АНАЛИЗ РАСТВОРОВ ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ

АНАЛИЗ РАСТВОРОВ ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ [c.166]

За исключением анализа диметилдисульфида, порядок внесения реагентов в колбу не имеет значения. При смешивании раствора боргидрида натрия с хлоридом алюминия происходит быстрая реакция, и если диметилдисульфид внести в раствор раньше хлорида алюминия, дисульфид частично теряется. При определении диметилдисульфида смешивают раствор боргидрида натрия и хлорид алюминия и выдерживают смесь в ледяной бане несколько минут, при этом берут навеску дисульфида. Можно прибавлять хлорид алюминия в виде раствора и 5 мл диметилового эфира диэтиленгликоля. Этот раствор приливают по каплям к смеси боргидрида и навески пробы. [c.571]

Анализ кривых на рис. 1.7 показывает, что в процессе осушки значительное количество сероводорода переходит в раствор гликолей. Например при температуре 40°С и парциальном давлении сероводорода 0,27 МПа из каждого 1 м диэтиленгликоля выделяется 20 м сероводорода, который обычно сжигается на факеле, загрязняя окружающую среду диоксидом [c.15]

Рекомендуется одновременно проводить два параллельных анализа. В третьей колбе проводят холостой опыт, т. е. ее заполняют бихроматом калия, водой и серной кислотой (диэтиленгликоль отсутствует). Все колбы с обратными холодильниками— два параллельных анализа и один холостой — кипятят на слабом огне в течение 30 мин. Следят, чтобы кипение не было бурным и чтобы все пары конденсировались в обратном холодильнике. Цвет анализируемого раствора в колбах становится зеленым, а в колбе с холостой пробой — желтым. При кипячении диэтиленгликоль окисляется по реакции [c.169]

При осушке сероводородсодержащих газов в диэтиленгликоле растворяется значительное количество сероводорода. Для оценки коррозийности раствора необходимо проводить анализ его на содержание сероводорода. [c.172]

В качестве ингибиторов гидратообразования на ряде промыслов применяют диэтиленгликоль и метанол. Оба эти реагента растворяются в жидких углеводородах, причем их растворимость увеличивается при снижении температуры. При определении метанола и диэтиленгликоля в конденсате [9—12] первоначально разделяют реагенты экстракцией, разгонкой, а затем проводят хроматографический анализ. [c.178]

Разделение углеводородных газов состава С[ — Сз получено на колонке с диатомитовым кирпичом, содержащей в первой секции (6 м) 30% хинолина и во второй секции (1 м) 15% раствора азотнокислого серебра в диэтиленгликоле. При работе с секционными колонками необходимо учитывать, что изменение обт>емов секций может привести к наложению некоторых компонентов, а порядок расположения секций и последовательность нанесения двух неподвижных жидких фаз на один и тот же твердый носитель практически не влияет на результаты анализа. [c.66]

Смесь перемешивают механической мешалкой при температуре кипения диэтиленгликоля (244°С) в течение двух часов. После окончания реакции продукт переводится в делительную воронку и прибавляют 10%-ный раствор соляной кислоты до получения кислой среды по метилоранжу. В воронке образуются два слоя нижний, состоящий из водного раствора хлористого калия, который сливается и верхний - кислотный, который промывается водой до нейтральной реакции, сушится и подвергается анализу. Результаты проведенных работ представлены в табл. 53. [c.107]

Анализ полученных данных позволяет сделать вывод о тон, что скорость окисления диэтиленгликоля озоном в водной ореде возрастает с увеличением концентрации щелочи в растворе. [c.27]

Определение воды в полиэтилентерефталате методом газовой хроматографии раствора образца описано в работах [2108, 2109], а в работе [2107] этот же метод использован для анализа диэтиленгликоля в полиэтилентерефталате. [c.426]

Анализ продуктов экстракции ароматических углеводородов диэтиленгликолем. Экстрактный раствор представляет собой растворенные в водном диэтиленгликоле ароматические углеводороды Се—Се и неароматические углеводороды Се—С7. [c.36]

Поскольку основной целью являлось определение состава углеводородной части раствора, была выбрана температура, ири которой обеспечивается удовлетворительное разделение углеводородов и воды, а диэтиленгликоль длительное время задерживается в колонке. После 50 анализов он выводится из колонки, нагретой до 160°, обратной продувкой. [c.36]

Для хроматографического анализа смесей углеводородов С4 наиболее пригодной неподвижной фазой является сложный эфир н-масляной кислоты и диэтиленгликоля, но метиламин при этом не фиксируется в виде отдельного пика. Авторы статьи использовали в качестве неподвижной фазы 10%-ный раствор Nal в диэтаноламине. При разделении на данной фазе углеводороды С4 выходят вместе с воздухом. В результате проведенных исследований были подобраны оптималь-яые условия анализа (табл. 1). [c.74]

Анализы составов фаз показали, что содержание ди.этилен-гликоля в верхней и полиэтилена в нижней фазе небольшое. В среднюю фазу переходит более низкомолекулярная часть полиэтилена (экстракт). Выход экстракта зависит от расхода диэтиленгликоля, с увеличением которого извлечение его уменьшается. Например, при работе с 2%-ным раствором полиэтилена в бензоле увеличение диэтиленгликоля от 10 до 40% привело к уменьшению выхода экстракта с 18 до 12%, что объясняется уменьшением объемной доли средней фазы при увеличении расхода диэтиленгликоля. При одном и том же расходе диэтиленгликоля повышение концентрации полиэтилена в растворе его с бензолом приводит к уменьшению выхода экстракта, что также объясняется уменьшением объемной доли средней фазы. [c.30]

Ход определения. Перед началом анализа следует ориентировочно определить содержание диэтиленгликоля в конденсате по плотности раствора или коэффициенту преломления (рис. 4.12). [c.194]

На анализ отбирают такое количество раствора, в котором содержится не более 0,4 г диэтиленгликоля (в пересчете на 100%). [c.194]

В книге содержится большое число иллюстраций е виде графиков и таблиц, которые можно использовать при проектировании и анализе процессов переработки. Не все главы являются равноценными, некоторые из них, например гл. 11, написаны несколько схематично. При сверке материала книги с первоисточниками исправлены некоторые ошибки, содержащиеся в ней. Чтобы не увеличивать объем книги, в нее внесены лишь незначительные дополнения помещен график равновесных точек росы газа над растворами диэтиленгликоля, так как в нашей стране для осушки газов прижняется в основном этот осушитель представлены графики потерь диэтиленгликоля и триэтиленгликоля в паровой фазе с газом. [c.6]

Как показал анализ, абсорберы в Дашаве и Миннибаево работают удовлетворительно, влажность газа на выходе одинакова и соответствует точке росы, заложенной в проекте (—3-.—5°С). Однако температура поступаюшего газа на установке осушки в Дашаве на 10°С ниже, чем на установке в Миннибаево, поэтому расход раствора гликоля и его концентрация в первом случае меньше, чем во втором. Хорошо работают установки осушки в Медвежьем (точки росы составляют —20 —25°С). LGyщe твeннoe влияние на процесс осушки оказывает степень регенерации раствора диэтиленгликоля. [c.89]

В обзоре анализируются проблемы регенерации абсорбентов, используемых при эксплуатации установок комплексной подготовки газа на Уренгойском ГНКМ. Особое внимание уделено анализу вредного влияния всего спектра компонентов, которыми насыщается абсорбент в процессе рециркуляции вода, мехпримеси газа, минеральные соли пластовой воды, продукты химического и высокотемпературного разложения абсорбента, продукты коррозии оборудования и др. Показано, что традиционные системы регенерации абсорбентов не удовлетворяют насущным потребностям добывающих организаций по предельному содержанию загрязняющих примесей для безопасного применения вторичного и технологического растворов диэтиленгликоля (ДЭГа) в качестве абсорбента для установок осушки газа. [c.2]

В анализе таким методом [18, 19] 15 мл 0,2 М раствора Е1А1 Н4 (удельная радиоактивность 0,5—2,0 мкКн/мМ) в диэтиловом эфире диэтиленгликоля высокой степени чистоты переносят в реакционную ячейку с полезным объемом около 25 мл. В этой ячейке имеется трубка для пропускания через раствор потока газа, причем нижний конец этой трубки должен быть погружен в раствор на достаточную глубину. В верхней части ячейки имеется выводная трубка, соединенная со счетчиком радиоактивности. Сначала через раствор в ячейке пропускают поток газа со скоростью 40 мл/мин и измеряют радиоактивность фона. После этого из бюретки с отводной трубкой в ячейку вводят раствор пробы в тетрагидрофуране (ТГФ), полученном путем перегонки из раствора Ь1А1Н4, и в течение 10 мин измеряют радиоактивность газа, текуш,его через пропорциональный счетчик. В такой же последовательности проводят анализ чистого ТГФ. С одной порцией реагента в ячейке можно провести анализ 50 или более проб, однако после того, как израсходуется половина от первоначального количества реагента, его рекомендуется заменять. [c.252]

В работе Персиваля и Стивенса [88] описан метод полуколи-чественного анализа полиэфирных смол. Пробы в этом методе растворяют в ацетоне или бензоле, что приводит к наложению линий анализируемого соединения и растворителя. Для приготовления полиэфирных смол использовали такие кислоты, как изо-фталевая, малеиновая, фумаровая, адипиновая, а также эмпол 1014. Из гликолей применяли этиленгликоль, пропиленгликоль, диэтиленгликоль, дипропиленгликоль и другие соединения, имеющиеся в продаже. В работе [88] описан анализ восемнадцати смол и приведены значения химических сдвигов для их компонентов. Количественные данные получали путем измерения площадей резонансных линий. [c.150]

Ход анализа. В стакан емкостью 50 мл вносят пипеткой 5 мл 10%-ного раствора анилина в диоксане, приливают 1 мл ацетилирующей смеси и перемешивают содержимое стакана в течение 10 мин. После этого добавляют мерным цилиндром 20 мл диэтиленгликоля и проводят потенциометрическое титрование избытка анилина из микробюретки 0,6 н. раствором НСЮ4 в диоксане. Одновременно проводят холостой опыт. Для этого отбирают в стакан для титрования 5 мл 10%-ного раствора анилина, добавляют 20 мл диэтиленгликоля и оттитровывают потенциометрически раствором НС1О4 в диоксане. [c.140]

Разработан метод определения следов воды в жидких углеводородах и некоторых кислородсодержащих соединениях [11]. Сущность метода состоит в хроматографическом определении водорода, выделяющегося в результате реакции воды, растворенной в исследуемом жидком образце, с раствором натрийалюминийгидрида в ди-метиловом эфире диэтиленгликоля. Определение воды в органических соединениях является важной аналитической задачей. Предложенный метод анализа по сравнению с описанным в литературе характеризуется боль- [c.228]

Для стабилизации комплексного соединения молибдена с роданидом рекомендуют вводить в раствор некоторые водорастворимые органические жидкости, как, например, гликолевый эфир, бутилкарбитол (моно-бутиловый эфир диэтиленгликоля) и бутилцеллозольв (монобутиловый эфир этиленгликоля). В присутствии этих жидкостей интенсивность окраски роданида молибдена нарастает в продолжение 10 мин и затем остается постоянной 24 ч. Способ применяют главным образом в массо- вых анализах стали, так как он исключает необходимость экстрагирования, но в этом-случае следует устранять влияние хрома, который дает окрашенныр ионы, и меди,, которая образует нерастворимые соединения с роданидом. [c.369]

Ход определения. Перед началом анализа следует ориентировочно определить содержание диэтиленгликоля в конденсате по плотности раствора или коэффициенту преломления (рис. 10.11). На анализ отбирают такое количество раствора, в котором содержится не более 0,4 г диэтиленгликоля (в пересчете на 100 %). При большом содержании раствор следует разбавить водой в мерной колбе до такой концентрации, чтобы в 100 мл раствора содержалось не более 2 г диэтиленгликоля. Анализируемый раствор отбирают пипеткой и переносят в колбу Эр-ленмейера емкостью 250 мл. На аналитических весах берут [c.168]

Первую такую попытку предприняли Бейкер и Мак-Невин [35]. Реакцию проводили в медном сосуде, в который вводили 10—40 см 1%-ного раствора ЛАГ в диэтиловом эфире диэтиленгликоля и затем прибавляли 15—50 мг НдО с помощью шприца через резиновую пробку. Объем выделяющегося водорода измеряли обычным способом. При этом оказалось, что мольное соотношение водорода и воды составляет не 1, как это следует из уравнения реакции (7), а колеблется в пределах 1,40—1,60 в зависимости от условий проведения эксперимента температуры, интенсивности перемешивания и продолжительности процесса. Точного объяснения этому факту не найдено. Ясно, что практическое использование ЛАГ для определения воды возможно лишь при строгом соблюдении выбранных условий анализа. Только тогда, как отмечают авторы [35],удается добиться постоянства отношения водород — вода в пределах 5%. При этом точность анализа составляет 0,005% (абс.) при концентрации воды около 0,1%. [c.24]

К анализируемой однофазной смеси дв х веществ они прибавляли определенное количество третьего вещества, мало растворимого в одном из исходных компонентов. Полученную трехкомпонент-ную систему (она может оказаться двухфазной или однофазной) титруют одним из компонентов исходной смеси до момента изменения числа фаз — помутнения или осветления смеси. Состав находят по калибровочному графику. Например, при анализе системы вода — диэтиленгликоль к 90 г смеси прибавляют 10 г бензола, и в случае помутнения титруют диэтиленгликолем, а если раствор остается прозрачным — водой. Анализ системы вода — ацетон проводят аналогично. [c.139]

Измерены потенциалы, возникающие в растворе после окисления сульфаниламида сульфатом церия [191], но полученные при этом результаты, повидимому, для аналитических определений пе применялись. Некоторый интерес для анализа представляет растворимость сульфаниламида в смесях воды и этиленгликоля, нроштленгликоля илп диэтиленгликоля [192], причем следует отметить, что последнее соединение является наилучшим нз растворителей. [c.36]

Анализ ведется следующим образом из аликвоты пробы сточной воды хлорорганику извлекают серным эфиром, который отгоняют на водяной бане при температуре не выше 40°С. Остаток в колбе растворяют в 10 мл этилового спирта, прибавляют 20 мл 40 о-ного водного раствора КОН и 30 мл диэтиленгликоля. Содержимое колбы кипятят с обратным холодильником в течение 2-х [c.265]

В 1937 г. Клейтоном была описана схема идентификации кра-сителей на волокне, основанная на гриновских таблицах. Однако в нем использованы более эффективные реагенты и включены новые красители. Схема была переработана в 1946 и 1963 гг. [2]. Для анализа используют следующие реагенты 1) разбавленный раствор аммиака (1 мл аммиака, d = 0,88, в 100 мл воды) 2) 5% раствор едкого натра 3) 5% раствор соды 4) 5% раствор хлорида аммония 5) 3% перекись водорода 6) проявитель кубовых красителей (8 г хлорида аммония и 1 г персульфата аммония в 100 мл воды) 7) формозул G (20 г ронгалита в 100 мл воды и 50 г моно- или диэтиленгликоля) 8) этилендиамин 9) проявитель О (1 г персульфата аммония и 0,5 первичного фосфата аммония в 100 мл воды). [c.392]

Количественная методика определения степени миграции с использованием способа анализа содержания кубовых красителей ка целлюлозных волокнах [235] основана на оценке интенсивности окраски открытой и закрытой покрывным телом (стеклом) поверхности испытуемого образца ткани при ее сушке в стандартных условиях. Образец сатина размером 10 X 10 см оплюсовывают суспензией, содержащей 20 г/л кубового красителя в виде порошка или гранул (или 50 г/л пасты) и подсушивают до 70% влажности. Центральную часть образца закрывают предметным стеклом размером 4 х 4 см и прижимают сушат при комнатной температуре в течение 40 мин. Степень миграции определяют визуально или фотометрически, экстрагируя краситель с закрытой и открытой поверхности ткани. Для этого берут полоски размером 2 X 4 см из указанных мест, помещают их в пробирки, наливают 15 мл раствора следующего состава двуокиси тиомочевины — 10 г/л, 32,5%-ного раствора едкого натра — 28 мл/л, неионогенного ТВВ типа препарата ОП-10, ОС-20 или Сапаля Р — 0,5- l г/л, диэтиленгликоля или метилпирролидона (для антримидных красителей) — [c.199]

Полиамины были разделены на слоях силикагеля и целлюлозы элюентом служили насыщенные хлоридом натрия смеси моноэтиловый эфир диэтиленгликоля (карбитол)—пропанол— вода (14 3 3) и моноэтиловый эфир этиленгликоля (метил-целлозольв) — пропанол—вода (14 3 3). Для количественных исследований применяли смеси целлюлозы после обработки нингидрином пятна элюировали и измеряли поглощение элюата в области 575 нм [8]. Для соединений данной группы приемлем также прямой денситометрический анализ [9].В этом случае амины разделяли на слое силикагеля, элюируя смесью грег-бутанол—пиридин—26 7о-ный аммиак (1 1 1), насыщенной газообразным аммиаком, и обнаруживали 0,08—1 %-ным раствором фенолового красного в 60 %-ном этаноле. Эйб и др. [10] предпочитают слои силикагеля, нанесенного на пластинки из спеченного стекла, и смесь н-бутанол—уксусная кислота— пиридин—вода (12 3 6 4). Снеармин и снеармадин определяли непосредственным измерением флуоресценции после обнаружения (но не опрыскиванием) флуорескамином в ацетоне (20 мг/100 мл). [c.456]

Неподвижными фазами для анализа н-алифатических аминов служат вазелиновое масло, тристеарин, ПЭГ-1000, твин-80. Для уменьшения адсорбции аминов в качестве носителя был применен моющий препарат Новатор 12]. Алифатические нитрилы в кислых водных растворах анализировали на полиэфире диэтиленгликоля и янтарной кислоты (LA -2-R-466) с добавкой 2% Н3РО4 на хромосорбе W 13], на фазе Se-30, либо апиезоне L. Полифункциональные амины разделяли на сорбенте карбовакс 20М на хромосорбе [4],, а алифатические — на карбоваксе 20М на хромосорбе W с добавкой 5% КОН. Ароматические амины и изомерные ксилидины анализировали на колонке с содержанием 10% додецилбензилсульфоната 15]. [c.176]

Воспроизводимость результатов анализа в значительной степени зависит от типа оборудования и метода, а также от природы анализируемого соединения. В одной из недавних работ [20] описан анализ с применением трехгорлой круглодонной колбы емкостью 100 мл. Одно из горл было закрыто резиновой мембраной, через которую в колбу вводили шприцем анализируемые пробы. В качестве реагента использовали 0,4 М раствор Ь1АРН4 в диэтиловом эфире диэтиленгликоля, причем в том же растворителе (а не в ТГФ) растворяли и анализируемые соединения. Поток газа, поступающий в пропорциональный счетчик, осушали над сульфатом кальция и вводили в колбу над раствором анализируемого соединения. Для того чтобы обеспечить количественное [c.253]

Она основана на экстракции раствора о-дихлорбензолом с последующим хроматографическим анализом экстракта. Разделение нитрилов осуществляют на колонке длиной 2 м, заполненной хромосорбом W, который пропитан полиэфирадипи-натом диэтиленгликоля и 2%-ной Н3РО4. Начальная температура 70 °С, которую со скоростью 10 °С в минуту доводят до 220 °С. При количественном определении средняя ошибка 2—4%. [c.170]

За последние годы в поисках соединений, пригодных как НФ, часто обращаются к органическим соединениям металлов. Ранее для этой цели довольно широко применяли лишь растворы азотнокислого сере бра в некоторых органических жидкостях (для анализа смесей, содержащих непредельные соединения), и некоторые комплексные соединения переходных металлов. Использование этих НФ рассмотрено в разделе обвора Лигандоо бменная хроматография , посвященном лигандообменной газовой хроматографии [55], и поэтому в настоящем обзоре мы этих НФ не рассматриваем. Следует лишь упомянуть о некоторых новых работах, не вошедших в указанный обзор. Для разделения изомеров олефинов наряду с соля-.ми серебра можно применять соли таллия, а именно раство-)Ы нитрата таллия в диэтиленгликоле или полиэтиленгликоле 56]. Предложено также пользоваться для анализа смесей оли-фино В и диенов карбоюсилатами родия [57]. Некоторые примеры применения комплексов металлов в газовой хроматографии [c.114]

Эфиры карбоновых кислот являются относительно устойчивыми соединениями, и поэтому для них нет прямых методов определения. Простейшим методом, позволяющим превратить их в анализируемую форму, является предварительное омыление при нагревании со щелочами в воде, спирте или диэтиленгликоле, в результате чего образуются соответствующая соль карбоновой кислоты и спирт. При проведении омыления известным избытком щелочи последний можно оттитровать кислотой в присутствии соли. Используя этот метод, можно определять эфирное число , или число омыления , эфиров, которое используют в промышленности для характеристики жиров и воска. Эфирное число равно количеству гидроксида калия (мг), необходимому для омыления всех эфиров, которые содержатся в 1 г анализируемого вещества. Определение числа омыления жиров, воска и летучих масел имеет большое значение для промышленного анализа. При омылении эфиров в присутствии феиилгидразипа альдегиды не мешают определению, поскольку образующиеся гидразо-пы устойчивы к действию щелочей. При использовании спектрофотометрического метода, основанного на определении гпдрО ксамовых кислот, эфир переводят в гидроксамовую кислоту в щелочном растворе [c.476]