Кадмия определение сурьме

Определению не мешают цинк, кадмий, кобальт, никель, медь, мышьяк ( ]%), олово (-<0,1%), железо (III) (<0,05%) и небольшие количества хлорида. Мешает определению сурьма, образующая с тио-мочевиной окрашенное соединение. Влияние сурьмы устраняют введением в раствор винной кислоты. [c.377]

К числу тяжелых металлов относят хром, марганец, железо, кобальт, никель, медь, цинк, галлий, германий, молибден, кадмий, олово, сурьму, теллур, вольфрам, ртуть, таллий, свинец, висмут. Употребляемый иногда термин токсические элементы неудачен, так как любые элементы и их соединения могут стать токсичными для живых организмов при определенной концентрации и условиях окружающей среды. [c.93]

Навеска пробы составляет 50 мг Для повышения чувствительности определения кадмия, индия, сурьмы навеску пробы увеличивают до 200 мг. Высокая чувствительность определения этих элементов достигается при делении пробы на четыре навески по 50 мг каждая и проведении четырехкратного испарения примесей на один и тот же электрод. [c.366]

Определение свинца, кадмия, висмута, сурьмы и олова в молибдене [24— [c.288]

Кобальт. Методы определения свинца Кобальт. Методы определения кадмия Кобальт. Метод определения магния Кобальт. Метод определения сурьмы Кобальт. Метод определения висмута Кобальт. Метод определения олова Кадмий. Технические условия [c.583]

Экстракция таллия из солянокислых растворов с помощью МФ применена для определения таллия в продуктах таллиевого производства [340], в рудах и производственных отходах [341], в металлическом кадмии и свинце [342]. Аналогичные методики разработаны для определения сурьмы в свинце повышенной чистоты [343], металлическом молибдене и молибдатах [344], сплавах на хромоникелевой основе [345]. Имеется методика для определения зо.пота в присутствии платины [346]. [c.252]

Например, для определения до 10" % свинца в минералах, метеоритах и подобных объектах его предварительно отгоняют в виде металла в струе водорода при 1100—1400° С, пары свинца улавливают в кварцевом холодильнике, охлаждаемом водой. В полученном конденсате определяют свинец известными методами Нагревание свыше 2000° С при пониженном давлении приводит за 1—1,5 мин к практически полной отгонке примесей щелочных металлов, а также кадмия, олова, сурьмы, свинца из двуокиси циркония з2. Отгонкой хрома в виде хлористого хромила (СгОгСЬ) выделяют 2- 10" г хрома из 10 2 г железа, меди, ванадия [c.73]

В оптимальных условиях предел обнаружения ртути 0,1 мг/л. Определению мешают кадмий, висмут, сурьма. Путем избирательного концентрирования предел обнаружения может быть снижен на 1—2 порядка. [c.72]

Высокой чувствительности определения сурьмы можно ожидать при испарении пробы в атмосфере аргона, обеспечивающего низкую температуру электрода и высокую температуру плазмы дуги. Наиболее удобными элементами сравнения для определения сурьмы являются цинк и кадмий, удовлетворительные результаты дают свинец и висмут. Хорошие результаты получают при использовании теллура. В качестве буфера для обеспечения наибольшей чувствительности желательны элементы с высоким потенциалом ионизации. [c.267]

Цинк — сравнительно трудновозбудимый элемент (энергия ионизации 9,39 эв, энергия возбуждения наиболее интенсивной линии 5,80 эв). Поэтому для достижения высокой чувствительности его определения нужен сравнительно высокотемпературный источник света. Хорошие результаты можно получить при работе в атмосфере аргона, который обеспечивает низкую температуру электродов и высокую температуру дуговой плазмы. При добавлении в пробу большого количества вещества с низким потенциалом ионизации с целью подавления влияния состава температура дуги падает, что влечет за собой снижение чувствительности определения цинка (см. рис. 47). Небольшое количество буфера обеспечивает хорошее возбуждение линий цинка, но не подавляет влияние третьих элементов. В качестве внутреннего стандарта для определения цинка желательно использовать кадмий и сурьму. Удовлетворительные результаты получают также с висмутом и свинцом. [c.278]

Основным недостатком метода [3] является сравнительно малая чувствительность определения сурьмы и цинка, а также невозможность определения железа. Анализ ведется из королька металлического кадмия, переплавленного из опилков металла в дуге переменного тока. Метод, очевидно, можно усовершенствовать, если королек кадмия получать не из порошка, а отливкой в форму из расплавленного металла. [c.383]

Оксалат аммония применяют в качестве реактива при количественном определении тория, редкоземельных металлов и главным образом кальция. Кальций количественно осаждается в виде оксалата кальция в аммиачных или слабокислых растворах. К выделению кальция в виде оксалата приступают обычно после соответствующего отделения остальных аналитических групп, так как практически все катионы мешают определению кальция вследствие образования нерастворимых гидроокисей или оксалатов. Применение комплексона здесь особенно выгодно, так как в слабо кислом растворе, содержащем уксусную кислоту, все катионы связываются в прочные комплексы, не гидролизуются и не осаждаются оксалатом, тогда как кальций выделяется в виде оксалата в пригодном для фильтрования виде [82]. Простым осаждением можно надежно определить кальций в присутствии ртути, свинца, висмута, меди, кадмия, мышьяка, сурьмы, железа, хрома, алюминия, титана, урана, бериллия, молибдена, вольфрама, церия, тория, никеля, кобальта, марганца, цинка, магния и фосфатов. [c.102]

Определение сурьмы в кадмии. Используют графитовый (тип I) и насыщенный каломельный электроды. В платиновый тигель помещают 5 мл концентрированной соляной кислоты и 1 мл азотной кислоты и постепенно добавляют 1 г стружек кадмия. После растворения кадмия доводят объем раствора водой до 15 мл. Полученный раствор помещают в электролизер, добавляют 0,2 мл раствора, содержащего 1 мг в [c.52]

Определению мешают кадмий, свинец, сурьма, мышьяк, серебро, висмут, ртуть и марганец. [c.122]

Практическая применимость метода потенциостатической кулонометрии достаточно широка. Известны методики аналитического определения сурьмы, мышьяка, висмута, кадмия, меди и многих других элементов. Разработаны методики определения нескольких элементов при совместном присутствии, как, например, определение малых содержаний кадмия в присутствии меди, что является вообще сложной аналитической проблемой. [c.255]

Трудности определения емкости двойного слоя на твердых электродах являются причиной того, что в настоящее время количественные данные, характеризующие свойства двойного слоя, получены только на висмуте, свинце, кадмии, таллии, сурьме и олове, т. е. на металлах, плохо адсорбирующих водород. Значительное количество работ посвящено исследованию двойного слоя на серебре в различных электролитах [7, 10—17]. Серебро оказалось весьма сложным объектом исследования, имеющиеся экспериментальные данные в значительной мере противоречивы. [c.6]

Препятствующие анализу вещества. Мышьяк, церий, железо, таллий, кадмий, ртуть, олово и другие элементы, образующие с родамином окрашенные комплексы, мешают определению. Ионы фтора и брома, связывая сурьму, разрушают родаминовый комплекс. Нитрит, бром и другие сильные окислители, разрушая родамин, мешают определению сурьмы. [c.222]

Определению титана не мешают железо (И), тантал, хром, алюминий, марганец, цинк, кадмий, олово, сурьма, цирконий, комплексон III, фториды и фосфаты, небольшие количества никеля ванадия. Мешают кобальт, вольфрам, молибден, ниобий. [c.144]

Практическая применимость метода потенциометрической кулонометрии достаточно широка. Известны методики аналитического определения сурьмы, мышьяка, висмута, кадмия, меди и многих других элементов (общим [c.140]

Фотометрическому определению сурьмы не мешают в больших количествах олово (IV), железо (III), молибден (VI), кадмий (II), никель (II), кобальт (II), хром (III), титан (IV), свинец (И), германий (IV), индий (III), марганец (II) и др. [c.72]

Спектральное определение алюминия, кадмия, цинка, сурьмы, железа, свинца, фосфора, марганца, магния и меди в карбиде кремния..... 69 [c.522]

СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАДМИЯ, ВИСМУТА, СУРЬМЫ, ОЛОВА И СВИНЦА В МОЛИБДЕНЕ И ВОЛЬФРАМЕ [c.564]

СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУРЬМЫ, ВИСМУТА, КАДМИЯ, [c.656]

При определении индия по флуоресценции 8-оксихинолината индий можно отделить от мешающих элементов пропусканием раствора сульфосалицилатных комплексов через колонку с катионитом СБС [5, 27а, 28]. Сульфосалицнловая кислота с железом, висмутом, молибденом, медью, цинком, оловом, алюминием, свинцом, кадмием и сурьмой образует комплексы анионного типа, а с галлием и индием — катионного типа. Вследствие этого индий и галлий адсорбируются катионитом, а все остальные элементы переходят в фильтрат. Индий и галлий извлекают из колонки промыванием 2 н. H I, раствор упаривают досуха (для удаления галлия) и далее определяют индий, как было описано. [c.134]

Кадмий. Общие требования к методам анализа Кадмий. Методы определения таллия Кадмий. Методы определения железа 1Садмий. Методы определения цинка Кадмий. Методы определения меди Кадмий. Метод определения мышьяка Кадмий. Методы определения сурьмы Кадмий. Методы определения олова Кадмий. Методы определения никеля Кадмий. Методы определения свинца [c.583]

Альфонси [9—13] провел широкое исследование потенциостатического выделения и определения содержания сурьмы в сплавах, состоящих из свинца, олова, висмута и меди. Танака [14—16], работавший, главным образом, с синтетическими образцами, определил условия, при которых следует производить отделение сурьмы от золота, серебра, ртути, меди, висмута, кадмия, цинка и ванадия в целом ряде общеизвестных электролитов. Данлэп и Шульц [17] разработали две кулонометрические методики, дающие возможность определять содержание сурьмы в каждой из ее окисленных форм отдельно, а также полное содержание сурьмы. По первой методике после предварительного восстановления сурьмы (V) в присутствии гидразингидрата сурьма (П1) восстанавливается до амальгамы на ртутном катоде при потенциале —0,28 в в фоновом электролите, содержащем 0,4Ai винной кислоты и М соляной кислоты. По второй методике сурьма (V) сначала восстанавливается до сурьмы (П1) при потенциале —0,21 в, а затем далее до амальгамы при потенциале —0,35 в. Процесс восстановления проводится в электролите, содержащем 0,4 М винной кислоты и 6 М соляной кислоты. Даже в присутствии небольших количеств мышьяка, свинца, олова, железа или урана можно добиться точности 0,5% (средняя квадратичная погрешность) при содержании сурьмы 5 мг. В табл. 1 приведены различные условия эксперимента при определениях сурьмы потенциостатическим методом. [c.45]

Д. И. Рябчиков [1], С. И. Гусев [2], В. П. Живописцев [3, 4] и другие препаративным методом изучили ряд соединений, образуемых производными пирозолона (пирамидон, антипирин, диантипирилметан) с роданидпыми и галогенидными комплексами кадмия, кобальта, висмута, цинка, железа и других металлов и разработали соответствующие аналитические методы. Один из нас [5] исследовал состав и спектры поглощения комплексов, образующихся в ацетоновых растворах при взаимодействии ионов кобальта, нитрат-ионов и диантипирилметана. Такого же типа соединения были использованы для разработки высокочувствительных методов определения сурьмы [6, 7], цинка [8, 9], таллия [10, 11] и других металлов. А. К. Бабко [12—14] с сотрудниками проводит систематические исследования состава тройных комплексных соединений в растворе, условий их образования и экстракции. [c.160]

Основные аналитические линии свинца имеют сравнительно невысокий потенциал возбуждения, поэтому оптимальные условия возбуждения обеспечиваются в низкотемпературной дуге. Лучшим внугренним стандартом для определения свинца является висмут удовлетворительные результаты дают олово, кадмий, цинк, сурьма. Хороших результатов можно ожидать при использовании ближайшего соседа свинца — таллия. Самым эс )фективным буфером являются соединения щелочных металлов, которые по летучести схожи со свинцом и его соединениями и обеспечивают оптимальную температуру дуги. [c.258]

Применение тиомочевины как маскирующего реактива. Тиомочевина применяется для восстановления и связывания меди при колориметрическом определении висмута в меди [95], а также для связывания серебра, ртути, висмута, кадмия и сурьмы, которые образуют растворимые комплексы. Иногда тиомочевину применяют для связывания меди пря колориметрическом определении висмута в виде иодидного комплекса. Последний значительно прочнее тиомочевниного комплекса висмута. [c.328]

Для колориметрического определения примесей в кадмии высокой чи стоты следует разрабатывать методы с более чувствительными каталитическими и люминесцентными реакциями. Примером удачного решения повышения чувствительности является определение сурьмы по методу образования кристаллофосфора типа СаОЗЬ, который в ультрафиолетовом свете дает яркую люминесценцию от зеленовато-желтой до беложелтой. Открываемый минимум сурьмы 0,000001 мкг на 0,01 мл [19]. [c.385]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Определение сурьмы в металлическом кадмий [213]. Навеску кадмия до 10 г растворяют в разбавленной HNO3 (1 3) и доводят объем раствора водой до 250—-600 см так, чтобы концентрация HNO3 была 0,06 М. В раствор приливают 1 см 1%-ного раствора КМ.ПО4, смесь нагревают до кипения и добавляют дважды по 1 см 1%-ного раствора Мп(МОз)г с перерывом в 2 мин. Затем раствор охлаждают до 60—-70 °С и фильтруют через-мелкопористый стеклянный фильтр. Осадок промывают водой и растворяют в 2 М НС1 + 1% МаНгРОг- Тем же раствором доводят объем до 10 см . Раствор продувают инертным газом и регистрируют ДИП. п = —0,15 В (р.д.) С ин = [c.185]

Смин свинца составляет Ы0 %, а индия и сурьмы — 2-10- %. Определению свинца и индия в плутонии не мешают висмут, таллий, медь, железо, цинк, уран и серебро, а также галлий, марганец и ванадий, не дающие пиков на ДИП в по лярографируемом растворе. Определению сурьмы мешает висмут при Св1/Сзь 0,3 и таллий при Ст/Сзь 1. Определению индия мешают относительно высокие концентрации кадмия (Д п = 0,15 В). На ДИП растворов диэтилдитиокарбаминатов свинца, индия, а также кобальта, никеля и кадмия наблюдаются адсорбционные пики при более положитель- [c.204]

Много исследований посвящено разработке методов анализа селена и теллура с использованием гидразина. Еще в конце прошлого столетия Яннаш и Мюллер создали гравиметрический метод количественного разделения и определения указанных элементов с помощью сульфата гидразония. Позднее Ховорка предложил метод гравиметрического определения селена с предварительным отделением его от свинца, кадмия, висмута, сурьмы и ванадия или от молибдена и вольфрама с помощью гиД [c.177]

Выше мы уже касались исследования каталитических свойств упорядоченных сплавов, в которых интерметаллическое соединение образуется из твердого раствора при определенной температуре. В изученном нами случае сплавов кадмия с сурьмой интерметаллическое соединение С(15Ь только в незначительной степени растворяет чистые металлы. При затвердевании расплавов образуется механическая смесь кристаллов Сс13Ь с обоими компонентами. [c.78]

При выполнении полного спектрального анализа следует рекомендовать вести расшифровку спектрограммы по аналитическим спектральным линиям при определенном порядке расшифровки элементов (см. табл. 4). Целесообразнее вначале обратить внимание на наиболее распространенные в природе элементы кремний, алюминий, железо, кальций, магний, натрий, калий. Тогда вероятнее всего будут вначале определяться основные элементы проб, а потом примеси. Далее, в табл. 4, в некоторой степени учтено совместное присутствие элементов в природных образованиях. Так, например, гафний всегда надо расшифровывать после п,ирко-ния, кадмий — после цинка. Элементы медь, свинец, цинк, кадмий, серебро, сурьма, висмут, мышьяк, теллур— [c.10]

За последние годы все большее распространение получает тиомочевии-ный метод определения рения [31—33, 103]. Метод основан на образовании окрашенного соединения Re (V) с тиомочевиной. Растворы подчиняются закону Ламберта—Бера в присутствии от 5 до 200 мкг рения максимум светопоглощения соответствует 390 ммк ]31, 32]. Применение же дифференциального спектрофотометрирования позволяет повысить точность и определяемое количество элемента до 3 мг [33, 94]. Оптимальные условия для спектрофотометрирования — концентрация соляной кислоты2,5—5/V, хлористого олова —-0,8—1%, тиомочевины — не более 1% 1107]. Полное раз-витиеокраски происходит в течение 20 мин., окраска устойчива более 5 час. [32]. Определение рения можно проводить в присутствии 50 мкг молибдена, 100 мкг вольфрама. Определению мешают кадмий, висмут, сурьма, ртуть, селен, теллур и мышьяк [108]. Анионы плавиковой, лимонной, винной и щавелевой кислот не мешают определению, если их концентрация не превышает 1 Л . Мешающее действие сурьмы маскируется добавкой ионов фтора. [c.636]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология