Определение урана в присутствии фосфатов

Для концентрирования следов тория, а также отделения больших его количеств от малых количеств р. з. э, чрезвычайно эффективна экстракция тория окисью мезитила, которую можно применять в присутствии фосфатов и арсенатов. Значительный интерес, с точки зрения возможности анализа сложных минералов с невысоким содержанием тория, а также определения урана и тория из одной навески, представляет метод распределительной хроматографии на целлюлозе, основанный на различной растворимости нитратов уранила и тория в эфире в зависимости от кислотности последнего. [c.158]

При определении четырехвалентного урана мешают только легко гидролизующиеся элементы 7г, Т1, ТЬ. Маскирующие уран анионы фосфаты, фториды, оксалаты, ванадаты, арсенаты, присутствующие в количествах, в 5—10 раз превосходящих количество урана, подавляют реакцию и в том и в другом случае. [c.50]

При осаждении урана (IV) в присутствии, железа, никеля, марганца и некоторых других элементов получаемые осадки захватывают указанные элементы только в следовых количествах. Ниобий и редкоземельные элементы частично осаждаются вместе с ураном (IV), в то время как торий осаждается полностью. Определению мешают сульфаты, фосфаты и фториды. [c.73]

При определении 6—60 мг урана ошибка не превышает 0,1%. Большие количества хлоридов и нитратов определению мешают. Фосфаты, если они присутствуют в большем количестве, чем уран, также мешают определению. [c.64]

Метод позволяет определять уран с ошибкой 1,5—3% (отн.) при его концентрации в растворе до 1,5 мг/мл. Определению мешают, если присутствуют в количестве, равном содержанию урана, 5Ь (III), Ре (III), Со, Сг (111), ТЬ, фториды, фосфаты и ванадаты. [c.101]

Для определения содержания урана как в соленых, так и пресных водах в качестве соосадителя урана можно применять фосфат алюминия [92]. Осадок фосфатов растворяют в азотной кислоте, и уран из раствора экстрагируют этилацетатом в присутствии нит-рата алюминия. По данным Смита и Гримальди, прн однократном осаждении фосфата алюминия в осадок переходит более 95 0 урана. [c.162]

Обработка фильтрата. Фильтрат, полученный после осаждения по п. а , может быть сразу применен для определения кальция и магния. Фильтрат, полеченный после обработки по п. б , может содержать некоторые металлы, которые должны быть предварительно выделены. Для этого нужно сначала разрушить тартраты. Раствор выпаривают в большой платиновой чашке с 10—12 мл серной кислоты и осторожно нагревают до тех пор, пока не начнется ясное обугливание. Слегка -охлаждают, покрывают часовым стеклом и осторожно приливают 5 мл азотной кислоты (лучше дымящей) когда бурная реакция прекратится, постепенно нагревают до гех пор, пока органические вещества полностью не окислятся обработку азотной кислотой, если нужно, повторяют Чашку охлаждают, растворяют остаток в воде и прибавляют раствор аммиака, чтобы осадить алюминий, титан, цирконий, бериллий, ниобий, тантал и уран, а также фосфор и ванадий, если количество этих двух элементов не превышает того, которое может соединиться с основаниями в виде фосфатов и ванадатов. В присутствии алюминия избытка аммиака надо избегать. Если фосфор и ванадий присутствуют в количестве большем, чем то, какое может быть связано алюминием, титаном и др., то в осадке можно ожидать присутствия щелочноземельных металлов. После растворения осадка в горячей разбавленной (1 1) соляной кислоте дальнейшее разделение идет обычным путем. [c.92]

Титан можно осаждать в присутствии железа (II и III), алюминия, цинка, кобальта, никеля, бериллия, хрома (III), марганца (II), кальция, магния, таллия, церия (III), тория, натрия, калия, аммония, а также фосфатов, молибдатов, хроматов, ванадатов, перманганатов, уранила и ванадила. Мешают определению ионы циркония, церия (IV) и олова. Перекись водорода также должна отсутствовать. На осаждение циркония влияют церий (IV), олово, большие количества фосфата, а также титан при отсутствии в растворе перекиси водорода. [c.156]

Молибден, хром и ванадий восстанавливаются свинцом, и так как продукты, их восстановления титруются иодом, то для олова получаются повышенные результаты. Присутствие этих элементов обнаруживается по изменению окраски раствора при восстановлении олова. Молибден, например, после восстановления окрашивает раствор в коричневый цвет, а ванадий — в пурпуровый. Малые количества мышьяка не мешают определению Из остальных веществ, не мешающих титрованию, можно отметить сульфаты, фосфаты, иодиды, бромиды, фториды, железо, никель, кобальт, цинк, марганец, уран, алюминий, свинец, висмут, магний и щелочноземельные металлы. [c.339]

Определение в виде калий-бортетрафенила отличается простотой, хорошей воспроизводимостью и удовлетворительной точностью [1161, 1719]. Определению не мешают сульфаты и фосфаты [753, 2279], соли лития [2279], натрия, магния [438, 805, 2279], кальция [438, 2699], бария, кадмия, хрома, кобальта, никеля, цинка, свинца, олова, уранила [2621]. Если в растворе присутствуют соли трехвалентного железа, то перед осаждением калия вводят NaF [2405]. [c.50]

Однако имеются указания на то, что в определенных условиях присутствие фосфатов может оказаться даже полезным. Так, Шрей-нер и Бейс [883] повышают кислотность исходного раствора до 4,5 М по серной кислоте, что исключает осаждение урана (IV) в редукторе в виде фосфата. При этом уран восстанавливается только до урана (IV), вследствие чего отпадает необходимость в продувании воздуха через восстановленный раствор. [c.80]

Определение осаждением с помощью едких щелочей. Весовое определение урана осаждением едкими щелочами в виде диуранатов щелочных металлов применяется крайне редко. В зависимости от количества добавленной щелочи образующиеся осадки представляют собой различного состава основные соли [46, 389], которые при дальнейшем увеличении концентрации едкой щелочи переходят в гидроокись уранила, и, наконец, более высокие концентрации едкой щелочи позволяют количественно осаждать уран в виде труднорастворимого диураната соответствующего щелочного металла. Этим путем можно определять уран в присутствии фосфатов. Необходимая концентрация едкого натра в этом случае должна быть не менее 9 N. Осадок отделяют центрифугированием, промывают водой, высушивают, прокаливают и взвешивают в виде МагИзО,. [c.66]

Условия осаждения ионов уранила аммиаком аналогичны условиям для определения бериллия [75]. Комплексон не оказывает влияния на осаждение и количественное выделение диураната аммония. Аммиак не должен содержать карбоната аммония. Поэтому лучше получать раствор аммиака непосредственно в лаборатории пропусканием газа из баллона в дестиллированную прокипяченную воду и предохранять раствор по мере возможности от влияния углекислоты воздуха. Мешающее влияние комплексона, выражающееся в медленном выделении (МН4)2и20,, наблюдалось только при высоком содержании хлорида аммония. Сульфаты и нитраты не мешают. Определение урана можно проводить однократным или двукратным осаждением в присутствии почти всех элементов. Определению мешает присутствие титана и бериллия, затем ниобия, сурьмы и олова. Вольфраматы образуют с ионом уранила нерастворимый вольфрамат уранила иО.,Н4( У04)3-ЗВ. О. Однако небольшие количества вольфрама определению не мешают. Аналогично ведет себя и молибден. При повторном осаждении получаются удовлетворительные результаты. Из анионов мешают фосфат-, арсенит- и арсенат-ионы. При анализе руд и минералов большинство мешающих элементов удаляется в основных операциях хода анализа (олово, сурьма и вольфрам при выпаривании с кислотами, остальные выделяются сероводородом). Определение урана можно проводить в присутствии тория, лантана и остальных редкоземельных металлов. [c.96]

Это определение было одновременно исследовано несколькими авторами. Согласно Фрицу и Форду [130], торий можно непосредственно титровать комплексонсм, если pH испытуемого раствора поддерживать в интервалах 2,3—3,4. Наиболее четкий переход окраски индикатора наблюдается при pH 2,8. В более кислых растворах (pH ниже 2,1) окраска раствора тория с индикатором слабее, в более щелочных растворах (pH выше 3,5) происходит гидролиз соли тория. Поэтому авторы рекомендуют следующий ход определения к 100 мл раствора, содержаи],его 120—240 мг тория, прибавляют 4 капли 0,05%-ного водного раствора индикатора и добавлением аммиака уменьшают кислотность анализируемого раствора до появления розовой окраски (pH 2,5). Титруют 0,025 М раствором комплексона почти до исчезновения окраски раствора. Затем pH раствора доводят до 3 (при потенциометрическом контроле) и дотитровывают раствором комплексона. Полученный раствор имеет чисто желтый цвет. Целесообразно проводить перемешивание при помощи электромагнитной мешалки. Аналогичным способом определяют и меньшие количества тория (6—50 мг в 25 мл раствора). Определению мешает присутствие железа, висмута, циркония, церия, олова, ванадия, свинца, меди и никеля. Как отмечают авторы, комплексометрическое определение тория приобрело большое значение вследствие возможности удовлетворительного отделения тория от мешающих элементов экстракцией его окисью мезитила (метод разработан Левеном и Гримальди [131]). Экстракцию проводят следующим образом к 1,2 Ж раствору соли тория прибавляют на каждые 10 мл 19 г нитрата алюминия в качестве высаливающего агента и одной экстракцией окисью мезитила отделяют торий от редкоземельных катионов, фторидов и фосфатов. Вместе с торием извлекаются ванадий, уран, цирконий и небольшое количество алюминия. Титрованию тория раствором комплексона не мешают алюминий и уран перед экстракцией тория следует предварительно отделить цирконий и ванадий. [c.363]

Как показал И. В. Моисеев (1953 г.), при осаждении 8-оксихинолината плутония из аммиачной или бикарбонатной среды (pH 4,5—12- в присутствии тартрат-ионов выпадающий осадок имеет строго определенный состав, соответствующий формуле Ри(СдНбЫО)4. Трехвалентный плутоний в этих условиях окисляется до Ри(1У) и также выпадает в осадок. Шестивалентный плутоний выпадает в виде 8-оксихинолината другого состава. При осаждении в указанных условиях плутоний может быть отделен от фосфатов и тартратов. 8-Оксихинолин осаждает большинство элементов, в том числе и уран, поэтому выделение плутония этим реагентом применяется лишь на последних стадиях очистки для получения весовой формы (И. В. Моисеев, [c.299]

П. Н. Палей и А. В. Давыдов, изучая возможность применения методики определения урана с морином Алмаши и Нади [328], показали, что уран можно определять в присутствии трехкратных количеств никеля и кобальта, тысячекратных количеств нитрат- и сульфат-ионов, десятикратных количеств фтора и фосфатов. Изучалось также влияние ванадия. В присутствии пятивалентного ванадия получаются очень заниженные данные, так как ванадий окисляет морин. Добавлением 1 мл сернистокислого натрия восстанавливают ванадий, который в восстановленном состоянии связывается комплексоном HI, чем исключается окисление реагента и, таким образом, присутствие десятикратных количеств ванадия не мешает определению урана. [c.129]

Экспериментально было установлено, что уранил-ион с триме-тафосфат-ионом образует комплекс состава [и02(Р0з)з], который и обусловливает люминесценцию урана (VI) в растворах фосфатов (результаты работ вышеуказанных авторов). В случае присутствия уранил-иона в других средах люминесценция, по-видимому, также обусловлена образованием комплексов определенного состава. [c.145]

При определениях урана (порядка 5-10 %) в цирконах применялась экстракция этилацетатом с использованием двузамещен-ного фосфата натрия для удержания циркония высаливатель — азотнокислый аммоний. Этот метод позволяет определять уран в присутствии 100 000 кратных количеств циркония [4411. [c.160]

Метод дает хорошие результаты при содержании от 0,1 до 3% бериллия в анализируемых объектах. Мешающие элементы связывают комплексоном П1. Алюминий, железо, титан, уран и редкоземельные элементы не осаждаются 2,2-димётилгександионом в присутствии комплексона III. Не мешают определению также значительные количества фтора и фосфата. [c.168]

Предложен косвенный метод определения урана(У1) с помощью ПАН-2, основанный на выделении при pH 9 из гомогенной смеси (1 1) воды и ацетона комплекса и02(ПАН)2 [664, 7861. В этих условиях сам реагент растворим и не соосаждается с комплексом. Осадок растворяют в конц.НС и определяют уран косвенно по связанному с ним в комплекс ПАН-2. Метод почти в 1,5 раза чувствительнее методов [816, 822], поскольку протонированная форма ПАН-2 имеет е = 3,30-10 , в то время как комплекс урана с ПАН-2 имеет е = 2,30-10 или 2,10-10 (по разным источникам). Для повышения селективности рекомендуется использовать распределительную хроматографию с обращенными фазами. В среде ЭДТА— тартрат вместе с ураном отделяются Се(1У), ТЬ и 2г, но они мешают, присутствуя в количествах больше или равных 100, 1000 и Ъд мкг соответственно. Восстановление Се(1У) до Се(П1) предотвращает его отделение совместно с ураном. Не мешают 100 мг сульфата, 1 мг фторида, 100 мкг фосфата. При определении 65— 75 мкг урана стандартное отклонение составляет 0,96 мкг урана. [c.136]

Летонов и Рейнгольд [61, 62] производили определение по интенсивной окраске, образующейся при взаимодействии Р-нафтохинон-4-сульфоната натрия с бензидином в присутствии буферной смеси борат натрия — гидроокись натрия при добавлении ацетона для подавления окраски от самого реагента. При анализе сыворотки крови и мочи рекомендуется применять ацетат уранила для удаления белков и ионов фосфата последние также осаждаются бензидином и вызывают ошибки. [c.325]

Гексацианоферратный метод i. Для определения малых количеств урана в бедных рудах Ю. А. Чернихов и Е. И. Гульдина разработали колориметрический метод основанный на реакции урана с гексацианоферратом (II). Отделение урана от железа и других металлов, дающих с гексацианоферратом (II) окрашенные растворы или нерастворимые соединения, осуществляется электролизом с ртутным катодом. Из раствора после электролиза [реакция на железо с KgFe( N)6 должна быть отрицательной] осаждают уран свободным от карбонатов раствором аммиака в присутствии небольшого количества перекиси водорода. Отфильтрованный осадок промывают горячим 3 %-ным раствором сульфата аммония, содержащим несколько капель раствора аммиака, и затем растворяют в 10 мл горячей 2%-ной (по объему) серной кислоты. Раствор разбавляют в мерной колбе до 100 мл водой, а в случае содержания ванадия уран переосаждают в виде фосфата. Для этого раствор нейтрализуют аммиаком до появления слабой мути, которую растворяют в нескольких каплях 1 н. раствора серной кислоты, разбавляют до 40 мл и прибавляют [c.533]

Комплексоно-фосфатный метод отделения урана при его определении в минералах. Переведение урана в раствор осуществляется обработкой навески минерала нагреванием с соляной кислотой и перекисью водорода и последующим выпариванием со смесью серной и азотной кислот. Метод основан на выделении урана в виде фосфата уранила с применением в качестве сооса-дителя соли титана в присутствии комплексона III (натриевая соль ЭДТА) для удержания в растворе других элементов (железа, алюминия, хрома, меди, никеля, лантанидов, ванадия, молибдена и т. д.). Осадок переводится в раствор в виде комплексной соли раствором карбоната натрия. [c.318]

И потому ОН не способен вытеснить остальные, связанные в комплекс двухвалентные катионы из раствора прежде, чем сам он количественно не выделится в виде MgNH PO . Поэтому определение фосфатов можно проводить в присутствии кальция, бария, стронция, свинца, меди, никеля, кадмия и др. Из двухвалентных катионов мешают только бериллий и ион уранила. [c.106]

В следующем ходе анализа калий может присутствовать в относительно больших количествах — допустимо присутствие 10 мг хлорида калия при 0,5 мг натрия. Аммоний, кальций, стронций и барий могут присутствовать в количестве нескольких Т ил-лиграммов или даже больше. Сульфаты не мешают однако оксалаты, тартраты и т. п. должны отсутствовать. Малые количества фосфатов нет необходимости отделять перед осаждением натрия, так как, если и получится осадок фосфата уранила, он не растворится при растворении тройного ацетата в воде и его можно отделить фильтрованием. Если имеется много фосфатов, их можно осадить небольшим избытком гидроокиси кальция, пользуясь фенолфталеином в качестве индикатора для определения полноты осаждения. [c.352]

Реактив осаждает титан из минеральвокислых растворов (0,6 н. по соляной кислоте или 1,8 н. по серной кислоте). Определению титана не мешают алюминий, цинк, кобальт, никель, бериллий, хром (Ш), марганец, таллий, церий (Ш), торий, фосфаты, молибдаты, хроматы, ванадаты, уранил. Мешают определению цирконий, церий (1У), олово. Железо не мешает в присутствии роданида. [c.32]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология