Рефрактометр по отклонению

Из физико-химических методов для количественного экспресс-анализа лекарственных форм применяют рефрактометрию. Этот метод пригоден для определения лекарственных веществ в концентратах, жидких и растворимых в воде сухих лекарственных формах, содержащих один или два ингредиента, а также для определения концентрации этилового спирта в водно-спиртовых растворах. Обязательным условием выполнения рефрактометрических определений является соблюдение температурного режима. Обычно определения выполняют при 20 °С. При небольших отклонениях температуры (на 5—7 °С) можно вводить поправку с помощью несложных расчетов. [c.251]

После пропитки цеолита введенным раствором промывают колонку изопентаном, который легко вымывает не адсорбировавшийся изооктан. Для своевременного и точного обнаружения в фильтрате вымываемых из колонки веществ применяют рефрактометр проточного типа [19]. Хроматографический фильтрат по выходе из колонки посредством тонкой и возможно более короткой стеклянной трубки направляют в проточную призму рефрактометра непрерывного действия. В другую призму рефрактометра заливают чистый изопентан. Результаты измерений записываются автоматически на ленте самописца. В случае применения рефрактометра типа Аббе (РЛУ) результаты измерений получают путем непосредственного отсчета отклонения преломленного луча в отдельных порциях фильтрата и выходную хроматографическую кривую вычерчивают на миллиметровой бумаге. После того как показатель преломления фильтрата будет соответствовать показателю преломления чистого изопентана, промывание изопентаном заменяют промыванием н-пентаном, чтобы десорбировать н-октан. [c.35]

Показатели преломления в разных справочниках часто указываются для различных температур, поэтому не исключена возможность применения интерполяции. Для членов гомологического ряда веществ графическая зависимость показателя преломления от числа атомов углерода для различных температур, как показал Штаге [237], имеет вид равносторонней гиперболы. Используя эту закономерность, можно корректировать соответствующие диаграммы (рис. 113). Следует учитывать также, что отклонение температуры на 1 °С приводит к изменению показателя преломления в среднем на 5 единиц в четвертом знаке после запятой, поэтому необходимо очень точно регулировать температуру в ячейке рефрактометра, по возможности с точностью до 0,1 °С. Очень удоб- [c.180]

Рефрактометрия не относится к чувствительным методам физико-химического анализа. Нехимические взаимодействия могут приводить к относительно большим отклонениям от аддитивности, достигающим 5 10 , что всего на порядок меньше величин Ап, появляющихся в системах с очень глубоким взаимодействием. Впрочем, самым большим недостатком рефрактометрии [c.386]

Рис. IV.4. Схема рефрактометра отклонения.

Плотность жидкости 0,791, плотность ее паров по воздуху 2,000, а предельный угол отклонения, определенный па рефрактометре Пульфриха с призмой, показатель преломления которой 1,6170, равен 60=55. [c.82]

Точность прибора проверить по дистиллированной воде (ее показатель преломления пЬ° равен 1,3330) или по эталонам (приложены к рефрактометру) согласно инструкции работы на приборе. Если рефрактометр дает отклонение от показателя преломления эталона или воды в сторону уменьшения, то разность между нормальной и найденной величинами прибавить к результатам показания прибора в противном случае — вычесть. Определяя показатель преломления при более высокой температуре (25—30° С), следует через кожух призм рефрактометра пропускать воду, имеющую заданную температуру. [c.88]

С помощью рефрактометрии можно изучать и водородные связи в органических соединениях. Методика определения рефракции Н-связи опять основана на отклонении молекулярной рефракции химического соединения от аддитивности в результате образования дополнительных водородных связей. [c.194]

Рис. 8.12. Схема рефрактометра оптического отклонения

Рефрактометр оптического отклонения — наиболее распространенный тип данного прибора. Принцип действия детектора основан на том, что при прохождении луча света через кювету, заполненную двумя жидкостями с различными показателями преломления, луч отклоняется на утоп, пропорциональный разности этих показателей преломления. [c.153]

Различия в показателях преломления измеряются непосредственно с использованием специальных дифференциальных рефрактометров как отклонение монохроматического пучка света, проходящего через границу показателя преломления в секционной кювете (рис. 11.3). Раствор помещают в полую призму 60° и окружают чистым растворителем, находящимся в прямоугольной кювете. [c.184]

Параллельный пучок света проходит через кювету, содержащую образец и эталонную жидкость, и попадает на зеркало. Зеркало отражает пучок снова через кювету с образцом и эталоном на линзу, которая фокусирует его на детектор. Расположение сфокусированного луча (а не его интенсивность) определяется углом отклонения, образующимся вследствие различия в показателях преломления в двух частях кюветы. При попадании луча на детектор генерируется выходной сигнал. Этот сигнал усиливается и записывается на самописце. С помощью. специального оптического стекла луч отклоняется в ту или другую сторону для установки на нуль выходного сигнала. Дифференциальные рефрактометры очень чувствительны к изменениям температуры. С увеличением температуры увеличивается уровень шумов. [c.185]

Вытекающий из колонки раствор направляют в проточную призму рефрактометра непрерывного действия [15]. Раствор, выходящий из призмы, собирают в колбу. В постоянную призму рефрактометра заливают чистый изооктан. Применение рефрактометра проточного типа позволяет значительно увеличить чувствительность измерения. В зависимости от типа применяемого рефрактометра результаты измерений могут быть записаны автоматически на ленте самописца или получены непосредственным отсчетом отклонения преломленного луча. В последнем случае выходная хроматографическая кривая должна быть вычерчена на миллиметровой бумаге. [c.53]

Для непрерывного контроля регистрации и регулирования качества жидких нефтепродуктов предназначен автоматический поточный рефрактометр РАН-61 В. В приборе используется дифференциальный оптический метод измерения показателя преломления. На рис. 3-17 изображена оптическая схема рефрактометра типа РАН-61В, который измеряет разности показателей преломления образцовой и анализируемой жидкости. Образцовая жидкость вводится во внутреннюю полость 4 дифференциальной призматической кюветы 3. Контролируемая жидкость непрерывно протекает через внешнюю полость кюветы. Разность показателей преломления вызывает пропорциональное ей отклонение параллельного пучка света, проходящего через дифференциальную кювету, относительно оптической оси. Угол отклонения светового луча, являющийся мерой разности показателей преломления, измеряется путем автоматической компенсации его специальным устройством— мультипликатором. Подвижное зеркало мультипликатора автоматически поворачивает отклонившийся луч света на выходе из кюветы, компенсируя это отклонение. [c.150]

Основные недостатки — необходимость использования двух призм (1,31—1,44 и 1,40—1,55) для перекрывания всего требуемого диапазона показателей преломления растворителей и очень высокие требования к чистоте кювет. Этот детектор наиболее чувствителен к пульсациям потока и имеет меньший диапазон линейности, чем рефрактометр оптического отклонения, а порог чувствительности--10 ед. рефракции. [c.154]

С помощью дифференциального рефрактометра Дп находят по величине отклонения монохроматического пучка света при его переходе из растворителя в раствор определенной концентрации. [c.87]

Рефрактометр оптического отклонения может работать с любыми растворителями и имеет широкий диапазон линейности. Вместимость кюветы обычно равна 10 мкл, а порог чувствительности составляет 5 10 °-2 10 ед. рефракции. К этому типу принадлежат широко известный рефрактометр Р401 фирмы Уотерс и уникальный лазерный рефрактометр ЛР-1 [24] с вместимостью кюветы всего 0,1 мкл. [c.154]

Оптические характеристики их подобраны таким образом, что только желтые лучи, соответствующие по длине волны линии D в спектре натрия, входят и выходят из этой призмы, не меняя направления. Синие и красные лучи (линии С и f) в спектре водорода отклоняются от этого направления на некоторые углы, которые при определенной установке призмы равны и противоположны по знаку тем углам, которые соответствуют отклонению лучей тех же цветов измерительной призмой рефрактометра. В результате суммирования равных и противоположных отклонений дисперсия сводится к нулю. Таким образом, вышедший из измерительной призмы пучок лучей разного цвета после прохождения компенсатора собирается в один белый луч. Это позволяет получить резкую и четкую границу между светлой и темной половинами поля зрения. Направление луча, вышедшего из призмы, будет такое же, как и луча D. Измеренная величина показателя преломления будет соответствовать определенной длине волны по, несмотря на то, что для освещения применялся не монохроматический свет. Нужная установка компенсатора достигается вращением маховичка /5 (рис. 70). [c.115]

При отклонениях в показаниях рефрактометра прибор настраивают в соответствии с инструкцией. < [c.17]

ЛИТЬ, исходя из теории метода. Так, иапример, значения углов отклонения на рефрактометре в зависимости от показателя преломления исследуемого вещества, полученные при рефрактометрическом измерении, приведены в табл. 4. [c.25]

Построив график зависимости между показателем прелог- ьте-ния п и углом отклонения рефрактометра а, получим сложную кривую, приведенную на рис. 3, а. Для спрямления ее можем вое пользоваться формулой, приведенной и теории рефрактометрии [c.25]

Угол отклонения рефрактометра, а [c.26]

Требуемая величина среднего квадратического отклонения погрешности рефрактометра равна [c.238]

Зная допускаемые значения средних квадратических отклонений и задаваясь доверительной вероятностью, можно определить величину Ад, входящую в формулы (1-63), (1-70). После этого подформулам (1-72) и (1-73) определить требования к наработке анализатора на отказ. В частности, для рефрактометра при а = = 700 ч, в = 8 ч, Рд = 0,95 и 7 == 0,2 по формуле (1-73) имеем [c.238]

Желтая линия D спектра не должна отклоняться призмами Амичи, но если компенсатор имеет призматическую ошибку , то такое отклонение наблюдается. Для обнаружения призматической ошибки компенсатора рефрактометр в затемненной комнате освещают монохроматическим желтым натриевым светом. Затем определяют Пв воды при нескольких положениях компенсатора. Если призматической ошибки нет, то при любом положении компенсатора отсчет по шкале будет одним и тем же. Если нет возможности сменить рефрактометр на лучший, то в случае обнаружения призматической ошибки необходимо снять, кривую поправок и в дальнейших измерениях вносить поправки в значения Пх [1 На показания Пп рефрактометр юстируется по нескольким значениям показателя преломления. Лучше если значения показателя преломления эталонов охватывают возможно больший участок шкалы, по которым можно составить таблицу или график поправок. [c.199]

Для определения относительной дисперсии на рефрактометре ИФР-22 определяют угол поворота лимба компенсатора, при котором граничная линия светотени бесцветна. Необходимые для вычисления дисперсии значения коэффициентов даются в прилагаемых к прибору дисперсионных таблицах. Фирменный номер таблицы должен совпадать с двухзначным числом в правом нижнем углу шкалы По прибора. Необходимо иметь в виду, что эти таблицы являются серийными, а отдельные приборы серии могут дать значительные отклонения при их использовании. Юстировка компенсатора дисперсии практически неосуществима.. Поэтому может быть рекомендован способ экспериментального построения номограммы, по которой легко и быстро можно определять значения (О с точностью порядка 0,5 единиц, что вполне достаточно для микрохроматографического анализа углеводородных смесей. [c.199]

Расчеты в методе постоянного отклонения производятся по основной формуле (VI, 4). Метод постоянного отклонения используется в описываемых ниже рефрактометрах Эйкмана. [c.117]

Так как при малых значениях угла отклонения р sin 3, то из (VI, 9) следует, что отклонение лучей системой призм с близкими показателями преломления пропорционально разности их показателей преломления. Это свойство рассмотренной системы призм широко используется в разнообразных конструкциях дифференциальных рефрактометров для точного измерения малых разностей показателей преломления жидкостей. В простейших [c.121]

Показатель преломления зависит от концентрации растворов. Поэтому рефрактометрию используют также для определения концентрации растворов, для проверки чистоты веществ и контроля за процессами разделения, например можно контролировать перегонку (в аналитических целях). Показатель лрело мления бинарной смеси линейно зависит от концентрации компонентов (в объемных процентах), если только пр.и их смешивании не происходит изменения объема. В других случаях появляются отклонения от линейной зависимости и для точных определений концентрации необходимо строить калибровочную кривую. [c.118]

Такое положение делало бы производство сколь-нибудь точных измерененп совершенно невозможным, если бы не применение специального устройства — компенсатора дисперсии, главными деталями которого являются две призмы Амичи. Так называемая призма прямого видения, или призма Амичи, состоит из трех призм, склеенных вместе. Оптические характеристики их подобраны таким образом, что только желтые лучи, соответствующие по длине волны линии О в спектре натрия, входят и выходят из этой призмы, не меняя направления. Голубые и красные лучи отклоняются от этого направления на определенные углы, которые равны и противоположны по знаку тем углам, которые соответствуют отклонению лучей этих же цветов измерительной призмой рефрактометра. [c.113]

Для измерения Др существует несколько способов. Первый из них основан на разделении острием призмы светового луча, прошедшего через полую призму с раствором и растворителем и измерении разности сформированных таким образом световых потоков. Передвигая призму, можно добиться выравнивания световых потоков. При этом перемещение разделительной призмы будет пропорционально Are" и может быть соответственно зафиксировано регистрирующим прибором (эта схема используется в рефрактометрическом детекторе хроматографа ХЖ-1302). Сравнение световых потоков может производиться путем измерения электрического сигнала, соединенных навстречу друг другу фотодиодов, если освещать их соответственно разделенными призмой лучами (рефрактометр R-401 фирмы Waters ). Это сравнение сигналов может производиться и путем последовательного отбрасывания обоих световых потоков на фотоумножитель (рефрактометрический детектор хроматографа ХЖ-1303). Для измерения отклонения луча используется также растровая техника, где падающий на призму световой луч проходит через растровую маску и затем после преломления попадает на фотодиоды, прикрытые растрами, смещенными па одну полосу друг относительно друга. В этих условиях свет, падающий на один фотодиод, будет усиливаться, а на второй, соответственно, ослабляться. Вполне понятно, что растровый метод удваивает чувствительность измерения отклонения светового луча, прошедшего через призму. [c.93]

А. Глазуновым [3], В. Я. Аносовым [4], И. А. Пущиным и его сотрудниками [5, 6, 7] и последователями [8] был собран и обработан больщой фактический материал по рефрактометрии двойных жидких систем и создана классификация типов диаграмм показатель преломления — состав в зависимости от поведения компонентов в растворах. Предложенная классификация была чисто эмпирической и вполне аналогичной классификациям диаграмм ряда других свойств (вязкости, электропроводности и пр.). Состав системы выражался в молярных долях и исходным допущением было утверждение аддитивности в идеальных системах показателей преломления как функции молярных долей. Отклонения от аддитивности рассматривались как следствие происходящих при растворении химических процессов. При этом положительные отклонения показателей преломления от аддитивности (т. е. вогнутость кривых показателей преломления к оси составов) считались признаком образования соединений компонентов. Противоположный эффект — отрица- [c.58]

Вопросу исследования комплексообразования электролитов с помощью рефрактометрии посвящено довольно много статей, но почти все они относятся к трем сериям работ, выполненных в Румынии [13], Белоруссии [14—18] и Индии [19—22]. В первой из этих серий работ была сделана попытка учесть эффект сольватации путем изучения зависимости показателя преломления (или молекулярной рефракции) от концентрации каждого из компонентов и вычисления на основе этих данных аддитивных величин п или г, которые, по мнению авторов [13], должны были свидетельствовать о комплексообразовании компонентов. Однако отклонения от аддитивности (в понимании цитированных авторов) имели место и в таких смесях электролитов, как, например, смеси хлоридов или нитратов калия и натрия, где не было никаких оснований допускать образование комплексов. В качестве признака, позволяющего различать системы с комплексообразо-ванием и смеси невзаимодействующих электролитов, выдвигалось наличие у последних сингулярных точек (изломов) на кривых отклонений от аддитивности п или г. Между тем, утверждение о наличии сингулярных точек на диаграммах свойств систем из невзаимодействующих веществ находится в противоречии с учением о сингулярных точках, развитым акад. И. С. Кур-наковым и его щколой [1, 2]. Неудивительно, что экспериментальная проверка [23] не подтвердила существования сингулярной точки в системе Na l—K l—Н2О. Рассматриваемые работы неоднократно критиковались и в других аспектах. Было указано [25], что применявщийся в этих работах способ расчета не решает вопроса об учете сольватации. Отмечались ошибки в расчете состава комплексов [15], недостаточная точность экспериментальных данных и игнорирование оценки погрешностей эксперимента [26]. Проверка [24, 26] не подтвердила также данных [13] о комплексообразовании в некоторых других системах. [c.62]

Поскольку инкременты показателей преломления полимеров — величины порядка 10 (при выражении концентрации в процентах), измерение их с точностью до 1% требует точности измерения разности показателей преломления раствора и рас-гворителя по крайней мере до 1 10 1 Наиболее распространенные в химических лабораториях обычные модели рефрактометров Аббе этому требованию не удовлетворяют. На рефрактометрах типа Пульфриха требуемая точность достигается с некоторой натяжкой — до 2—3-10 при тщательной работе. Наилучшие результаты дает применение специальных дифференциальных рефрактометров, основанных на отклонении лучей системой призм (см. гл. VI) и обеспечивающих точность измерения разности показателей до 10 . Именно необходи.мость точного измерения инкрементов показателей преломления для метода светорассеяния и некоторых других методов исследования высокомолекулярных соединений, упоминаемых в гл. XIII, являлась в те- [c.104]

Как уже отмечалось, точное термостатирование полых призм при работе методом наименьшего отклонения затруднительно. Более благоприятные условия для работы при высоких температурах дает метод постоянного отклонения, рекомендованный Эйкманом [23]. На рис. 21 изображен специальный рефрактометр для определения показателей преломления жидкостей при высоких температурах, выпускавшийся по предложению Эйкмана фирмой Фюсс [24]. Прибор имеет неподвижные коллиматор и зрительную трубу, оси которых составляют угол точно 140°. Небольшая полая призма, схематически изображенная на рис. 22, имеет окна диаметром 12—13 мм, преломляющий угол [c.123]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология