Ионообменник колонки

Ионообменная хроматография — сорбционный динамический метод разделения смесей ионов на сорбентах, называемых ионо-обменниками. При пропускании анализируемого раствора электролита через ионообменник в результате гетерогенной химической реакции происходит обратимый стехиометрический эквивалентный обмен ионов раствора на ионы того же знака, входящие в состав ионообменника. Ионообменный цикл состоит из стадии поглощения ионов (сорбции) ионообменником (неподвижной фазой) и стадии извлечения ионов (десорбции) из ионообменника раствором, который проходит через сорбент (подвижная фаза или элюент). Разделение ионов обусловлено их различным сродством к ионообменнику и происходит за счет различия скоростей перемещения компонентов по колонке в соответствии с их значениями коэффициентов распределения. [c.223]

Ионообменная хроматография, имея свои особенности, подчиняется общим законам сорбции. На процесс ионного обмена оказывают влияние природа ионообменника и ионов раствора, а также ряд экспериментальных факторов параметры колонки, размер зерен ионообменника, скорость пропускания раствора, состав подвижной фазы, температура и др. [c.224]

Выходная кривая (см. рис. 35) при фронтальном анализе на колонке с ионообменником отличается от кривой фронтального анализа в адсорбционной хроматографии. -Основное различие состоит в том, что при ионном обмене общая концентрация (в эквивалентах) вытекающего рас- [c.117]

Схематично механизм ионного обмена заключается в том, что сначала происходит диффузия иона N к частице Р ,М, затем диффузия вглубь ионита к его активным центрам, обмен с ионом М , диффузия вытесненного иона к поверхности частицы ионообменника и, наконец, его диффузия в раствор. При перемешивании раствора или в динамических условиях работы хроматографической колонки перемещение ионов к поверхности и от поверхности частицы ионита происходит быстро и эти стадии существенно не влияют на скорость установления равновесия (95). Однако диффузия ионов в самой частице ионообменного сорбента происходит медленно и практически не зависит от перемешивания раствора. Поэтому равновесие (95) устанавливается -не мгновенно, а в течение нескольких минут или даже часов, в зависимости от размеров обменивающихся ионов и плотности частицы ионообменника. На используемых в анализе ионообменниках равновесие ионного обмена обычно устанавливается в течение 5—10 мин при обмене мономерных простых и комплексных ионов неорганических или низкомолекулярных органических соединений. [c.147]

В зависимости от поставленной задачи ионообменные сорбенты используют в статических или динамических (колонка) условиях. В первом случае навеска ионообменника контактируется с исследуемым раствором в стакане. [c.147]

Заполненную ионообменником колонку промывают 0,01 М фосфатным буфером pH 7,0 (обычно в течение ночи). На приготовленную таким образом колонку наносят 3 мг ДНК или т-РНК в 100 мл 0,01 М фосфатного буфера pH 7,0. Затем колонку промывают этим же буфером до минимального поглощения при 260 ммк. [c.91]

Хлороформный экстракт образца пропускают через колонку с карбоксиметилцеллюлозой. Четвертичные соединения азота удерживаются ионообменником. Колонку промывают этиловым спиртом и водой. Затем пропускают [c.336]

По применению ионного обмена в фармацевтической промышленности имеется много работ и обзоров [11], особенно но выделению алкалоидов и их анализу [12]. Ионообменные синтетические смолы получили применение при извлечении алкалоидов из растительного сырья и количественном определении алкалоидов. Многие из встречающихся в природе алкалоидов используются в качестве лекарственных препаратов, поэтому количественное извлечение и очистка алкалоидов имеют большое значение. Иониты позволяют извлекать алкалоиды прямо из водного раствора, подкисленного какой-либо кислотой. Таким путем, папример, успешно извлекают атропин из семян дурмана, а также скополамин, применяя в качестве ионообменника колонки из сульфоугля или другого ионита в Н-форме [12]. Сульфоуголь был также применен для извлечения хинина из хинной коры, причем ход сорбции и десорбции можно было наблюдать при помощи освещения колонки ультрафиолетовым светом. Иониты были применены также для. извлечения никотина. Карбоксильный катионит можно применить для отделения слабоосновных алкалоидов (стрихнин, кофеин) от алкалоидов с более резко выраженным основным характером, как хинин, бруцин, никотин. Выделение алкалоидов можно производить не только из водных, но и из спиртовых растворов. [c.165]

В осадочной хроматографии в колонку помещают носитель с неорганическим или органическим осадителем. Для получения бумажной и тонкослойной осадочной хроматограммы осадителем пропитывается фильтровальная бумага или, соответственно, порошкообразный носитель, нанесенный в виде тонкого слоя на стеклянную пластинку. Носитель может быть химически инертным материалом по отношению к осадителю и разделяемой смеси ионов или ионообменником. [c.189]

Осадочная хроматография на колонках с неорганическими ионообменниками, например с основным оксидом алюминия, по-видимому, в некоторых отношениях (механизм образования осадка и его закрепление на носителе) подобна осадочной сорбции на ионообменных смолах. В настоящее время считают вероятным гидролитический механизм поглощения солей тяжелых металлов на неорганическом ионообменнике по схеме [c.205]

Насыпав ионообменник в длинную трубку, получим ионообменную колонку. Если через ионообменную колонку фильтровать дистиллированную воду, в нее из ионообменника ничего не перейдет. Но если ионообменник - катионит, содержащий подвижные ионы водорода, а фильтруется через него, например, раствор хлорида натрия, то из колонки будет вытекать не раствор хлорида натрия, а раствор соляной кислоты. Все ионы натрия ионообменником задержатся. Произойдет замещение содержащихся в ионите подвижных ионов водорода на ионы натрия. [c.19]

Разумеется, наиболее целесообразно использовать ГПС в динамических процессах разделения. Но для этого надо снижать гидравлическое сопротивление материала сорбента. Пока что решения сводятся к введению в ионообменник наполнителей, а это снижает его удельную емкость. Однако, как только гранулирование ГПС будет освоено, исчезнут и осложнения, возникающие при работе с этими соединениями на колонках. [c.135]

Эта величина говорит о максимальном количестве ионов, которое может связать ионообменник. Для низкомолекулярных ионов она, очевидно, совпадает с концентрацией ионогенных групп. Емкость выражают числом миллиэквивалентов на 1 г сухого обменника (мэкв/г) или, что удобнее, на 1 мл упакованного в колонку набухшего обменника (мэкв/мл) — при значениях pH, соответствующих его 100%-ной ионизации. [c.255]

Хроматография на КМ-целлюлозе и кристаллизация. 5 мл 1 М раствора триса доводят сухим MES до pH 6,5 ( 0,1) и добавляют этот раствор в обессоленные белковые фракции с таким расчетом, чтобы конечная концентрация триса составила 10 мМ. Затем раствор белка наносят на колонку (3X4 см) с КМ-целлюлозой, уравновешенную 10 мМ трисом, доведенным сухим MES до pH 6,5 ( 0,1). После нанесения белка на ионообменник колонку промывают 50—100 мл буфера (10 мМ трис-MES, pH 6,5), а затем начинают промывать колонку буфером 10 мМ КОН, доведенный трицином до pH 7,9 ( 0,1) и содержащий 3 М ацетат натрия. Скорость тока через колонку следует установить около 200 мл/ч по мере связывания белка на колонке скорость тока может значительно упасть в этом случае можно увеличить давление, подаваемое на колонку, с помощью перистальтического насоса. [c.264]

Способы набивки колонки, ее уравновешивания прокачкой исходного элюента, внесения препарата, а также варианты и методы осуществления элюции подробно описаны в хл. . Однако следует отметить некоторые особенности, присущие использованию ионообменников. Главная из них связана с возможностью изменения объема обменника (высоты его столба в колонке) при изменении pH и концентрации соли в ходе элюции, особенно для ионообменных сефадексов типов А-50 и С-50. В связи с этим использование адаптора может оказаться неуместным, так что препарат приходится вносить в открытую колонку. Поверхность ионообменника в таком случае иногда защищают от взмучивания слоем сефадекса G-25 толщиной около 5 мм или кружком фильтровальной бумаги (следует убедиться, что препарат пе сорбируется на нем). В ответственных случаях фракционирования препарат имеет смыс. г подслаивать под буфер, как было описано в гл. 3. Следует помнить, что ионообменные сефадексы типов А-50 и С-50 гораздо мягче, чем сам сефадекс G-50. Их следует набивать в колонку с теми же предосторожностями, что были описаны в гл. 4 для сефадекса G-100. [c.281]

Переведение катионообменной смолы в водородную форму иллюстрируется ниже на примере сильнокислой сульфофенольной смолы вофатит KPS (VEB hemiekombinat Bitteifeld, ГДР). В хроматографическую колонку наливают немного воды, затем засыпают 5 г ионообменника. Колонка должна быть заполнена на три четверти ее высоты. Дают воде стечь до уровня ионообменной смолы, пропускают через колонку 150 мл чистой соляной кислоты с концентрацией около 1 н. С помощью крана виизу колонки скорость пропускания устанавливают около 5 мл/мин. Затем пропускают дистиллированную воду до нейтральной реакции вытекающей жидкости. После такой обработки влажный ионообменник готов к применению. [c.413]

Ионный обмен техничеоки осуществляют в колонках, наполненных зернами ионообменников. Сверху подают очищаемый раствор. Ионообменник, потерявший реакционную способность, воостанавливает ее по сле обработки водными растворами кислот или олей щелочных металлов, при этом связи замещаются, ионами Н+, NH+, Na+, К+. В раствор переходят вытесненные ионы, замещаемые ионами водорода или щелочных металлов. [c.579]

Эти различия в црочности связи противоионов с фиксированными ионами матрицы ионообменника приводят к тому, что смесь разделяется в колонке на отдельные полосы — зоны сорбированных ионов Мец, Мещ и Meiv, пере- [c.119]

Не претендуя на полноту списка, исключительно в целях ориентировки и сопоставления приведем сводку самых необходимых справочных данных о наиболее широко распространенных ионообменниках с указанием основных фирм-поставщиков. Более подробную информацию читатель сможет найти в каталогах этих фирм. В число справочных данных мы включим диапазоны размеров гранул в микрометрах или единицах МЕШ (см. выше), емкость для малых ионов — в миллиэквивалентах (а для глобулярных белков — в миллиграммах) на 1 мл упакованного в колонку набухшего обменника, степень набухания, т. е. объем упакованного обменника, приходящийся ыа 1 г его в сухом виде, и предел исключения (Мискл) т. е. наименьшую массу глобулярного белка, угке не способного проникнуть в поры обменника,— в Дальтонах. Кроме того, там, где это необходимо, в максимально краткой форме отметим индивидуальные особенности ионообменника. Расшифровка сокращенных обозначений ионоген-пых групп (DEAE, СМ и др.) была дана в начале этой главы. [c.268]

В последнее время в осадочной хроматографии в качестве носителей часто применяются ионообменные смолы. Следует однако отметить одно отрицательное свойство но-сителей-ионообменников. Речь идет о тех случаях, когда хроматографируемый раствор содержит такую смесь ионов, в которой не каждый ион образует осадок с осадителем. При этом в рабочем слое колонки в результате обмена с одноименно заряженными ионами раствора из ионита вытесняется больше ионов-осадителей, чем может быть израсходовано на осаждение. Например, ионит в качестве обменных противоионов содержит катионы серебра, а раствор содержит смесь хлорида и нитрата натрия. Катионы натрия будут вытеснять эквивалентное количество катионов серебра, осаждающих ионы СГ. Так как имеет место следующее соотношение концентраций ионов [c.191]

В результате из фазы ионообменника (носителя) в раствор переходит катион серебра, выполняющий в дальнейшем функции иона-осадителя. Концентрация катионов серебра возрастает и после достижения произведения растворимости Ag l начнет выпадать осадок хлорида серебра. Если в колонку введена смесь электролитов Ag l-f Ag2 Ю4, то осадки соответствующих труднорастворимых соединений серебра будут образовываться в той последовательности, в какой достигаются их произведения растворимости. [c.202]

N — мольные доли ионов в ионообменнике N1 — линейная концентрация -го иона в фазе ионита, г-экв/см N0 — пмная линейная емкость поглощения ионита, г-зкв/см т — линейная концентрация -го иона в равновесном растворе По — исходная линейная концентрация иона-вытеснителя (поглощаемого иона) в растворе Q — свободное сечение колонки (сечение фильтрации) [c.233]

Аналогично зона малорастворимого соединения может образоваться на колонке, заполненной ионообменником, например, катионитом в Ag+-фopмe или анионитом в СР-форме [c.217]

В 1927 г. Брандт применил колонку, наполненную ионообменником (цеолитом) для определения суль-фаг иона. Так же как рабта М. С. Цвета, эта работа не привлекла к себе внимания. Только с появлением новых синтетических ионообменников началось широ- [c.582]

Хроматографическое разделение в открытой колонке занимает много времени. Это является основным недостатком классической колоночной хроматографии. Высокоэффективная жидкостная хроматография лишена этого недостатка. В этом высокопроизводительном методе наиболее широко применяют поверхностно-пористые ионообменники, обладающие рядом преимуществ по сравнению с обычными ионитами 1) они хорошо выдерживают давление 2) мас-сопередача в тонком поверхностном слое ионита осуществляется быстро, что обеспечивает установление равновесия за очень короткое время. [c.606]

Проведенные УралНИИ Экология исследования показали, что гальваношламы могут быть использованы в качестве сырья ионообменных материалов. Отработана технология гранулирования данных ионообменников с использованием полимерных связующих, которая обеспечила получение гранулянтов, допускающих многоцикловое использование в ионообменных аппаратах, в том числе в колонках с подвижным слоем. Высокая селективность к ионам тяжелых металлов позволяет обеспечить очистку 100—600 колоночных объемов сточных вод при 90—95 %-ном поглощении. Регенерация насыщенного сорбента производится с использованием эффекта комплексообразования. Разработка опробована в опытно-промыщленном масштабе [128]. [c.112]

Можно попробовать разделить все три аминокислоты и прп pH 6 на любом из двух ионообменников. Вопрос лишь в том, достаточно ли глицин отстанет от яаряжоиной одноименно с сорбентом и выходящей в свободном объеме колонки аминокислоты. Можно ожидать, что отставание окажется достаточным, во-первых, за счет дополнительного эффекта гель-фильтрации (нейтральный глицин легче входит внутрь гранул, чем одноименно заряженная аминокислота), а, во-вторых, за счет того, что каждый цвиттерион глицина будет все же иногда цепляться одним из своих зарядов за противоположные по знаку заряды неподвижных ионов обменника. Тем не менее создается впечатление (его можно проверить на опыте), что условия для фракционирования трех аминокислот в этом модельном эксперименте будут более благоприятными при pH 3,5 или pH 8,5. [c.264]

Таким образом, варьируя pH буфера и концентрацию соли, можно подобрать условия для разделения всех белков смеси в одном хроматографическом опыте. Если сделать это не удается, то неразде-лившиеся белки можно внести в колонку с другим ионообменником или использовать другой вид хроматографии. [c.267]

По размерам пор новые обменники не уступают агарозе, обеспечивая АГ скл= 10 (для глобулярных белков). Изменения pH и ионной силы элюента яе вызывают набухания или сжатия гранул. Свободный объем колонки, упакованной монодисперсными сферами, составляет около 40% ее полного объема ввиду отсутствия мелких гранул колонки, заполненные Моно Beads , создают малое сопро-, тивление для протекания элюента. Специалисты фирмы утверждают-что белки не обнаруживают каких-либо неспецифических взаимодействий с материалом новой матрицы. Как ун<е указывалось, но вые ионообменники поставляются только в готовых к использованию колонках. Для обеспечения хорошего разрешения белковых пиков рекомендуется загружать эти колопки из расчета не более 5 мг белка на один пик. [c.277]

Следует различать статический и динамический варианты ионообменной хроматографии. Статическим будем называть разделение исходной смеси веществ на ионообменнике путем смены равновесных состояний, когда компоненты смеси практически поочередно полностью десорбируются п вымываются элюентом в объеме или на коротких колонках, а динамическим —истинно хроматографическое разделение, когда все компоненты смеси в виде хроматографических зон мигрируют вдоль колопки и разделяются за счет различия скоростей этой миграции. Начнем расслютрение с описаиил наиболее распространенных случаев использования и способов осуществления статического варианта. [c.281]

К статическому варианту хроматографии относится и тот широко распространенный случай, когда подбирают такие условия сорбции смеси компонентов на ионообменнике, что часть из них сорбируется почти полностью, в то время как другая часть практически не сорбируется. Учитывая равновесный характер процессов сорбции—десорбции, такое кардинальное различие поведения возможно для двух компонентов (или двух групп компонентов) смеси, силыю отличающихся друг от друга по сродству к сорбенту в данных условиях. Крайний случай такого отличия — противоположные знаг и суммарных электрических зарядов. Чаще всего такие условия удается подобрать для относительно слабых ионообменников. Плохо сорбируемые вещества извлекают декантацией в объеме или промывкой колонки, хорошо сорбируемые — последующей элюцией при резкой смене условий сорбции. [c.284]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология