Анализ элементарной серы

Наиболее распространенным в нефтяных лабораториях способом систематического анализа сернистых соединений нефти является способ Фара-гера, Морреля и Монрое [167]. Он заключается в том, что испытуемый образец подвергается последовательной обработке различными реагентами, удаляющими отдельные группы сернистых соединений. Содержание той или иной группы фиксируется ламповым способом по разности двух определений (до и после удаления соответствующего типа сернистых соединений) и выражается в процентах элементарной серы. Таким образом, точность рассматриваемого способа лежит в пределах точности лампового способа. Конечно, такая точность недостаточна, особенно в случае незначительного содержания отдельных соединений серы в анализируемом продукте. [c.426]

Данные химического, спектрального и газового анализов элементарной серы показывают присутствие 24 примесей, в том числе азота, кислорода и сернистого газа [1, 2]. [c.422]

АНАЛИЗ элементарной СЕРЫ Определение селена и теллура из одной навески [c.82]

Экспресс-метод применяется для анализа элементарной серы в пробах серной руды и продуктах ее переработки, которые содержат не более 5% гипсов и 15% влаги. Метод основан на высушивании навески испытуемой пробы при 60° С под инфракрасной лампой с последующим испарением серы при 220° С и остаточным давлением 0,6 мм рт. ст. [c.228]

Анализ отложений, обнаруженных в компрессорах других типов установок, показал, что помимо углеродистых веществ основным компонентом отложений является элементарная сера. Образование элементарной серы возможно за счет окисления сероводорода циркуляционного газа кислородом, растворенным в сырье или в МЭА. [c.140]

Продукт промывают дистиллированной водой и берут часть его на сожжение в ламповом приборе. Разность между соде ржанием серы носле обработки ртутью и после обработки раствором хлористого кадмия показывает содержание элементарной серы в продукте. После удаления элементарной серы образец для ускорения работы делится на дв( части 25% объемн. идет на определение меркаптанов, а 75% на определенне дисульфидов и последующего анализа. [c.431]

Следует отметить, что жидкая фаза газожидкостного потока является носителем растворенного в ней ингибитора коррозии. Поэтому при разработке сероводородсодержащих газоконденсатных месторождений необходимо обеспечивать бесперебойное движение ингибиторной жидкости по трубопроводу. Анализ специфики данных месторождений показывает, что основным фактором при установлении их технологических параметров является общая коррозия и коррозионное (сульфидное) растрескивание. Необходимо также учитывать возможность отложения (при определенных условиях) элементарной серы. [c.11]

С повыщением температуры прокалки в газе снижается содержание водорода и повышается содержание сероводорода. Кроме сероводорода, в газе прокалки содержатся сернистый газ, меркаптаны и сероуглерод. Анализ газа, отобранного непосредственно из зоны обессеривания (у нижнего электрода) показал, что в этой зоне выделяется элементарная сера. В газе, отобранном из этой зоны, содержание сероводорода небольшое (8,0%), водорода 65,0%, метана почти не содержится (или очень мало). Однако отвод газа из зоны с температурой 1600° технически трудно осуществим, поэтому проектным организациям было рекомендовано н опытно-цромышленном электрокальцинаторе предусмотреть отвод газа только сверху. [c.123]

После отбора и подготовки пробы наступает стадия химического анализа, на которой и проводят обнаружение компонента или определение его количества. С этой целью измеряют аналитический сигнал. В отдельных случаях возможно непосредственное определение содержания. Так, например, в гравиметрическом методе иногда прямо измеряют массу определяемого компонента, например элементарной серы или углерода. В большинстве же методов аналитическим сигналом служит среднее из измерений физической величины на заключительной стадии анализа, функционально связанной с содержанием определяемого компонента. Это мохет быть сила тока, ЭДС системы, оптическая плотность, интенсивность излучения и т. д. [c.30]

Льюис и Лейси [2603] исследовали равновесие между окисью углерода и элементарной серой (см. разделы по OS и Sa) и, основываясь на результатах анализа продуктов реак- [c.654]

Льюис и Лейси [2603] исследовали равновесие между окисью углерода и элементарной серой. Помимо основной реакции (XXI.И), эти авторы, основываясь на результатах анализов продуктов реакции, нашли также значение константы равновесия реакции [c.656]

Для объяснения дезактивации перекиси было предложено два механизма. Используя сквален в качестве модели каучука и алкилсульфо-ксиды в качестве ингибиторов, Бейтман с сотр. [3] нашел, что концентрация перекиси в окисленном углеводороде при добавлении сульфо-ксидов снижается медленно. Для объяснения механизма дезактивации перекиси они предложили образование молекулярных ассоциатов между перекисью и группой 8 = 0. Этот механизм подтверждается полученными ими результатами добавление стеариновой кислоты, которая, как известно, взаимодействует с группами 8 = 0, снижает эффективность действия сульфоксидов как ингибиторов. Однако элементарная сера, дисульфиды и различные продукты их окисления являются очень эффективными инициаторами распада гидроперекисей [61]. При окислении кумола, который образует хорошо определяемую гидроперекись и используется в качестве модели насыщенных углеводородных полимеров, было показано [62], что при добавлении серусодержащих соединений распад гидроперекиси происходит быстро и полностью, даже при температуре ниже 40°. Анализ продуктов распада гидроперекиси кумола в присутствии серусодержащих соединений показывает, что при этом происходит гете-ролитический распад с образованием продуктов, не содержащих радикалов. [c.468]

Ввиду плохой растворимости фракций, выкипающих выше 350°С, методики их анализа были несколько модифицированы. Так, при полярографическом определении элементарной серы в масляных фракциях использовался метод добавок вместо метода калибровочных кривых. Последнее бьшо связано с тем что при одинаковой концентрации серы предельный ток серы, введенной в масляную фракцию, несколько меньше, [c.183]

Для проверки влияния меркаптанов на раздельное определение сероводорода и элементарной серы в нефти брали максимальную (по нашим данным) концентрацию меркаптана в нефтях — 0,05% (0,05% получается после разбавления нефти перед анализом в 10 раз). Такая концентрация не мешает определению сероводорода и элементарной серы в нефтях. [c.309]

В последние годы изучению сернистых соединений нефти, в том числе и топливных фракций, посвящена серия серьезных исследований [4, 102—104]. Для характеристики сернистых соединений топлива предложены методы определения содержания [1, 7, 8, 100] сероводорода, элементарной серы, меркаптанов, сульфидов и дисульфидов остальные сернистые соединения оценивают суммарно в виде остаточной серы , к которой относятся и все погрешности анализа (неполное определение той или иной группы соединений, потери). [c.234]

Качественно реакцией на элементарную серу (и сероводород) служит также ртутная проба. Этот анализ заключается во взаимодействии топлива с металлической ртутью при комнатной температуре. Реакция может служить и для быстрой количественно оценки содержания элементарной серы. [c.235]

В 1960 г. была предложена схема анализа, основанная на прямом потенциометрическом титровании (рис. 4) однако полностью исключить из нее химические методы не удалось [5]. Большое ее достоинство — возможность определения группового состава сернистых соединений во фракциях, выкипающих до 380 °С (в том числе в дизельных топливах). Вначале в образце известными методами определяют содержание общей серы, затем качественно устанавливают присутствие сероводорода, элементарной серы и меркаптанов. При их наличии освобождают навеску от сероводорода подкисленным водным раствором хлористого кадмия, затем потенциометрически определяют содержание элементарной серы и меркаптанов. Титрование проводят в атмосфере азота. В другом образце, также не содержащем сероводорода, методом потенциометрической иодатометрии находят содержание сульфидной серы. По этой схеме меркаптановую серу определяют титрованием не А ЛЮя, а аммиакатом серебра ([Ag(NHg).2]NOз), не оказывающим влияние на сульфиды. Точность анализа при работе по этой схеме выше, чем по ранее описанным. [c.88]

Меркаптаны определяют качественными реакциями с плюмбитом натрия и с элементарной серой [8]. Анализ основан на взаимодействии меркаптанов с плюмбитом натрия, сопровождающемся образованием меркаптидов свинца при добавлении серы меркаптиды образуют дисульфиды и сернистый свинец, который окрашивает в темный цвет порошок серы, располагающийся па поверхности щелочного раствора. [c.236]

Д. Р. Оболенцев на основании анализов 189 нефтей Советского Союза пришел к следующим заключениям элементарная сера отсутствует в нефтях, связанных с песчаными отложениями, из 50 нефтей, приуроченных к известняковым карбонатным и сульфатно-доломитовым формациям, только 25 содержали элементарную серу в количестве от 0,0001 до 0,1%. [c.70]

Исследование влияния введения элементарной серы в количестве 4-15 % в нефтяные остатки методом рентгеноструктурного анализа показало, что даже при незначительной термической обработке происходят существенные изменения структуры образующегося продукта. [c.62]

В изучаемых нами нефтях определение элементарной серы проводилось, также полярографическим методом. Чувствительность определения 0,0005%. Из 54 нефтей, подвергнутых анализу, элементарная сера обнаружена лишь-в одной Столяровского месторождения в количестве 0,0200%. [c.105]

Нефтепродукты быстро реагируют с серой, так же реагируют как практически все углеводороды. Действительно, элементарная сера, растворенная в сырой нефти, реагирует при комнатной телшературе так же слабо, как при температуре около 100° С. Удобным способом приготовления сероводорода является нагрев серы с твердыми парафинами примерно до 150° С. При 230° С образуются дисульфид-углероды, а после продолжительного нагрева при этой температуре получают смолистые вещества, показывающие при анализе ( sS) [714]. В производстве дисульфида углерода метан и сера нагреваются до 600° С в качестве катализатора используется гель кремния [715—717]. Нагревая бутан и серу до 500—700° С, получают тиофен [718, 719] в процессе реакции образуются к тому же бутены с бутадиенами пентаны, соответственно, дают метилтеофен. Подобным же образом октаны в реакциях с серой при 270—280° С дают диалкилтиофены [720-722]. [c.148]

По описываемому способу сначала определяют сероводород, затем элементарную серу, меркаптаны, дисульфиды, сульфиды и, наконец, остаточную серу (тиофецы, тиофаны и др.). Анализ ведется по схеме, приведенной ниже. [c.428]

Для определения элементарной серы служит метод ГОСТ 9494—60. Водноацетоновый раствор топлива, специальным образом очищенного, титруют растворож едкого натра (в смеси изобутилового спирта и воды) с индикатором бромкрезоловым пурпуровым. Перед анализом топливо для удаления мешающих примесей последовательно обрабатывают этиловым спиртом и раствором хлорной меди. Титр раствора едкого натра устанавливают по элементарной сере, содержание серы в топливе рассчитывают по количеству миллилитров раствора, израсходованного на титрование навески (10—15 мл топлива). Содержание элементарной серы в топливе до 0,0002% включительно оценивают как ее отсутствие. [c.154]

Прямогонные фракции. Содержание сернистых соединений разных типов в прямогонных тяжелых бензинах с концом кипения до 250°, выделенных вакуумной перегонкой, иллюстрируется результатами груннового анализа дистиллятных фракций из 17 нефтей США и Ближнего Востока [15]. Применявшийся метод анализа [16] позволил выявить присутствие переменных количеств элементарной серы, сероводорода, дисульфидов, меркаптанов, алифатических и ароматических сульфидов, тиофенов и прочих (иеидентифицированных) сернистых соединений. [c.341]

Анализ шлама, получающегося в результате тридцатисуточ-ного растворения анодов, показывает, что содержание серы в нем значительно больше, чем необходимо для образования сульфидов типа N 382, U2S и т. п., даже за вычетом образующейся элементарной серы (табл. 75). [c.310]

Фельд и Буркгейзер разработали сложные процессы совместной абсорбции сероводорода и аммиака с последующей переработкой этих соединений на сульфат аммония и элементарную серу. Эти процессы, включая окисление сероводорода, рассматриваются в гл. девятой. Были предложены и в ряде случаев осуществлены в промышленном масштабе многочисленные видоизменения этих процессов очистки. Им посвящен весьма подробный обзор [15]. Несмотря на обширные исследования разработать удовлетворительный метод очистки газа, основанный на принципах, предложенных Фельдом, не удалось. В опубликованной работе [16] дается анализ проблемы очистки каменноугольных газов от сероводорода и аммиака в свете современных экономических условий. Показано, что совместное извлечение с последующей переработкой обоих компонентов на сульфат аммония является наименее целесообразным направлением процесса очистки газа. [c.73]

Легкие фракции нефти (газойли и т.д.) озоляют так же мо1фым способом, как и нефти. При анализе этих цродуктов берут большие навески цроб (50-100г). Озоление становится даштельным. Для ускорения цроцесса озоления к таким нефтепродуктам добавляют элементарную серу из расчета 1г на Юг пробы. [c.85]

В ряде схем с целью ограничения использования H2S (из-за его токсичности) были предложены специальные приемы анализа или заместители сероводорода. В качестве заместителей используют различные соединения, образующие в водной среде сульфид-ионы тиомочевину, тиоацетамид, тиосульфат и др. Замена сероводорода друтими соединениями, содержащими серу, не устраняя полностью принци1п1аль-ные недостатки, присущие сероводородному методу, во многих случаях создает дополнительные трудности, например, обильное выделение элементарной серы, нечеткое деление катионов на группы, токсичность заместителей (тиоацетамида). [c.124]

Согласно дериватографическому анализу 5-секундная активация пирита приводит к заметному увеличению площади экзотермы, уменьшению температурного интервала окисления и большей потере массы при нагревании. Экзоэмиссия этой фракции также становится вдвое больше (табл, 1). Увеличение времени обработки в ЭИ-2х150 до 30 с вызывает более сильные превращения пирита. Конфигурация ДТА- и направление ТГ-кривых заметно изменяются, температурные интервалы окисления продолжают уменьшаться. На дифференциальной кривой нагревания появляется излом, соответствующий температуре 345°С, что связано с окислением сульфатов железа и элементарной серы, являющихся продуктами окисления минерала в мельнице. Вид ДТА- и ТГ-кривых пробы минерала, обработанной в течение 5 мин в ЭИ-2х150, значительно отличается от предыдущих. Новый четко выраженный экзотермический эффект на дифференциальной кривой нагревания с температурой в ПМ 305°С следует отнести к окислению новообразований в интервале температур 255—350°С, То, что фракция, полученная в результате 5-минутной активации, представляет собой смесь фаз, подтверждается и ходом ТГ-кривой. [c.39]

Настоящее сообщение посвящено восстановлению сернистого ангидрида метаном. Интерес к этому процессу возник в тридцатые годы. В работе [5] были описаны результаты экспериментов по восстановлению ЗОг до элементарной серы. Авторы провели термодинамический анализ системы ЗОг—СН4, изучили кинетику двухстадийного восстановления ЗОг, определили оптпхмальные параметры процесса, катализируемого бокситом. [c.49]

Механизм горения сероуглерода изучался рядом авторов при помощи спектроскопических методов — метода оптических спектров поглощения и испускания и метода ЭПР, методом импульсного фотолиза, а также при помощи обычного анализа продуктов реакции для различных составов смеси СЗа и Оа- Представление о составе продуктов этой реакции дает рис. 130 [170]. Из рисунка следует резкое изменение состава продуктов при переходе от богатых смесей ([02]/1С321 < 2,5) к бедным ([021/1032] > 2,5). Так, в богатых вмесях наблюдается элементарная сера, исчезающая при переходе к бедным смесям. Исследования показывают, что сера [c.467]

Анализ продуктов горения сероуглерода в кислороде, результаты которого представлены на рис. 173, указывает на резкое изменение состава продуктов при переходе от богатой смеси (р°Ог рс5,<2,5) к бедной (ро/. p s2>2,5). Так, в богатом газе среди продуктов реакции, наряду с ЗОг, СО и СОЗ, наблюдается элементарная сера, исчезающая при переходе к бедным смесям. Исследования показывают, что сера выносится из зоны пламени в виде моноокиси серы ЗгОг, которая при нагревании улавливаемого (посредством охлаждения жидким воздухом) конденсата до комнатной температуры раз,тагается на элементарную серу и ЗОг Как [c.561]

Если после обработки топлива, взятого для анализа в таком же объеме, как и до обработки, потенциалы сульфидсеребряного или сурьмяного электродов не изменили своего значения цли изменили потенциалы менее чем на 100 мВ, то это указывает на отсутствие сероводорода и присутствие элементарной серы. Это титрование используют для параллельного определения меркаптановой серы. [c.313]

Учитывая данные рентгеноструктурного анализа, приведенные выше (Рис. 1), сера, введенная в нефтяной остаток, уже при невысоких температурах связывается с асфальтеновой и парафиновой частью сырья. При последующем термоокислении этот процесс продолжается и сопровождается образованием сульфидов и выделением Н З. По мере расходования элементарной серы интенсивность выделения сероводорода падает Образовавшиеся сульфиды под действием кислорода воздуха частично окисляются до сульфоксидов и далее до сульфонов, которые под действием температуры разлагаются до низших сульфидов и 30 . Увеличение выхода диоксида серы именно во второй половине эксперимента можно объяснить стерическими затруднениями доступа кислорода воздуха к атомам серы, находящимся в структуре сероорганических соединений, и необходимостью достаточного времени для последовательного окисления сульфидов до термически неустойчивых сульфонов. [c.63]