Носители и осадители для осадочной хроматографии

Носители (сорбенты). В качестве носителей в осадочной хроматографии используются вещества с развитой поверхностью, химически индиферентные к компонентам анализируемого раствора и к растворителю (за исключением, когда носитель одновременно является осадителем, например, диметилглиоксим и т. п.). Такими свойствами обладают силикагель, оксиды алюминия, цинка, кальция, сульфат бария, кварц, стеклянный порошок, глинистые минералы и др. Чем мельче дисперсность носителя, тем более компактными будут зоны отдельных осадков в колонке. Однако чрезмерно мелкозернистый носитель препятствует протеканию раствора через колонку. Целесообразно использовать носители с диаметром зерен 0,02—0,10 мм. [c.226]

Ко второму типу осадочной хроматографии относятся те случаи, когда формирование осадков происходит в результате химического взаимодействия вещества-осадителя, находящегося в твердой фазе, с растворенными веществами в жидкой фазе. Кроме осадителя в твердой фазе должен еще быть носитель, роль которого сводится к удержанию и равномерному распределению по его поверхности вещества-осадителя, а также к прочному закреплению образующихся осадков. Носителем может быть нерастворимое в применяемом растворителе высокодисперсное, химически инертное вещество, хорошо удерживающее на своей поверхности осадки. [c.164]

К третьему типу относится ионообменно-осадочная хроматография. В этом случае носителем является ионообменная с.мо-ла, а осадителем — противоион этого ионита. Например, если колонку заполнить катионитом в А +-форме и через его слой пропускать раствор электролита, содержащий хлорид-ион, произойдет многостадийный процесс, конечным результатом которого будет образование осадка хлорида серебра [c.165]

Осадочная хроматография на бумаге. В этом варианте осадочной хроматографии носителем служит фильтровальная бумага. Перед хроматографированием бумагу пропитывают раствором осадителя, необходимую концентрацию которого устанавливают опытным путем. После пропитки бумагу высушивают на воздухе. [c.168]

В осадочной хроматографии в колонку помещают носитель с неорганическим или органическим осадителем. Для получения бумажной и тонкослойной осадочной хроматограммы осадителем пропитывается фильтровальная бумага или, соответственно, порошкообразный носитель, нанесенный в виде тонкого слоя на стеклянную пластинку. Носитель может быть химически инертным материалом по отношению к осадителю и разделяемой смеси ионов или ионообменником. [c.189]

В практике бумажного варианта осадочной хроматографии особенно часто применяют слаборастворимые осадители. Для получения осадка на фильтровальной бумаге ее обычно пропитывают вначале раствором одного из реактивов, содержащим, как правило, катионы будущего осадителя. При этом используется свойство целлюлозных волокон бумаги избирательно поглощать из растворов электролитов преимущественно катионы, а не анионы. Затем бумагу, пропитанную указанным раствором, и высушенную на воздухе, погружают в раствор другого реактива, анион которого с имеющимся на бумаге катионом осадителя образует требуемое труднорастворимое соединение. Избыток непрореагировавших солей целесообразно отмыть чистым растворителем. Роль носителя в этом случае играет фильтровальная бумага. Иногда бумагу для нанесения на нее слаборастворимого осадителя сразу погружают в суспензию заранее приготовленного осадка. [c.194]

Осадочная хроматография на бумаге. Носителем служит полоска фильтровальной бумаги (или бумаги для хроматографирования), смоченная 4—5%-ным раствором реагента-осадителя. На высушенную на воздухе бумагу наносят некоторое количество исследуемого раствора и после его полного впитывания промывают хроматограмму 1—2 каплями воды, нанося ее в центр смоченного пятна. При необходимости хроматограмму проявляют, нанося на нее капилляром или пульверизатором 0,1%-ный раствор реагента-проявителя. В табл. 29 приведены условия получения осадочных хроматограмм некоторых ионов на бумаге. [c.234]

Осадочная хроматография в гелях. Для качественного определения ионов металлов применяют своеобразный носитель — студень агароида, содержащий реагент-осадитель. Осадителями служат сульфиды натрия или аммония, при взаимодействии с которыми многие ионы металлов образуют окрашенные в характерные цвета малорастворимые сульфиды. Сильно гидролизующиеся ионы (например, Сг +) в фазе студня могут образовывать осадки гидроксидов. [c.234]

Большое значение имеет соотношение веществ колонки. Е. Н. Гапон и-И. М. Беленькая считают, что наилучшее разделение в осадочной хроматографии имеет место при весовом соотношении осадителя и носителя, равном [c.260]

Те же опыты можно проводить в тонких слоях окиси алюминия, двуокиси кремния, порошка стекла и других носителей, заранее перемешанных с осадителем или смоченных им. В центр тонкого слоя порошка носителя помещают каплю разделяемой смеси. Этот метод называют тонкослойной осадочной хроматографией (Ф. М. Шемякин). Существует также метод капиллярной осадочной хроматографии в отсутствие геля. В капиллярные стеклянные трубки диаметром 0,5— [c.147]

Следует отметить, что в осадочной хроматографии повторное использование хроматографической колонки, в отличие от молекулярной и ионообменной хроматографии, невозможно. Это объясняется тем, что при образовании осадков осадитель расходуется необратимо, что требует после каждого опыта обновления смеси носителя и осадителя. [c.121]

Сущность работы. Наряду с колоночной осадочной хроматографией анализ смеси ионов можно производить методом осадочной хроматографии на бумаге. В этом случае роль носителя играет фильтровальная бумага, которая предварительно пропитывается раствором выбранного осадителя. Неокрашенные осадки можно проявлять соответствуюш,ими реагентами. В остальном принцип получения осадочной хроматограммы на бумаге не отличается от ее получения в колонке. [c.130]

Колонки, применяемые в осадочной хроматографии, состоят из инертного носителя и реактива — осадителя. Приготовляют хроматографическую колонку либо механическим растиранием носителя с осадителем, либо пропитыванием носителя раствором осадителя (с последующим высушиванием или без него). [c.442]

ОСАДОЧНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ, основана на различной р-римости осадков, образующихся при взаимод. компонентов анализируемой смеси с реагентом-осадителем. Как правило, последний вводят в состав носителя, в кач-ве к-рого исполь ч. высокодисперсные сорбенты (диаметр частиц [c.417]

В последнее время для анализа ионов неорганических веществ с успехом применяется метод осадочной хроматографии. В нем для разделения используется различие в растворимостях осадков. В колонках для осадочной хроматографии, как и в распределительной хроматографии, на нейтральный носитель наносят раствор осадителя или в некоторых случаях сухой осадитель. При пропускании исследуемого раствора через такую колонку [c.545]

Кроме описанного метода хроматографии на бумаге, применяется также ряд других методик, близких к описанному по приемам работы и по возможности разделения. Так, известно много методов осадочной хроматографии [33]. Здесь носителем является бумага, силикагель и другие сорбенты, пропитанные дифференцирующим осадителем, например оксихинолином. [c.166]

НОСИТЕЛИ, ОСАДИТЕЛИ И ПРОЯВИТЕЛИ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В ОСАДОЧНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.175]

Осадочные хроматограммы в колонках. Наиболее распространенным является случай, когда в осадочной хроматографии колонка представляет собой смесь, состоящую из двух веществ, одно из которых—осадитель—вступает в реакцию с хроматографируемым ионом с образованием характерно окрашенного малорастворимого соединения второе—носитель, на котором закрепляется образующийся осадок. [c.177]

Осадочная хроматография основана на различной растворимости осадков, образуемых компонентами анализируемой смеси со специальными реактивами. Этот метод разработан советским ученым Е. Н. Гапоном в 1948 г. Испытуемые растворы пропускают через колонку, заполненную пористым веществом (носителем), пропитанным реактивом—осадителем, образующим с различными ионами раствора осадки, имеющие различную растворимость. [c.81]

В последнее время В. Б. Алесковский и 3. И. Хейфец предложили вместо механической смеси носителя с осадителем применять при осадочной хроматографии ионообменники, заряженные ионами, способными давать осадки с ионами анализируемого раствора, Так, например, вместо смеси KJ с тем или иным носителем удобно применять анионит, содержащий ионы J , способные к обмену на другие анионы. При пропускании через колонку такого анионита раствора, содержащего ионы А , РЬ " , Н и т. д., получаются хроматограммы, в которых закономерно располагаются различно окрашенные зоны, иодидов соответствующих металлов. По данным авторов, такая методика полу чения осадочных хроматограмм обладает некоторыми преимуществами по сравнению с обычно применяемой. (См. В. Б. Алесковский и 3. И. Хейфец, Труды Ленинградского технологического института им. Ленсовета, вып. 27, 1953 и вып. 35, 1956). [c.70]

Осадочная хроматография основана на реакциях взаимодействия хроматографируемых веществ с осадителем, входящим в состав ионообменника, или же с осадителем, смешанным с носителем . Разделение ионов здесь основано на принципе последовательного (фракционного) осаждения труднорастворимых соединений. [c.388]

Носителем в осадочной хроматографии может являться малорастворимое вещество с высокоразвитой поверхностью, обладающее определенным сродством к применяемому осадителю или осадку и химически индифферентное к компонентам хроматографируемого раствора, за [c.287]

Носители. Носителем в осадочной хроматографии может являться малорастворимое вещество с высокоразвитой поверхностью, обладающее определенным сродством к применяемому осадителю или осадку, и химически индифферентное к компонентам хроматографируемого раствора, за исключением случая, когда носитель одновременно выполняет и роль осадителя, например диметилглиоксим и др. (см. стр. 186). [c.175]

В качестве носителей в осадочной хроматографии используются твердые дисперсные материалы высокой с епени очистки, индифферентные к осадителю, хроматографируемым веществам и образующимся осадкам. В некоторых случаях для успеха разделения важно, чтобы носитель имел большую удельную поверхность, но иногда бывает эффективным применение и гру-бодиснерсных носителей (например, сернокислого бария при разделении катионов в форме иодистых соединений). Е. Н. Гапоном и сотрудниками нри изучении осадочной хроматографии ионов применялись в качестве носителей силикагель, чистая окись алюминия (нехроматографирующая), гидроокись алюминия, сернокислый барий, крахмал, хроматографирующая окись алюминия. Можно применять и другие пористые среды, например стекло, песок, кизельгур, гипс (Ф. М. Шемякин, П. Ф. Михалев, 1938). Целесообразность применения того или иного носителя в каждом отдельном случае определяется характером веществ, участвующих в процессе. [c.33]

Носителем в осадочной хроматографии может являться малорас-творимое вещество с. высокоразвитой поверхностью, обладающее определенным сродством к осадителю или осадку, и химически индифферентное к компонентам хроматографируемого раствора, иногда носитель одновременно выполняет и роль осадителя, например, именно так применяется диметилглиоксим и др. Носителями могут служить силикагель, крахмал, окись алюминия, гидроокись алюминия, сульфат бария, кварц, асбест, аниониты, катиониты, окись цинка, окись кальция, стеклянный порошок и т. п. [c.314]

Такими носителями могут быть различные порошки (силикаты, крахмал, целлюлоза и др.), а также бумага. В случае применения в качестве носителя сыпучих тел осадитель смешивают предвари-рительно с носителем, загружают в хроматографическую колонку либо наносят на пластинку. При получении осадочной хроматограммы на бумаге последнюю предварительно пропитывают раствором, содержащим осаждаюш,ее вещество. Этот тип осадочной хроматографии является наиболее распространенным и выполняется в трех вариантах колоночном, в тонком слое и на бумаге. [c.165]

В последнее время в осадочной хроматографии в качестве носителей часто применяются ионообменные смолы. Следует однако отметить одно отрицательное свойство но-сителей-ионообменников. Речь идет о тех случаях, когда хроматографируемый раствор содержит такую смесь ионов, в которой не каждый ион образует осадок с осадителем. При этом в рабочем слое колонки в результате обмена с одноименно заряженными ионами раствора из ионита вытесняется больше ионов-осадителей, чем может быть израсходовано на осаждение. Например, ионит в качестве обменных противоионов содержит катионы серебра, а раствор содержит смесь хлорида и нитрата натрия. Катионы натрия будут вытеснять эквивалентное количество катионов серебра, осаждающих ионы СГ. Так как имеет место следующее соотношение концентраций ионов [c.191]

Не следует пропитывать бумагу раствором легко растворимой соли-осадителя с последующим высушиванием без промывания, так как вскоре после начала впитывания хроматографируемого раствора избыток осадителя, не закрепленного на носителе, будет из него вымыт. Только при быстром проведении процесса, например при капельных реакциях, вещество более или менее полно успеет прореагировать с осадителем. В обычных же условиях бумажной осадочной хроматографии данная техника оказывается мало эффективной. Тем более она не применима при количественном анализе веществ по размеру зон осадка на бумаге, в основе которого лежит требование равномерного распределения осадителя на бумаге или в тонком слое носителя-сорбента. [c.195]

Применение ионообменников в осадочной хроматографии основано на осуществлении трехстадийного процесса 1) ионный обмен, связанный с вытеснением иона-осадителя из ионита 2) реакция вытесненного иона-осадителя с хроматографируемыми ионами, приводящая к образованию труднорастворимых соединений 3) сорбционное закрепление осадка на ионите-носителе. [c.203]

Качественный анализ. Качественное обнаружение ионов неорганических соединений методом осадочной хроматографии чаще всего выполняют в колонках или на бумаге. В первом случае в качестве носителей используют оксид алюминия, силикагель (являющийся иногда одновременно осадителем), кварцевый песок, стеклянный порошок, насыщенные ионами-осадителями аниониты. Иногда колонки заполняют также чистым органическим реагентом-осади-телем, например о-оксихинолином, Р-нафтохинолином, купфероном, диметилглиоксимом, а-нитрозо-Р-нафтолом и др. Неорганическими осадителями для определения катионов служат гидроксид натрия, иодид калия, сульфид натрия и аммония, гексациано-(П)феррат калия, бромид и фосфат натрия, хромат калия для определения некоторых анионов используют нитрат серебра, нитрат ртути (I). [c.232]

Менее разработаны и реже применяются другие виды хроматографического аналнза осадочная хроматография, основанная на неодинаковой растворимости образующихся в результате химического взаимодействия осадков при этом смесь веществ пропускают через носитель, пропитанный осадителем, т. е. веществом, реагирующим с компонентами разделяемой смеси, н термохроматография, при которой разделение веществ основано на изменении их адсорбции при изменении температуры. [c.174]

Осадочная хроматография, использующая ионные реакции осаждения веществ с различной растворимостью. Первым выпадает наименее растворимое вещество, за ним последовательно осаждаются другие вещества в порядке возрастания их растворимости. Осадитель в колонке помещается на носителе, например на окиси алюминия, пермутнте (Е. Н. Гапон, Т. Б. Гапон, 1948). [c.140]

ОСАДОЧНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ОХ), разновидность жидкостной хроматографии, основанная на разл. р-римости осадков, образующихся прн взаимод. компонентов анализируемой смеси в подвижной фазе с реагентом-осадителем, к-рый в смеси с носителем составляет неподвижную фазу. Напр., при разделении галогенид-ионов реагентом-осадите-лем служит соль серебра. В качестве носителя используют дисперсное в-во (в частности, А12О3, силикагель, целлюлозу, крахмал, уголь, иониты) или фильтровальную бумагу, а в качестве подвижной фазы-чистый р-ритель или р-р, в к-ром р-римость осадков разного состава различна (напр., р-р к-ты или щелочи). Разделение смеси в ОХ происходит в результате многократного повторения актов образования и растворения осадков скорость перемещения осадков пропорциональна их р-римости в данном элюенте и определяется произведением активностей образующихся малорастворимых соединений. Хроматограммой в ОХ называют картину распределения хроматографич. зон по слою неподвижной фазы после завершения разделения. [c.413]

Ко второму виду осадочной хроматографии могут быть отнесены те случаи, когда формирование осадков происходит в колонках, состоящих из двух химически взаимодействующих фаз жидкой, содержащей растворенное вещество, и твердой, вещество которой, вступая в химическое взаимодействие с компонентами раствора, образует нерастворимые осадки. Кроме осадителя, в твердую фазу должен еще входить носитель. Носителем может быть практически нерастворимое в применяемом растворителе высокодисперсное вещество, химически инертное ко всем составным частям хроматографируемого раствора и хорошо удерживающее на своей поверхности образующиеся осадки. Образование осадков в таком случае происходит на поверхности носителя в результате взаимодействия адсорбированных молекул осадителя с ионами раствора. [c.116]

Для выделения ртути применяется метод осадочной хроматографии [234]. Известно, что на осадочной хроматограмме зоны расположены в порядке увеличения растворимости осадков. В качестве носителей применяют окись алюминия, целлюлозу, силикагель, гель из агара [231—234] в роли осадителей используют как неорганические соединения, так и органические, способные образовывать малорастворимые осадки с ртутью. Для проявления используют неорганические и органические соединения (комплексообразующие, внутрикомплексообразующие вещества, вещества-индикаторы). Применяют растворы КТ, тиомочевины, NaOH для разделения ионов Hg (I) и Hg (II) из азотнокислых солей, спиртовые растворы дифенилкарбазона, родизоната натрия и т. д. По величине зоны делаются выводы о количественном содержании Hg (I) или Hg (II) в смеси. [c.59]

В осадочной хроматографии для разделения веществ используют различную растворимоеть осадков. Колонки осадочной хроматографии содержат смеси носителя и осадителя.. В качестве носителя применяют высокодисперсные вещества, обеспечивающие хорошую фильтруемость раствора, индиферентные к осадителю и хроматографируемому раствору. Осадителями служат вещества, способные реагировать с анализируемым раствором с образованием осадков различной растворимо ти. Носитель механически растирают с оса-дителем, затем пропитывают раствором осадителя и высушивают или пропитывают раствором осадителя, не высушивая. [c.201]

Осадочная хроматография использует для разделения веществ различную растворимость осадков. Колонки для осадочной хроматографии состоят из смеси носителя и осадителя. В качестве носителя применяются высокодисперсные вещества, обеспечивающие хорошую фильтруемость раствора через их слой и индиферентные к осадителю и хроматографируемому раствору. Осадителями служат вещества, способные реагировать с анализируемым (хроматографируемым) раствором с образованием осадков различной растворимости. Носитель механически растирают с осадителем, затем пропитывают раствором [c.307]

Целью работы является изучение осадочной хроматографии на примере разделения катионов в виде иодидов. Окись алюминия, которая является носителем, смешанная с иодидом натрия — осадителем, образует осадочно-хроматографирующую смесь. В качестве хроматографируемых растворов можно использовать искусственные смеси солей серебра, висмута, ртути, свинца. Яркоокрашенные осадкиэтих металлов образуют на хроматографической колонке разноцветные зоны. [c.332]

Осадочная хроматография основана на принципе последовательного осаждения труднорастворимых соединений, который используется и для дробного открытия ионов в капельном анализе. Исследуемый раствор пропускают через колонку носителя (например, А12О3), пропитанного раствором осадителя. При этом ионы осаждаются в виде труднорастворимых соединений, выпадающих [c.152]

Осадочная хроматография. В основе осадочной хроматографии, предложенной в 1948 г. советскими учеными Е. Н. Гапоном и Т. Б. Гапон, лежит тот же принцип последовательного (фракционированного) осаждения труднорастворимых соединений, который до этого был широко использован для дробного открытия ионов в капельном анализе (см. стр. 61). При этом методе исследуемый раствор пропускают через колонку носителя (например, Al Og), смешанного с каким-либо подходящим осадителем (или пропитанного раствором его). При этом ионы осаждаются в виде труднорастворимых соединений, выпадающих в порядке возрастания их растворимости. В первую очередь (вверху колонки) осаждается наименее растворимое из соединений, за ним—следующее по растворимости и т. д. Если эти соединения окрашены различно, то хроматограмма по виду будет совершенно аналогична описанным выше. Так, если через колонку AljOg, пропитанную несколькими каплями раствора KJ, пропустить раствор, содержащий ионы [c.69]

Известны методы сорбционной, осадочной и распределительной хроматографии. В свою очередь сорбционная хроматография подразделяется на молекулярную и ионообменную осадочная— на хроматографию на смеси носитель—осадитель и на ионообмен-нпках, заряженных нонами осадителями. Важными видами распределительной и осадочной хроматографии являются соответствующие виды хроматографии на бумаге. Особенно большое применение получает газо-жидкостная хроматография . В настоящее-время имеются приборы для быстрого анализа этим методом сложных смесей различных продуктов нефтеперерабатывающей и газовой промышленностн и др.1 [c.15]