Анализ диэтиленгликоля

Определение воды в полиэтилентерефталате методом газовой хроматографии раствора образца описано в работах [2108, 2109], а в работе [2107] этот же метод использован для анализа диэтиленгликоля в полиэтилентерефталате. [c.426]

За исключением анализа диметилдисульфида, порядок внесения реагентов в колбу не имеет значения. При смешивании раствора боргидрида натрия с хлоридом алюминия происходит быстрая реакция, и если диметилдисульфид внести в раствор раньше хлорида алюминия, дисульфид частично теряется. При определении диметилдисульфида смешивают раствор боргидрида натрия и хлорид алюминия и выдерживают смесь в ледяной бане несколько минут, при этом берут навеску дисульфида. Можно прибавлять хлорид алюминия в виде раствора и 5 мл диметилового эфира диэтиленгликоля. Этот раствор приливают по каплям к смеси боргидрида и навески пробы. [c.571]

ГЛИКОЛЬ. Полученный гель был мелко раздроблен и разделен на две части. Одна часть геля была промыта водой нри комнатной температуре, а другая — проэкстрагирована бензолом. Из водного и бензольного экстрактов был выделен диэтиленгликоль. Оставшийся гель после сушки был подвергнут омылению. Результаты анализов приведены в табл. 2. [c.285]

Анализ кривых на рис. 1.7 показывает, что в процессе осушки значительное количество сероводорода переходит в раствор гликолей. Например при температуре 40°С и парциальном давлении сероводорода 0,27 МПа из каждого 1 м диэтиленгликоля выделяется 20 м сероводорода, который обычно сжигается на факеле, загрязняя окружающую среду диоксидом [c.15]

Оценка потерь гликолей за счет их растворимости в углеводородах представляет интерес для проектантов и эксплуатационников [5]. Растворимость парафиновых, нафтеновых и ароматических углеводородов в диэтиленгликоле разной концентрации в интервале температур О—60°С приведены на рис. 3.13. Анализ кривых показывает, что с повышением температуры увеличивается, а с введением воды уменьшается растворимость углеводородов в диэтиленгликоле. Наименьшей растворимостью в диэтиленгликоле обладают парафиновые углеводороды, наибольшей— ароматические. Снижение молекулярной массы парафиновых углеводородов улучшает их растворимость в диэтиленгликоле. [c.39]

АНАЛИЗ РАСТВОРОВ ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ [c.166]

В качестве растворителя используют толуол. На анализ в колбу отбирают пробу диэтиленгликоля в количестве 50—100 мл и добавляют 25—30 мл толуола. Содержимое колбы тщательно перемешивают и для равномерного кипения смеси вносят в колбу капилляры. Колбу соединяют с аппаратом (по схеме, показанной на рис. 10.10). [c.167]

Рекомендуется одновременно проводить два параллельных анализа. В третьей колбе проводят холостой опыт, т. е. ее заполняют бихроматом калия, водой и серной кислотой (диэтиленгликоль отсутствует). Все колбы с обратными холодильниками— два параллельных анализа и один холостой — кипятят на слабом огне в течение 30 мин. Следят, чтобы кипение не было бурным и чтобы все пары конденсировались в обратном холодильнике. Цвет анализируемого раствора в колбах становится зеленым, а в колбе с холостой пробой — желтым. При кипячении диэтиленгликоль окисляется по реакции [c.169]

Для ускорения анализа на содержание диэтиленгликоля в водном конденсате можно использовать экспресс-метод [c.171]

При осушке сероводородсодержащих газов в диэтиленгликоле растворяется значительное количество сероводорода. Для оценки коррозийности раствора необходимо проводить анализ его на содержание сероводорода. [c.172]

В качестве ингибиторов гидратообразования на ряде промыслов применяют диэтиленгликоль и метанол. Оба эти реагента растворяются в жидких углеводородах, причем их растворимость увеличивается при снижении температуры. При определении метанола и диэтиленгликоля в конденсате [9—12] первоначально разделяют реагенты экстракцией, разгонкой, а затем проводят хроматографический анализ. [c.178]

На рис. 3 и 4 представлена зависимость степени осушки бутан-бутиленовой фракции от температуры и давления. Как видно из представленных графиков, понижение температуры и повышение давления положительно сказываются на эффективности осушки бутан-бутиленовой фракции диэтиленгликолем. Полученные кривые показывают резкое увеличение степени осушки при температурах ниже 19° С и давлениях выше 2 ат. Такие условия можно успешно осуществить на промышленной установке, включив по предложенной нами схеме блок осушки бутан-бутиленовой фракции с использованием существующего на установках оборудования. Схема включает также осушку циркулирующего изобутана, который, как показали анализы, несет с собой значительное количество влаги, накапливаю- [c.196]

Муфуне и Исида [146] использовали химический метод анализа диэтиленгликоля путем окисления его периодной кислотой и бихроматом калия точность их способа — 1% диэтиленгликоля в смеси с моноэтиленгликолем и 10% в полимере. Ацетальдегид анализируют методом газовой хроматографии [147, 148] или полярографическим методом [149, 150]. [c.53]

Таким образом, перспективным растворителем является Ы-ме-тилпирролидон, однако его высокая растворяющая способность и, как следствие, низкая КТР в нем бензиновых фракций приводят к необходимости добавления антирастворителей. В качестве последних предложены вода, моно- и диэтиленгликоли [72, 73]. Способность Ы-метилпирролидона извлекать ароматические углеводороды не снижается и при экстракции их из более высококипящих фракций нефти. Для оценки экстрагирующих свойств растворителей может быть использован масс-спектрометрический анализ [74], при помощи которого установлено, что степень извлечения [c.109]

В книге содержится большое число иллюстраций е виде графиков и таблиц, которые можно использовать при проектировании и анализе процессов переработки. Не все главы являются равноценными, некоторые из них, например гл. 11, написаны несколько схематично. При сверке материала книги с первоисточниками исправлены некоторые ошибки, содержащиеся в ней. Чтобы не увеличивать объем книги, в нее внесены лишь незначительные дополнения помещен график равновесных точек росы газа над растворами диэтиленгликоля, так как в нашей стране для осушки газов прижняется в основном этот осушитель представлены графики потерь диэтиленгликоля и триэтиленгликоля в паровой фазе с газом. [c.6]

Проведение термодинамико-топологического анализа (ТТА) исходных смесей выявило ограничения на возможность их разделения с точки зрения термодинамики, которые связаны с наличием в изучаемых смесях бинарных азеотропов. Например, основную трудность при разделение ка-тализата представляет минимальный азеотроп бутилкарбитол-диэтиленгликоль, разделении оксидата - азеотроп бензойная кислота - дифенил. [c.39]

Наиболее рациональной моделью для процессов экстракции смешанными растворителяАШ была бы система, содержащая два индивидуальных углеводорода с различной растворимостью, например ароматический и парафиновый углеводороды, и два смешивающихся растворителя, один из которых смешивался бы с ароматическим углеводородом, но лишь ограниченно смешивался с парафиновым, а второй — почти несмешивающийся с Парафиновым углеводородом, частично или полностью смешивался с ароматическим. Примером может служить система диэтиленгликоль — анилин — бензол — гептан. Исследование некоторых таких систем могло бы дать ценные сведения. Соответствующим выбором компонентов можно обеспечить удобство анализа для легкого носгроения связующих прямых для четырехкомпонентной системы. [c.235]

При анализе переэтерификата главным образом определяют содержание непрореагировавших метоксигрупп, дигликольтерефталата, содержание и состав олигомеров, содержание диэтиленгликоля и ацетальдегида. [c.52]

В анализе таким методом [18, 19] 15 мл 0,2 М раствора Е1А1 Н4 (удельная радиоактивность 0,5—2,0 мкКн/мМ) в диэтиловом эфире диэтиленгликоля высокой степени чистоты переносят в реакционную ячейку с полезным объемом около 25 мл. В этой ячейке имеется трубка для пропускания через раствор потока газа, причем нижний конец этой трубки должен быть погружен в раствор на достаточную глубину. В верхней части ячейки имеется выводная трубка, соединенная со счетчиком радиоактивности. Сначала через раствор в ячейке пропускают поток газа со скоростью 40 мл/мин и измеряют радиоактивность фона. После этого из бюретки с отводной трубкой в ячейку вводят раствор пробы в тетрагидрофуране (ТГФ), полученном путем перегонки из раствора Ь1А1Н4, и в течение 10 мин измеряют радиоактивность газа, текуш,его через пропорциональный счетчик. В такой же последовательности проводят анализ чистого ТГФ. С одной порцией реагента в ячейке можно провести анализ 50 или более проб, однако после того, как израсходуется половина от первоначального количества реагента, его рекомендуется заменять. [c.252]

Предложен способ определения многоатомных спиртов в алкидных смолах, полученных на основе фталевой кислоты [22]. Проба алкидной смолы разлагалась в среде бутиламина, выделенные многоатомные спирты ацетилировались уксусным ангидридом. Хроматографический анализ полученных таким образом ацетатов 1,2-пропиленгликоля, этиленгликоля, диэтиленгликоля, маннита, сорбита, глицерина, триметилолпропана, триметилолэтана и пентаэритрита производился при программируемом повышении температуры от 50 до 225 °С со скоростью 7,9 °С в 1 мин на колонке 122x0,6 см, заполненной хромосорбом с 10% карбовакса 20М. Полное разделение девяти изученных многоатомных спиртов продолжается 50 мин. Для сокращения времени анализа до 25 мин используют колонку с неполярной неподвижной фазой — 20% силиконового масла па том же носителе с программированием температуры от 50 до 275 °С. При этом ацетаты 1,2-пропиленгликоля и этиленгликоля, а также машшт и сорбит не разделяются. [c.341]

Хроматографический анализ прпмесей этилен- и диэтиленгликоля в триэтиленгликоле проводился при 175 °С на колонке с ПЭГ-6000 [30 . Для понижения гемпературы анализ проводили при пониженном давлении, однако значительного снижения температуры не достигнуто. Методика с вакуумированием сложна для серийных анализов. Такого же эффекта добиваются применением коротких колонок, снижением количества неподвижной фазы, а также уменьшением полярности фазы и разделяемых дполов. На колонке 85 X 0,() см, иаполпенной целитом-545 с 15% полиэтилен-гликольадипата при 170 X, внутренний стандарт трибутилфосфат, определялась чистота этилен- и триэтиленгликоля. Найдено 10 % примеси диэтиленгликоля в этиленгликоле, этилен- и диэтиленгли-ко.лей в триэтиленгликоле с точностью 10% [311. [c.343]

Полярография применяется в исследовании гликолей в двух аспектах — анализ полярографически активных компонентов и исследование адсорбционных явлений. Формальдегид и ацетальдегид как продукты окисления (или самоокисления) могут определяться не только цветными реакциями, описанными в разделе химических методов определения, но и классическим полярографическнл методом, как это делалось в исследованиях по самоокислению диэтиленгликоля [57], анализе смеси этиленгликоль — пропиленгликоль периодатным методом и др. В полипропиленгликолях на полярографе определяли перекиси и альдегиды [58]. [c.348]

В работе Персиваля и Стивенса [88] описан метод полуколи-чественного анализа полиэфирных смол. Пробы в этом методе растворяют в ацетоне или бензоле, что приводит к наложению линий анализируемого соединения и растворителя. Для приготовления полиэфирных смол использовали такие кислоты, как изо-фталевая, малеиновая, фумаровая, адипиновая, а также эмпол 1014. Из гликолей применяли этиленгликоль, пропиленгликоль, диэтиленгликоль, дипропиленгликоль и другие соединения, имеющиеся в продаже. В работе [88] описан анализ восемнадцати смол и приведены значения химических сдвигов для их компонентов. Количественные данные получали путем измерения площадей резонансных линий. [c.150]

Недостатки анализа восстановлением с помощью алюмогид-рида лития не удалось преодолеть, поэтому было проведено исследование восстановления дисульфидов боргидридом натрия. Браун и Рао нашли, что боргидрид натрия в диметиловом эфире диэтиленгликоля в присутствии хлорида алюминия восстанавливает дифенилдисульфид [4]. Полнота реакции составляла около 90%. На основе реакции восстановления с помощью боргидрида [c.570]

Как видно из табл. 8, экстракт I при работе с сухим Диэтиленгликолем менее чем наполовину состоит из сульфирующихся, а в большей мере — пз цеароматическпх углеводородов. При тех же условиях экстракт II более чем на 90% состоит из сульфирующихся углеводородов. Кольцевой анализ методом п—с1—М показал, что в состав исходной фракции дизельного топлива смеси татарских нефтей входят главным образом одно- и двухкольчатые ароматические углеводороды с 6—7 углеродными атомами в боковых цепях (табл. 9). [c.183]

Ход анализа. В стакан емкостью 50 мл вносят пипеткой 5 мл 10%-ного раствора анилина в диоксане, приливают 1 мл ацетилирующей смеси и перемешивают содержимое стакана в течение 10 мин. После этого добавляют мерным цилиндром 20 мл диэтиленгликоля и проводят потенциометрическое титрование избытка анилина из микробюретки 0,6 н. раствором НСЮ4 в диоксане. Одновременно проводят холостой опыт. Для этого отбирают в стакан для титрования 5 мл 10%-ного раствора анилина, добавляют 20 мл диэтиленгликоля и оттитровывают потенциометрически раствором НС1О4 в диоксане. [c.140]

Разработан метод определения следов воды в жидких углеводородах и некоторых кислородсодержащих соединениях [11]. Сущность метода состоит в хроматографическом определении водорода, выделяющегося в результате реакции воды, растворенной в исследуемом жидком образце, с раствором натрийалюминийгидрида в ди-метиловом эфире диэтиленгликоля. Определение воды в органических соединениях является важной аналитической задачей. Предложенный метод анализа по сравнению с описанным в литературе характеризуется боль- [c.228]

Для стабилизации комплексного соединения молибдена с роданидом рекомендуют вводить в раствор некоторые водорастворимые органические жидкости, как, например, гликолевый эфир, бутилкарбитол (моно-бутиловый эфир диэтиленгликоля) и бутилцеллозольв (монобутиловый эфир этиленгликоля). В присутствии этих жидкостей интенсивность окраски роданида молибдена нарастает в продолжение 10 мин и затем остается постоянной 24 ч. Способ применяют главным образом в массо- вых анализах стали, так как он исключает необходимость экстрагирования, но в этом-случае следует устранять влияние хрома, который дает окрашенныр ионы, и меди,, которая образует нерастворимые соединения с роданидом. [c.369]

За последние годы в СССР было разработано десять разных конструкций массообменных контактных устройств. В целях - выбора оптимального варианта тарелки для абсорбционной осущки была проведена оценка имеющихся конструкций и их технико-экономический анализ [2]. Оценка проводилась по удельным металлозатратам и относительной стоимости изготовления. Исходные данные для сравнения рабочее давление в аппарате 5 МПа температура стенки корпуса 40 °С плотность гяяя 0,711 кг/м начальная влажность газа 1 г/м точка росы осушенного газа—15 "С удельный расход диэтиленгликоля 0,016 кг/кг газа концентрация диэтиленгликоля — 99,5% (масс.). Корпус и днища изготовляются из стали 16ГС, внутренние устройства — ст. 3. За базовый вариант принят абсорбер с типовыми колпачковыми тарелками ТСК-Р-16. Различные конструкции контактных элементов приведены на рис. 5.4. Результаты технико-экономических расчетов приведены на рис. 5.5. [c.66]

Как показал анализ, абсорберы в Дашаве и Миннибаево работают удовлетворительно, влажность газа на выходе одинакова и соответствует точке росы, заложенной в проекте (—3-.—5°С). Однако температура поступаюшего газа на установке осушки в Дашаве на 10°С ниже, чем на установке в Миннибаево, поэтому расход раствора гликоля и его концентрация в первом случае меньше, чем во втором. Хорошо работают установки осушки в Медвежьем (точки росы составляют —20 —25°С). LGyщe твeннoe влияние на процесс осушки оказывает степень регенерации раствора диэтиленгликоля. [c.89]

Прибор перед употреблением должен быть тщательно высушен и проверен на герметичность. Для этого в абсорбционную колонну 13 заливают диэтиленгликоль, сливают его через 20—30 мин и титрованием проверяют влажность. Убедив-щись в том, что влажность поглотителя не изменилась, приступают к анализу. [c.163]

Ход определения. Перед началом анализа следует ориентировочно определить содержание диэтиленгликоля в конденсате по плотности раствора или коэффициенту преломления (рис. 10.11). На анализ отбирают такое количество раствора, в котором содержится не более 0,4 г диэтиленгликоля (в пересчете на 100 %). При большом содержании раствор следует разбавить водой в мерной колбе до такой концентрации, чтобы в 100 мл раствора содержалось не более 2 г диэтиленгликоля. Анализируемый раствор отбирают пипеткой и переносят в колбу Эр-ленмейера емкостью 250 мл. На аналитических весах берут [c.168]

Первую такую попытку предприняли Бейкер и Мак-Невин [35]. Реакцию проводили в медном сосуде, в который вводили 10—40 см 1%-ного раствора ЛАГ в диэтиловом эфире диэтиленгликоля и затем прибавляли 15—50 мг НдО с помощью шприца через резиновую пробку. Объем выделяющегося водорода измеряли обычным способом. При этом оказалось, что мольное соотношение водорода и воды составляет не 1, как это следует из уравнения реакции (7), а колеблется в пределах 1,40—1,60 в зависимости от условий проведения эксперимента температуры, интенсивности перемешивания и продолжительности процесса. Точного объяснения этому факту не найдено. Ясно, что практическое использование ЛАГ для определения воды возможно лишь при строгом соблюдении выбранных условий анализа. Только тогда, как отмечают авторы [35],удается добиться постоянства отношения водород — вода в пределах 5%. При этом точность анализа составляет 0,005% (абс.) при концентрации воды около 0,1%. [c.24]

К анализируемой однофазной смеси дв х веществ они прибавляли определенное количество третьего вещества, мало растворимого в одном из исходных компонентов. Полученную трехкомпонент-ную систему (она может оказаться двухфазной или однофазной) титруют одним из компонентов исходной смеси до момента изменения числа фаз — помутнения или осветления смеси. Состав находят по калибровочному графику. Например, при анализе системы вода — диэтиленгликоль к 90 г смеси прибавляют 10 г бензола, и в случае помутнения титруют диэтиленгликолем, а если раствор остается прозрачным — водой. Анализ системы вода — ацетон проводят аналогично. [c.139]

Для анализа полиолов необходимо было найти полярную и термостабильную неподвижную фазу. Наиболее подходящей неподвижной фазой для разделения ацетильных производных полиолов оказался полиэфир янтарной кислоты и диэтиленгликоля, полученный по методу Крага . Другие исследованные неподвижные фазы (октандиол, бутандиол и полиэфир глутаровой кислоты и дпэтиленгликоля) оказались менее пригодными. Выбранная жидкая фаза — полиэфир янтарной кислоты и диэтиленгликоля — была нанесена в количестве 15 вес. % иа инертный носитель — стерхамол зернением 0,25—0,4 мм. Нанесение жидкой фазы на стерхамол с использованием в качестве растворителя ацетона осу- [c.61]

Анализ ДЭГ до регенерации и после показал, что отработка его може.т вестись до 10—15%-ного содержания воды, причем растворение газа в ДЭГ незначительно оно составляет от 0,2 до 0,7% вес. -на диэтиленгликоль. [c.196]