Анализ методом облучения

II. АНАЛИЗ МЕТОДОМ ОБЛУЧЕНИЯ 297 [c.297]

П. АНАЛИЗ МЕТОДОМ ОБЛУЧЕНИЯ [c.297]

Оптимальной толщиной образцов для анализа методом электронной дифракции является несколько сотен ангстрем. В связи с этим необходимо использовать специальные методы препарирования образцов (разд. 27.3), в том числе отливку тонких пленок из растворов, осаждение мелких частиц из разбавленных растворов, измельчение, дробление блочного полимера, получение реплик с отдельных участков поверхности, межфазную поликонденсацию и пиролиз. Необходимо отметить, что при электронном облучении в полимере образуются свободные радикалы, которые могут приводить к деструкции и/или сшиванию цепей. При повышении напряжения, применяемого для ускорения электронов, радиация становится не столь эффективной. С побочными эффектами электрон- [c.136]

Фактор У вносит поправку па любые различия в значениях О (1 1 А) между влажным и высушенным состояниями, и его можно рассчитать делением значения С для сухой органической матрицы (обычно 3,2) на значение О для воды (3,67). Были проделаны различные измерения до и после обезвоживания на соседних участках объекта, так как было обнаружено, что при повторном анализе уже облученных областей пучок может приводить к сильному их повреждению. Массовая доля но влажном состоянии (С )вл ПОЛучаеТСЯ из соотношения (С1)вл=1—(С )сух-Схема расчета по методу с использованием непрерывного излучения приводится в приложении А. Различные рабочие примеры даются в приложении В. [c.84]

Существует два способа выполнения активационного анализа, а именно инструментальный и радиохимический, которые в целом следуют схеме, изображенной на рис. 8.4-3. В инструментальном активационном анализе активность облученной пробы после распаковки и травления поверхности считают непосредственно, обычно с помощью гамма-спектрометра высокого разрешения. В радиохимическом способе активационного анализа облученную пробу растворяют и выделяют определяемые индикаторные радионуклиды из смеси радионуклидов в одну или более фракций, активность которых затем считают. Из-за более простого осуществления в первую очередь всегда выбирают инструментальный метод, когда он позволяет адекватно решить определенную проблему. Является ли инструментальный вариант подходящим или нет. [c.100]

Активационный анализ — метод определения ничтожно малых количеств вещества, основанный на образовании радио нуклидов в результате облучения анализируемого вещества однородным потоком ядерных частиц. По типу частиц, используемых для облучения, различают нейтронно-активационный анализ, активационный анализ с помощью заряженных частиц и фотонно-активационный анализ, основанный на реакции (у, п). В настоящее время наибольшее значение имеет нейтронно-активационный анализ, в котором используют поток медленных нейтронов ( <0,001 МэВ) ядерного реактора или поток быстрых нейтронов (Е = 1—14 МэВ) нейтронного генератора. Для быстрых нейтронов характерны реакции типа п, р п, а я п, 2п при облучении медленными нейтронами протекает только реакция п, у. Вследствие высоких сечений реакций (1 — 1000 барн) медленные нейтроны обеспечивают большую чувствительность анализа, нежели быстрые нейтроны, для которых сечение реакций С5ш ественно ниже (0,001—0,1 барн). [c.137]

В другом методе [187, стр. 75], примененном для анализа образцов облученного урана, Те 32 определяют по дочернему [c.419]

Нейтронно-активационный анализ — метод точного определения следовых содержаний элементов как в самом угле, так и в любых его жидких, твердых и газообразных продуктах переработки. В основе его — измерение интенсивности и энергии (длин волн) -у-частиц и рентгеновских лучей, испускаемых радиоактивными изотопами в пробе после ее облучения нейтронами из реактора. С помощью ядерных детекторов в образце регистрируют спад радиоактивности пробы, т. е. энергию излучения квантов и интенсивности, определяя присутствующие в пробе элементы и их содержание. [c.68]

Шире используется так называемый нейтронно-активационный анализ. Для выполнения активационного анализа образец облучают потоком нейтронов высокой плотности, в результате чего атомы одного или всех элементов образца становятся радиоактивными. Анализ основан на измерении энергии, испускаемой облученным образцом, и интенсивности излучения (по кривой распада, которая представляет собой зависимость интенсивности излучения от времени). Это позволяет проводить как качественный, так и количественный анализ. Метод обладает очень высокой чувствительностью, но он требует наличия источника активации (например, реактора) и специального оборудования, позволяющего работать с радиоактивными материалами и проводить соответствующие измерения. [c.24]

Лаборатория химии газообразующих примесей (руководит ею Л. Л. Кунин) создает методы определения кислорода, водорода, углерода и азота в металлах и некоторых соединениях, основанные на различных принципах. Так, применяется активационный анализ с облучением гамма-квантами, классический метод вакуум-плавления, ранее применялся способ ртутной экстракции. В настоящее время предложены и развиваются новые приемы, включающие плавку образца во взвешенном состоянии в магнитном поле, импульсный нагрев, использование твердых электролитов. [c.201]

Однако успехи в конструировании ускорителей и применении изотопных источников ядерных излучений в последние годы ускорили развитие этих методов. Облучение заряженными частицами и жесткими 7-квантами преимущественно используют для определения элементов, для которых облучение тепловы.ми нейтронами по каким-либо причинам не применимо (главным образом легкие элементы), а также для инструментального анализа, когда большая экспрессность и высокая производительность позволяют им успешно конкурировать с другими аналитическими методами. [c.8]

Общее свойство методов облучения заряженными частицами — одновременное протекание нескольких ядерных реакций, в результате которых получаются различные продукты. Это явление весьма неблагоприятно, так как увеличивает количество радиоактивных изотопов, создает нежелательные помехи для определения исследуемых элементов и усложняет ход активационного анализа. [c.99]

Затем можно по определенным энергиям у-линий попытаться идентифицировать радиоактивные изотопы. В целом вследствие недостаточной разрешающей способности сцинтилляционных 7-спектрометров эта задача довольно сложная, и не всегда идентификация может быть однозначной. При анализе сложных спектров для надежной идентификации, как правило, требуется привлечь некоторые дополнительные данные, которые позволяют сократить круг возможных радиоактивных изотопов. В качестве таких данных учитывают метод облучения с его характерными ядерными реакциями, время облучения, время выдерживания образца после облучения, происхождение и предысторию препарата и т. д. Более надежный способ дополнительной идентификации — измерение периодов полураспада у-линий путем последовательного измерения спектра через определенные промежутки времени. [c.244]

Более точным и простым по выполнению является относительный метод активационного анализа, при котором активность исследуемого образца сравнивается с активностью эталона, содержащего известное количество определяемого элемента. В этом методе облучение образца и эталона, а также дальнейшая их обработка производится в строго одинаковых условиях. [c.200]

Табл. УБ содержит данные об анализе исследуемых веществ методом облучения ядерными частицами с последующим определением радиоактивности полученного продукта.

Определяют в пробе гольмия содержание примеси диспрозия (в %) относительным методом активационного анализа при облучении медленными нейтронами [7]. [c.216]

Чувствительность определения элементов методом нейтронного активационного анализа при облучении потоком нейтрон см - сек в течение 6 мин, если / =30—60 имп мин над фоном и ср = 0,1 [c.227]

В случае фотоокислительной деструкции полимеров, как показывает анализ методами ИК-спектроскопии пропускания и МНПВО, процесс также наиболее интенсивно протекает в поверхностном слое [44, 63]. Об этом, в частности, свидетельствуют приведенные на рис. 15 данные, характеризующие кинетику накопления кислородсодержащих продуктов у поверхности (кривая /) и в объеме (кривая 2) пленки СКЭПТ при ее УФ-облучении на воздухе [44]. [c.231]

В практике радиохимии и аналитической химии при анализе разнообразных облученных препаратов и руд прометий выделяется всегда вместе с другими редкоземельными элементами. В этом разделе описаны основные методы отделения радиоактивных РЗЭ от больших количеств и, ТЬ, В1, Та и Н , осколков деления ядер тя желых элементов — Ва, 5г, НЬ, Сз, ЫЬ, 2г, Те, Ки, Вг, Л, Мо и др., основных компонентов урановых руд — Са, Mg, А1 и Ре, естествен ных радиоэлементов — На, Ас и Ра, 5с и трансурановых элементов. [c.181]

Хроматографические методы отделения Кр и Ри от осколочных РЗЭ основаны на способности их ионов в 4- и 5-валентном состояниях эффективно сорбироваться на сильноосновных анионитах из различных сред [2, 41, 57, 73, 79, 92, 122, 184, 224, 390, 470]. В большинстве работ, выполненных в последние годы по радиохимическому анализу продуктов облучения урана, используется это свойство ионов нептуния и плутония. Лаврухиной и Гречищевой [83] показано, что Кр вне зависимости от его валентного состояния (IV, V, VI) количественно сорбируется на анионите дауэкс-1 из ЮМ НС1. Разработан метод отделения Ри (IV) от осколков деления путем поглощения на анионите деацидит РР комплексного аниона [Ри(КОз)б] из 7М НКОз [471]. В работах [297, 529] детально исследовано поведение нептуния и других актинидов в различных валентных состояниях, а также РЗЭ при вымывании их с катионита дауэкс-50 растворами НС1 с различной концентрацией. [c.199]

Активационный анализ. Метод определения растворимости при помощи активационного анализа, также как и метод радиоактивных индикаторов, во многом подобен гравиметрическому методу "сухого остатка". При этом взвешивание заменяется активацией сухого остатка в ядерном реакторе (если облучение ведется нейтронами) или с помощью ускорителя (если облучение ведется заряженными частицами или у-квантами). Следует отметить, что активация заряженными частицами или у-квантами применяется лишь в тех условиях, когда исследуемый элемент не активируется нейтронами или же активируется со слишком малым выходом. [c.294]

Анализ методом комбинационного рассеяния основывается а том, что при облучении испытуемого раствора гексахлорана монохроматическим светом с определенной частотой V получается рассеянное излучение, состоящее из частоты исходного облучения и частот слабого излучения v +v,2 и т.д. ( V,, и т. д.—ча- [c.149]

Радиоактивационный метод анализа. Метод основан на облучении испытуемого материала элементарными частицами, причем вследствие ядерных реакций возникают радиоактивные изотопы определяемых элементов или новые радиоактивные элементы. После облучения определяют содержание радиоактивных компонентов ядерной реакции. Для этого в простейших случаях используют непосредственно измерение радиоактивности материала после облучения, учитывая природу излучения, его энергию и период полураспада изотопа. Так, например, определяют содержание примеси меди в металлическом серебре. При облучении образца серебра посредством а-частиц медь (Си ") превращается в радиоактивный изотоп галлия (Са° ). который излучает позитроны и характеризуется периодом полураспада 9,6 часа. По интенсивности излучения этого изотопа галлия рассчитывают содержание меди в образце серебра. При облучении, вследствие ядерной реакции, из основного материала — серебра образуется два радиоактивных изотопа иидия, однако их период полураспада велик, поэтому радиоактивность мала таким образом, эти изотопы не мешают определению меди. [c.21]

РЕНТГЕНОЭЛЕ1СГР0ННАЯ СПЕ1СГРОСКОПЙЯ (РЭС, ЭСХА-электронная спектроскопия для хим. анализа), метод исследования электронного строения хим. соед., состава и структуры пов-сти твердых тел, основанный на фотоэффекте с использованием рентгеновского излучещ1я. При облучении в-ва происходит поглощение рентгеновского кванта hv (/ -постоянная Планка, v-частота излучения), сопровождающееся эмиссией электрона (наз. фотоэлектроном) с внутренних или внепших оболочек атома. Энергия связи электрона в образце в соответствии с законом сохранения энергии определяется ур-нием =/ v- , , где кинетич. энергия фотоэлектрона. Значения [c.245]

Сорбция Pu(III) и Atn(III) на дауэкс-1 из раствора 5 М NH4S N позволяет отделить их от редкоземельных и некоторых осколочных элементов [159, 344]. Этот метод был использован для анализа образцов облученного плутония [544]. Десорбция плутония и америция производится 0,1 М раствором НС1. [c.367]

Радиоактивационный анализ - метод определения элементарного состава исследуемого вещества с помощью различных ядерных реакций (определяться могут как основные компоненты, так и примеси) впервые бьш применен Сиборгом и Ливенгудом для определения галлия в железе. При радиоактивационном анализе (РАА) анализируемый объект предварительно подвергают облучению какими-либо ядерными частицами или достаточно жесткими у-лучами. В результате ядерных реакций образуются радиоактивные изотопы, количественно определяемые по их активности и позволяющие рассчитать содержание исходного изотопа того или другого элемента в исследуемом образце. Поскольку природный состав элементов известен, по содержанию одного из изотопов легко определить содержание элемента [c.158]

Впервые включены флуоресцентные методы анализа (при облучении рентгеновскими лучами). Однако авторы дали лишь необходимую информацию об этих методах с целью показать их преимущества по сравнению со мйоги-ми другими, приведенными в этой книге. [c.9]

Радиоактивационный метод отличается многими преимуществами по сравнению с другими методами анализа. Метод обладает высокой чувствительностью. Основным недостатком его является то, что не все элементы можно определять этим методом. Образующийся после облучения радиоактивный элемент должес иметь сравнительно большой период полураспада, достаточный для того, чтобы можно было успеть провести химическое разделение и измерение активности выделенного элемента. [c.313]

Наибольшее распространение получил анализ при облучении тепловыми нейтронами. Достоинство анализа на тепловых нейтронах состоит в том, что при облучении большинства элементов периодической системы практически протекает только одна реакция радиационного захвата п, 7), в результате которой образуется радиоизотоп исходного элемента, что придает методу определенную универсальность. Сечения реакции (л,, 7) имеют часто высокие значения, что приводит к низкому пределу обнаружения элементов. Дополнительным благоприятным фактором явл 1ется наличие целого набора источников нейтронов, которые перекрывают широкий диапазон плотности потока тепловых нейтронов. Некоторые источники доступны отдельным аналитическим лабораториям и даже могут эксплуатироваться в полевых условиях (табл. 1.19). [c.81]

Активационный анализ — метод определения качественного и количественного состава исследуемых объектов путем измерения радиоактивного излучения ядер, возбуждаемых в процессе индуцированных ядерных превращений. Для воздействия на ядра элементы облучают различными ядер ными частицами и жесткими у-кваптами. Ядерные взаимодействия бомбардирующих частиц разных типов различаются по характеру и сложности протекающих процессов. Это в свою очередь порождает специфические проблемы, которые надо иметь в виду при использовании облучений ядерными частицами и у-квантами для анализа. [c.15]

Необходимо отметить, что при активационном анализе индия, являющегося сильным поглотителем резонансных нейтронов, этот метод (облучение в обычном потоке с кадмиевым отношением для золота, равным 2—3) может дать значительную ошибку. Это связано с тем, что в величину полного коэффициента самоослабления индия значительный вклад дает коэффициент /рез- Но для определяемых элементов с небольшим резонансным интегралом /р з на полный коэффициент ослабления влияет меньше. Полный коэффициент ослабления для них в основном определяется коэффициентом /тепл для ИНДИЯ, заметно меньшим /. [c.128]

В связи с тем, что интенсивность излучения естественных радиоактивных веществ, подобных радону, часто оказывается практически недостаточной для изучения химических превращений, было проведено специальное исследование, имевшее целью определение возможности замены таких естественных источников излучения потоком дейтонов, образующимся в циклотроне Массачузетского технологического института. Эту задачу разработали как теоретически, так и экспериментально Шепперд и Хониг [15, 27]. Экспериментальная часть их исследований состояла в параллельном облучении метана и бутана а-частицами и дейтонами. Хотя полную идентичность действия обоих видов излучения доказать не удалось, была обнаружена очень большая близость происходящих при этом превращений. Поэтому в тех случаях, когда продукты, выделяющиеся при облучении различных веществ, требовалось получить в сравнительно больших количествах, необходимых для полного анализа, облучение производилось потоком дейтонов. С другой стороны, метод облучения а-частицами имеет преимущества для пробных исследований, а также при изучении кинетики таких реакций. [c.183]

На рис. 2 показана возможность проводить в этом же потоке нейтронов кол чественный анал 3 около шестидесяти элементов с чувствительностью примерно 10" ° г, что представляет для образца весом 1 0 концентрацию 10 на миллион 45]. Таким образом, можно поставить целью разработку системат -чоского анализа после облучения нейтронами. В данной работе онисан для частного случая с алюм П ем разработанный нам 1 метод, который позволяет проводить 1 оличестве ЫЙ анализ 45 элементов на одном образце весом 1 а 16]. [c.212]

Основные причины погрешностей метода, использующего дктивационный анализ посредством облучения нейтронами, длительное время изучали различные авторы, и мы отметим, в частности, трудности эталонирования в результате самопоглощения нейтронов элементами с большим эффективным сечением захвата, а также риск получить один и тот же радиоизотоп в двух различных ядерных реакциях, которые могут ироизойти в одно и то же время. Например, Ка получают в результате облучения натрия (реакция п, у) или алюминия (реакция п, а) [6]. [c.217]

Определение марганца в гидроокиси алюминия. Кларк и Оверман [С59] дают подробное описание техники активационного анализа при облучении тепловыми нейтронами. Они рассматривают два метода — так называемый абсолютный метод и сравнительный метод-—и описывают определение примеси марганца в гидрате окиси алюминия обоими этими методами. [c.79]

Сообщение об. этих опытах было опубликовано в 1962 г. Более поздних ссылок по этому вопросу автор данной главы не наше.ч. ] 1етодика состояла в облучении образцов катализатора у-лучалги ( Со) при температуре жидкого азота мощность дозы составляла около 2-10 эВ/г-мин, время облучения — порядка 50 ч. После этого образцы подвергались анализу методом ЭПР. Методика получения спектров ЭПР является предметом рассмотрения гл. 11 данно11 монографии. [c.397]

При обычном проведенш анализа методами тонкослойной хроматографии маленький объем концентрированного раствора пробы (50 мкг — i мг) наносят в виде точки или полоски на линию старта стеклянной п.пастипкп (20 X 20 см) или пленки, покрытой подходящим сорбентом толщиной 0,25—0,5 мм, и нижний край пластинки погружают в плоскую чашку, заключенную в закрытую камеру для хроматографирования. На дно чашки наливают соответствующую жидкость для разделения. Жидкость в течение 20—60 мин поднимается до верхнего края пластинки, увлекая с собой растворенные вещества. В зависимости от коэффициентов распределения между твердой и жидкой фазами разные вещества поднимаются до различной, но определенной, характерной для каждого вещества высоты, образуя отдельные более или менее резко ограниченные пятна. Их проявляют опрыскиванием соответствующим реактивом или с помощью облучения УФ-светом и определяют количество каждого вещества. [c.96]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология