Количественные методы определения свинца

Вольтамперометрический метод применяют для определения многих металлов. Кадмий, кобальт, медь, свинец, марганец, никель, олово, цинк, железо, висмут, уран, ванадий и многие другие могут быть определены в рудах, концентратах, сплавах и иных природных и технических объектах. При достаточно различающихся потенциалах полуволны (Д /, > 0,10 В) возможно количественное определение нескольких элементов без предварительного разделения. Например, в аммиачном буферном растворе можно полярографировать смесь кадмия ( = 0,81В) и никеля ( /,= — 1,10 В). Существенное практическое значение имеет вольтамперометрическое определение хромат-, иодат-, мо-либдат-ионов и некоторых других, а также многих органических соединений альдегидов, кетонов, азо- и нитросоединений и т. д. Широко используют полярографический метод для анализа биологически важных материалов крови, сыворотки и т. д. [c.236]

Полярография — один из важнейших электрохимических методов анализа и исследования. Предложен Я. Гейровским в 1922 г. Измеряют предельный ток, величина которого пропорциональна концентрации определяемого вещества. Величину предельного тока находят по кривой зависимости силы тока от приложенного напряжения (такая кривая называется полярограммой). Для получения поляро-граммы нужно, чтобы поверхность катода была значительно меньше поверхности анода. П. применяется для количественного определения ряда ионов (кадмий, цинк, свинец и др.), некоторых органических веществ. [c.107]

Таким образом, под формами нахождения химических элементов понимается любая форма проявления их в реальной действительности, поддающаяся качественному и количественному определению химическими или физико-химическими методами. Такими формами будут сульфатный, карбонатный, сульфидный свинец, но сульфат, карбонат и сульфид свинца сами по себе являются индивидуальными веществами. Методами вещественного химического анализа непосредственно определяются не сульфат свинца в целом, а лишь сульфатный свинец и т. п. Согласно с указаниями многих исследователей, следует, однако, считать задачи вещественного анализа более широкими, чем определение форм элементов, находящихся в виде различных соединений или фаз. В частности формами нахождения элементов могут быть ноны элементов различной валентности или различного состава. Так, например, раствор может содержать одновременно ионы двух- и трехвалентного железа. Эти формы проявления железа не могут быть вызваны ни химическими соединениями, ни минералами, пи тем более фазами, и потому определение их, как уже упоминалось, не может быть, строго говоря, задачей фазового или минерального анализа. Однако каждый из этих ионов обладает специфическими химическими свойствами и потому может быть с той или иной точностью определен химическими методами. Таким образом, понятия вещественный анализ , вещество , формы элемента оказываются более широкими, чем понятия фазовый анализ и фаза . Они охватывают при современном состоянии развития вещественного анализа практически все формы проявления химических элементов в реальной действительности, определяемые химическими или физико-химическими методами. [c.12]

Рентгеноспектральный метод анализа по эмиссионным спектрам элементов чаще всего используется для количественного определения состава объектов, трудно поддающихся химическому разделению и анализу. Обычно определяется содержание таких элементов, как ниобий, тантал, вольфрам, рений, молибден, цирконий, гафний, стронций, торий, уран, иттрий, свинец, титан, ванадий и некоторых других тяжелых элементов. В редких случаях этот метод применялся для количественного определения кремния, галлия, германия, теллура и селена. Так как используемые во всех этих случаях приемы анализа очень близки и отличаются лишь незначительными деталями, они будут проиллюстрированы в настоящем параграфе в основном на примере количественного определения ниобия и тантала и отчасти урана и тория. [c.191]

Свинец можно количественно экстрагировать из аммиачного буфера (pH 9,8) раствором реагента в хлороформе. Метод был применен для определения свинца в биологических материалах [1093] (максимум светопоглощения хелата при 550 ммк е = = 80 ООО [1273]). [c.228]

Вещественный химический анализ —один из наиболее сложных и наименее разработанных разделов аналитической химии. Его задачей, как было сказано, является качественное или количественное определение форм нахождения элементов в анализируемых материалах. Под формами нахождения элементов обычно понимают те простые и сложные вещества (отсюда и название вещественный , т. е. раздел аналитической химии, изучающий методы определения простых и сложных веществ), в состав которых входят эти элементы. В агломератах свинцового производства, например, свинец может присутствовать в виде свободного металла (простое вещество) и в виде соединений (окись, силикаты, ферриты, сульфид — сложные вещества). [c.45]

Количественное определение тетраэтилсвинца. После минерализации образца свинец определяют весовым методом в виде [c.125]

К тому же следует еще иметь в виду, что требования к методу, долженствующему обслуживать цели специально медицинские, могут быть-довольно многообразны. Так, например, требуется и качественный общий анализ подлежащей анализу ткани, должно быть опытным путем проверено качественное и количественное распределение в ней того или другого определенного элемента, должно быть выяснено распределение различных элементов в органах тела или желательно определить, где и как отложилось данное вещество в ткани или даже внутри отдельной клетки. Прежде всего вопрос распределения тогда играет важную роль, когда приходится устанавливать, откладывается ли определенное лечебное средства в определенных тканях или органах. Эта органная специфичность солей тяжелых металлов, например, была за последнее время предметов подробных исслеаований (свинец для опухолей, золото для туберкулезной ткани). Именно в этой области сказывается особенно ясно необходимость-в методе определения тяжелых металлов. [c.75]

Рентгеноспектральный, рентгенофлуоресцентный и масс-спектральный методы анализа. В этих методах экстракционное концентрирование применялось пока очень мало. Так, предложен метод определения малых количеств тантала в серебре , основанный на количественной экстракции его метилизобутилкетоном из раствора, 6 Л1 по соляной кислоте и 0,4 М по фтористоводородной кислоте, и последующем рентгеноспектральном определении в органической фазе. Хаббард и Грин экстрагировали медь, никель, цинк и свинец в виде дитизонатов хлороформом при рентгеноспектральном определении их в вольфраме и трехокиси вольфрама высокой чистоты. Макрокомпоиент маскировали винной кислотой. Микропримеси реэкстрагировали затем в воду, подкисленную до pH 2 соляной кислотой. Реэкстракт фильтровали через бумажный диск, пропитанный ионообменной смолой фильтрование повторяли, используя другой диск. Диски [c.201]

Если в настоящее время исследования микроэлементов нефти связаны с целым комплексом вопросов, таких как происхождение микроэлементов, формы существования их з нефтях, связь с другими компонентами 1сфти и т. д., то большая серия первых по хронологии работ была посвящена лип ь определению зольности нефтей и качественному составу золы нефти. С введением в практику изучения минеральной , асти иефти количественных методов анализа резко возросло число исследований пи составу золы нефтей. Накопление достаточного экспериментального материала позволило Хекфорду [282—284] уже в начале 30-х годов нынешнего сто-лрт я выдвинуть предложение систематизировать известные в то время микроэлементы в следующем порядке (ио их ко-личестве)1ному содержанию) сера, кислород, азот, ванадий, фосфор, калий, никель, юд, кремний, кальций, железо, маг-ни)1. натрий, алюминий, марганец, свинец, серебро, медь, титан, олово, мышьяк. [c.109]

Свинец может быть выделен на катоде, например, из комплексного оксалатного раствора. К раствору Pb(N0g)2 прибавляют большой избыток (NH4)a 204, и, благодаря большой величине перенапряжения водорода на свинцовом катоде, т. е. на том слое свинца, который выделился на платиновом катоде, свинец может быть прн некоторых условиях выделен количественно. Метод этот, однако, не применяется на,практике ввиду того, что осадок свинца получается губчатый и очень легко окисляется. Кроме того, часть свинца, более или менее значительная, Выделяется на аноде в виде PbOg Для определения свинца обычно и используют его способность выделяться на аноде, искусственно создавая такие условия, чтобы выделение двуокиси свинца было количественным. [c.421]

Известные методы определения тетраэтилсвинца (ТЭС) в водной среде [1, 2] основаны на том, что ТЭС экстрагируют из воды (бензином, хлороформом, петролейным эфиром и т, п.), а затем переводят в галогениды свинца действием йода и серной кислоты [1] или брома и царской водки [2]. Количественно свинец определяют по светопогло-щению окрашенного соединения ионов свинца с су 1ьфарсазеном [1,2]. Однако сульфарсазен не является специфичным для ионов свинца и дает окрашенные соединения даже с микроколичествами других ионов (цинка, железа, меди и т. д.), что существенно ухудшает точность и воспроизводимость результатов [2]. [c.62]

Методы хроматографии на бу.маге используются в ряде случаев для качественного обнаружения кобальта в присутствии посторонних элементов описано также. много. методик полуко-личественного или количественного определения. Описаны методики разделения с.месей, содержащих кобальт, никель, медь, железо, цинк, марганец, кадмий, свинец, уран и др. [c.62]

Определение свинца в бензине проводят методами комплексометрического титрования (ГОСТ 13210-72) или спекгрофотометрически по ГОСТ 28828. В первом случае образец бензина обрабатывают соляной кислотой. При этом ТЭС разлагается до хлорида свинца, который экстрагируется водой. Затем экстракт упаривают, сухой остаток растворяют в воде, добавляют немного соляной кислоты и титруют натриевой солью этилендиаминотетрауксусной кислоты в присутствии уротропина и индикатора. При определении свинца по второму методу его выделяют из бензина в виде комплекса с 4-(2-пиридилазо)резорцином или с сульфарсазеном. Свинец в комплексе определяют на спектрофотометре, измеряя оптическую плотность при длине волны 500 или 520 нм. Возможно фотоко-лориметрическое определение в области длин волн 500-540 нм. Количественные расчеты проводят, пользуясь заранее приготовленными градуировочными кривыми. Недостатками метода являются трудоемкость и необходимость приготовления свежих реактивов. Более удобным и быстрым является метод атомноабсорбционной фотометрии. [c.25]

В обычном ходе анализа свинец или барий выделяют количественно в виде нерастворимых сульфатов. В то время как сульфат свинца по своему характеру нуждается в несколько более сложной обработке (выпаривание с серной кислотой), барий обычно определяют осаждением из горячих кислых растворов разбавленной серной кислотой. Сульфат бария является одним из наименее растворимых соединений (1 400 ООО) и поэтому пригоден для весовых определений. Осаждению сульфата бария было уделено в литературе много внимания главным образом потому, что в присутствии других катионов он часто не выделяется из растворов в чистом виде. Для объяснения наличия этих примесей были предложены различные теории окклюзия примесей осадком, образование твердых растворов, получение нерастворимых комплексных соединений и т. д. Было внесено много предложений, как выделить из раствора чистый сульфат бария (при определении бария или главным образом при определении S0 -) в присутствии различных катионов. Однако наиболее надежными остались те практические методы, в которых мешающие вещества отделяются раньше, т. е. до осаждения BaS04. [c.133]

Последнее уравнение показывает, что в приповерхностном слое конденсирую гея компоненты с небольшим поверхностным натяжением. На это же указывает описанная выше линейная связь работы поверхности с теплотой сублимации. Из уравнения (2.15) следует, что состав поверхности легкоплавкого сплава индий — свинец должен меняться в соответствии с экспоненциальной функцией от обратной температуры. Однако для. количественной оценки состава модель идеального раствора иногда неприемлема, и в таких случаях в уравнение можно вводить энергию связи между соседними атомами. На рис. 2.8 показаны результаты теоретического и экспериментальг ного определения состава объема и поверхности медно-никелевого сплава. Экспериментальное определение состава поверхности проводилось методами ионной спектроскопии и хемосорбции. [c.21]

Кроме того, если при количественном выделении свинца методом возгонки из минералов можно удовлетвориться точностью в 5 %, то для масс-спектрометрических определений выделенный таким образом свинец брать нельзя, так как невозо-гнавшиеся 5% свинца могут внести существенные искажения в истинный изотопный состав валового свинца, находящегося в этих минералах. [c.343]

Метод электролиза при контролируемом потенциале катода — мощное средство для прямого анализа растворов, содержащих смесь ионов металлов. Контроль потенциала рабочего электрода обеспечивает количественное разделение элементов со стандартными потенциалами, различающимися всего на несколько десятых долей вольта. Например, Лингейн и Джонс [8]1 разработали метод последовательного определения меди, висмута, свинца и олова. Первые три элемента можно выделить практически из нейтрального тартратного раствора. Сначала восстанавливают медь при потенциале катода —0,2 В (относительно насыщенного каломельного электрода). Катод с осадком меди взвешивают, возвращают в раствор и осаждают висмут при потенциале —0,4 В. Затем количественно осаждают свинец, увеличив потенциал катода до —0,6 В. В процессе выделения этих металлов олово остается в растворе в виде очень устойчивого тартратного комплекса. После выделения свинца раствор достаточно подкислить, чтобы разрушить комплекс олова за счет связывания тартрат-иона в малодис- [c.28]

Для количественного определения золота мы пользовались методом гомологичных линий (см. стр. 28). В качестве воспомогательного вещества иам служил свинец, когда исследовались кусочки органов, и цинк, когда исследовались моча или кровь, вообще жидкости. Отношение интенсивностей золота к свинцу или к цинку в спектрограммах подлежащих анализу органов сравнивалось с отношением тканевых проб, к которым прибавлялись свинец или цинк и известное количество золота (в виде раствора хлористого золота). Для количественного определения золота в нашем распоряжении были обе основные линии золота 2676,0 и 2428,0. Мы выбрали первую из них ради ее более благоприятного положения. Для сравнения мы пользовались 1-, 3-, или 10"/д раствором нитрата свинца, который был налит на предварительно обработанный срез органа, как это описано на стр. 30). Концентрацию раствора свинца надо выбирать так, чтобы интенсивность линий свинца была возможно ближе к ожидаемой интенсивности золотых линий. Для золота задержание его в тканях лежит между 1 — 1000 у, но метод дает точные результаты и в случае содержания в 10 раз меньшего. При некоторых снимках мы вынуждены были увеличить расстояние между искрой и щелью. Это происходило тогда, когда содержание золота в ткани превышало 100 у, так как иначе сильное почернение линии сделало бы невозможным сравнение интенсивностей. Испробовав метод в подготовительных опытах, мы произвели целый ряд количественных анализов на золото. [c.88]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология