Спектрофотометры для атомно-абсорбционных измерений

Форы. Применение однолучевых приборов возможно только при высокой стабильности атомизатора и источника монохроматического излучения. Одновременное измерение интенсивности двух световых потоков, один из которых проходит через пламя с анализируемым веществом, а другой нет, проводят с двулучевыми атомно-абсорбционными спектрофотометрами. Принципиальная схема такого прибора с пламенной атомизацией анализируемого вещества представлена на рис. 1.16. [c.50]

При определении натрия атомно-абсорбционным методом изучено влияние условий измерения и различных параметров на величину абсорбции и наклон градуировочных графиков [935]. Применяли спектрофотометр фирмы Перкин-Элмер (модель 303), пламена ацетилен—воздух и ацетилен—оксид азота(1). Предложена новая модель многоэлементного пламенного спектрометра с детектором-види-коном, оснащенным ЭВМ, Предусмотрены программы, позволяющие исключить наложения спектров мешающих элементов, корректировать фон, проводить коррекцию с помощью внутреннего стандарта, измерять аналитический сигнал по отношению к усредненному фону. Прибор используют для одновременного определения натрия, калия, лития и кальция [755]. [c.116]

СПЕКТРОФОТОМЕТРЫ ДЛЯ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫХ ИЗМЕРЕНИЙ [c.59]

В настоящем разделе будут описаны основные узлы спектрофотометров, применяемых для регистрации атомной абсорбции. Подобно конструкциям спектрофотометров для абсорбционных измерений в молекулярной спектроскопии, спектрофотометры для атомно-абсорб-. ционного анализа состоят из тех же основных блоков источника света, спектрального прибора и регистрирующего устройства. [c.59]

Обший вид спектрофотометра лабораторного изготовления [28] для атомно-абсорбционных измерений с графитовой кюветой приведен на рис. 12, [c.254]

Особенно высокие качества в отношении коэффициента пропускания и полуширины полосы пропускания обнаруживают комбинации нескольких интерференционных фильтров (мультиплекс-светофильтры) с многослойными диэлектрическими покрытиями. Теория и технология изготовления мультиплекс-светофильтров разработана и описана Ф. А. Королевым [84]. Эти фильтры могут быть изготовлены как для видимой, так и для ультрафиолетовой области спектра и позволяют получить полуширину полосы пропускания порядка 1 А при коэффициенте пропускания до 50—70%. Применение подобных высококачественных светофильтров в упрощенных спектрофотометрах для атомно-абсорбционных измерений представляет большой интерес, так как по сравнению со щелевыми монохроматорами фильтры обеспечивают уменьшение размеров спектрофотометров, простоту использования и большую светосилу ). [c.112]

Во-первых, в отличие от молекулярной спектрофотометрии, поглощающая ячейка при атомных абсорбционных измерениях является интенсивным излучателем. В спектре, излучаемом поглощающей ячейкой, за счет частичного возбуждения атомов могут наблюдаться линейчатые атомные и молекулярные спектры, а также спектр сплошного излучения, например, раскаленных частичек аэрозоля и избыточного углерода (особенно в восстановительных пламенах). [c.124]

В заключение остановимся на некоторых характеристиках серийных спектрофотометров для атомно-абсорбционных измерений, производимых в СССР и за рубежом ). [c.169]

Фирма Оптика (Италия, с отделениями в Англии и США). Производит приставки для атомно-абсорбционных измерений АТА, пригодные как для дифракционного спектрофотометра F-4 этой же фирмы, так и для других спектрофотометров. Приставка включает набор ламп с полыми катодами, горелку для воздушно-ацетиленового пламени и распылитель [70]. Кроме того, фирма производит компактные двухлучевые приборы АТ-6 на основе кварцевых монохроматоров. Применяется усилитель постоянного тока. [c.171]

Фирма Бекман США). Производит приставки для атомно-абсорбционных измерений, предназначенные для серийных спектрофотометров типа Ои, 011-2 и ОВ [96]. Стоимость дополнительных приставок составляет приблизительно половину от стоимости всего прибора в целом. В рекламных объявлениях фирма особенно выделяет новую конструкцию горелки для ламинарного пламени, которая исключает разбавление твердого аэрозоля парами растворителя и тем самым по крайней мере на порядок увеличивает чувствительность определений (см. 25). [c.173]

Фирма РС1 США). Рекламировала компактные спектрофотометры, предназначенные для атомно-абсорбционных измерений [72]. В этом спектрофотометре применяется жесткая установка 10 ламп с полыми катодами по кругу Роуланда. Положения ламп относительно вогнутой дифракционной решетки соответствуют местоположению резонансных линий (принцип обращенного спектрографа). Благодаря этому излучение всех ламп, соответствующее резонансным линиям, совмещается в один пучок и отпадает необходимость смены ламп при последовательном определении нескольких элементов. Применяется двухлучевая оптическая схема и компенсационный метод измерения. Переход к определению следующего элемента осуществляется выдвижением шторки, перекрывающей пучок света от лампы. [c.173]

Таким образом, случайная ошибка анализа при атомно-абсорбционных измерениях складывается, в основном, из ошибки дозирования вещества, флуктуаций в условиях испарения пробы и погрешности измерения оптической плотности на спектрофотометре. При повышенном давлении постороннего газа оказываются существенными колебания давления газа, а при анализе твердых проб — неоднородность образцов. [c.332]

Прибор для атомно-абсорбционных измерений состоит из тех же узлов, что и спектрофотометр для измерения поглощения растворов (рис. 23-1), т. е. источника, монохроматора, кюветы (в данном случае ее роль играет пламя или нагретая поверхность), детектора и усилителя-индикатора. Основные различия между атомно-абсорбционными приборами и приборами для измерения поглощения раствора заключаются в различных источниках и кювете для пробы. Особенности этих узлов требуют обсуждения. [c.178]

Режим измерений эмиссии пламени предусмотрен в большинстве типов современных атомно-абсорбционных спектрофотометров. Переход от измерений абсорбции к измерениям эмиссии достигается простыми переключениями в приборе. [c.59]

При необходимости атомно-абсорбционный спектрофотометр можно использовать и для измерений эмиссии пламени. Для этого достаточно удалить первичный источник резонансного из- [c.144]

Атомно-абсорбционный спектрофотометр настраивают на измерение абсорбции линии ртути 253,7 нм. [c.172]

Одна часть монохроматического излучения элемента от лампы с полым катодом проходит через пламя 5 и фокусируется на входной щели 7 монохроматора. Другая часть светового потока минует пламя и затем совмещается с первой с помощью тонкой. пластинки 6. Выделенное монохроматическое излучение попадает на фотоумножитель или фотоэлемент 10. Ток усиливается в блоке 11 и регистрируется измерительным прибором 12. Раствор поступает в пламя через горелку (атомизатор) 4. Важнейшей проблемой в атомной адсорбции является отделение резонансного излучения элемента в пламени при данной длине волны от аналитического сигнала. Для этого падающее на поглощающий слой и контрольное (не проходящее через пламя) излучение модулируют или с помощью вращающегося диска 2 с отверстиями, или путем питания лампы с полым катодом переменным или импульсным током. Усилитель 11 имеет максимальный коэффициент усиления для той же частоты, с которой модулируется излучение полого катода. Лампы с полым катодом обычно одноэлементны и чтобы определить другой элемент, нужно сменить лампу, что увеличивает время анализа. Многоэлементные лампы, которые используют в атомно-абсорбционных многоканальных спектрофотометрах, позволяют одновременно определять несколько элементов. Атомно-абсорбционный метод может быть полностью автоматизирован, начиная от подачи проб до обработки результатов измерений. При этом производительность метода составляет до сотен определений в 1 ч. [c.50]

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия основана на измерении светопоглощения (абсорбции) определяемого элемента, переведенного в атомный пар. Принцип метода очень прост излучение лампы с полым катодом проходит через слой атомного пара определяемого элемента затем излучение резонансной длины волны выделяется монохроматором и направляется на фотодетектор. [c.39]

Перспективными представляются методы атомно-абсорбционной спектрофотометрии [798, 1206], характеризующиеся очень высокой чувствительностью. Оба метода основаны на выделении мышьяка в виде арсина, введении его в пламя и измерении атомного поглощения. [c.185]

Метод абсорбционной спектрофотометрии основан на измерении светопоглощения в центре атомной линии при просвечивании паров анализируемого вещества. По чувствительности он превосходит эмиссионные спектральные методы, но несмотря на это редко применяется, поскольку резонансные линии брома лежат в труднодоступной для фотометрирования вакуумной УФ-области. [c.151]

Стабильность пламен в горелках с предварительным смешением обеспечивает хорошую воспроизводимость результатов измерений. Такой способ транспортировки растворов в пламя используется в подавляющем большинстве атомно-абсорбционных спектрофотометров, хотя технических решений системы распылитель — смесительная камера—горелка—пламя предложено более десятка. Максимум абсорбции наблюдается при расходе растворов 2 см мин. Однако эффективность распыления при этом составляет не более 5 %. Остальная часть раствора не используется для анализа и уходит в дренаж. [c.833]

Измерения проводят на атомно-абсорбционном спектрофотометре для ртути [c.146]

Автором совместно с Смирновым разработана пламенная атомно-абсорбционная методика определения содержания восьми металлов в дистиллятных газотурбинных топливах а базе спектрофотометра IL-453. Образец разбавляют в 5 раз топливом ТС-1. Рабочие эталоны с содержанием металлов 0,01 — 50 мкг/г готовят непосредственно перед анализом путем последовательного разбавления концентрата сульфонатов определяемых элементов топливом ТС-1. Если в растворах проб содержится свыше 0,1 мкг/г натрия и 0,2 мкг/г остальных элементов, то анализ ведут методом градуировочного графика. При меньшем содержании металлов работают по методу вилки . Для удобства в работе при смене растворов всасывающий капилляр погружают в стакан с топливом ТС-1. В процессе измерений никаких подстроек прибора не проводят. Для измерения сигнала пользуются интегратором. При этом во всех случаях делают по три замера сигнала. Оптимальные условия [c.166]

Простейшая система отсчета представляет собой стрелочный прибор, градуированный от О до 100 и показывающий интенсивность света, проходящего через пламя. Показания прибора регулируются таким образом, чтобы он давал отсчет 100 при распылении в пламени холостой пробы и отсчет О, когда пучок света отсутствует. Показание, полученное при измерении пробы, представляет собой пропускание пламенной ячейки, выраженное в процентах. Как упоминалось выше, в большинстве атомно-абсорбционных спектрофотометров шкала обратная, т. е. прибор показывает О при распылении холостого раствора, а показание для образца представляет собой процент абсорбции. Такая простая система отсчета применяется в приборах, созданных на основе спектрофотометров для исследования молекулярной абсорбции. [c.18]

Оптические методы анализа основаны на измерении характе]5истик оптических свойств вещества (испускание, поглощение, рассеивание, отражение, преломление, дифракция, интерференция, поляризация света), проявляющихся при его взаимодействии с элекгромагнитшш излучением. По характеру взаимодействия электромагнитного излуч(шия с веществом оптические методы анализа обычно подразделяют на эмиссионный спектральный, атомно-абсорбционный, молекулярный абсорбционный спектральный (спектрофотометрия, фотоэлектроколориметрия), люминесцентный, нефелометрический, турбодиметрический, рефрактометрический, интерферометрическиг поляриметрический анализ, а также спектральный анализ на основе спектров комбинационного рассеяния (раман-эффект) и некоторые другие методы, также использующие взаимодействие электромагнитного поля с веществом — ядерный магнитный резонанс (ЯМР), электронный парамагнитный резонанс (ЭПР), ядерная гамма-резонансная спектроскопия (эффект Мессбауэра) и т. д. [c.516]

Если поверхность твердого тела облучать сфокусированным в точку пучком света от мощного лазера, тепловая энергия, вызванная поглощением света, будет переводить в пар часть твердого вещества. С помощью атомно-абсорбционного спектрофотометра можно измерить концентрацию металла в факеле, возникающем на поверхности металла под лучом лазера. Этот способ щироко используют в эмиссионной спектроскопии. В этом случае применяют два дополнительных электрода, между которыми происходит искровой разряд, возбуждающий эмиссию паров. Для атомной абсорбции эти электроды не нужны, так как объектом измерения является сам атомный пар. [c.45]

Особенно удобны для атомной абсорбции новейшие мощные лазеры с незатухающими колебаниями, так как непрерывное облучение образца хорошо согласуется с современными системами регистрации показаний в атомно-абсорбционных спектрофотометрах, В экспериментах, результаты которых не опубликованы, использовали лазер на СО2 для облучения образцов сплава и определения составляющих его металлов. Если образец велик и основное вещество его теплопроводно, то тепло, вызываемое лазером, будет рассеиваться слишком быстро, так что нельзя будет достигнуть высокой температуры, необходимой для испарения металла. Поэтому образец приготовляют в форме мелкой стружки и помещают на изолирующую поверхность. Пучок света фокусируется непосредственно над образцом. Таким методом проводили измерение абсорбции меди и цинка в некоторых эталонных сплавах Национального Бюро Стандартов. [c.45]

После этого строят график зависимости оптической плотности, измеренной атомно-абсорбционным спектрофотометром, от количества добавленного металла. По 1 мл исследуемого раствора помещают в каждую из трех колб емкостью по 10 мл. В первой колбе образец разбавляют до метки деионизированной водой. Во вторую колбу доливают 1 мл раствора, содержащего 26 мкг/мл марганца, и деионизированную воду до метки, а в третью колбу наливают 2 мл того же раствора и деионизированную воду до метки. [c.191]

Напомним, что в случае пламенного варианта метода ни один из указанных вопросов полностью не решен. Действительно, несмотря на то, что устойчивость показаний пламенных атомно-абсорбционных спектрофотометров весьма высока, все же через определенные промежутки времени необходим контроль градуировки (в особенности при прецизионных анализах). Этот недостаток связан с тем, что прн пламенном способе получения поглощающего слоя ряд параметров, определяющих чувствительность измерений, контролируется недостаточно жестко или не контролируется вообще. К их числу относятся прежде всего скорость распыления анализируемого раствора, степень конденсации аэрозоля в распылительной камере, размер капель аэрозоля, поступающих в пламя. Чрезвычайно существенной, но плохо контролируемой характеристикой является положение пламени относительно пучка света высота просвечиваемой зоны, соосность пучка света и пламени. [c.268]

В СССР конструкторским бюро Цветметавтоматика разработана и выпускалась с 1965 г. экспериментальная установка для атомно-абсорбционных измерений Спектр-1 , созданная на основе призменного монохроматора от спектрофотометра СФ-4, а также экспериментальные образцы ламп с полым катодом. ОКБА (г. Се-всродонецк) разработан и выпускается экспериментальный образец атомно-абсорбционного спектрофотометра СФПА на основе монохроматора ДМР-4. Для атомизации вещества в обоих приборах используется пламя воздух — ацетилен и пропан — бутан — воздух. [c.252]

Д, А, Кацков, Г. Г, Лебедев, Б, В. Львов, Зав, лаб,, 35, 1001 (1969), Спектрофотометр для атомно-абсорбционных измерений с графитовой кюветой. [c.288]

Величина дробового шума в условиях прецизионных спектрофотометрических измерений оказывается вполне ощутимой. Рассмотрим в качестве примера спектрофотометр для атомно-абсорбционных измерений, описанный Боксом и Уолшем [9] (схема усилителя к этому спектрофотометру приведена в 21). В качестве приемников применялись фотоумножители типа 1Р28 для ультрафиолетовой и видимой области и 1Р22 для ин- [c.144]

Московское опытное предприятие КБ ЦМА. Выпускает серийный спектрофотометр для атомно-абсорбционных измерений под названием Спектр-1 . Спектрофотометр построен по однолучевой схеме с двухлинзовой системой прохождения света через пламя на основе широко распространенных стандартных монохроматоров, входящих в комплект спектрофотометров СФ-4 и СФД-2. Применяется обращенная схема установки монохроматоров с заменой фотоэлементов на фотоумножители (ФЭУ-18, ФЭУ-22). Для удобства более плавного вьшедения линии поворотный механизм призмы монохроматора дополнен верньерным устройством. [c.169]

Фирма Уникам (Англия). Выпускает спектрофотометр модели 5Р-900А, предназначенный для эмиссионных и атомно-абсорбционных измерений. Прибор, за исключением стабилизированного блока питания, собран в виде единого блока размерами 83x49x54 см. Использована однолучевая схема с однолинзовой систе- [c.170]

В качестве атомизаторов для ЗЬ наиболее часто используют пламена. Изучена [1251] возможность атомно-флуоресцентного определения ЗЬ в различных пламенах с применением в качестве источника света высокоинтенсивной лампы с полым катодом и атомно-абсорбционного спектрофотометра Вариан-Тектрон АА4, видоизмененного для атомно-флуоресцентных измерений. Исследованы пламена смесей На — воздух, — Аг, Н — Оа — Аг и СаНа — воздух. Наиболее эффектным оказалось пламя смеси На с Аг (диффузное) с расходом 0,95 л1мин На и 5,5 л мин Аг. Когда тушение флуоресценции мало, наибольшей чувствительностью характеризуются резонансные линии ЗЬ 206,83 217,58 и 231,15 нм, по которым пределы обнаружения ЗЬ найдены равными соответственно 0,1, 0,03 и 0,1 мкг мл. В пламени смеси На с Оа и Аг (1,15 л мин На, 0,2 л мин Оа и 5,5 л мин воздуха) пределы обнаружения ЗЬ по тем же линиям несколько хуже (соответственно 0,1, 0,05 и 0,1Ъ мкг мл). [c.94]

Измерение интенсивности излучения спектральных линий определяемых элементов можно проводить на отечественных пламенных фотометрах, например типа ПФЛ-1, ПФМ, ПАЖ-1 или Р1ар1ю-4 (ГДР) и др., а поглощение резонансных линий — на атомно-абсорбционных спектрофотометрах, например типа Спектр-Ь и Сатурн (СССР), АА5-1 (ГДР) и др. В качестве регистрирующих систем могут использоваться вольтметры и потенциометры, снабженные цифровыми или печатающими устройствами. Точность методов пламенной фотометрии и атомной абсорбции в зависимости от концентра- [c.43]

Hg Экстракция дитизоната в четыреххлористый углерод, реэкстракция Hg(II) раствором нитрита натрия избыток нитрита разрушается ННгОН- НС1 и новая экстракция дитизоната ртути (II) в четыреххлористый углерод производится после добавления этилендиаминтетрауксусной кислоты измерение при 492 нм Органические вещества предварительно разлагаются хелат чувствителен к свету возможна двухволновая спектрофотометрия при 567 и 493 нм менее предпочтительно по сравнению с атомно-абсорбционной спектрометрией [c.309]

Проблему автоматизации подготовительных химических операций, предшествующих измерениям на спектрофотометрах, пламенных фотометрах, атомно-абсорбционных и других приборах, решена в системах автоматических анализаторов (выпускаемых корпорацией Te hni on), которые успешно используются для самых различных исследований, включая клинические и промышленные применения. [c.541]

Манселл [303] использовал атомно-абсорбционный метод для определения ртути до концентраций 0,001 мкг/г в растворимых в воде солях, например, в бромиде калия. Для этого ему потребовалось обработать 50—100 г образца соли. Ртуть выделяли фильтрованием водного раствора через пропитанную сульфидом кадмия асбестовую прокладку. Прокладку затем высушивали и помещали в кварцевую абсорбционную ячейку, которая устанавливалась на место атомизатора спектрофотометра. Измерения велись в ультрафиолетовой области. Ртуть выделялась из прокладки при нагревании абсорбционной ячейки до 550° С в электрической печи. В качестве источника излучения в спектрофотометре использовали ртутную бактерицидную лампу, и измерение абсорбции производили по резонансной линии ртути 2536А. Образец ртути весом 0,1 мкг давал 30%-ное поглощение. [c.161]

Во ВНИИНаучприборе (г. Ленинград) создан двухлучевой двухканальный атомно-абсорбционный спектрофотометр А.А.С-2К (рис. 11). Для монохроматизации света используется двухканальный монохроматор 3, оптическая схема которого приведена в работе [21]. В качестве диспергирующего элемента применяют две дифракционные решетки по 1200 штр1мм. Обратная величина линейной дисперсии по каждому каналу— 16 А/мм, фокусное расстояние— 500 мм. Атомизация вещества осуществляется в пламени закись азота — ацетилен или в воздушно-ацетиленовом пламени. С помощью блока обработки информации 4 результаты измерений [c.252]

В атомно-абсорбционном спектрофотометре пучок света попадает в резонатор и за счет многократного прохождения между зеркалами поглощается невозбужденными атомами среды, причем часть пучка выходит из резонатора. Возбужденные за счет оптического поглощения атомы излучают свою энергию во все стороны и вновь переходят в невозбужденное состояние. Измерение интенсивности падающего Л и прошедшего /2 пучков света позволяет определить коэффициент поглощения системы Йаас- [c.156]

В атомно-абсорбционной спектрофотометрии до сих пор не применялись двухлучевые схемы с логарифмической регистрацией, хотя в литературе можно найти множество описаний таких схем, предназначенных для измерения поглощения ультрафиолетового и видимого излучения. Упомянем хотя бы спектрофотометр, разработанный Янгом и Легаллье [46] для биохимических и биологических исследований, некоторые характеристики которого обсуждались в предыдущем разделе, а также спектрофотометр для непрерывного химического анализа, описанный Глассером, Канцлером и Троем [66]. Электронная схема последнего спектрофотометра заслуживает, ввиду простоты, особого внимания (рис. 56). Логарифмирование сигналов, поступающих с двух фотоэлементов, обеспечивается за счет логарифмической зависимости анодного напряжения диода от тока. Диодом [c.165]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология