Перекристаллизация солей аммония

Аммоний молибденовокислый — 5%-ный раствор свежеприготовленный 50 г перекристаллизованной соли растворяют в 50 мл дистиллированной воды, нагревают до 40° С, фильтруют в колбу емкостью 1000 мл и разбавляют дистиллированной водой до метки. Для перекристаллизации молибденовокислого аммония берут 250 г продажного реактива и растворяют при нагревании до 80° С в 400 мл дистиллированной воды, добавляют раствор аммиака до появления явного запаха и отфильтровывают горячий раствор через плотный фильтр, собирая фильтрат в стакан, содержащий 300 мл этилового спирта. После охлаждения раствору дают отстояться в течение часа, фильтруют через воронку Бюхнера, осадок промывают 2—3 раза спиртом, употребляя каждый раз по 50 мл, полученную соль высушивают на воздухе. [c.74]

Работа I. Перекристаллизация щавелевой кислоты Работа 2. Перекристаллизация борной кислоты 3. Перекристаллизация солей аммония [c.220]

Реализация технологических схем получения гранулированного сульфата аммония в аппаратах с псевдоожиженным слоем или крупнокристаллического продукта в испарительных кристаллизаторах типа Кристалл [ 1] требует практически полной реконструкции сульфатных отделений. В этой связи представляют интерес варианты дополнения существующего аппаратурного оформления технологии установками для переработки получаемой мелкокристаллической соли в гранулированный или крупнокристаллический сульфат аммония, что позволяет сохранить основные фонды и сократить тем самым капитальные вложения на реконструкцию. Именно с точки зрения экономии затрат на реконструкцию и возможности ее осуществления силами предприятия даже в рамках капитального ремонта интересны варианты дооборудования сатураторов охладительными (изогидрическими) и вакуум-испарительными кристаллизаторами [2, 3], а также замена действующих сатураторов аппаратами новой конструкции [ 4]. При наличии растущего дефицита высококачественной серной кислоты и коррозионностойких легированных сталей наиболее приемлемым вариантом может оказаться предложенный К.А.Беловым [ 5] метод перекристаллизации сульфата аммония. [c.14]

Существенным недостатком такого варианта перекристаллизации соли является необходимость использования промежуточного хладо-агента (конденсат, умягченная вода) для охлаждения раствора, как это показано на рисунке, чтобы исключить образование накипи в меж-трубном пространстве холодильников 4, 5 Однако по технологическим и эксплуатационным показателям эта установка значительно превосходит установку грануляции сульфата аммония методом прессования [ 9]. [c.17]

ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ СОЛЕЙ АММОНИЯ [c.59]

Для изучения процессов очистки сульфата аммония от следов трехвалентного железа с успехом применялось железо-59. Было установлено, что микропримеси трехвалентного железа образуют с сульфатом аммония аномальные смешанные кристаллы. При снижении исходной концентрации железа до 10 % происходит резкое уменьшение коэффициента кристаллизации, связанное с существованием нижней границы смешиваемости. Этот факт может быть использован для очистки сульфата аммония от примесей железа. Для этого перекристаллизация сульфата аммония должна проводиться из растворов, содержащих вещества, которые образуют с железом прочные комплексы (как, например, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) и тем самым понижают концентрацию ионов железа до значений, лежащих за пределами нижней границы смешиваемости. [c.94]

Гексафторфосфат калия. Калиевая соль значительно менее растворима в холодной воде (около 8 г на 100 мл), чем соли аммония и натрия, и имеет высокий температурный коэффициент растворимости. Поэтому она легко очищается перекристаллизацией из воды. Сырое вещество, весящее около 90 г, растворяют в 225 мл горячей воды и прибавляют раствор едкого кали до щелочной реакции по фенолфталеину, чтобы осадить примеси металлов. Раствор нагревают 30 мин. на водяной бане и фильтруют на воронке Бюхнера, предварительно нагретой в сушильном шкафу при 125°. Горячий раствор переносят в стакан и хорошо охлаждают в ледяной бане. Кристаллы отсасывают на стеклянном фильтре, промывают двумя порциями (по 10 мл) ледяной воды и высушивают над серной кислотой. Выход приблизительно 67 г (73%). Выпаривая раствор в платиновой чашке на водяной бане до начала кристаллизации, можно полу- [c.110]

В перемешиваемый раствор сурьмяноорганического дигалогенида в бензоле при комнатной температуре прибавляют по каплям эквивалентное ко- личество гидроперекиси и одновременно пропускают сухой аммиак до пол- I ноты выделения галоидной соли аммония. Выпавший осадок отфильтровы- [ вают, фильтрат испаряют в вакууме, оставшуюся перекись очищают перекристаллизацией. [c.342]

Цель исследования — выявление характера взаимодействия сульфатов в водной среде, установление выделения двойных комплексов между этими компонентами, дополнительное изучение их свойств другими методами физико-химического анализа, чтобы устранить разноречивые суждения о их природе. Исследование этих реакций взаимодействия имеет как теоретическое, так и практическое значение. Включение в состав двойных комплексов солей аммония с сульфатом натрия является хорошим удобрением для корнеплодов (сахарная свекла, турнепс и др.). Литий полезен в этих комплексах, как один из микроэлементов, способствующих повышению морозоустойчивости растений. В качестве исходных препаратов для работы использовались реактивы сульфаты лития, натрия, аммония марки х. ч., которые очищались от примесей перекристаллизацией. Изучение проводилось при температуре 25° широко известным методом растворимости. Равновесие устанавливалось через 12— 16 часов, пробы, как правило, отбирались через сутки и больше. Контроль об установившемся равновесии осуществлялся химическим анализом по содержанию сульфат-иона и аммония. Твердая фаза на однородность просматривалась под микроскопом. Жидкие и твердые фазы подвергались химическому анализу. В пробах определялись сульфат-ион в виде Ва304, аммоний по Кьельдалю, литий — нериодатным методом, а натрий и вода находились рассчетным путем. Первая часть работы была посвящена изучению тройных систем сульфат лития—сульфат натрия—вода, сульфат лития—сульфат аммония—вода, сульфат натрия— сульфат аммония—вода при 25°. [c.47]

Амиды. Для алифатических карбоновых кислот, содержащих до 6 атомов углерода, рекомендуется добавить к хлорангидриду кислоты 10 мл безводного бензола и при охлаждении льдом пропускать в этот раствор аммиак до насыщения. Затем выпавшую соль аммония отфильтровывают, фильтрат упаривают досуха и полученный амид очищают перекристаллизацией из петролейного эфира (см. табл. IX. 1). [c.141]

Изучение сокристаллизации хромовокислого аммония с фторбериллатом аммония проводилось сл( дующим образом. Приготавливалась серия растворов, содержащих различные количества хромовокислого аммония и фторбериллата аммония. Первый из них получался перекристаллизацией химически чистой соли, в второй готовился из чистой окиси бериллия растворением ее в концентрированной плавиковой кислоте и нейтрализацией полученного раствора аммиаком [ ]. Приготовление растворов производилось при повышенной температуре непосредственно в кристаллизаторах, в качестве которых в данном случае использовались стеклянные стаканы емкостью 100 мл. [c.81]

Для отделения гликоколя от хлористого аммония можно воспользоваться различной растворимостью этих веществ в метиловом спирте или же перевести гликоколь в малорастворимую медную соль. После перекристаллизации медную соль гликоколя разлагают сероводородом и выделяют свободный гликоколь. [c.151]

Рассмотрена технология перекристаллизации мелкокристаллического сульфата аммония на установке с охладительным кристаллизатором типа Кристалл . Приведены методика расчета кристаллорастителя и техническая характеристика установки различной производительности по соли с размером кристаллов более 1 мм. Ил. 1. Библиогр. список 9 назв. [c.69]

Десорбцию антибиотиков осуществляют после избирательного вытеснения примесей действием водных растворов кислот, промывки колонны с сорбированным тетрациклином раствором аммония хлорида с pH 6—6,5, элюированием буферным раствором аммиака или борной кислоты. Полученные препараты очищают переосаждением, осветлением концентрата углем, дальнейшей кристаллизацией и перекристаллизацией основания из водного раствора, кристаллизацией в виде гидрохлорида или хроматографией в виде оснований, хлоргидратов, металлических солей или других производных, а также иротивоточным распределением в системе кислый буфер — н. бутиловый спирт. [c.693]

По охлаждении до комн. температуры реакционную смесь промывают 2 М НС1 (3 X 100 мл) для удаления избытка амина и соли аммония, органическую фазу высушивают над Na2S04 и растворитель отгоняют в вакууме. Оставшееся красноватое масло закристаллизовывается при растирании стеклянной палочкой, после чего его обрабатывают кипящим циклогексаном (5 х 300 мл) (каждый раз горячее фильтрование). Циклопропенон кристаллизуется из экстрактов в виде светло-коричневых пластинок. Последнюю фракцию продукта получают упариванием маточного раствора до объема 80 мл. Всего выделяют 10,1 г (70%) продукта с т.нл. 71-73°С. После вторичной перекристаллизации из циклогексана т. пл. 73-74 "С. [c.276]

Для проведения фотометрических определений молибдат аммония очищают перекристаллизацией. Растворяют 250 г молибдата аммония (ч. д. а.) в 400 мл воды при 80°С, добавляют концентрированный аммиак до явного запаха и горячий раствор фильтруют через фильтр синяя лента в стакан, содержащий 300 мл этанола. Охлаждают раствор до 10°С и дают ему отстояться в течение 1 ч. Выпавшие. кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера и отсасывают маточный раствор. Кристаллы промывают 2—3 раза этанолом и высушивают соль на воздухе. [c.16]

Бензидиновые свободные основания можно выделить, обрабатывая водный раствор солянокислой соли ацетатом натрия и подвергая непрерывной экстракции эфиром. Очистка может быть осуществлена перекристаллизацией из спирта, содержащего небольшое количество сульфида аммония [1]. [c.627]

Пероксосульфаты (персульфаты) рубидия и цезия МегЗгОз получаются в виде бесцветных стекловидных игл либо электролизом охлажденного (ниже 20° С) раствора сульфата в серной кислоте (осадок выделяется на платиновом аноде), либо по обменной реакции между охлажденными концентрированными растворами хлоридов или сульфатов с персульфатом аммония. В обоих случаях для удаления примесей персульфатов аммония, калия и натрия проводят дву- или трехкратную перекристаллизацию соли из водного раствора в присутствии небольшого количества RbOH или sOH [92, 93, 255]. [c.117]

На рисунке приведена технологическая схема перекристаллизации сульфата аммония с использованием охладительного кристаллизатора типа Кристалл и с учетом требований к схемам регулируемой кристаллизации. Сульфат аммония а после центрифуг (можно не промывать соль конденсатом) поступает по трубе 1 в емкость 2 для растворения мелкокристаллической соли при 60 - 70°С. Насыщенный горячий раствор сульфата аммония из емкости 2 непрерывно постз ает на всас циркуляционного насоса 12, где смешивается с основным потоком раствора после кристаллорастителя 6. Смесь растворов с температурой 40 — 50°С охлаждается в холодильнике 4 (или 5) на 2 — 3°С оборотной водой, циркулируемой насосом 13 через трубчатый холодильник 14, к пересыщенный раствор в кристаллорастителе 6 проходит через слой [c.14]

Лучше всего использовать получающиеся в результате перекристаллизации маточные растворы и промывные воды в производстве роданистого аммония реактивной квалификации. В препаративной практике можно повысить степень использования применяемой для перекристаллизации соли путем возвратов маточных растворов и промывных вод в повторные циклы кристаллизации по схемам, приведенным на рисунках 1 и 2. На этих схемах цифры указывают на число частей роданистого аммония в кристаллах и растворах по отдельным стадиям кристаллизации и промывки. [c.395]

К а-диметиламиностильбену в ацетонитриле прибавляют иодистый метил, взятый в избытке затем приливают эфир, в результате чего в осадок выпадает четвертичная соль. Свежеполученную соль (25 г, 0,0685 моля) прибавляют к 0,2 моля амида натрия в 400 мл жидкого аммика. Смесь перемешивают 2 ч, после чего добавляют твердый хлорид аммония и удаляют аммиак, нагревая смесь на кипящей водяной бане при одновременном прибавлении эфира. Затем приливают воду, эфирный слой отделяют, промывают водой, разбавленной соляной кислотой и вновь водой, №1сушивают сульфатом магния, эфир отгоняют и получают маслянистое вещество, которое при охлаждении кристаллизуется. После перекристаллизации из водного метилового спирта получают 6,2 г (51%) ацетиленового соединения, т. пл. 59—60 °С [37]. [c.184]

Наиболее удобны как установочные вещества щавелевая кислота и ее соли, так как они легко могут быть очищены от примесей перекристаллизацией из воды. Необходимо применять только свежеперекристаллизо-ванную щавелевую кислоту. Более удобно пользоваться оксалатом аммония или оксалатом натрия, которые не изменяются при хранении. Оксалат натрия не содержит кристаллизационной воды и устойчив, но, к сожалению, относительно трудно растворим. [c.194]

Технический препарат ванадата аммония содержит соли К Na, Al, r, Fe, u и других металлов, от которых он очищается перекристаллизацией. 100 г NH4VO3 растворяют в смеси 1500 мл воды и 60 мл концентрированного аммиака при нагревании до 70° С, дают раствору постоять 40 мин. и фильтруют через складчатый фильтр (Ю. В. Карякин рекомендует добавлять после растворения ванадата 2 г активированного угля). [c.175]

В 1-литровый стакан помещают 50 г (0,23 моля) неочищенного 9-хлоракридина и 250 г 2,7 моля) фенола (примечание 5). Смесь нагревают на масляной бане до 70° (температура внутри стакана) и одновременно перемешивают с помощью механической мешалки. Продолжая перемешивание, к смеси прибавляют 30 г (0,38 моля) измельченного углекислого аммония (примечание 6) с такой скоростью, какую допускает обильное выделение углекислого газа. Температура реакционной смеси быстро поднимается до 120° ее поддерживают на этом уровне в течение 45 мин., не прекращая перемешивания смеси. Затем смесь охлаждают до 30° и приливают к 600 мл ацетона, который находится в стакане, охлаждаемом снаружи льдом. Примерно через ] час выпадение в осадок хлористоводородного 9-амипоакридина можно считать законченным вещество отфильтровывают и отмывают от фенола 250 мл ацетона (примечание 7). Осадок три раза кипятят с водой, используя поочередно 800, 200 и 100 мл воды, причем к последней порции добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты. Горячие растворы фильтруют, чтобы избавить их от небольшого количества осмолившегося вещества, и фильтраты соединяются вместе. Если выпадет осадок, то его переводят в раствор путем нагревания после этого к полученному раствору прибавляют раствор 60 г едкого натра в 300 мл воды. Смесь охлаждают и фильтруют твердый осадок промывают 300 лл холодной воды и сушат нрн 120°. Выход составляет 34-—38 г (76—85% теоретич., считая на фенил-антраниловую кислоту или на акридон). Вещество получается в виде светложелтого порошка т. пл. 230°, Препарат достаточно чист для болынинства целей, однако сырое вещество можно очистить кипячением с ацетоном (1 200 мл ацетона на 38 г препарата). Смесь фильтруют с отсасыванием и фильтрат охлаждают в бане со льдом и солью. Выход первой порции 9-аминоакридина составляет 26—27 г в результате упаривания маточ[юго раствора до объема 500 мл можно получить еще 6—7 г вещества. Температура плавления обеих порций равна 232—233° выход при перекристаллизации составляет 32—34 г (84—89% примечание 8). [c.37]

Препарат совершенно не содержит триацетонамина, триаце-тондиамина и других побочных продуктов конденсации, но в нем имеется примесь (1—1,2%) и(авелевокислого аммония. Последний не мешает дальнейшей переработке диацетонамина в другие продукты. Небольшое количество аммонийной соли практически не влияет на точку HjiaBneHHR. Перекристаллизацией из абсолютного алкоголя можно получить вполне чистый щавелевокислый диацетон-амин. [c.183]

Для гидролиза соляггокислую соль нитрила растворяют в дымящей соляной кислоте, на другой день разбавляют равным объемом воды и нагревают до кипения. При нейтрализацйн разбавленным раствором гидрата окиси аммония фениламиноуксусиая кислота выпадает в осадок. После перекристаллизации из водной муравьиной кислоты продукт плавится при 255 . [c.175]

В качестве установочного вещества наиболее часто употребляют оксалат аммония. Соли железа (П) также являются хорошими восстановителями, но неустойчивы, легко окисляются кислородом воздуха. Наиболее устойчива соль Мора (NH4)2S04 PeS04-бН О. Она легко получается в чистом виде перекристаллизацией, очень медленно выветривается и медленно окисляется на воздухе. [c.194]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология