Фторид-ионов определение в фосфоритах

Максимумы светопоглощения экстрактов в изобутаноле находятся при 625 и 725 ммк. Оптимальные пределы концентрации фосфора составляют 0,2—1,5 мкг1мл. Определению не мешают ионы ацетата, бромида, карбоната, хлорида, цитрата, бихромата, фторида, йодата, нитрата, нитрита, оксалата, перманганата, сульфата, аммония, алюминия, бария, трехвалентного висмута, кадмия, кальция, трехвалентного хрома, двухвалентного кобальта, двухвалентной меди, двухвалентного железа, трехвалентного железа, двухвалентного свинца, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентного никеля, калия, серебра, натрия, четырехвалентного тория, уранила и цинка. Концентрация ионов трехвалентного мышьяка, йодида и роданида не должна быть выше 50 мкг/мл, а концентрация силиката или четырехвалентного олова — выше 25 мкг/мл. Опре- [c.15]

Зесовые методы одновременного определения углерода, водорода и других элементов в одной навеске (мг) разработаны на основе пиролитич. сожжения в пустой трубке (Коршун и сотр.). Для раздельного поглощения нек-рых мешающих соединений в трубку для сожжения помещают взвешиваемые контейнеры (пробирки, гильзы, лодочки). По весу несгорающего остатка определяют а) в виде окисла — бор, алюминий, кремний, фосфор, титан, железо, германий, цирконий, олово, сурьму, вольфрам, таллий, свинец и др. б) в виде металла — серебро, золото, палладий, платину, ртуть (последнюю — в виде амальгамы золота пли серебра). По изменению веса металлич. серебра определяют летучие элементы и окислы, реагирующие с серебром с образованием солей хлор, бром и иод — в виде галогенидов серебра, окислы серы — в виде сульфата серебра, окислы рения — в виде перрената серебра и т. д. Возможно определение четырех или пяти элементов из одной навески, напр, углерода, водорода, серы и фосфора или углерода, водорода, ртути, хлора и железа и т. д. Разработан метод определения углерода, водорода и фтора в одной навеске, применимый к анализу твердых, жидких и газообразных веществ. Вещество сжигают в контейнере, наполненном окисью магния углерод и водород определяют по весу СО2 и Н2О, а фтор, задержавшийся в виде фторида магния, определяют после разложения последнего перегретым водяным наром. Выделяющийся нри этом НГ поглощают водой и определяют фторид-ион методами неорганического анализа. [c.159]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Мешают определению (без экстракции комплексной кислоты) следующие ионы кремний в больших концентрациях, железо(III) в присутствии хлорида или сульфата, восстановители, хром (VI), мышьяк(V) и цитрат. Висмут(III), торий(IV), хлорид н фторид влияют на развитие окраски. Кремний можно удалить при кипячении раствора с концентрированной H IO4. Железо(III) можно связать в комплекс с фторидом, избыток которого удаляют введением борной кислоты. Борную кислоту можно использовать и для связывания фторидов, присутствующих в исходном анализируемом растворе. С использованием экстракции комплексной гетерополикислоты был разработан метод определения фосфора. Метод был применен для анализа практически всех фосфорсодержащих материалов стали [139, 140J, железных руд [141], алюминиевых, медных и никелевых сплавов с белыми металлами [142], воды [143, 144] и удобрений [145—147]. Работы по анализу удобрений [145—147] посвящены автоматизации очень точного метода определения фосфора с применением автоматических анализаторов. В анализаторы был заложен метод прямого измерения светопоглощения, а не дифференциальный вариант, который обычно используют для повышения точности определения. Полученные результаты позволяют заключить, что абсолютная ошибка измерения оптической плотности в интервале О—1,2 единицы не выше ошибки самого измерительного прибора (0,001 единицы поглощения). Следует отметить, что описанный метод по точности превосходит метод с применением молибдофосфата хинолина и, кро.ме того, обладает еще одним преимуществом — простотой выполнения определения. В биохимии метод применяли для определения фосфата в присутствии неустойчивых органических фосфатов [148] и неорганического фосфата в аденозинтрифосфате [149]. Метод был использован для анализа фосфатных горных пород [150]. В органическом микроанализе метод применяют после сожжения органических соединений в колбе с кислородом [151, 131]. [c.461]

Влияние фтор-иона на ослабление окрасок синего комплекса молибдена с фосфором, мышьяком и кремнием неодинаково [11]. Минимальное количество фтор-иона, необходимое для обесцвечивания комплекса кремния, равно 1,9 мг, комплекса мышьяка— 3,75 мг и комплекса фосфора — 8,55 мг, т. е. фтор-ион ока- зывает наиболее сильное воздействие на синий кремне-молибденовый комплекс, поэтому последний и рекомендуется в качестве реагента на фтор-ион. Данной реакцией исследовалось влияние фторидов на фосфатазу [12]. Модификация этого метода с применением бензидина использована для быстрого определения фтор-иона в стекле (см. качественное определение). [c.124]

Примечание. Определению не мешают высокие содержания фосфора, кальция, алюминия, фторид-ионов и кремния. [c.231]

Мешающие вещества. Определению фосфора не мешают ионы аммония, натрия, калия, лития, магния, стронция, бария, бериллия, кадмия, кальция, хрома(III), кобальтл, меди(II), марганца (II), никеля, ртути (П), а также анноны — ацетат, борат, бромид, хлорид, иодат, иодид, нитрат и селенит. Ионы золота(III), висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и циркоиила должны отсутствовать. Могут присутствовать в количестве до 1 мг ионы фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Наличие алюминия, железа(III) и вольфрамата не должно превышать 10 мг в пробе. [c.104]

IV), ниобий, тантал, титан, цирконий, а в больших количествах — вольфрам и даже ванадий (V) осадки увлекают с собой некоторое количество фосфат-ионов. Висмут, торий, мышьяк (V), хлорид-и фторнд-ионы замедляют образование окрашенного соединения. Если присутствуют фторид-ионы, прибавляют в избытке борную кислоту. Медь и никель мешают окраской своих ионов, если измерение проводят при К — 460 ммк. Восстановители должны быть предварительно окисленными. Хром (VI) мешает определению. Мышьяк (V) образует окрашенное соединение, окраска которого в 100 раз слабее окраски соединения фосфора (V). Пирофосфат-ионы не мешают анализу, что дает возможность определять этим способом фосфаты в присутствии пирофосфатов, надо только прибавить реактив в достаточном избытке. Цитрат-ионы мешают определению. [c.1091]

Осаждение в цитратной среде. Осаждая фосфат магния и аммония в присутствии цитрат-ионов, отделяют фосфор (V) от железа (П1), алюминия, титана, кальция, цинка, марганца, фторид-ионов, а также от тех малых количеств кремнекислоты, которые обычно присутствуют в природных фосфатах. В большинстве случаев это лучший метод определения фосфатов, хотя часто осадок приходится переосаждать. [c.1086]

Большие количества железа (П1) мешают определению фосфора. Если определение проводят в растворе хлорной кислоты при отсутствии хлорид- и сульфат-ионов, то железо (П1) не окрашивает раствора и не мешает определению. Такие условия и создаются после кипячения пробы в среде концентрированной хлорной кислоты. Если концентрация кислоты (даже хлорной кислоты) в растворе недостаточна, то повышение температуры может привести к гидролизу ионов Fe +, что может оказаться источником большой ошибки. Железо (III) можно связать в комплекс прибавлением фторид-ионов, а избыток последних (также мешающих определению) можно устранить прибавлением борной кислоты. [c.1091]

Оксалат- и фторид-ионы, а также железо (ПГ) в малых количествах не мешают. При определении 1 мг/л фосфора (V) с точностью 2% следующие элементы не мешают, присутствуя в концентрациях до 1000 мг/л алюминий, кадмий, хром (III), медь, кобальт, кальций, марганец (II), никель, цинк, кремний, ванадий [c.1093]

Определению фосфора мешают мышьяк, кремний, германий, способные к образованию гетерополикислот, а также ионы, имеющие собственную окраску (например, ионы трехвалентного железа). Присутствие больших количеств хлоридов и фторидов затрудняет образование гетерополикислоты вследствие параллельно протекающей реакции образования галогенидных комплексов ванадия и молибдена. [c.183]

При анализе реальных объектов экспериментатор бывает поставлен перед фактом определенная концентрация кислоты, присутствие комплексообразователя (например, фторид-иона), концентр.ация молибдата (при определении Р и Аз в молибда-тах) в системе. Точное знание области оптимизации экстракции ФМК и ММК позволяет без предварительных экспериментов установить концентрацию второго компонента системы. С использованием данных об областях оптимизации экстракции разработаны методы определения примеси фосфора в особо чистых оксидах тантала и ниобия, эфирате сурьмы, органических кислотах с чувствительностью 1 10 — Т-10 % (масс.). [c.112]

Метод стандартной добавки применяли для определения хлорид- и фторид-ионов в образцах продажного фосфора [12]. В этом случае использовали два индикаторных электрода и электрод сравнения и добавляли стандартный растввр, содержащий извест- [c.448]

Гельрих и Риман [39] разработали быстрый и точный метод определения фосфора в фосфатных породах. Согласно этому методу, пробу растворяют в соляной кислоте, раствор выпаривают досуха и осадок прогревают еще на паровой бане. Эта операция необходима для обезвоживания кремнезема и удаления большей части фторидов в виде фтористого водорода. Присутствие гелеобразной окиси кремния и больших количеств фтор-ионов приводит к ошибке при титровании. Затем остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте и пропускают (без предварительного фильтрования) через Н-катионит. Фильтрат содержит только соляную и фосфорную кислоты pH в фильтрате доводится до 4,63. При этой концентрации в растворе содержатся только хлорид натрия и однозамещенпый фосфат натрия. Далее раствор титруют стандартным раствором едкого натра до pH = 8,98. В процессе титрования фосфат-ион превращается в двузамещепный аяиоп, так что но данным титрования можно вычислить количество содержащегося в растворе фосфора. [c.242]

Железо(1П) в больших количествах мешает его mohiho маскировать фторидами, избыток которых связывают борной кислотой. Определению фосфора мешает хром(У1), а также Ni, o, Си и U(VI), обладающие собственной окраской. Фосфорнованадиевомолибденовую кислоту можно отделить от многих окрашенных ионов экстракцией ее органическими кислородсодержащими растворителями. [c.430]

Поскольку аналитические свойства фторид-ионов сильно отличаются от свойств хлорид-, бромид- и иодид-ионов, для их количественного определения необходимо использовать другие методы. Превращение ковалентно связанного фтора во фторид-ионы, т. е. минерализация образца, требует более жестких условий. Это обусловлено прежде всего значительной энергией связи углерод— фтор (434,9 кДж/моль). Конечно, эту связь можно ослабить действием электроноакцепторных заместителей, как это имеет место в соединениях, содержащих наряду с фтором атомы РЬ1, фосфора или кремния, однако такие вещества встречаются овольно редко. Для разложения подобного типа соединений, л связь между атомами углерода и фтора ослаблена, [c.387]

Метод Бельчера и Уэста [199] был использован Кирстеном и Ша [202] при определении фторид-ионов. Органическое вещество разлагали в токе водорода при температуре 950°С в присутствии добавок, содержащих ортофосфорную кислоту и фосфат-ионы. Фосфор и сера не мешали определению, причем серу можпо было определить в том же растворе. [c.398]

В случае, если проба содержит фосфор, то рекомендуют применять методы Розе [716] или Коха [542]. Если проводить разделение, как указано в предыдущем ходе анализа, то фосфаты (и хроматы, если присутствуют) будут оставаться с фторидами идо некоторой степени влиять на весовое определение. Мешающие осаждению анионы можно выделить в нейтральном растворе ионами серебра (AgNOa). При этом обработку кремнекислоты ведут азотной кислотой, чтобы исключить введение в раствор иона хлора. [c.76]

При добавлении избытка раствора молибдата к кислому раствору, содержащему ионы ортофосфата, возникает желтая окраска [6] вследствие образования фосфорномолибденовой кислоты Нз[Р(МозОл,)4 (х + 2)Н20. Оптимальными условиями ее образования является конечная концентрация молибдата около 0,04 М и конечная концентрация НС1О4 или НМОз около 0,25 М. Оптимальный интервал концентраций фосфора 1—15 мкг1мл, если оптическую плотность измерять при 389 ммк. Растворы подчиняются закону Бера. Определению мешают главным образом ионы силиката, арсената, вольфрамата, ванадата и висмута. Также мешают двухвалентные никель и медь и фторид при концентрации соответственно выше 40, 100 и 25 мкг1мл. [c.19]

Для определения 0,5—1,5 мг Р используют перхлорат свинца. Для меньших концентраций фосфора вплоть до 0,01 мг Р рекомендуют 0,005 М растворы перхлората свинца. В более поздней работе Селига [175] приведены дополнительные сведения о мешающем влиянии посторонних ионов и зависимости нижнего предела определяемых концентраций фосфора от чувствительности используемого свинцового ионоселективного электрода. Сульфат до соотношения сера фосфор = 320 не мешает определению, фторид не мешает до соотношения фторид фосфат = 133. При использовании [c.470]

При определении фторида в ряде природных материалов необходимо предварительно избавиться от мешающих ионов, главным образом от избытка фосфата [233], С этой целью пробу пропускают через колонку с сильноосновным ионитом дауэкс 1-Х10 (0,07—0,15 мм). Сначала ионит трижды обрабатывают 100 мл ЗМ раствора гидроксида натрия и ЗМ соляной кислоты. После обработки ионит оставляют в ОН -форме, промывают водой и помещают в колонку размером 1X10,5 см, В эту колонку вводят смесь 0,5 мл раствора Кар, содержащего 25 мкг р-, 0,5 мл раствора КН2РО4, содержащего 12,5 мг Р (Р Р равно 1 500), и 1 мл раствора, содержащего радиоактивный изотоп Р (25 мкКи). Предварительное градиентное элюирование, проведенное с целью десорбции фторида, показало, что элюирование лучше всего вести 0,5М раствором гидроксида натрия, Элюент пропускают через колонку со скоростью 8— 9 капель/мин, объем отбираемой фракции составляет 6 мл (120 капель). Количественное элюирование фторида происходит в фракциях 7—9 (10,0, 12,3 и 2,5 мкг фторида), а радиоактивный изотоп фосфора впервые появляется в фракции 29. [c.289]