Анализ с помощью изотопов активационный

Опубликовано более 40 работ по определению примесей в алюминии высокой чистоты активационным методом. Анализируемый образец и эталоны облучают в ядерном реакторе потоком нейтронов 10 —нейтрон см сек и измеряют активности образующихся при этом радиоактивных изотопов с помощью сцинтилляционного у-спектрометра. Время облучения (в зависимости от определяемых примесей) от нескольких часов до нескольких недель. Большей частью предварительно разделяют примеси на группы различными методами осаждением на носителях, экстракцией, ионообменной хроматографией. Известен метод определения примесей с использованием у-спектрометрии и без химического разделения селективность метода при определении отдельных элементов достигается выбором соответствующего времени облучения и охлаждения [5951. Предложен метод активационного анализа без разрушения образца с применением Ое (Ь1)-детекторов у-излучения, обладающих высокой разрешающей способностью [1093]. [c.228]

Нейтронно-активационный анализ — метод точного определения следовых содержаний элементов как в самом угле, так и в любых его жидких, твердых и газообразных продуктах переработки. В основе его — измерение интенсивности и энергии (длин волн) -у-частиц и рентгеновских лучей, испускаемых радиоактивными изотопами в пробе после ее облучения нейтронами из реактора. С помощью ядерных детекторов в образце регистрируют спад радиоактивности пробы, т. е. энергию излучения квантов и интенсивности, определяя присутствующие в пробе элементы и их содержание. [c.68]

Хелатообразующие экстрагенты имеют ряд преимуществ перед экстрагентами других классов. Общие двухфазные гетерогенные реакции с участием таких экстрагентов можно описать относительно простыми уравнениями, связывающими коэффициент распределения О с pH, концентрацией экстрагента в органической фазе и концентрацией маскирующих агентов в водной фазе. Собраны данные [13] по константам экстракции хелатов различных металлов эти данные могут быть полезными при выборе систем, в которых разделение достигается с помощью простых экстракционно-хроматографических методов. Многие хелаты окрашены, что позволяет визуально контролировать процесс разделения. В связи с этим хелатообразующие реагенты широко используются в экстракционной хроматографии для разделения элементов при активационном анализе, концентрирования металлов из разбавленных растворов, получения радиохимически чистых изотопов или изотопов без носителя. [c.389]

Анализ по короткоживущим изотопам получил широкое применение. В работах Окада [333—335] по активационному определению многих элементов в различных объектах. Образцы весом от 0,001 до 1 г запаивали в полиэтиленовые ампулы и с помощью пневмопочты отправляли на облучение в атомный реактор [/ = 10 - 10 нейтрон см сек)]. Облученные образцы пневмопочтой транспортировались к 256-канальному гамма-спектрометру. Анализатор спектрометра позволяет объединять каналы в две группы по 128 каналов в каждой. Измеряли активности образцов по следующей методике. Образец после облучения выдержи-256 [c.256]

По нашему твердому убеждению, активационный анализ будет оставаться курьезом в арсенале аналитических средств до тех пор, пока не будут разработаны методы, позволяющие проводить анализ образцов не более чем за день, а еще лучше за час и менее. Для этой цели необходимо использовать-короткоживущие изотопы, которые раньше применяли, как правило, очень редко. Это значит также, что каждая аналитическая лаборатория должна располагать источниками нейтронов (реакторами, генераторами или портативными источниками) для проведения анализа образцов без помощи со стороны других лабораторий. [c.152]

Повышения избирательности активационного анализа можно добиться с помощью методов -спектроскопии. Используя различия Y-спектров радиоактивных изотопов, часто удается выделить спектральные линии изотопа, образовавшегося из элемента-примеси на фоне высокой у-активности элементов, составляющих основу. [c.224]

Для определения качественного и количественного состава с помощью активационного анализа можно применять радиометрический (называемый также инструментальным) или радиохимический варианты метода. Инструментальный активационный анализ заключается в исследовании излучения образовавшихся радиоактивных изотопов с помощью различной радиометрической аппаратуры. Наиболее эффективно при этом использование методов сцинтилляционной у-спектроскопии (см. гл. И, 4). Инструментальный активационный анализ проводится без разрушения образца, отличается экспрессностью, малой трудоемкостью и экономичностью, [c.224]

Другим вариантом активационного анализа является метод 7-с п е к т р о с к о п и и, основанный на измерении спектра 7-из-лучения образца. Энергия у-излучения является качественной, а скорость счета — количественной характеристикой изотопа. Измерения производят с помощью многоканальных у-спектро-метров со сцинтилляционными или полупроводниковыми счетчиками. Это значительно более быстрый и специфичный, хотя и несколько менее чувствительный метод анализа, чем радиохимический. [c.269]

При проведении нейтронно-активационного анализа образец помещают в ядерный реактор и облучают его потоком нейтронов, в результате чего все способные к возбуждению элементы пробы становятся радиоактивными. Так называемая кривая распада (потеря активности) отражает зависимость наведенной активности от времени. Эта кривая имеет интегральный характер, т. е. отражает активность всех радиоактивных элементов пробы. Индивидуальные же элементы можно идентифицировать с помощью ЭВМ, разлагая сложный контур на составляющие. Период полураспада самого долгоживущего элемента можно определить по последнему участку кривой, в формировании которого менее стабильные компоненты, вероятно, не участвуют. Активность указанного изотопа можно вычесть из общей кривой ( оголить ) на участке, отвечающем меньшим временам. Затем так же можно определить следующий долгоживущий элемент, вычесть его вклад и т. д. [c.516]

Нейтронно-активационный анализ помогает геологам при поисках месторождений золота и серебра. В Советском Союзе в Ташкентском институте ядерной физики разработаны методы гамма-спектроскопического определения содержания золота в скальных породах при помощи бурового зонда, снабженного С1-источником. Благородные металлы, заключенные в руде или в горных породах, активируются нейтронами. При этом образуются радиоактивные изотопы серебра или золота, которые можно легко различить, зная их период полураспада, а также расположение линий их гамма-спектров. Интенсивность полос дает сведения о содержании металла в природных породах можно таким путем определить 10 % золота и серебра. Не остается незамеченной даже малейшая пылинка золота. [c.199]

Активационное определение азота в металлах проводят с помощью реакции (у, п) К. Максимальная чувствительность (до 10 —10 вес.%) достигается только при радиохимическом выделении изотопа К. Например, при анализе металлических циркония, ниобия, бериллия — по методу Кьельдаля [447], при определении до и-10 вес.% азота в германии — методом окислительного плавления с последующим улавливанием N2 на молекулярных ситах [680]. Определение азота в редких металлах и полупроводниковых материалах у-активационным методом описано в [275]. [c.238]

Активацию заряженными частицами применяют в тех случаях, когда отсутствует подходящий источник нейтронов или образовавшийся в результате активации радиоизотоп непригоден для работы, например вследствие небольшого значения периода полураспада или слишком малого значения о облучаемого образца. Так, при необходимости определения содержания Mg в образце применяют реакции Mg(a, a) Na и iAg d, a) Na, обладаю-ш,ие высокой чувствительностью. Применение прямой (д, 7)-реакции невозможно вследствие недостаточной чувствительности, а образующийся радиоактивный изотоп 2 Mg с периодом полураспада 9,5 мин очень недолговечен. При определении содержания углерода в железе при помощи ядерных реакций n) N или С(р, 7) N можно установить содержание углерода до 0,1 млн 1. Азот не образует радиоактивных изотопов, пригодных для его определения, но можно определить содержание азота в металлах до 0,1 млн" при бомбардировке образца быстрыми протонами в синхроциклотроне по реакции п) Ю(р+, = 72 с) и N(p, а) С(Р+, Ti/ = 20,4 мин). Для активационного анализа с использованием заряженных частиц можно применять также реактор. При облучении образцов в реакторе в присутствии Li можно, например, определить содержание кислорода в металлах или на поверхности металлов, что очень важно для ряда отраслей промышленности [c.311]

При наличии реактора, оборудованного пневмопочтой, для активационных определений используют реакции образования короткожи-вущ их радиоактивных изотопов. В этом случае проводятся измерения радиоактивности облученных образцов без химической обработки с использованием у-спектрометров. В отдельных случаях использование для активационного анализа короткоживущих изотопов возможно и не в реакторе. Так, для определения кислорода образцы облучают фотонами с энергией 10—30 МэВ с помощью бетатрона или линейного ускорителя электронов, при торможении которых на мищени появляется поток тормозного излучения — фотонов высокой энергии. Из кислорода по реакций Ю(у, n) S0 образуется радиоактивный изотоп кислорода с Ti/j = 2,1 мин и энергией позитронов 1,6 МэВ. [c.388]

Описано применение автоматической системы для многоэлементной экстракции (Шубигер и др.), например для разделения ионов радиоактивных изотопов Н (П), Си(П), МоСУ1), Сс1(11), А8(У), 5Ь(У), Ре(1П) и Со П), экстрагируемых в виде комплексов с ДДТК. Анализом управляют централизованно, включая такие операции, как регулирование pH и проведение реакции окисления-восстановления. Органические растворители, применяемые в этом методе, должны быть тяжелее воды. Анализ в данном случае выполняется быстрее и устраняется воздействие облучений. Повторяя процессы экстракции и реэкстракции и используя метод нейтронного активационного анализа, для ряда матриц можно получить большую селективность и чувствительность определения следовых количеств веществ, чем это достигается с помощью неразрушающей у-спектрометрии с высокой разрешающей способностью. [c.429]

Радиоактивные изотопы широко применяются в химическом анализе. С помощью радиоактивных реагентов проводится прямое определение радиоактивных изотопов методом осаждения, радиометрическое титрование, анализ методом изотоиного разбавления, кроме того, применение радиоактивных изотопов дает возможность использовать ряд физических методов анализа, основанных на поглощении, отражении радиоактивного излучения и возникновении втооичного излучения,а также проводить так называемый активационный анализ. [c.318]

Определение элементов по их естественной радиоактивности (154). Определение элементов о помощью радиоактивных реагентов (154). Метод изотопного разбавления (155). Радиометрическое титрование (157). Разработка методов разделения элементов. Изучение соосаждения (161). Определение растворимости труднорастворимых соединений (163). Активационный анализ (165). Методы анализа, основанные на проникающей либо отражающей способности радиоактивного излучения (169). Глава 11. Применение изотопов в физико-химических исследова- [c.239]

Активационный анализ —это метод определения элементов и изотопов. Хотя с его помощью можно, в принципе, определять основные компоненты, полностью потенциал метода реализуется в применении к следовому и ультраследовому элементному анализу. [c.92]

Как правило, результаты измерения при активационном анализе выдаются в виде 7-спектров, которые для долгоживущих изотопов снимаются несколько раз через определенные промежутки времени. При обработке спектров незаменимую помощь оказывают ЭВМ, на которых проводятся идентификация, сглаживание и измерение площади фотопиков, а по особой программе осуществляется статистическая обработка результатов. Обычно на одном спектре идентифицируют до 15, а на нескольких — до 25—30 элементов [251]. [c.154]

Для определения кадмия используют абсорбционный метод и активационный анализ. В первом из них измеряют при помощи соответствующих детекторов ослабление потока нейтронов (испускаемого ампулой с подходящим радиоактивным веществом) при прохождении через испытуемый раствор [50] поперечное сечение захвата нейтронов в естественной смеси изотопов кадмия 2450 барн, чувствительность метода порядка IOO-пмкг d. Активационный анализ основан на облучении пробы в реакторе потоком нейтронов при этом природные стабильные изотопы и Gd (имеющие достаточно большие сечения активации) переходят в радиоактивные Gd и Gd. По у-излучению последних определяют содержание (тп) элемента в пробе для расчетов служит формула [c.137]

За последние годы при помощи экстракции выделяют многие килокюри тех радиоизотопов, которые прил1епяются в качестве источников радиации для проведения радиационно-химических процессов, для промышленной радиографии, телетерании и даже используются как источники тепловой энергии. С большим успехом экстракция применяется в активационном анализе следовых количеств элементов [1]. Применяемая аппаратура позволяет работать с дистанционным управлением. Метод, несомненно, проще и экспресснее, чем другие распространенные методы, а для выделения короткоживущих радиоизотопов простота операций и возможность быстрого их выполнения — это весьма важные факторы. Кроме того, экстракция позволяет выделять радиоактивные изотопы из смесей с очень большим разбавлением. [c.11]

Наиболее важным источником получения заряженных частиц (а, р) для активационного анализа является циклотрон. Чтобы дать представление о потоках быстрых ядерных частиц, которые удается получить с помощью циклотрона, укажем, что пучок протонов или дейтонов силой в 1 мка соответствует потоку в 6,3 X ионов в секунду, а между тем в современных циклотронах с постоянной частотой сила тока порой достигает нескольких сот микроампер. Циклотрон является незаменимым источником для активации лeгкиx элементов (г<Ю) вследствие малых сечений реакций этих элементов по отношению к нейтронной активации. Кроме того, следует учитывать, что при поглощении нейтронов легкими ядрами в большинстве случаев образуются короткожй вущие изотопы, что в значительной степени ограничивает возможности проведения химических операций. [c.138]

Образование большого числа радиоактивных изотопов при активационном анализе особенно существенно, если ведется облучение исследуемых веществ заряженными частицами [52]. Так, в результате активации дейтонами даже спектрально чистых образцов титана, наряду с радиоактивными изотопами скандия, возникающими по реакциям Ti ( i, a)S T d, 2р)8с -,Т1 Цс1, art)S Ti (ti,2p)S 4T Ti48(d,a)S Ti d,2p)S , Ti (rf, an)S Ti (d, a)S TP(of, an)S Ti ( , a)S — на основном элементе по конкурирующим ре,акциям образуются радиоактивные изотопы кальция и ванадия Ti (d, ар)Са TP d, 2 )V j Ti (d, n) TP(d, 2n)V Ti (rf, я) V4 Кроме того, при активационном определении элементов с помощью циклотрона большие трудности наблюдаются в связи с отводом тепла (см. гл. II). [c.142]

Разработана разнообразная аппаратура для активационного анализа в значительной мере это заслуга ВНИИРТ. Многие приборы, включая нейтронные генераторы и даже целые лаборатории активационгюго анализа, могут быть приобретены через Всесоюзное объединение Изотоп . Аппаратура предназначается не только для активационного анализа на тепловых нейтронах, но и для анализа с помощью быстрых нейтронов, заряженных частиц и гамма-квантов. [c.77]

ВОДИЛИ с помощью 0,5 М раствора НТТА в ксилоле, нанесенного на силанизированный стеклянный порошок. Нептуний(IV) избирательно извлекали из 0,5— 1 М НС1, содержащей хлорид гидроксиламина. Уран(VI) и продукты деления (кроме циркония) вымывали раствором, имеющим состав 0,1 М ННгОН-НС -]-+0,5 М НС1 затем 6 iM H I или этанолом элюировали Np. Радиохимическому определению нептуния, отделенного от облученного обогащенного урана, мешало присутствие других изотопов циркония поэтому методику необходимо было усовершенствовать. Было предложено отделять цирконий на той же самой колонке перед восстановлением нептуния(VI) до нептуния(IV) [31]. Описанный метод избирательного отделения Np применен также при определении субмикрограммовых количеств урана методом нейтронно-активационного анализа [32, 33]. [c.401]

Особенностью применения нейтронных генераторов является использование коротких облучений (не более 1 ч), что связано с небольшой продолжительностью жизни мишени — несколько десятков часов [61, 62, 67]. По этой причине активационный анализ с помощью нейтронных генераторов используется главным образом для определения элементов, при облучении которых быстрыми или тепловыми нейтронами образуются радиоактивные изотопы с периодами полураспада от нескольких секунд до нескольких часов. Естественно, что это также ограничивает возможность использования длительных и трудоемких радиохимических операций в тех случаях, когда химическое разделение необходимо. Однако Мейнке [68—71] указал наво.ч. [c.49]

Анализ показывает, что из 84 стабильных и долгоживущих естественных радиоактивных (и и ТЬ) элементов с помощью активации тепловыми нейтронами сравнительно просто и с высокой чувствительностью можно обнаружить и количественно определить 74 элемента. Вследствие неблагоприятного сочетания ряда факторов активационный анализ на тепловых нейтронах мало пригоден для 10 самых легких элементов (Н, Не, Ы, Ве, В, С, N. О, Р, Ые). Эти элементы, кроме Ы и В, имеют весьма низкие сечения активации тепловыми нейтронами (часто менее 1 мбарн), очень короткие (О, Р, М, N6, В) или большие (Ь1, Н, Не, С, Ве) периоды полураспада образующихся радиоактивных изотопов и часто малое содержание активируюш,егося изотопа в естественной смеси. Правда, облучение тепловыми нейтронами используется для определения Ь и В, однако это требует применения специальных методов регистрации радиоактивных излучений (вторичные ядерные реакции, фотопластинки, полупроводниковые счетчики и т. д.). [c.65]

Значительное влияние на чувствительность определения элементов оказывает и относительное содержание активирующегося изотопа в их естественной смеси. Оно может колебаться от 100% для мопоизотопных элементов (например, мышьяка, золота, тантала и др.) до десятых долей процента и даже менее для многоизотопных элементов. Влияние атомного веса много меньше, особенно если учесть, что легкие элементы до неона (М = 20) обычно не определяются с помощью активационного анализа на тепловых нейтронах. [c.115]

Методы анализа силикатов. Использование инструментального метода нейтронно-активационного анализа без разрушения образцов для анализа каменных хондритов и силикатных фаз ограничивается высокой наведенной активностью Ка [Тц = 15 час., Е = 1,38 и 2,76 Мэе, (а = 530 мбпрн)]. Только в оливинах палласитов, в которых распространенность Ка чрезвычайно мала, удалось определить содержание А1, 31 и Мп по короткоживущим изотопам [15, 16]. В других случаях требуются большие времена выдержки облученных мишеней (< > 7 дней) тогда возможно одновременное определение 1г, Сг, N1, Зс, Ре, Со по долгоживущим изотопам (рис. 5). Как показали исследования А. Ю. Люль, чувствительности определения при т = 20 час. и измерении у-активности с помощью Ое(Ы)-детектора объемом 45 см составляют Сг 30 1г 0,17 N1 2000 Зс 0,8 Ре 5000 Ап 7,0 мкг г. [c.136]

В специальных случаях применимы методы активационного анализа [218—220], основанные на измерении интенсивности излучения радиоактивного изотопа гафния, полученного при облучении образца нейтронами. При нейтронной активации гафния изотоп НГ — 178 превращается в НГ — 179, а у-излучение измеряется при помощи сцинтил-ляционного счетчика. 1 10 % НГ можно определить с точностью + 5%. [c.318]

Широкими возможностями отличается активационный метод анализа (см. Радиоактивационный анализ), основанный на осуществлении ядерных реакций, приводящих под действием облучения к образованию определс1гных радиоактивных изотопов, т. е. И. и. Образец облучают нейтронами, у-лучами или заряженными частицами. В зависимости от состава исходного образца в нем образуются те или иные радиоактивные изотопы, к-рые могут быть идентифицированы и количественно определены по излучению без химич. разложения образца. Использование эталонов с известным содержанием определяемого элемента существенно упрощает методику анализа. Количество образующегося изотопа зависит гл. обр. от величины эффективного сечепия данной реакции и определяется свойствами ядра, а не электронной оболочки. Это обусловливает высокую специфичность активационного анализа, возможность одновременного определения нескольких, близких по свойствам, элементов и измерения ничтожных следов примесей, не открываемых даже спектральным анализом. Если в результате облучения получают смесь изотопов нескольких элементов, анализ к-рой нельзя произвести с помощью измерения и. шучения, то прибегают к хпмич. разделению смеси с добавлением носителей. Таким образом могут быть практически определены одновременно более десяти элементов. Особенно большое значение этот метод имеет при определении микроэлементов в металлах, сплавах, минералах, тканях, быстром контроле технологич, процессов, исследовании археологич. находок и историч. ценностей. [c.92]

В последнее время эти результаты были проверены в Дубне новым независимым методом [38]. Осколки спонтанного деления регистрировались большими пропорциональными счетчиками с весьма низким собственным фоном (один отсчет за 30 суток). Эта методика, в отличие от применявшейся ранее методики диэлектрических детекторов, позволяет вести поиск спонтанного деления практически в любых минералах и соединениях. Для этой цели исследуемые образцы измельчались до состояния пудры и без предварительной химической обработки помещались в счетчик. Результаты измерений, проведенных с двумя различными образцами свинцовых стекол, совпадают с данными, полученными для этих стекол методом счета следов, оставленных осколками спонтанного деления в стекле [37]. Вопросам фона в этих экспериментах уделялось особое внимание. Источниками фона как в стеклянных детекторах, так и в счетчиках могут эыть деление примесей урана или деление свинца под действием косми-1еских лучей. Активационный анализ на содержание урана и специаль-V( ный эксперимент со свинцом, полученным при помощи электромагнитного ч азделения (изотоп 208), показали, что общий вклад фона не превышает -, 10—15% числа наблюдаемых событий. [c.17]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология