Измерения по методу пропускания и отражения

Точное нормирование и спецификация прозрачных и непрозрачных красителей в настоящее время являются совершенно обычными операциями . Это утверждение не совсем верно для широко используемых полупрозрачных красителей пластмасс. Например, если проводить измерения при помощи стандартных методов, то пропускание и отражение для белой полупрозрачной пластмассы редко достигает 100%. Это не означает, что материал поглощает свет, так как в действительности большинство этих пластмасс почти полностью отражает свет. Это означает, что при обычной технике измерений рассеянный свет регистрируется не полностью, поэтому истинные результаты не удается получить путем суммирования интенсивности рассеянного света. Для проведения таких работ требуется применение специальных интегрирующих сферических гониометров Пластмассы сильно различаются по своим характеристикам пропускания в инфракрасной области спектра. Эти различия служат основой метода идентификации пластмасс. Измерения проводят на тонких пленках (толщиной менее 0,025 мм), приготовленных из этих материалов. В основном пластмассы не люгут служить хорошими окнами в инфракрасной области спектра. Исключение составляют галогенопроизводные полиэтилена . [c.178]

Внутри шара находятся два экрана, предназначенные для предотвращения попадания света от образца непосредственно на фотоэлемент при измерении абсолютных значений коэффициентов диффузного отражения — нижний экран — и пропускания—верхний экран (по методу Тейлора). Для включения экранов необходимо оттянуть рукоятку 6. [c.215]

Тщательное измерение спектров пропускания и отражения льда I (рис. 46) позволило методом Крамерса — Кронига рассчитать оптические постоянные [73, 301]. [c.128]

Фотометрический и подобный ему методы могут быть применены для решения следующих задач неразрушающего контроля качества измерение геометрических размеров и площадей, контроль коэффициента затухания, пропускания или отражения, дефектоскопия. Приборы, реализующие фотометрический метод, обычно работают в прошедшем излучении и имеют две оптические системы. Поскольку первичные измерительные преобразователи световых величин в электрические сигналы чаще всего имеют нелинейные све- [c.251]

Рассмотрим два типа измерения по методу отражения и по методу пропускания. [c.275]

Влияние спектрофотометрических ошибок на определение координат цвета и цветности может быть оценено эмпирически при проведении большого числа повторных измерений спектральных характеристик отражения или пропускания одного и того же образца с последующим расчетом соответствующих координат по спектральным данным. В результате измерений получается разброс данных вокруг среднего значения величина этого разброса будет являться мерой воспроизводимости измерений на данном спектрофотометре. Колориметрическое значение спектрофотометрических ошибок может быть изучено статистическими методами [93, 405, 409, 502, 504, 554]. [c.130]

Прямая спектрофотометрия на пластинке является быстрым и чувствительным методом оценки. Следует однако заметить, что для этого метода необходимы специальные спектрофотометры, желательно с автоматическим отсчетом измерений. В современных спектрофотометрах такого типа измерения пятен могут проводиться как при помощи метода пропускания, так и методом отражения волн. [c.42]

Измерения по методу пропускания и отражения [c.181]

В случае твердых субстанций оценка степени белизны (оттенка) может быть проведена инструментальным методом, исходя из спектральной характеристики света, отраженного от образца. В простейшем случае оценку степени белизны можно получить, исходя из коэффициентов отражения, измеренных при освещении образца белым светом (источник со спектральным распределением, соответствующим спектральному распределению источника типа А по ГОСТу 7721—76), а также белым светом, пропущенным через красный или синий фильтр с эффективными максимумами пропускания соответственно при 614 и 459 нм. Коэффициент отражения белого света (Гб) при оценке степени белизны может быть заменен коэффициентом отражения света, пропущенного через зеленый светофильтр с максимумом пропускания при 522 нм. [c.47]

При измерениях по методу пропускания получают пики с большей высотой, чем по методу отражения (рис. 8.5). В методе пропускания свет проходит через слой сорбента. Изменения толщины сорбента в значительной степени влияют на интенсивность пропущенного света, что приводит к достаточно большим колебаниям пулевой линии. Практическое значение имеет соотношение между величиной полезного сигнала и величиной фоновых помех в измерениях по методу отражения это соотношение всегда больше (рис. 8.5). Именно поэтому при измерениях по методу отражения предел обнаружения ниже, а воспроизводимость выше, чем в методе пропускания, и количественные измерения можно проводить в более широких пределах. [c.183]

Оптические датчики. Для контроля роста пленок при вакуумном испарении можно использовать ряд оптических явлений, таких как поглощение, пропускание и отражение света и интерференционные явления. Необходимая для этого аппаратура относительно проста и состоит главным образом из источника света и фотоэлемента. Оба они размещаются в отдельной системе (вне вакуума), которая содержит необходимые для наблюдения оптические окна. Выбор вида измеряемой величины определяется типом подложки и материалом измеряемой пленки. Для пленок металла, например, можно проводить измерение оптического пропускания при условии, что пленки осаждаются на прозрачные подложки. Однако количество прошедшего света Тг быстро уменьшается с увеличением толщины пленки, так что точные измерения ограничены относительно тонкими пленками. Кроме того, закон поглощения света в веществе с коэффициентом поглощения а см 1 Г, = То ехр [ — ас1] на стадиях роста пленки, когда происходит образование зародышей и когда пленка является островковой, не выполняется [139]. Аналогичные замечания относятся и к методу измерения отражения света. По этим причинам оптические датчики используются главным образом для диэлектрических пленок. [c.151]

Существенный недостаток количественных методов анализа тонкослойных хроматограмм, основанных на измерении пропускания света, был связан с нелинейной зависимостью сигнала оптического детектора от количества вещества в хроматографическом пятне. Эта нелинейность обусловлена специфическим законом прохождения света в рассеивающей среде, описываемым уравнением Кубелки — Мунка, и неоднородностью пластины по толщине слоя адсорбента. Последнюю можно учесть, измеряя оптические свойства подложки непосредственно в хроматографическом пятне. Использование двухволнового метода спектрофотометрического детектирования, когда излучение одной волны Л поглощается и веществом, и адсорбентом, а другой волны Лг — только адсорбентом, позволяет выделить сигнал, связанный с поглощением излучения только анализируемым веществом. Дальнейшая обработка сигнала детектора в соответствии с уравнением Кубелки — Мунка позволяет линеаризовать зависимость оптического сигнала от количества вещества в ТСХ. Поглощение света адсорбентом может быть учтено также при спектрофотометрическом сканировании пластины на просвет и отражение. Эти принципы реализованы в лучших современных зарубежных денситометрах — флуориметрах. Менее точным, но более простым решением является линеаризация зависимости сигнал — вещество с помощью двойного логарифмирования (с использованием ЭВМ). В результате этих усовершенствований воспроизводимость результатов в современной количественной ВЭТСХ приближается к 1%. Использование двухкоординатного сканирования в случае эллипсовидных пятен (двумерное размывание зон в ТСХ) и многошагового сканирования пятен неправильной формы (дву- [c.370]

Свет с предварительно выбранной длиной волны, проходящий через монохроматор, попадает на слой сорбента вертикально, и круговая апертура или щель четко фиксируется на иластинке с помощью системы линз. Излучение проникает в слой, который частично насыщен хроматографируемым веществом. Излучение, которое не поглощается, а рассеивается, достигая фотоумножителя под углом 45°, измеряется. При таком располол<ении носители пластинок не влияют на измерения, так что они могут быть сделаны из стекла, металла или пластического материала, применяемого в производстве фольги. Различия в толщине слоя менее важны в методе отражения, чем в методе пропускания света [4]. [c.119]

На рис. V.5 представлена типичная коаксиальная СВЧ-схема, пригодная для измерения резонансной частоты методом пропускания или отражения. Соответствующие компоненты схемы, используемые в каждом из этих случаев, указаны на том же рисунке. Важно подчеркнуть, что на входе и выходе линии передачи мощности к резонатору следует включать вентили для того, чтобы отражения во внешних цепях не влияли на условия резонанса в самом резонаторе. Измерения методом отра кения имеют то преимущество, что требуют [c.83]

Из этой формулы видно, что если показатель преломления исследуемого вещества в какой-то области меняется, то в этой области изменится и его коэффициент отражения. Пренебрежение этим эффектом приводило не только к ошибкам в определении положений максимумов полос поглощения, но и к еще большим неточностям в измерении их интенсивностей [72, 166]. Развитие метода нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) [69, 70, 74, 164, 240] позволило измерить обе оптические постоянные воды — действительную и мнимую части показателя преломления п = п — и, где у, = пи/у (табл. 16) [75]. Найденные значения хорошо согласовывались с результатами других измерений оптических постоянных воды по ее пропусканию [72, 75, 367, 368], внешнему отражению [240, 368, 373] и НПВО [72, 75]. Аналогичные исследования американских ученых [378, 380] подтвердили правильность полученных ранее величин п (г) и и (V) [75]. В отношении интерпретации полос, которые в виде перегибов обнаруживаются на сложном контуре около 3400 см и в более низкочастотной области, большинство авторов придерживается единого мнения (табл. 17). [c.135]

По сравнению с классической ТСХ ВЭТСХ является значительно более быстрым методом, легче поддающимся стандартизации. В настоящей главе детально рассмотрены различные методы введения проб в ТСХ-систему и способы прямого фотометрического детектирования ВЭТСХ-пластинок (методы измерения отражения, пропускания, одновременного измерения пропускания и отражения, способы детектирования, основанные на возбуждении и гашении флуоресценции). Стандартное отклонение результатов этого метода не превышает 2,5%. Эффективность ВЭТСХ проиллюстрирована иа практических примерах. Одновременно с этим изложены основные требования к оборудованию, применяемому для количественного детектирования ВЭТСХ-пластинок. [c.173]

Оптические методы. В связи с быстрым развитием ВЭТСХ, которая позволила стандартизировать многие стадии хроматографического процесса и привела к получению воспроизводимых результатов, стало возможным использовать точные количественные методы оценки разделенных веществ на тонкослойных хроматограммах. Этому также способствовали создание и выпуск рядом фирм специальных приборов для количественных определений в ТСХ. Оптические сканирующие методы основаны на измерении исходного излучения, прошедшего через слой сорбента (поглощение), отраженного от него (отражение), сочетании поглощения и отражения, флуоресценции, гашении флуоресценции. Возможно измерение пропускания света с длиной волны только больше 325 нм, так как стекло (подложка) и слой адсорбента поглощают УФ-излучение. Измерение по методу отражения можно проводить по всей области спектра от 196 до 2500 нм (ив области УФ-излучения). [c.370]

Спектр излучения АЧТ. Закон Планка. Поглощение, рассеяние и пропускание ИК излучения в атмосфере. Закон Бугера-Ламберта-Бера. Индикатрисы отражения и пропускания ИК излучения. Излучение полостей черных тел. Закон Ламберта. Коэффициент поглощения твердых непрозрачных тел, методы его измерения. Коэффициент поглощения солнечной радиации и способы его определения. [c.376]

Наряду с расчетными методами оценки цвета с использованием спектральных кривых отражения или пропускания возможно непосредственное измерение цвета окрашенного образца, которое проводят с помощью колориметрических приборов. Измерение цвета с помощью фотоэлектрических колориметров основано на том, что излучение от источника света, отраженное [c.231]

В спектрофотометрическом титровании и кинетических методах анализа наблюдают за изменением в поглощении, а не измеряют абсолютные значения поглощения или пропускания. Вследствие этого уменьшается влияние любого рассеяния, отражения или преломления излучения кюветой и пробой и упрощаются требования к оборудованию, необходимому для измерений поглощения. К тому же спектрофотометрическое титрование и кинетические методы анализа используют также химические реакции, которые повышают специфичность абсорбционных измерений обычно мешающими веществами являются те, которые мешают химической реакции, а не те, которые мешают поглощению излучения при той же длине волны, что и определяемые частицы. [c.664]

Фиг. 50. Методы измерения отражения (/ ) и пропускания (Г) света листом или ТОНКИМ слоем водорослей и определение иа основе этих измерений количества поглощенного света (Л) [106].

Наряду с обычными методами абсорбционной спектрофото-метрии, основанными на измерении пропускания образцов, в прикладной молекулярной спектроскопии получили также значительное развитие методы, базирующиеся на изучении свойств света, отраженного веществом. Существенно при этом, что коэффициент зеркального отражения Я, представляющий собой отношение интенсивностей отраженного (/отр) и падающего (/о) световых потоков (рис. 5.22), довольно просто связан с показателем поглощения и (V) и коэффициентом поглощения К (у) вещества. Так, для нормального падения света на границу раздела двух сред, одно из которых является поглощающим (показатель преломления п = п — Ы), а второе прозрачным (показатель [c.153]

Нетрудно видеть, что коэффициент отражения содержит информацию о поглощательной способности вещества и, более того, он тем выше, чем больше интенсивность изучаемой полосы. По этой причине методы спектрофотометрии по отражению оказываются наиболее эффективными при исследовании именно мощных полос поглощения (>с>1), когда использование традиционных приемов, основанных на измерении пропускания, ста- [c.154]

Метод измерения отражения и гашения флуоресценции можно также применять при ТСХ веществ, поглощающих УФ-излучение. Метод гашения флуоресценции позволяет определять только вещества с максимумом поглощения выше 240 нм, так как максимум возбуждения обычно используемого флуоресцентного индикатора находится около 280 нм. Сравнивая эти методы, можно сказать, что наилучшие результаты дает количественное детектирование по отражению по сравнению с пропусканием и гашением флуоресценции. Наиболее эффективным методом количественного анализа является измерение интенсивности флуоресценции веществ в слое сорбента. Это — высокоселективный, высокочувствительный (особенно при использовании лазерных флуоресцентных детекторов) метод анализа с широким интервалом линейной зависимости количество вещества — интенсивность флуоресценции, не зависящий от формы зоны. Широкие возможности метода флуоресцентного детектирования в ТСХ связаны с возможностями дерийатиза-ции веществ до или после ТСХ с превращением их в флуоресцирующие производные или инициированием флуоресценции разделенных веществ электрохимическими или химическими методами. [c.371]

При детектировании конкретной смеси веществ перед оператором встает ряд вопросов, в том числе — какой способ измерения выбрать (денситометрию но пропусканию или отражению исходного излучения, измерение интенсивности флуоресценции или метод ее гашения) в зависимости от свойств самих веществ, распределения их по толщине слоя (равномерного, вблизи поверхности сорбента, вблизи подложки), диаметра зоны (рис. У.З), толщины слоя сорбента, оптических свойств сорбента и подложки. [c.82]

Первое время исследовали лишь ИК-спектры пропускания порошков с высокой удельной поверхностью. Достаточно чувствительным является также метод измерения ИК-спектров отражения зеркальных металличес <их поверхностей, и в частности монокристаллов, при больших углах падения [6]. Изучая поверхности реальных катализаторов, имеющих слож ную структуру, целесообразно использ овать также ДМЭ и другие физические методы. [c.508]

Приведенные выше данные свидете.льствуют о том, что результаты измерения пропускания как в случае денситометрии, так и в случае флуоресценции почти не зависят от распределения по толщине слоя анализируемого вещества, в отличие от измерений отражения и флуоресценции на облучаемой стороне слоя, которые сильно зависят от характера распределения определяемого соединения но слою. Таким образом, при исследовании хроматограмм с различным распределением анализируемого вещества по толщине слоя иредпочтительно использовать методы пропускания. Неоднородность распределения вещества но слою сорбента может быть определена сравнением методов отражения и пропускания при тщательно выполненной калибровке. [c.85]

Можно также контролировать специфические свойства пленок, например поглощение, пропускание и отражение света и интерференционные эффекты, используя оптические измерительные устройства. Толщину пленок проводящих материалов можно контролировать по измерению сопротивления in situ, а толщину покрытий из диэлектрических материалов — по измерению емкости. Дальнейшее усовершенствование большинства таких методов in situ заключается в том, чтобы использовать их для контроля процесса нанесения покрытий. [c.214]

Анализатор представляет собой аналогичную призму Николя в градуированной круглой оправе. Она вращается до тех пор, пока фотометрический детектор не зарегистрирует минимальную интенсивность света. Если в отраженном пучке остается некоторая эллиптичность, то вращения одного анализатора недостаточно для ее погашения. Тогда для того, чтобы устранить эту эллиптичность и получить истинное погашение, Ри А регулируют поочередно. Когда это будет сделано, отраженный пучок станет плоскополяризованным и, следовательно, его можно будет погасить с помощью Л, Для точного определения нулевой точки строят график интенсивности пропускания как функции углов Р и Л, В другом случае находят приблизительные наборы Р и Л для минимального пропускания, а затем точное значение Р (равное Рр), необходимое для определения погашения, получают путем измерения Р при равных интенсивностях (см. также автоматическую систему, описанную ниже) по разные стороны от минимума и усреднения обоих значений. Затем поляризатор Р устанавливают в положении Рц и тем же методом определяют положение анализатора Ло в котором происходит погашение. В этом методе исходят из свойства симметрии света относительно нулевой точки Р для любых значений Л, и цаоборот. Эту операцию применяют многократно. Типичные изменения интенсивности света при повороте анализатора для силиконовой пластинки, обработанной различными способами, показаны на рис. 5 [ 51]. Для повышения чувствительности метода можно использовать эффект Фарадея или ячейку Покельса [56,57], вызывающие электрическую поляризацию пучка, а также подключать фазовый детектор. Этот метод удобен для регистрации быстрых изменений поляризации, но угол поворота, достижимый с помощью электрических квадрупольных полей, относительно невелик, если только не используются очень сильные токи, работать с которыми довольно сложно. [c.416]

В связи с указанными выше трудностями наибольшее распространение-для исследования кинетики процессов образования сетчатых полимерон. получили методы непрерывного контроля, мало чувствительные к изменению агрегатного состояния реагирующей системы. Это в первую очередь различные варианты калориметрии (изотермическая, адиабатическая, дифференциальная сканирующая калориметрия) [38, 41, 46] и ИК-спектроскопии (спектры пропускания и метод измерения нарушенного полного внутреннего отражения) [38, 116—118]. Весьма перспективны также различные варианты термометрических методов, обзоры которых даны в работах Мержанова [119] и Чичерского [120]. [c.31]

Исследование цеолитов проводилось также по методу полного внутреннего отражения (МПВО) [18, 19], однако полученные спектры были худшего качества, чем спектры пропускания. Таблетирование цеолитов с 1СВг является оптимальной — по длительности анализа и качеству спектров — методикой. (О преимуществах использования в качестве связующего sl при получении спектров низкочастотной области уже говорилось.) Помимо общих перечисленных выше [14] методических трудностей, исследование цеолитов имеет свои особенности. Например, поскольку дегидратация может приводить к изменениям в спектрах [13], степень гидратации цеолита должна быть известна и должна поддерживаться постоянной в ходе измерений. Помимо прессования с КВг, таблетки цеолита можно получить, приготовив сначала взвесь образца и затем удалив растворитель нагреванием или же проводя прессование па вак> > мном прессе. И в том и другом случае возможна дегидратация цеолитов. Нагревание в ИК-луче в ходе спектральных измерений также может вызывать дегидратацию. Спектральные измерения с использованием таблеток цеолитов с бромидом калия рекомендуется проводить при комнатной и более низких температурах, поскольку высока вероятность того, что при повышении температуры между цеолитом и связующим галогенидом будет происходить катионный обмен, особенно в присутствии адсорбированной воды. Кроме того, при температурах 400—500°С может иметь место окклюдирование солей [20]. Поэтому любая требуемая термическая обработка должна проводиться до смешивания и табле-тирования. [c.106]

Особого внимания для оценки чистоты нефтепродуктов заслуживают методы дисперсионного анализа, основанные на их оптических свойствах поглощение, отражение и рассеяние света. Эти методы являются универсальными, бесконтактными, быстрыми, позволяющими исследовать труднодоступные объекты, не нарушая их исходного состояния [2, 3, 9, 39—50]. Оптические методы сводятся в основном к измерению следующих величин пропускания излучения в функции длины волны (спектральная прозрачность или мутнометрия) окраски рассеянного излучения (тиндалеметрия) отдельных отблесков рассеянного излучения (ультрамикроскопия или темнопольная микроскопия) поляризационных характеристик рассеянного излучения углового распределения рассеянного излучения (нефелометрия) уширения спектральной линии рассеянного излучения (гетеродинирование). [c.17]

До настоящего времени не упоминалось об использовании сканирующего устройства для измерений по методу отражения в видимой области спектра. В этом случае должны применяться коротковолновые ультрафиолетовые лампы (имеющие достаточно интенсивное излучение при 436 нм) в сочетании с широкополосным фильтром Кос1ак- га11еп 2А с резкой границей пропускания при 415 нм. [c.112]

Упрощенный вариант кюветы, изготовленной из стекла пнрекс, представлен на рис. 11,6. Медный блок с отверстием для ИК-пучка присоединен с помощью перехода металл — стекло к основанию охлаждаемой камеры. Эта кювета первоначально была сконструирована для записи спектров твердых образцов (Вагнер и Хорниг, 1950), но также успешно может быть использована и для исследования адсорбции. Аналогично кювету (рис. 11, в), сконструированную Перкамнусом и Баумгартеном (1961), можно приспособить для низкотемпературных адсорбционных исследований. Перегородка нижней части кюветы имеет платинированную нижнюю понерхность для отражения ИК-пучка обратно через образец. Верхняя камера является охланедающим резервуаром. Используя эту кювету в обычном ИК-спектрометре, необходимо применять дополнительные оптические приспособления для отклонения ИК-пучка от его - первоначального пути. Превосходную кювету (рис. И, г) сконструировал Робертс (1955) для записи спектра при температурах жидкого гелия. Используются два охлаждающих сосуда Дьюара, из которых Б предназначен для жидкого гелия, а. А — для жидкого азота. Используются двойные окошки для пропускания ИК-излучения (В ш Г). Метод прикрепления окошек был рассмотрен в другой работе (Робертс, 1954). Эта кювета была описана не для адсорбционных измерений, но легко может быть приспособлена для этой цели. [c.51]

Другой метод определения обоих коэффициентов был описан Саундерсоном [94]. Он требует двух измерений отражения одного в тонком слое и другого в слое бесконечной толщины , т. е. практически имеющем нулевое пропускание. [c.121]

Из вышеизложенного вытекает, что современная прикладная молекулярная спектроскопия располагает широким ассортиментом методов, обеспечивающих возможность надежного измерения спектроскопических характеристик как слабо-, так и сильнопоглощающих веществ. Действительно, при х<0,05 хорошие результаты дает использование традиционных методов спектрометрии по пропусканию. В области 0,05 х 1 оптимальным является применение методов спектроскопии НПВО. И, наконец, при X > 1 высокую точность обеспечивают методы обычной спектрофотометрии по отражению. [c.155]

Принципиальным преимуществом флуоресцентных методов яв.ляется низкий уровень шума. Па практике большинство сорбентов флуоресцирует в той или иной степени, однако связанные с этим помехи ниже оптического шума, возникающего при излгерении величины пропускания и отражения. Это делает флуоресцентные (все выше сказанное не распространяется на метод гашения флуоресценции) методы более перспективными, чем фотометрические, в связи с их простотой и отсутствием сложного оборудования. Использование двухлучевых установок для измерения флуоресценции не пригодно, так как луч сравнения даст информацию о тех участках сорбента, где [c.95]