Разделительная способность прибора

Исследования в области геохимических методов поисков нефти и газа, начатые в СССР в лаборатории автора (Московский нефтяной институт), позволили разработать приборы, при помощи которых можно было определить до 10 —10 % (0,1—1 часть на миллион) углеводородных газов в воздухе или ином неуглеводородном газе. Эти приборы были основаны на химической очистке и вымораживании углеводородов с последующим их сжиганием. Разделительная способность приборов для углеводородных смесей была невелика, поэтому в дальнейших работах были применены адсорбционно-десорб-ционные хроматографические методы с получением кривых разделения в результате последовательного выделения отдельных компонентов или фракций [47, 81 ]. На рис. 103 в качестве примера показана кривая десорбции с поверхности стекла около 1 нмм газовой смеси. Компоненты — закись азота, этан, пропан, бутан — идентифицировали по времени их выхода из сорбционной трубки. Таким путем еще в 1937 — 1938 гг. было открыто широкое распространение в подпочвенном воздухе закиси азота (в концентрациях 10 —10 %). Приблизительно такие же фоновые концентрации наблюдались и для метана. [c.298]

РАЗДЕЛИТЕЛЬНАЯ СПОСОБНОСТЬ ПРИБОРА [c.41]

Прибор Гадаскина, несмотря на относительно невысокую погонно-разделительную способность (около 10 теоретических тарелок), в силу несложности и простоты работы на нем все еще широко применяется в СССР для определения потенциального содержания бензина, лигроина и керосина в нефтях с целью контроля и планирования работы заводских установок, а так ке при всестороннем исследовании нефтей. Отгон бензиновых и лигроино-вых фракций производится нри атмосферном давлении, а отгон керосиновых — [c.209]

Работа разделения по определению зависит от концентрации изотопов, так что измерительный прибор, установленный в различных точках каскада, будет давать разные значения работы разделения зависимость от концентрации исчезает, если оперировать с понятиями разделительная мощность или разделительная способность (бiУ) ступени, определяемыми выражением [c.25]

Основной частью прибора для низкотемпературной ректификации газа является ректификационная колонка. Колонки обладают различной разделительной способностью, зависящей главным образом от их конструкции и от примененной насадки. Четкое разделение углеводородных газов —С4 на отдельные фракции с интервалом кипения более 30° может быть успешно выполнено на колонке, эффективность которой соответствует 10—12 теоретическим тарелкам (в рабочих условиях). Колонки более эффективные требуются для разделения близкокипящих углеводородов. В частности, такие колонки необходимы для разделения углеводородов С . [c.84]

Под действием небольшого специального насоса газ-носитель (гелий) перемещается по хроматографической колонке, проходит через детектор, а затем вновь попадает в насос через другую часть колонки [169]. Газ-носитель может быть очищен от компонентов смеси в самом приборе. При осуществлении нескольких оборотов разделительная способность колонки увеличивается. Имеются предложения использовать при этом методе пары неподвижной фазы вместо газа-носителя. [c.277]

Указанные особенности определяют необходимость использования в радиационно-химических исследованиях хроматографических методов и приборов, отличают,ихся высокой чувствительностью и разделительной способностью. [c.116]

Использование термического фактора (стационарная и нестационарная хроматермография) дает возможность уменьшить время анализа, увеличить чувствительность прибора и повысить его разделительную способность. [c.35]

F. Туркельтауб Н. М., Абрамович Л. Ю., Применение масс-спектрометра для выяснения разделительной способности хроматографических приборов. Журн. анал. хим., 13, 43 (1958). [c.720]

При нестационарной хроматермографии направление температурного поля изменяется на обратное по сравнению со стационарной хроматермографией. Это приводит к тому, что менее адсорбирующийся компонент движется при более высокой температуре, в результате чего увеличивается расстояние между компонентами и возрастает разделительная способность адсорбционной колонки. На этом принципе основан прибор для экспресс-анализа. Пользуясь в качестве сорбента активной окисью алюминия и применяя обратный градиент температуры, можно разделить сложную смесь углеводородов. На рис. 9 показана выходная кривая разделения смеси на таком приборе. [c.307]

Проверку разделительной способности хроматографических приборов и степени чистоты отдельных фракций, получаемых на этих приборах, проводили на масс-спектрометре марки МС-2 В таблице приведены некоторые результаты исследования. [c.307]

Применить многоступенчатую схему или ряд параллельно соединенных колонок. Наибольшим достижением в этом направлении является применение вращающейся установки в виде цилиндра, по окружности которого устанавливают большое число хроматографических колонок [1]. Через неподвижную газонепроницаемую крышку (герметично притертую по всей плоскости) непрерывно поступает газ-носитель. При вращении цилиндра в каждую колонку последовательно дозируется разделяемая смесь и в каждой колонке проходит процесс разделения в проявительном режиме. В нижней части цилиндра с колонками находится неподвижное плато с ловушками для сбора разделенных фракций. При вращении цилиндра колонки последовательно соединяются со всеми ловушками. Если все колонки наполнить одним и тем же сорбентом с одинаковой плотностью так, чтобы эффективность и удерживаемые объемы были одинаковыми, то все колонки будут давать качественно тот же результат, что и одна колонка. В аналогичном приборе фирмы ЭНИ 100 колонок диаметром 6 мм длиной 1,2 м Цри скоростях вращения цилиндра от 1 до 50 об/ч. В этой системе высокая разделительная способность колонок сохраняется, так как они небольшого диаметра. Однако в целом эта установка имеет ряд серьезных недостатков во-первых, исключительно трудно обеспечить герметичное соединение верхнего и нижнего блоков, во-вторых, приготовить абсолютно одинаковые колонки практически невозможно, поэтому со временем система может выходить из установленного режима. [c.177]

В ее основе лежит использование различия скорости движения составных частей газовой смеси по слою адсорбента под действием потока газа-носителя или температурного поля. Метод отличается высокой разделительной способностью, простотой и доступностью для обслуживания аппаратуры и возможностью автоматизации работы прибора. Эти особенности объясняют быстрое распространение метода в промышленности. [c.464]

Капиллярная хроматография незаменима в тех случаях, когда в распоряжении исследователя имеется ничтожно малое количество вещества. Однако она не получила распространения как метод заводского контроля, который ставит ряд специфических требований к анализу стабильность сигнала, независимость его от изменения параметров процесса (скорость потока, температура, давление, влажность), непрерывность анализа, простота и устойчивость работы всех узлов прибора и т. д. В заводских условиях эти качества прибора важнее, чем его высокая разделительная способность, столь необходимая для научных исследо- [c.319]

Для указанного прибора в полном протоколе помимо высоты пика приводится также соответствующее превышение построенной нулевой линии относительно инструментальной нулевой линии. Для неполностью разделенных или сильно асимметричных пиков вместо значения ширины пика Ьн выдаются символы, обозначающие недостаточное разрешение или плечо перед прохождением максимума или после него, а также символы для фронтального и хвостового участков пика. При помощи простой контрольной программы помимо разделительной способности и индексов удерживания в протокол можно заносить данные об отношении площадей и высот пиков, о ширинах пи- [c.466]

В приборе ХТ-3 применены две колонки, телшературный режим которых регулируется независимо. Это позволяет, последовательно соединяя адсорбционную и распределительную колонки, повысить разделительную способность прибора и выполнить за один прием анализы, которые нелг.зя провести с помощью только адсорбционной или распре-дрлителыюи методики. [c.218]

Если в пропитанном неподвижной фазой материале находятся еще остатки растворителя, если неподвижная фаза содержит летучие примеси пли низкомолекулярные фракции, которые обладают высоким давлением пара (что часто бывает при примепении полимерных фаз), то все это улетучивается с течением времени, причем непрерывно изменяются разделительная способность, эффективность колонки, время удерживания и пагружае-мость колонки. Кроме того, указанные примеси загрязняют детектор и вызывают нестабильность нулевой линии. Этот процесс, называемый первичным старением, должен быть закончен раньше, чем колонку устанавливают в прибор. [c.107]

На разделительную способность колонки большое влияние оказывает температура, при которой происходит процесс разделения. Известно, что сорбционные свойства вещества при повышении температуры снижаются, а следовательно, при этом ускоряется выход компонента из разделительной колонки. Эта особенность позволяет варьированием температуры менять сорбционные свойства разделительной колонки в определенное время и в нужном направлении. Преимущества тем пературиого фактора в настоящее время используются в большинстве выпускаемых приборов, предназначенных для анализа многокомпонентных смесей. [c.118]

Гелий вполне безопасен и удовлетворяет большинству требований, кроме его сравпи тель но высокой стоимости. Если в приборе используется ионизационный детектор, к чистоте гелия предъявляются очень жесткие требования. Из-за близости значений коэффициентов теплопроводности гелия и водорода содержание последнего в анализируемой смеси может быть определено лишь с невысокой точностью. Кроме того, применение гелия может привести к уменьшению эффективности разделительной колонки за счет большого коэффициента диффузии. Снижение разделительной способности колонки особенно заметно при малом расходе газа-носителя (10—30 см 1мин) и практически не сказывается на эф- [c.137]

Метод газовой хроматографии обладает высокой чувствительностью и разделительной способностью и позволяет количественно анализировать многокомпонентные смеси. Расшифровка результатов хрома-тофафического анализа достаточно проста, а современный газовый хроматофаф представляет собой автоматический прибор, фебующий от обслуживающего персонала осуществления лишь небольщого числа операций. [c.246]

Перегонный кубик Бруш обеспечивает разделительную способность, равную 9 теоретическим тарелкам. Контакт между восходящими парами и нисходящим током жидкости осуществляется при помощи вращающегося ротора, охлаждаемого воздухом, и щеток , причем движущаяся по спирали вниз флегма снова испаряется при соприкосновении с нагретыми стенками прибора. [c.227]

Принципиальная схема газовых потоков прибора приведена на рис. 3. Анализатор содержит термостат для двух плоских спиралеобразных колонок, систему переключения, детекторы, регулятор потока газа и расходомер. Колонки прижимаются к термостатированной алюминиевой пластинке. Температура пластинки измеряется платиновым термометром сопротивления и регулируется электронным регулятором. Система переключения с мембранными клапанами и детекторы вмонтированы в один латунный блок, который термостатируется вместе с колонками. Латунным блоком соединены также впускные отверстия для обеих колонок и сборник фракций. Система переключения дает возможность использовать для разделения первую, вторую или последовательно обе колонки. Кроме того, можно использовать первую колонку для предварительного разделения, а вторую колонку для разделения некоторой узкой фракции, даже отдельного пика, полученного из первой колонки. Как показали опыты, такая возможность сильно повышает разделительную способность хроматографа. Конечно, колонки должны иметь различное заполнение, например, первая содержит силиконовое масло, а вторая — дифенилформамид. В таком случае анализ отдельных фракций первой колонки на второй колонке дает результаты намного лучшие, чем при простом последовательном подключении этих двух колонок. Во всех перечисленных режимах можно работать со сборником фракции или пропускать газ мимо, сборника. Переключатель потока имеет всего 9 положений. [c.375]

Важная задача определения малых концентраций углеводородов сводится к решению двух вопросов повышение разделительной способности хроматографической колонки для систем, в которых соотношение между содержанием основного компонента и примесью велико, и повышение чувствительности детекторов. Чувствительность чаще всего применяемого в приборе ХТ-2М детектора, основанного на измерешш теплопроводности, составляет 0,1%, а для детекторов, основанных на тепловом эффекте сгорания, — 0,02—0,05%>. Поэтому необходимо облегчить работу детектора путем применения хроматермографического обогащения. [c.357]

А. И. Тарасов с соавторами применили модифицированный адсорбент в хроматографе, контролируюш ем состав газовых потоков технологических процессов в нефтеперерабатываюш,ей и нефтехимической промышленности [16]. В качестве жидкости, которой обрабатывался адсорбент, были применены нафтено-парафиновые фракции маловязких масел. Описание прибора и иллюстрация его разделительной способности приведены ниже. [c.172]

Быстрое распространение газовой хроматографии объясняется высокой разделительной способностью этого метода, возможностью анализа многокомпонентных смесей на одном приборе, простото расшифровки, дешевизной и доступностью аппаратуры и возможностью автоматизации анализа. [c.5]

При высокой разделительной способности газо-жидкостной распределительной хроматографии концентрации компонентов в газах, выходящих из колонки, быстро изменяются, причем образуются относительно высокие пики. Поэтому приборы, предназначенные для детектирования этих компонентов, должны быстро реагировать на изменение концентрации и работать при температурах, достаточно высоких, чтобы не было конденсации. Необходимые температуры повышаются по мере уменьшения летучести применяемых для анализа веществ. Кроме того, всегда нужно стремиться к макси-мально11 чувствительности и, следовательно, к высокой степени стабильности детектирования. [c.133]

Описанный прибор оказался полезным при анализе сложных смесей углеводородов. Рисунок иллюстрирует разделительную способность капиллярных колонок на примере пробы, содержащей парафины Сд — Сз и нафтены. За 30 мин. было достигнуто отчетливое разделение 25 компонентов. Колонка и камера работали при температуре 100° и давлении 0,5 ати аргона перед капилляром. Эффективность для пика гептана составляла 50 ООО теоретических тарелок, т. е. око,ио 500 тарелок на 30 см. При применении этой колонки удавалось достичь эффективности в 400 тарелок на 30 см при разделении смесей углеводородов. Сочетанием очень эффективных капиллярных колонок со смоченными стенками с весьма чувствительными ионизационными детекторами удалось разделить изомерные соединения, которые раньше можно было разделить лишь нри условии использования специфических жидких фаз. Скотт [6] изготовил хроматографические колонки высокой эффективности, занолненные огнеупорным изоляционным кирпичом С-22, и разделил сложные смеси на неспецифичных жидких фазах. Система капиллярной колонки с ионизационным детектором была успешно использована для разделения следующих смесей всех 16 парафинов фракции Сд — С , [c.212]

Чувстнптельность прибора возрастает с увеличением пробы для та.иг. а максимальная величина ее зависит от размера колонки и мо кет бы ть, как правило, от 3 до 10 мл. При обычно применяемых колонках длиной не менее 4. и и внутренним диаметром 4— 6 мм значительного ухудшения разделительной способности не наблюдается. [c.84]

В табл. 2. В той же таблице приведены положения максимумов на выходной кривой (по хроматермограммам семи анализов). Из этих данных следует, что время десорбции компонентов смеси оказывается достаточно постоянным и изменяется лишь в пределах 1—3 мин., что дает возможность достаточно точно их идентифицировать. Наличие зон, отвечающих газу-носителю между выделяющимися компонентами, и наличие четких минимумов между максимумами выходной кривой показывает на высокую разделительную способность универсальной установки. При анализе смеси № 18 фиксацию углеводородов проводили на приборе, служившем для измерения теплопроводности десор- [c.288]

Увеличение объема производства химической промышленности в СССР в ближайшие годы базируется в основном на широком применении новых видов сырья—природного газа, попутных газов нефтедобычи и газов нефтепереработки. Для использования этих видов сырья требуются новые методы анализа. Наибольшее распространение для анализа сложных многокомпонентных смесей газов, паров и летучих жидкостей получили методы газовой хршатбграфии. Эти методы основаны на различной скорости движения компонентов смеси по слою сорбента под действием различных факторов (поток газа-носителя, температурное поле, поток вытеснителя и т. д.). Быстрое распространение газовой хроматографии объясняется ее высокой разделительной способностью, возможностью анализа изомеров, а также многокомпонентных смесей на одном приборе, простотой расшифровки, дешевизной и доступностью аппаратуры и возможностью автоматизации анализа. [c.3]

В широком смысле хроматограмма ничем не отличается от сигналов, полученных от спектральных приборов, поэтому для ее обработки можно использовать весь математический аппарат, который применяют при обработке спектров. Типичными операциями со спектрами являются сглаживание, интегрирование и дифференцирование, увеличение разделительной способности. Мощным средством для проведения этих операций является использование преобразования Фурье. Для обработки сигналов это не новый метод, но лишь развитие вычислительной техники и математического обеспечения дало новый толчок для его использования. Здесь мы не будем рассматривать такие области применения преобразования Фурье, где оно инструментально связано с данными измерения (например, Фурье-спектроскопия в оптике и ядерно-магнитном резонансе [44, 45]). Там полученный сигнал является преобразованием Фурье от спектра. Но проблемы сглаживания, диффереи- [c.106]

Рядом авторов проводились работы по подбору неподвижных жидких фаз, обладающих наибольшей разделяющей способностью по отношению к углеводородным газам [60, 61]. В БашНИИ НП в качестве неподвижной фазы использовался хинолин (а, р-бензо-пиридин — СдНтЫ), который позволяет провести анализ углеводородных компонентов, присутствующих в исследуемом газе. Разделяющая способность хинолина была сравнена с разделяющей способностью других неподвижных жидких фаз, нашедших применение в газохроматографическом анализе, — сложного эфира три-этиленгликоля и нормальной масляной кислоты (ТЭГНМ), вазелинового масла, диметилфталата, диметилформамида и др. В качестве регистрирующего прибора был использован детектор по теплоте сгорания. Разделительная способность неподвижных жидких фаз исследовалась в стандартных условиях длина колонки [c.66]

В результате изучения зависимости разделительной способности колонки от различных факторов — величины задержки, способа охлаждения и подогрева, конструкции термопары, количества газа и других был подобран оптимальный режим работы колонки и установлено, что при соблюденнп этого режима и нри правильной эксплуатации прибора точность метода составляет 0,1—0,2%. [c.246]

Р1зоэлекгрическое фокусирование в тонких слоях имеет ряд преимуществ перед другими вариантами этой методики [211] обеспечивает легкость нанесения образца, позволяет применять простые приборы, экономит дорогие амфолитные носители, позволяет разделять в одинаковых условиях одновременно несколько смесей, причем высокая разделительная способность при этом сохраняется. Гели акриламида можно также окрашивать и подвергать денситометрическому анализу и, наконец, высушивать для хранения. [c.518]

Модель прибора ВНИИНП была в дальнейшем значительно упрощена. Вместе с тем разделительную способность хроматографических колонок удалось увеличить за счет применения метода обратной продувки и более эффективного наполнителя, в качестве которого использовался модифицированный трепел Зикеевского карьера (ТЗК) При комнатной температуре в газовой смеси углеводородов удалось разделять метан, этан с этиленом, ацетилен, пропан, пропилен, изобутан, к-бутан, н-бутилен, изобугилен, гранс-бутилен, цис-бу-тилен и изопентан. Использование метода обратной продувки позволило работать не с двумя, а с одной измерительной бюреткой, избежать подачи пробы из. измерительной бюретки на вторичный анализ в хроматографические колонки и сократить число стеклянных кранов с 13 до 6. Измеритель скорости потока (реометр) был замецен на ротаметр. [c.146]

Для выяснения влияния различных способов очистки силикагеля на его адсорбционную и разделительную способность в одну колонку прибора ГСТЛ высотой 25 см (iIbh =5,5 см) поочередно загружали следующие пробы силикагеля марки АСМ с размером зерна 0,5 — 0,25 мм [c.185]

Следует отметить, что для данной цели. хроматографические приборы не всегда пригодны, так как в природном газе могут быть примеси, пло.хо влияющие на разделительную способность последних. С таким явлением мы столкнулись при исследовании газов одного из месторождений на Северном Кавказе, связанном с изверженными породами. Примесь неизвестного, легко конденсируемого газа даже в количестве 0,003% после выделения водорода и метана нарушала разделительную способность силика еля в хроматографи-чсски.х приборах. [c.203]

Учитывая возможность изменения кремнийорганических жидкостей при высокой температуре [l-3j, были определены разделительная способность и эффективность колонны, заполненной сорбентом, прошедшим испытание на термостойкость. Опредаяение проводилось на приборе ЛШ-7А завода "Моснефтекип". Длина колонтг составляла I м, диаметр - 4 мм. [c.245]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология