Аспарагиновая кислота хроматография

Смесь 2,5 г (31 жмоль) цианата-С калия и 4,1 г (31 жмоль) аспарагиновой кислоты растворяют в 40 жл 1 н. раствора едкого кали и переносят в колбу, промывая сосуд 2 мл растворителя. Раствор выдерживают в течение 48 час. при комнатной температуре, а затем охлаждают льдом и подкисляют до pH 2, прибавляя по каплям концентрированную соляную кислоту. Полученную смесь сначала выдерживают при комнатной температуре в течение 24 час., а затем помещают в холодильник выпавшие кристаллы отделяют. Выход 2,9 г (55% в расчете на циа-нат-С калия), т. пл. 180—181°. С помощью хроматографии в системе этилацетат — метиловый спирт — 98%-ная муравьиная кислота — вода (при объемном соотношении компонентов 6 6 3 5) показано, что в препарате присутствует только одно [c.337]

Для прямого доказательства того, какие именно соединения образуются при декарбоксилировании аспарагиновой кислоты, был использован метод бумажной хроматографии. [c.156]

Метод распределительной хроматографии применяется не только для разделения аминокислот, но и для разделения производных аминокислот [45, 50], а также пептидов [51, 52]. Так, этим методом были получены ценные результаты при разделении продуктов неполного гидролиза инсулина [53] и грамицидина [54]. Методом распределительной хроматографии было показано, что норвалин и норлейцин не являются составными частями белковой молекулы [29]. Выяснилось, что норлейцин представляет собой смесь й- и /-лейцина [55]. Отсутствие норвалина в гидролизате желатины было подтверждено спектроскопией по Раману [56]. Из списка природных аминокислот необходимо исключить также оксиглутаминовую кислоту, присутствие которой в казеине не было подтверждено хроматографическим методом [57]. Возможно, что так называемая фракция оксиглутаминовой кислоты представляет собой смесь аспарагиновой кислоты с другими веществами [58]. [c.30]

Применение изотопной техники и хроматографии позволило установить последовательность в образовании растениями отдельных аминокислот за счет использования неорганических источников азота — аммонийных солей или нитратов. В первую очередь синтезируются аланин и дикарбоновые аминокислоты — глутаминовая и аспарагиновая кислоты — путем непосредственного аминирования соответствующих а-кетокислот. Образование [c.328]

Газовая хроматография летучих производных аминокислот. П. Лейцин, цистеин, нро-лин, оксипролин, метионин, фенилаланин аспарагиновая кислота и глутаминовая кислота. ( -Амиловые эфиры ТФА-производных АК НФ силикон М-710 т-ра 190°.) [c.81]

Рис. 26.1. Установка Стэнли Миллера, в которой он синтезировал аминокислоты из газов, создав условия, предположительно существовавшие в атмосфере первобытной Земли. Газы и водяные пары, циркулировавшие в установке под высоким давлением, в течение недели подвергали воздействию высокого напряжения, после чего жидкие вещества, собранные в ловушке, исследовали методом хроматографии на бумаге. В общей сложности было выделено 15 аминокислот, в том числе глицин, аланин и аспарагиновая кислота.

СКОС определение аспарагиновой кислоты в белках. И. И. Жуков и А. В. Маркович глубоко разработали теорию электродиализа и б связи с этим успешно применили метод электродиализа для разделения белков. Чрезвычайно много сделали советские ученые в разработке хроматографического анализа, открытого знаменитым русским ученым М. С. Цветом (1903 г.) и получившего за последние годы исключительно важное значение для разделения смесей аминокислот, углеводов, органических кислот, пигментов и многих других веществ в частности, необходимо отметить разработку теории молекулярной хроматографии М. М. Дубининым, ионообменной хроматографической адсорбции Е. Н. Гапоном, распределительной хроматографии Н. А. Фуксом и др. [c.10]

Из альбумина куриного яйца были получены гликопептиды [51, 75, 74, 65, 58, 76, 69]. Метод получения гликопептидов состоял в выделении образовавшихся при протеолизе гликопептидов различными способами фракционирования с помощью растворителей, а также путем хроматографии. Было показано, что аспарагиновая кислота непосредственно связана с углеводной частью (см. том 1, гл. 10), однако возникли затруднения при получении гликопептида, который содержит аспарагиновую кислоту как единственный аминокислотный остаток (см. том 1, гл. 9). Для получения гликопептида (выход 80—90%), содержащего аспарагиновую кислоту как единственный аминокислотный остаток, была использована следующая методика. [c.13]

Получение й- и /-форм, а также /-Ы-карбамоил-С -аспара-гиновой кислоты из соответствующих изомеров аспарагиновой кислоты описано Либерманом [3]. Очистка осуществлялась при помощи ионообменной хроматографии (дауэкс-1 0,055 М раствор формиата натрия, подкисленный муравьиной кислотой до pH 3,2), так как кристаллизацию оптически активных форм изомеров провести не удалось. [c.338]

Окуда и Хори [116] выделяли лигнин спиртовым раствором едкого натра по Филиппсу (см. Брауне, 1952, стр. 108) из рисовой и пшеничной соломы, сосновой хвои, листьев дуба и японского кедра. Лигнины содержали 2,6, 0,69, 0,35, 0,67 и 0,28% азота соответственно. Гидролиз лигнинов 6 н. соляной кислотой в течение 24 ч и хроматография на бумаге гидролизатов показали присутствие аргинина, лизина, гистидина, фенилаланина, серина, треонина, лейцина, валина, глицина, аланина, пролива, глютаминовой и аспарагиновой кислот. Гидролизат лигнина из рисовой соломы содержал также метионин. [c.120]

Аффинная хроматография применялась также для выделения ферментов, участвующих в некоторых метаболических путях. Например, используя N-(со-аминогексил)-L-аспартат—сефарозу 6В, To a и др. [1183] выделили ферменты, участвующие в метаболизме L-аспарагиновой кислоты (аспарагиназу, аспартазу и аспартат-р-декарбоксилазу). [c.377]

После полного гидролиза белка производится количественное онределе-ние каждой из аминокислот, присутствующих в гидролизате. Для разделения аминокислот чаще всего применяется метод ионообменной хроматографии. В качестве ионообменника обычно используют сульфополистирольный катионит. Смесь аминокислот вносится в верхнюю часть колонки при pH 3 в этих условиях индивидуальные аминокислоты полонштельно заряжены. Аминокислоты в форме катионов сорбируются на сульфополистирольной смоле (содержащей группы — SOg Na ), замещая часть ионов натрия, и удернги-ваются на материале колонки электростатическими силами. Очевидно, что прочность сорбции аминокислоты возрастает с увеличением ее основности. После внесения смеси начинается элюция аминокислот при постепенном увеличении pH и 1тонной силы буферных растворов, пропускаемых через колонку. В этих условиях положительный заряд на аминокислотах постепенно нейтрализуется и ионные взаимодействия ослабляются. Первыми с колонки снимаются кислые аминокислоты (глутаминовая и аспарагиновая кислота), затем нейтральные и, наконец, основные. С помощью этого метода можно разделять все аминокислоты, обычно встречающиеся в белках, поскольку прочность сорбции аминокислоты смолой зависит как от ионных, так и от неионных взаимодействий. Сульфополистирольный катион адсорбирует аминокислоты достаточно избирательно, так что все нейтральные аминокислоты, которые нельзя разделить с помощью ионного обмена, тем не менее элюируются с колонки в разных фракциях. Индивидуальные аминокислоты, элюируемые с колонки, собираются автоматическим коллектором фракций. Затем их количественно определяют путем измерения интенсивности окраски, возникающей при действии нингидрина. В настоящее время промышленность выпускает несколько типов автоматических амино- [c.57]

Других аминокислот в этом случае обнаружено не было. Напротив, изучение кислотных гидролизатов бацитрацина с помощью хроматографии на крахмале позволило выделить и несколько иных аминокислот. Здесь были обнаружены следующие продукты гидролиза бацитрацина фенилаланин (274), лейцин (273), изолейцин (512), глутаминовая кислота (289), аспарагиновая кислота (288), лизин (513), гистидин (514), цистин (515) и аммиак. [c.371]

Анализ проводят при температуре 50°. В верхнюю часть колонки вносят пробу, содержащую 0,1—2,5 мкмолей аминокислот (гидролизат 1—2 мг белка) и растворенную в 2 лелО,1 н. НС1 или буферного раствора pH 2,2 (при этом стараются не возмутить поверхностный слой смолы и не оставить его сухим). Объем наносимой пробы имеет существенное значение, так как при элютивной хроматографии разделяемая смесь должна занимать перед началом опыта минимальный слой сорбента в колонке. Через колонку пропускают деаэрированный буферный раствор pH 3,25 со скоростью 30 мл/час в количестве, в 2,15 раз превышающем удерживаемый объем аспарагиновой кислоты (около 260—280 мл). После этого производят смену буферных растворов, начиная пропускать буфер 4,25, с тем чтобы валин вышел с новым [c.133]

Пример успешного применения бумажной хроматографии дан в работе С. Р. Мардашева, А. А. Семиной, Р. Н. Этингоф и А. И. Баляс ной (1949), посвященной изучению механизма распада Z-аспарагиновой кислоты под влиянием бактериальной аспартикодекарбоксилазы. [c.156]

Ионнообменная хроматография. Процесс ионного обмена широко известен в связи с его применением для умягчения воды. Впервые он был использован для разделения неорганических катионов и анионов. Позже были сделаны попытки применить хроматографическую теорию к ионнообменной адсорбции. В хроматографическом анализе диссоциирующих органических соединений в последнее время все более широкое применение получают синтетические смолы, способные к избирательной адсорбции и обладающие ионнообменными свойствами (Адамс и Холмс, 1935). Получены смолы с кислыми свойствами для катионного обмена и смолы с основными свойствами для анионного обмена. Адсорбция этими смолами в значительной мере определяется зарядом растворенного вещества (при этом надо отметить, что обменная адсорбция представляет собой очень сложный процесс), а для элюирования применяются растворы кислоты, щелочи или соли. Синтетические анионнообменные смолы (например, Амберлит IR4) применялись для хроматографического разделения аминокислот (например, глутаминовой и аспарагиновой кислот в продуктах гидролиза шерсти). Другими примерами применения ионного обмена могут служить анализ нуклеиновой кислоты, адсорбция алкалоидов и отделение свободных сульфокислот от азокрасителеЙ с ЗОзМа-группами в молекуле. Ричардсон наблюдал, что свободные сульфокислоты Небесно-голубого FF и других высокомолекулярных красителей быстро адсорбируются ионнообменной смолой Деацидит В. С уменьшением величины молекулы может быть достигнут такой предел, при котором начинается медленная диффузия в структуру смолы, юз Ионнообменная хроматография может применяться для разделения, очистки и анализа ионизирующихся красителей (кислотные красители и прямые красители для хлопка с сульфогруппами в молекуле и оспов- [c.1514]

Недавно один из химиков, лауреат Нобелевской премии, заинтересовался вопросом о том, какое количество органических соединений может образоваться в верхних слоях атмосферы при электрических разрядах. Один из его учеников, С. Миллер, проделал простой опыт. Он заставлял электрическую искру непрерывно в течение недели гореть в атмосфере, содерл<авшей смесь водяных паров, метана (СН4), аммиака (ЫНз) и водорода, т. е. газов, которые, по-видимому, имелись в первичной атмосфере Земли. В его аппарате вода кипела на одном конце трубки и оседала на другом. В конце недели вода была подвергнута точному анализу по методу хроматографии на бумаге. При этом обнаружилось, что в ней содержится смесь аминокислот Абсолютно точно было установлено присутствие в растворе самых простых и наиболее часто встречающихся в белках аминокислот — глицина и аланина. Были получены также указания на наличие аспарагиновой кислоты и еще двух аминокислот. Выход их был необычно высоким. Этот удивительный результат разом изменил все наши прежние представления о вероятности самопроизвольного возникновения аминокислот. [c.19]

Простейшая установка для хроматографии аминокислот состоит из герметической камеры , внутри которой устанавливается ванночка с растворителем, а над ней укрепляется кусок бумаги, опущенный одним концом в растворитель. Бумага не должна касаться стенок камеры. Рекомендуется изгибать бумагу в форме цилиндра, опустив его в растворитель таким образом получается восходящий поток растворителя по бумаге. Если, кроме этого, на полоску бумаги наложить еще определенную разность потенциалов, то можно добиться разделения аминокислот, в обычных условиях дающих смешанные зоны. Таким методом отделяют глютаминовую кислоту от аргинина, а аспарагиновую кислоту—от лизина. В этом случае пользуются амфионным характером аминокислот, так как при данном значении pH часть [c.157]

Букет и вкус марочных вин зависят от состава высших спиртов, получаемых в процессе брожения аминокислот сусла. Фенил-этиловый спирт, образующийся из фенилаланина, придает винам нежный аромат, а тирозин вызывает неприятную горечь. Среднее содержание аминного азота в сусле вин высших марок значительно больше, чем у простых столовых вин. Метод хроматографии на бумаге позволяет разделить содержащиеся в винах ами)юкис-лоты и судить о качестве и букете вина. В различных сортах вин обнаружены аланин, глицин, пролин, тирозин, валин, лейцин, фенилаланин, аспарагиновая кислота. Установлена связь букета вина с содержанием в нем тех или иных аминокислот. [c.206]

Качественный аминокислотный состав А-128 изучался разработанным в нашей лаборатории методом тонкослойного электрофореза в сочетании с хроматографией. Аминокислотные карты кислотных и щелочных гидролизатов антибиотика сравнивались с картами свидетелей и таким путем удалось идентифицировать все И аминокислот, входящих в состав А-128. Оказалось, что в антибиотике, наряду с аминокислотами, входящими в состав белков (аспарагиновой кислотой, треонином, серином, глицином и пролином) имеется аллотреонин и редко встречающиеся аминокислоты транс-З-оксипролин, г< с-3-оксипролин, э/7ыгро-р-оксилейцин, р-метилтриптофан и дегидротриптофан. Все эти аминокислоты, за исключением пролина, находятся в соотношении [c.399]

Была изучена также аналогичная реакция Д,Д-диамида 59 с бензиламином [44]. Промежуточно образующийся диамид ]Ч-бен-зиласпарагиновой кислоты был подвергнут гидролизу (предполо-лштельно нацело) и N-бeнзильнaя группа была отщеплена путем гидрогенолиза с образованием (5)-аспарагиновой кислоты (5,6— 7,6% и. э.), которая была выделена в виде ДНФ-производного методом хроматографии на колонке (ДНФ — динитрофенильное производное). [c.378]

Однако на примере ряда ферментов, и рибонуклеазы в частности, было показано, что не бся молекула, а лишь некоторая ее часть (активный участок) ответственна за каталитическую активность. Так, Ричардс, используя фермент субтилнэи /, расщепил молекулу рибонуклеазы по связи между звеньями 20 и 21 (пептидная связь Ala — Ser), и при этом вторичная и третичная структуры удержали молекулу как целое. Сохранились и ферментативные свойства. Но при хроматографии на кислом ионообменнике короткий пептид из 20 аминокислотных остатков отделился от остальной части. Обе части молекулы были лишены ферментативной активности, однако прн сменгении их активность вновь возникала. У отделенной больпк й части белковой молекулы еще сохранилась способность связывать обычный для рибонуклеазы субстрат ферментативной реакции, но не расщеплять его. П])и гидролизе рибонуклеазы карбоксипептидазой и отщеплении с С-коица трех аминокислот — валина, серина и аланина активность рибонуклеазы не страдает. При гидролизе пепсином разрывается четвертая связь с С-конца и отщепляется кроме валина, серина и аланина еще н аспарагиновая кислота. Тогда остаток рибонуклеазы полностью теряет активность. Подобным же образом устанавливается существенность двух остатков His в положениях 12 и 119. Сказанное имеет целью дать понятие об исследовании структуры белка как фермента. [c.703]

Аспарагиновая кислота, по данным хроматографии на бумаге, взаимодействует с 2,4-Д с образованием 2,4-дихлорфеноксиацетил-аспарагиновой кислоты (VI) схема (3)] в пшенице [41], горохе [42], красной и черной смородине 19] и, вероятно, в волосистом и культурном огурцах [29]. Образование соединений феноксиуксусных кислот с другими аминокислотами еще не доказано, хотя вполне ра- [c.18]

Эталонные растворы готовили из хлоридов или нитратов магния, кальция, строиция и бария марок ос.ч. на деионизованной воде. Препарат Ве(Ы0з)2-4Н20 х.ч. подвергался дополнительной очистке и стандартизации [3]. Концентрацию аспарагиновой кислоты (ASP.4) для хроматографии определяли рН-потенциометрически. [c.85]

В другом экспери.менте водный раствор цианистого аммония выдерживали ири температуре 70 °С в течение 25 дней [23). Получившуюся в результате смесь продуктов анализировали ири помощи хроматографии па бумаге были обнаружены аланин, глицин и аспарагиновая кислота. Повторный эксперимент позволил подтвердить и расширить результаты [49]. При выдерживании водного раствора цианистого аммония в течение 18 ч при 90 °С с последующим гидролизом продукта 6 н. НС было обнаружено большое число аминокислот (табл. 18). Оказалось, что смесь продуктов дает положительную реакцию Сакагуши отсюда был сделан вывод, что в числе продуктов реакции были также аргинин и (или) гуанидин. [c.173]

Строение бацитрацина А. С помощью метода хроматографии на бумаге изучен кислотный гидролизат бацитрацина А и установлено, что он состоит из десяти аминокислот трех остатков L-изолейцина и по одному остатку L-лейцина, L-цистеина, L-гис-тидина, L-лизина, L-аспарагиновой кислоты, D-фенилаланина, D-орнитина, D-аспарагиновой кислоты и D-глутаминовой кислоты. В добавление к этому вьщеляется также одна молекула аммиака. Молекулярная масса бацитрацина А примерно 1420. Строение его можно представить следующим образом [c.196]

Для более полного разделения дансилированных производных треонина и серина, а также производных аспарагиновой и глутаминовой кислот проводят хроматографию в растворителе 3, в том же направлении, в котором проводили хроматографию в растворителе 2. [c.153]

Смотреть страницы где упоминается термин Аспарагиновая кислота хроматография: [c.71] [c.431] [c.245] [c.59] [c.549] [c.67] [c.78] [c.39] [c.19] [c.84] [c.282] [c.287] [c.93] [c.93] [c.114] [c.225] [c.161] [c.178] [c.243] [c.227]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология