Калия определение в сурьме

Точку эквивалентности при броматометрическом титровании устанавливают различными методами. При определении сурьмы (также мышьяка и др.) нередко применяют необратимые индикаторы, чаще всего метиловый оранжевый после введения небольшого избытка бромата выделяется свободный бром, который окисляет индикатор, что сопровождается исчезновением красного окрашивания. Можно также прибавить в конце титрования немного иодида калия и раствор крахмала. Свободный бром реагирует с К1 [c.432]

Раствор иодида калия с аскорбиновой кислотой. Применяют при фотометрическом определении сурьмы. [c.63]

Для определения сурьмы и мышьяка готовят растворы бромата калия с заранее заданным титром. [c.171]

Для фотометрических определений сурьмы в рудах растворяют в воде 10 г тиомочевины и 150 г иодида калия и разбавляют раствор водой в мерной колбе до 1 л. Для определения сурьмы в латунях (и в меди), а также в сплавах никеля готовят раствор 120 г иодида калия в 400 мл воды, затем 40 г гипофосфита натрия (фосфорноватисто- [c.40]

Для определения сурьмы в нелегированных сталях готовят раствор 60 г иодида калия и 6 г аскорбиновой кислоты в 40 мл воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют водою до метки. Готовят только перед применением. [c.41]

Принцип метода. Определение основано на титровании окислении) железа (II) раствором дихромата калия в присутствии дифениламинсульфоната в качестве индикатора. Железо (III) предварительно восстанавливают раствором хлорида олова (II) до железа (II). Метод рассчитан на определение 1—50% железа. Мешают определению сурьма, мышьяк, и большие количества меди. Относительное стандартное отклонение результатов определения 0,05. [c.226]

Образующийся бром может бромировать органические соединения, например краситель метиловый оранжевый и нейтральный красный (необратимые редокс-индикаторы) шш хинолиновый желтый (бромируется обратимо). По исчезновению окраски красителей судят о конечной точке титрования. Реакцию проводят в кислой среде (pH = 1). Достоинством метода является устойчивость и чистота бромата калия. Броматометрия — лучший метод определения сурьмы и олова [c.690]

V Для определения сурьмы (III) в антимонилтартрате калия в солянокислой среде применяют потенциометрическое титрование [33, 34] раствором хлорамина Б. [c.67]

Экстракцию сурьмы(1П) из раствора серной кислоты и иодида калия бензолом использовали для определения сурьмы в сталях [1498], при капельном определении сурьмы [1497], в случае определения сурьмы в воздухе при помощи кольцевой бани [1499]. Ип- [c.254]

Предложены методики определения сурьмы в хлориде калия, содержащем примесь иодидов о , в бронзах и латунях, с использованием графитового (тип I) и насыщенного каломельного электродов. [c.101]

Определение сурьмы в хлориде калия. Растворяют 3 г хлорида калия ъ 10 мл 0,6 н. соляной кислоты, добавляют 4 мл нитрата серебра, содержащего 0,01 мг-ион kg+ в 1 мл. Выпавший осадок отфильтровывают (если анализируемый продукт не содержит иода, эту операцию можно исключить). К фильтрату прибавляют 200 мг солянокислого гидразина и осторожно кипятят 10 мин (кипение должно быть слабым, едва заметным). Затем раствор охлаждают, добавляют воду до 13 жл и 2 мл 0,15%-ного раствора родамина С. Раствор переносят в электролизер и удаляют кислород током инертного газа. Устанавливают потенциал +0,8 в и регистрируют катодную поляризационную кривую в интервале потенциалов 0,8— О в. Измеряют максимальный ток ( 1) в области потенциалов от + 0,5 до +0,35 в. Затем проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 30 мин при потенциале +0,8 в. При этом сурьма концентрируется на электроде в виде соединения с родамином С. Выключают мешалку и через 10—15 сек регистрируют катодную поляризационную кривую растворения осадка в области потенциа- [c.101]

III. Определение сурьмы в сплавах бихроматом калия. [c.54]

Для раздельного определения сурьмы(III) и мыщьяка(1П) при совместном присутствии можно применять бихромат калия [12]. Применяют и другие окислители церий (IV), перйодат калия, иод, хлористый и подпетый бром, соединения кобальта(III), перманганат, а также тиооксин, описанные в разделе Мыщьяк . В разделе Ванадий описано титрование сурьмы(III) раствором ацетата свинца на ртутном капающем электроде. [c.264]

Окислители мешают реакции, например ничтожные следы бихромата калия также приводят к ускорению образования люминесценции зеленого цвета Fe " , Fe +, u , o , Al +, Na , K , a +, Sr " " в количествах, больших чем 10 мкг на 10 мл раствора, мешают определению сурьмы. [c.344]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУРЬМЫ С ПОМОЩЬЮ ИОДИСТОГО КАЛИЯ И ЦИНХОНИНА [35] [c.54]

Метод амальгамно-полярографического определения примесей 2п, Сб, РЬ и Си во фтористом аммонии и 2п, РЬ и Си в едком кали основан на растворении навески реактива в определенном количестве воды особой чистоты и полярогра-фировании полученного раствора. Ввиду гидролиза -сурьмы в едком кали, определение ее проводят в отдельно взятой навеске в кислой среде. [c.67]

Описание определения сурьмы в едком кали [c.69]

В настоящей статье излагается унифицированная методика определения сурьмы и висмута в хлористых, азотнокислых, сернокислых, углекислых и уксуснокислых солях калия, натрия, цинка, железа и кобальта на уровне (3-5).10 % и в аналогичных солях кальция, кад мия и свинца на уровне 1.10 [c.119]

В качестве окислителя наиболее часто примен)Жт растворы перманганата или бромата калия. Определению не мешает присутствие олова, меди и железа мышьяк титруется вместе с сурьмой и должен бы гь предварительно отделен. [c.11]

Осадок содержит весь мышьяк и большее или меньшее количество меди, молибдена, германия и других элементов, если эти элементы присутствовали в руде. Фильтрат разбавляют 3—4-кратным (по объему) количеством горячей воды, насыщают раствор сероводородом, дают осадку осесть и фильтруют. Осадок промывают разбавленной (1 99) серной кислотой, насыщенной сероводородом, до удаления хлоридов. Фильтр с осадком переносят в колбу Кьельдаля и нагревают с 8 мл серной кислоты и 2 г сульфата калия для удаления свободной серы и обесцвечивания раствора. Охлаждают, разбавляют 50 мл воды и кипятят несколько минут, чтобы быть уверенным в удалении сернистой кислоты. Раствор теперь готов для определения сурьмы перманганатным методом (стр. 296). [c.291]

Для колориметрического определения сурьмы в цилиндр с притертой пробкой вводят 10 мл 1%-ного раствора гуммиарабика или 0,2%-ного раствора желатины, 5 Л1Л 20%-ного раствора иодида калия, 1жл 10%-ного водного раствора пиридина, 1 мл раствора сернистого газа (насыщенный раствор разбавляют водой в 10 раз) или, что лучше, 3—5 мл 10%-ного раствора тиомочевины, 60 мл разбавленной (1 3) серной кислоты и 20 мл анализируемого раствора (в котором должно содержаться не более 1 мг сурьмы). Указанный порядок введения реактивов следует строго соблюдать. В другой такой же цилиндр наливают все реактивы в таком же порядке, но только серной кислоты (1 3) добавляют 75 мл и титруют типовым раствором сурьмы, содержащим 0,1 жг ее в 1 мл, до получения одинаковых окрасок в обоих цилиндрах (объемы растворов в обоих цилиндрах при этом уравнивают добавлением серной кислоты той же концентрации). [c.300]

Определению сурьмы иодидным методом мешает висмут, который также образует желтый иодидный комплекс. В случае 1 %-ного раствора иодида калия висмут дает цветную реакцию, в то время как сурьма еще не проявляется. Следовательно, измеряя поглощение анализируемого раствора при двух различных концентрациях (1 %-ной и 5 %-ной) иодида калия можно определить содержание сурьмы в присутствии висмута. [c.378]

Возможность экстракции сурьмы бензолом в виде ЗЫ,, из 10 н. серной )1 ислоты в присутствии небольшого избытка иодида калия была использована для разработки высокочувствительного косвенного иодокрахмального метода определения сурьмы [46]. Из промытого серной кислотой бензольного экстракта извлекают водой ЗЫд. В полученном водном растворе окисляют бромом ионы иода в податные. После удаления избытка брома иодатные ионы вступают в реакцию с добавленным иодидом калия, в результате чего выделяется иод, который определяют по цветной реакции с раствором крахмала (см. Определение иодидов , стр. 187, и Определение палладия , стр. 300). По этому методу 1 атому сурьмы в 8Ыд соответствуют 18 атомов иода. Молярный коэффициент погашения (считая на сурьму) составляет приблизительно 3,2 О (удельное поглощение 2,0). [c.379]

По появлению брома в растворе, который может быть обнаружен по обесцвечиванию метилового оранжевого (необратимое окисление инцикатора), устанавливают конечную точку титрования. Препараты бромата калия могут быть получены в чистом виде, растворы его устойчивы. Применяют фомат калия для определения сурьмы(1П), мышьяка(111), олова(11) и цр. [c.142]

Для определения сурьмы 1,3708 г бромата калия растворяют в воде и доводят в мерной колбе объем до 1 л водой, 1 мл такого раствора соответствует 3 мг сурьмы Тквго,/зь = 0,003000 г/мл. [c.171]

Пиридин-иодидный метод Сурьму III) определяют по желтому окрашиванию ее комплексного соединения- с пиридином и иодид-ионами, Py-HI Sblj, образующегося в кислых растворах. Это соединение удерживается в коллоидном состоянии добавлением гуммиарабика или желатины. Максимальная по интенсивности окраска получается в растворе, 6—8 н. по содержанию серной кислоты. Концентрация иодида калия после добавления всех реактивов должна быть равна 1%. Хлорид-ионы ослабляют окраску, а в больпшх количествах ее разрушают. Слишком большие количества пиридина также несколько ослабляют окраску. Мышьяк и олово в мадых количествах (десятые доли миллиграмма) не мешают определению сурьмы (большие количества мышьяка надо предварительно удалить гипофосфитом натрия). Висмут, никель, кобальт и цинк мешают, образуя осадки. Сурьму обычно предварительно выделяют на медной фольге (см. выше, стр. 324) или соосаждением с двуокисью марганца . От висмута сурьму отделяют сульфидом аммония. [c.329]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Прим10ром может служить определение сурьмы в смешанном тартрате калия и стибила ( рвотный камень ) К( ЗЬ0)С4Н40б [c.270]

Показана возможность определения 0,34—1,4 мг 5Ь" в80мл раствора 0,02 М по Се2(504)з и 2М по H IO4 0,7 - 1,5 мг Sb на фоне 0,02 М по 62(804)3 и 1—2 М по H2SO4 в присутствии хлорида калия ( 0,01 М) при комнатной температуре электрогенерированным церием (IV). Определению сурьмы не мешают десятикратные количества солей висмута(П1), меди(П), каль-ция(П), магния(П), свинца(П) и ртути(П), а также эквивалентные количества серебра(I) [575]. [c.72]

Определение сурьмы в стибните. Анализ стибнита, обычной сурьмяной руды, служит иллюстрацией применения прямого ио-диметрического метода. Стибнит главным образом состоит из сульфида сурьмы, но содержит двуокись кремния и другие примеси. Если анализируемый материал не содержит железа и мышьяка, определение в нем сурьмы сложностей не представляет. Образец разлагают горячей концентрированной соляной кислотой для удаления сульфида в виде НгЗ. На этой стадии необходимо принять меры для предотвращения потери летучего трихлорида сурьмы. При добавлении хлорида калия увеличивается тенденция к образованию нелетучих хлоридных комплексов, вероятно, состава 5ЬС1 4 [c.400]

При определении сурьмы в серной кислоте 10,0 г ее помещают в платиновую чашку и выпаривают до объема 1 мл. В две градуированные пробирки наливают по 1 мл исследуемой серной кислоты, а в третью переносят остатки из платиновой чашки, доводя до 1 мл серной кислотой. Во вторую пробирку, содержащую 1 мл исходной серной кислоты, добавляют 0,1 мл типового раствора сурьмы Б . Во все три пробирки добавляют по 3 мл дистиллированной воды, причем перед приливанием воды в третью пробирку предварительно смывают остатки в платиновой чашке 3 мл воды. Содержимое пробирок перемешивают, охлаждают в стакане со льдом, приливают в каждую пробирку по 0,2 мл 1 %-ного раствора метабисульфита калия или 2%-ного раствора Ыаг80з, по 0,1 мл 10%-ного раствора пиридина и по 0,2 мл 10%-ного раствора KI, перемешивают и оставляют на 15—20 мин. После этого вливают в каждую пробирку по 1 мл эфира, взбалтывают 1 мин и оставляют расслаиваться. [c.321]

В кислом растворе иодид, добавленный в избытке, образует с сурьмой ионы сурьмянистоиодистоводородной кислоты, которые сильно окрашены в желтый цвет [сурьма (V) восстанавливается до трехвалентного состояния с выделением свободного иода]. В концентрированном растворе иодида калия чувствительность реакции приближается к чувствительности висмут-иодидной реакции, но, вообще, необходимо ограничивать количество применяемого иодида, так как в концентрированных растворах иодидов очень трудно предотвратить выделение иода вследствие окисления воздухом. Тем не менее в приведенных ниже условиях 2 Y сурьмы еще образуют слабую окраску, если вести определение в пробирке диаметром 15 мм. Выделение иода вследствие окисления воздухом можно устранить, добавляя к кислому раствору гипофосфит. Реакция между иодом и гипофосфитом, в условиях определения сурьмы, протекает так медленно, что в анализируемом растворе допустимы лишь следы окислителей, могущих выделить иод. Хлорид олова (II) является Л)гчшим реактивом для связывания иода, чем гипофосфит, но к сожалению, в концентрированных растворах иодида олове образует желтую окраску. [c.467]

В методе, предложенном для определения сурьмы в налетах, образующихся на растениях при опрыскивании их сурьмяным инсектицидом, сурьму выделяют в виде сурьмянистого водорода, который пропускают над полоской бумаги, пропитанной сулемой так, как при аналогичном оп редеИении мышьяка Длину окращенной части бумажной полоски измеряют после погружения последней в 5%-ный раствор аммиака. Метод пригоден для определения 25—150 у сурьмы. Мышьяк мешает. Органические вещества можно озолить при 550° без потери сурьмы, если она находилась в веществе в виде тартрата анти-монил-калия. [c.469]

Метод определения сурьмы в биологических материалах основан на том, что сурьма (Ш) с раствором, содержащим по 10% серной кислоты и иодида калия, образует желтый комплекс KSbJ4, котор ЫЙ можно оп р делить колориметрически (стр. 469). [c.472]

Для определения сурьмы используют также реакцию между хлорантимонат-ионами и бриллиантовым зеленым [5]. Почвы и породы разлагают или сплавлением с кислым сульфатом калия, или нагреванием с хлоридом аммония. Комплекс с бриллиантовым зеленым образуется в солянокислом растворе, содержащем гексаметафосфат натрия, и для фотометрического определения экстрагируется в толуол. Чувствительность этого метода — около 0,4-10 % Sb, поэтому он более применим к почвам, чем к обычным силикатным породам . [c.109]

Этот метод был применен для определения давления пара и молекулярного веса пара калия [184], сурьмы [185], селена [186], телура [187], олова и германия [188, 189]. Принципиально метод следует считать достаточно точным. Недостатком является трудность изготовления камеры с определенными параметрами, отверстия в которой были бы расположены строго перпендикулярно к нити. [c.60]

Растворение титана ведут при нагревании. После растворения металла колбу охлаждают, добавляют 4 г винной кислоты, переливают раствор в делительную воронку, выливают туда же жидкость из предохранительной трубки и споласкивают последнюю несколькими миллилитрами 9 N H2SO4. Добавляют в воронку растворы метабисульфита, пиридина, иодистого калия и далее производят экстракцию и определение сурьмы, как описано выше. [c.277]

Влажные сульфиды сурьмы растворяются при нагревании с серной кислотой и сульфатом калия или сульфатом аммония. Для определения сурьмы и других элементов, образующих летучие хлориды, поступают следующим образом. Переносят 1 г тонко измельченной пробы в колбу Кьельдаля, прибавляют 5 г сульфата аммония, 1 г сульфата калия, 15 мл серной кислоты и около 0,2 г серного цвета для облегчения восста ювле-ния сурьмы и мышьяка до трехвалентного состояния. Смесь нагревают на голом пламени сначала осторожно, потом более сильно, пока не исчезнет свободная сера и раствор не станет бесцветным. Колбу охлаждают, давая плаву растекаться по стенкам сосуда, и прибавляют 25 мл воды и 2—3 г винной кислоты. Нагревают до полного растворения растворимых солей, фильтруют, если это необходимо, умеренно промывают остаток разбавленной (1 9) серной кислотой и затем водой для удаления кислоты. [c.290]

Для совместного определения сурьмы и мышьяка в одном соединении органическое вещество разрушают серной кислотой в присутствии перекиси водорода, проводят восстановление гидразином, после чего отгоняют А8С1з, оставшуюся в растворе сурьму титруют раствором бромата калия в присутствия бромистого калия и винной кислоты [23, 32]. [c.382]