Анализ ароматических сульфокислот

АНАЛИЗ АРОМАТИЧЕСКИХ СУЛЬФОКИСЛОТ [c.99]

Исследование положения и интенсивности линий в рентгенограммах позволили сделать вывод, что отложения на меди состоят из молекул, ориентированных определенным образом на поверхности металла. Химический анализ отложений указывает на их наибольшую близость к ароматическим сульфокислотам и их солям (табл. 37). [c.159]

Ионная пара В+Р- будет растворяться в полярной органической фазе, например в смеси спирта с хлороформом, а ионные формы будут растворяться в воде. Для определения ароматических сульфокислот применяют в качестве противоиона тетра-бутиламмоний, а для анализа хинина—сульфокислоты камфоры. В качестве противоиона обычно используют четвертичные или третичные амины, соли сульфокислот. Наиболее часто применяют тетраметил, тетрабутил, пальметилтриметиламмоний для анализа кислот, сульфированных красителей и третичные амины типа триоктиламина для анализа сульфонатов. Противоионами для анализа оснований являются соли алкил- и арилсульфокислот, перхлораты, пикраты. [c.75]

В дальнейшем химики неоднократно сталкивались с изменением положения сульфогруппы в ароматическом ядре во время поисков оптимальных условий получения изомерных сульфокислот, многие из которых представляют интерес в качестве промежуточных продуктов при получении красителей. Благодаря этому для ароматических сульфокислот накоплен значительный экспериментальный материал по их изомеризации. Однако, следует иметь в виду, что данные, полученные в старых работах, в количественном отношении не всегда достаточно надежны, так как анализ смесей сульфокислот даже в настоящее время является трудной задачей. [c.116]

Наиболее широкое применение в качестве полупродуктов имеют ароматические сульфокислоты, амины, нитро- и галоидопроизводные, оксисоединения и различные продукты окисления ароматических веществ. Методы анализа некоторых из этих веществ приведены далее. [c.353]

Метод пригоден для анализа труднолетучих органических соединений, содержащих серу, и дает возможность достаточно. точно определить содержание серы в ароматических сульфокислотах, органических дисульфидах, азокрасителях и т. п. [c.56]

Применение Н.2804 в органическом анализе. Кроме мокрого озоления органических веществ (см. разд. 5.6) серная кислота применяется для проведения гидролиза эфиров н углеводов. Ароматические сульфокислоты разлагают нагреванием прп 140— 190 "С с 60-70 %-ной серной кислотой [4.251]. Иногда гидролиз протеинов проводят 3 М серной кислотой, а не хлороводородной кислотой [4.252]. При определении оксипролина к 5 г пробы добавляют 1 г хлорида олова (И) и гидролизуют 3 М серной кислотой при ПО °С 16 ч 14.2531. [c.85]

Для определения группового углеводородного состава керосиновых фракций при перегонке нефти отбирают фракции 200—250 и 250—300 . В этих фракциях определяют плотность, коэффициент рефракции, максимальную анилиновую точку. Затем 50л л каждой фракции загружают в соответствующие по величине делительные воронки. Содержимое воронки обрабатывают три раза серной кислотой (98,5%), задавая каждый раз по 50 мл. Перемешивать керосин серной кислотой следует каждый раз не менее 30 мин. с последующим отстоем 3 часа. После третьей обработки сульфированную фракцию промывают 1—2 раза водным спиртом (1 1) для удаления сульфокислот и обрабатывают водным раствором щелочи до щелочной реакции на метиловый оранжевый или фенолфталеин промывают дистиллированной водой, сушат СаСЬ и подвергают тому же анализу, что и исходные фракции. Содержание ароматических углеводородов вычисляют по уравнениям [c.514]

Ароматические углеводороды, отделенные в виде сульфокислот, могут быть выделены разложением последних перегонкой с перегретым водяным паром при 150—170° С [1]. Разложение сульфокислот используют для идентификации ароматических углеводородов топлив. Предельные углеводороды топлива, оставшиеся после сульфирования, перед дальнейшим анализом промывают для удаления следов кислоты и высушивают. [c.201]

Количественный анализ сульфокислот нафталина обычно основан на малой растворимости их некоторых минеральных солей (например, натриевых) и солей с ароматическими основаниями (например, бензидином, фенилгидразином, л-фенилендиамином и т. п.). Ниже в качестве примера приводятся методы анализа а- и р-сульфокислот нафталина и смеси изомерных моно- и дисульфокислот нафталина, образующихся в процессе сульфирования нафталина при высокой температуре. [c.103]

Метод иодирования (иодометрический метод) широко применяется для анализа фенолов, гидрохинона, g-нафтола, сульфокислот р-нафтола (например, 2-нафтол-3,6-дисульфокислоты), производных пиразолона и т. д. Этот метод анализа основан на способности перечисленных оксисоединений количественно обменивать атомы водорода в ароматическом ядре на атомы иода и превращаться в соответствующие иодпроизводные. Реакция иодирования протекает медленно. Для количественного иодирования необходимо обрабатывать оксисоединение избытком иода. Излишек иода по окончании иодирования титруют раствором тиосульфата. Исключение составляют наиболее реакционноспособные вещества—фенилметилпиразолон и его производные, а также р-нафтол, которые иодируются настолько быстро, что их можно прямо титровать иодом. [c.229]

Способа диазотирования, пригодного для исследования всех первичных ароматических аминов, не существует. Приведенная ниже общая методика применима для диазотирования легкорастворимых в разбавленной соляной кислоте оснований или их сульфокислот, а также в тех случаях, когда не возникает затруднений, связанных с преждевременным образованием осадков диазосоединений. Кроме того, описан так называемый метод непрямого диазотирования, применяющийся для анализа веществ, тотчас выпадающих в осадок при подкислении их растворов и поэтому трудно поддающихся диазотированию. [c.689]

Серусодержащие соединения, особенно сульфокислоты и сульфамиды, принято разделять при помощи хроматографии на бумаге и в тонком слое гораздо реже используют для этой цели колоночную хроматографию. В настоящее время ведется разработка автоматических методов анализа полупродуктов в синтезе красителей, в первую очередь ароматических сульфокислот. [c.147]

В преобладающем числе случаев при щелочном плавлении образуется оксигруппа, которая способна активировать азосочетание, т. е. образование при взаимодействии с солями диазония характерных окрашенных оксиазосоединений, иначе говоря, при сплавлении сульфокислот со щелочами образуются азосоставляющие красителей. На этом свойстве основан общий способ как качественного, так и количественного определения гидроксильной группы. Если в соединении нет других активирующих азосочетание групп [например, NH2, NHAr, N(Alk)2 и тому подобные группы у аминонафтолов и их замещенных], то качественное определение сводится к наблюдению, появляется ли интенсивная окраска, обычно от оранжевого до красного тонов, при сливании раствора испытуемого соединения к соды с раствором диазосоединения. В качестве диазосоединений обычно пользуются или хлористым бензолдиазонием (из анилина) или хлористым п-нитробензолдиазонием (из л-нитроанилина). Последний предпочитают ввиду его относительной стойкости при хранении. Раствор диазониевой соли не должен содержать свободной минеральной кислоты поэтому к раствору прибавляют уксуснокислого натрия до отрицательной реакции на кислоту по бумажке конго. Для количественного анализа ароматических оксисоединений применяют раствор хлористого л-нитробензолдиазония определенного титра. [c.352]

Эта реакция, описанная в 1870 г. Меером, не представляет интереса в качестве препаративного метода получения карбоновых кислот вследствие неизбежно больших потерь, вызываемых термическим разложением. Однако она может быть использована в качестве характерной непрямой реакции для обнаружения алифатических и ароматических сульфокислот, сульфонов и сульфона ми-дов, так как при этом образуется термически устойчивый легко обнаруживаемый сульфит. Это быстрый и простой метод, и для его выполнения может быть использована техника капельного анализа. Из этого примера следует, что иногда для целей анализа имеет смысл превратить сложный метод получения вещества в упрощенную реакцию его образования, которую легко осуществить в виде качественной реакции. [c.31]

Определение серы iio методу Мельникова основано на окислении серы органических веществ перманганатом калия КМп04 до сульфат-ионов. Метод пригоден для анализа малолетучих органических соединений, содержащих серу, и дает возможность достаточно точно определить содержание серы в ароматических сульфокислотах, органических дисульфидах, азокрасителях и т. п. Технические продукты перед анализом перекристаллизовывают из воды или спирта для удаления примесей. [c.236]

Количественный анализ смеси сульфокислот нафталина обычно основан на различной растворимости их минеральных солей (например, натриевых) и солей, образованных с ароматическими аминами (например, бензидином и т. п.). Ниже в качестве примера приводится метод анализа смеси изомерных моно- и дисульфокислот нафталина, образующихся при сульфировании нафталина на бетасульфокислоту. [c.120]

Сульфиновая К—50—и сульфо К— 50г—функции характеризуются непосредственной связью углерода с серой и только о.а,-ним углеводородным радикалом, связанным с атомом серы, к которому, в свою очередь, присоединен один или более кислородных атомов. Эти две функции выводятся из сульфиновой кислоты и из сульфокислот соответственно их называют также сульфинильной и сульфонильной группами. Ароматические сульфокислоты являются важными промежуточными соединениями в производстве красителей. Многие алкиларилсульфонаты обладают поверхностно-активньщи свойствами. Обзор методов, анализа алкилбензосуль-фонатов был опубликован Бланком Следует иметь в виду, что сульфонаты представляют собою соли металлов, а сульфонатные масла являются сложными эфирами серной кислоты. [c.310]

Опыты показывают, что два или три объема 94—98% серной кислоты количественно удаляют из бензинов все ароматические углеводороды. Дымящая серная кислота, даже с небольшим содержанием серного ангидрида, не может применяться, так как она энергично реагирует с другими классами углеводородов, особенно с нафтеновыми углеводородами, поэтому при определении ароматики с дымящей серной кислотой получается неверный результат анализа. Негш-сыщенные углеводороды реагируют с серной кислотой разными путями, давая эфиры серной кислоты, спирты, полимеры и смолы. Эти реакции будут подробно рассмотрены в главе шестой. Часть образовавшихся растворимых в серной кислоте продуктов (сульфокислоты) удаляется с кислым гудроном. Другие продукты реакции серной кислоты и ненасыщенных углеводородов (диалкилэфиры и полимеры) нерастворимы в серной кислоте и остаются в обрабатываемом бензине. Температура кипения этих соединений выше конца кипения исходного бензина. Поэтому образовавшиеся высококипящие продукты могут быть выделены при перегонке бензина до той же температуры, до которой он перегонялся перед обработкой. Остаток от перегонки состоит из высококипящих продуктов, образовавшихся в результате обработки ненасыщенных углеводородов серной кислотой. Некоторые димеры могут кипеть в пределах исходного бензина, например, димеры бутиленов или амиленов, но они могут полимер1изоваться и дальше в высококипящие полимеры. Если полимеризация олефинов в высококипящие полимеры проходит полностью, то йодное число обработанных серной кислотой и перегнанных бензинов должно быть равно нулю. [c.292]

Сульфирование простейших ароматических и а-ткиларомати-ческих углеводородов хорошо изучено для применения их в различных процессах органического синтеза [329—334]. Менее всего изучено сульфирование алкилароматических углеводородов с длинными алкильными цепями, являющихся сырьем для получения моющих веществ. Это, но-видимому, объясняется трудностью анализа сульфокислот, которые не перегоняются без разложения и не обладают характерными температурами кипения. [c.164]

Сернокислотный метод отделения ароматики не может быть рекомендован для анализа масел. Серная кислота вызывает ряд изменений в составе масла [2]. Кроме того, ароматические углеводороды с длинной боковой цепью сульфируются с трудом с другой стороны, высокомолекулярные нафтены с короткими боковыми цепями способны сульфироваться даже 95%-ной серной кислотой [3]. Образующиеся при сульфировании сульфокислоты легко растворимы в маслах, и удаление их из масел представляет значительные трудности. [c.93]

Хорошие результаты были получены при анализе нитрозамещенных ароматических углеводородов, 4-нитрофенола, 4-нитроанизола, 4-ннтро-фенетола, 2-нитрофенол-4-сульфокислоты, 2-, 3- и 4-нитробензойных кислот, З-нитро-2-оксибензойной кислоты, 5-нитро-2-оксибензойной кислоты, [c.640]

ИЗУЧЕНИЕ РЕАКЦИИ СУЛЬФИРОВАНИЯ. АНАЛИЗ СУЛЬФОКИСЛОТ АРОМАТИЧЕСКОГО РЯДА ПРИ ПОМОЩИ ГЖХ И РГЖХ [c.126]

Этот метод прост и быстр, но, как видно, связан с некоторой условностью в отношении молекулярного веса. Выше мы указывали, что сульфокислоты представляют собою смесь мовосульфок ис от, углеводородов ряда Сп Нгп—12 и что в конечных продуктах их количественные взаимоотношения могут корректироваться строгим соблюдением ряда условий процесса производства. Известно, что в производстве, в промежуточных стадиях его, получаются сульфокислоты с меньшим молекулярным весом при применении в качестве сырья более тяжелых дестиллятов будут получаться сульфокислоты с большим молекулярным весом, и также характер сульфокислот будет зависеть от характера нефти (метановая, нафтеновая, с большим содержанием ароматических углеводородов и т. д.). Следовательно, применяя этот метод, необходимо знать природу анализируемых сульфокислот нли предварительно установить ее для таковых. Стандартный метод проф. П. И. Шестакова, с дополнениями Петрова и Даниловича, как раз предусматривает это обстоятельство, и в нем природа сульфокислот, как фактор, влияющий на метод анализа, совершенно исключен. Те совпадения, на которые указывает автор прн. сравнении полученного нм ряда результатов с весовым методом, следует отнести за счет того, что эксперименты производились над сульфокислотами одной марки. [c.56]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология