектральным методом с чувствительностью определения 0- —10-3% [39]. [c.176]

Хиназарин [28, 60, 61, 87] в слабощелочных средах образует с бериллием соединение, люминесцирующее желтым светом. Полоса люминесценции занимает спектральную область от 570 до 640 ммк. Прямая пропорциональность между интенсивностью люминесценции и концентрацией бериллия в растворе сохраняется в пределах 0,1—1,0 и 2—8 мкг мл. Большое влияние на интенсивность люминесценции оказывает концентрация реагента. Следует избегать избытка щелочи, так как она ослабляет люминесценцию. Интенсивность люминесценции раствора постоянна в течение 4 ч после прибавления реагента. Определение бериллия возможно в присутствии больших количеств алюминия (отношение равно 1 1-10 ), при условии связывания его в комплексонат, и фторидов, сульфатов и фосфатов. Мешают выполнению определения железо, марганец, кальций, магний и кремневая кислота. Кремневую кислоту рекомендуется удалять выпариванием с плавиковой кислотой, а железо, марганец и магний — осаждением едкой щелочью и перекисью натрия. [c.217]

Особенно успешно применяют газовую хроматографию для определения следов металлов после экстракции их трифторацетилацетоном. Применение высокочувствительных детекторов, таких, как ПФД, ЭЗД и масс-спек-трометр, позволяет проводить надежное определение пикограммовых количеств бериллия,, хрома и алюминия. Особенно плодотворным оказалось применение для этой цели ЭЗД, обладающего феноменальной чувствительностью к галогенированным соединениям. Ультрамалые количества Вс (Ю- —10- г) в виде Ве (ТФА)2 определяли экстракционно-хроматографическим методом в различных биологических средах [130, 155, 156, 173], в атмосфере и промышленном воздухе [142, 153, 154], в образцах лунной пыли и метеоритах [157]. Применение ЭЗД позволяет с неменьшей чувствительностью определять содержание хрома в плазме крови, физиологических сыворотках, моче и других биосредах [J50, 151, 158. 174, 175]. Разработан газохроматографический метод определения следов А] в уране [152], чувствительность которого в 500 раз выше чувствительности спектрального анализа. Соколов и др. [148] обнаружили в навеске 50 мкг полиэтилена 2-10- % А1, галогеналкильные производные которого являются одним из главных катали.заторов полимеризации этилена. Алюминий, растворенный в морской и пресной воде, можно количественно экстрагировать 0,1 М раствором ТФА в толуоле, а затем определить с помощью ЭЗД после отделения комплекса от растворителя при 118°С на колонке, содержащей две жидкие фазы — силикон и карбовакс 20 М [176]. [c.164]

При определении следов элементов-примесей в хлористом кадмии для повышения чувствительности спектрального анализа была применена экстракция вещества-основы (кадмия) из йодидных растворов в форме двух соединений С(1Л2 и СдЛз П, 2]. В качестве органического растворителя в нашем случае был использован диэтиловый эфир. Указанный прием позволил сбросить большую часть вещества-основы, после чего водную азу выпаривали на графитовом коллекторе, и в сухом остатке определяли алюминий, железо, кальций, кобальт, магний, марганец, никель, титан, хром и цинк. [c.44]

Для определения содержания алюминия, висмута, галлия, железа, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, титана в треххлористом фосфоре была использована экстракция следов элементов-примесей в виде внутрикомплексных соединений с В-оксихинолиноМ и диэтилдитиокарбаминатом натрия смесью четыреххлористого углерода и изоамилового спирта после того, как испытуемая проба была гидролизована водой и нейтрализована аммиаком до pH 8. Экстракт, явлйющийся концентратом следов элементов-примесей, упаривают на графитовый коллектор и анализируют спектрально. [c.54]

При анализе мышьяковокальциевого стекла на содержание алюминия, галлия, железа, индия, марганца, меди, никеля, свинца, серебра, таллия, титана и цинка анализируемый образец растворяют в царской водке при нагревании, устанавливают аммиаком pH 4 и экстрагируют внутрикомплекс-ные соединения элементов-примесей в виде 8-оксихинолинатов и диэтилдитиокарбаминатов. В качестве органического растворителя используют смесь изоамилового спирта и четырех-/ хлористого углерода (1 2). Экстракцию проводят многократно, объединенный экстракт отмывают от механически захваченного макрокомпонента (вещества-основы) и выпаривают на графитовый коллектор. Определение следов примесей в концентрате заканчивают эмиссионным спектральным анализом. [c.69]

Д. И. Менделеев внес исправления в атомные массы и некоторых других элементов, увеличив или уменьшив их в 1,5 или 2 раза. Например, он увеличил принятую для урана атомную массу в два, а атомные массы индия и церия — в 1,5 раза. История открытия индия и определение его атомной массы представляют большой интерес. Индий был открыт в цинковой руде (1863 г.) при помощи спектрального анализа. При внесении соединений индия в пламя последнее окрашивается в интенсивно синий цвет, напоминающий цвет краски индиго. Отсюда и название этого элемента — индий. Был определен эквивалент индия он оказался равным 37,7. Поскольку индий спутник цинка, то было решено считать, что соединения его изоморфны соединениями цинка, а следовательно, валентность индия равна двум, и тогда атомная масса его равна 75,4 (37,7 2) Приняв, что индий двухвалентный металл, его пришлось бы поместить в таблице элементов на место, занимаемое цинком или стронцием. Но валентность этих элементов к тому времени была установлена. Оба они двухвалентны. Исходя из изложенного и учитывая свойства, Менделеев делает еыеод, что индий трехвалентен. Такое решение вопроса было достоверным, так как цинку в природе сопутствуют и трехналентные элементы. К тому же окись индия сходна с окисью алюминия. Р. Бунзен определил удельную теплоемкость индия она оказалась, по его определению, равной 0,0569 кал. [c.96]

Кроме того, даже в случае полноты выделения примесей на катионите сорбировалось значительное количество элементов матрицы, которые мешали бы дальнейшему определению. Однако в связи с большими различиями в ионных радиусах коэффициенты распределения примесей оказались значительно выше коэффициентов распределения элементов матрицы, благодаря чему оказалось возможным их количественное выделение. На рис. 2.3 показана сорбция Ре + из соединений алюминия. Видно, что в широком интервале pH в течение 2 ч достигалась полнота сорбции аналогичная картина наблюдается для остальных примесей и в случае других элементов матрицы. Более того, фенантролинаты примесей оказались очень прочно связанпыми с катионитом, благодаря чему его можно было отмывать от элементов матрицы, не теряя при этом примесей. Даже при фомывке катионита достаточно концентрированными кислота, и потери не превышают нескольких процентов, что при спектральном анализе концентрата не имеет существенного значения. [c.57]

Использование различия в растворимости для эогащения пробы. Приготовление растворов. Различие в растворимости разных соединений в тех или иных растворителях широко используется в аналитической практике для разделения элементов. Естественно, что оно применяется в спектральном анализе как один из методов обогащения пробы. Обычно трудно работать с концентрированными растворами, и содержание металла в них редко может превышать 10%. Таким образом, к анализируемой пробе приходится добавлять по меньшей мере десятикратное количество растворителя. Для труднорастворимых соединений это количество приходится увеличить еще по крайней мере на порядок. При этом очень легко внести дополнительные загрязнения в пробу, в особенности если речь идет об определении распространенных элементов, таких, например, как железо, алюминий, кальций, бор и т. п. Это следует иметь в виду и контролировать с необходимой чувствительностью чистоту самого растворителя и всех реактивов, участвующих в процессе обогащения, — кислот, воды и т. д. [c.225]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология