Методы исследования электронной микроскопии

Фрактографическое исследование композиционных материалов методом растровой электронной микроскопии (рис. 2) показало, что образцы представляют собой матрицу с равномерно распределенными в ней углеродными филаментами, структура которых полностью сохраняется. [c.208]

Применение различных высокоразрешающих методов исследования (электронная микроскопия, дифракция электронов высокой и низкой энергии, оже-электронная спектроскопия, масс-спектроскопия) показывает, что для большинства реальных условий осаждения характерно не двумерное, а трехмерное зарождение преимущественно на электрически активных дефектах с последующей коалесценцией трехмерных островков растущей пленки (механизм Фольмера—Вебера). [c.482]

Значительная часть работ посвящена исследованию коллоидных свойств смол и асфальтенов. Для оценки агрегированных частиц нефти, битума и асфальтенов широко применяются такие методы, как электронная микроскопия и центрифугирование. Изучению поляризационных и молекулярно-поверхностных свойств асфальтено-смолистых веществ нефтей уделяется неоправданно мало внимания, хотя знание этих свойств имеет фундаментальное значение для объяснения ассоциативных явлений. [c.181]

Существующие методы исследования — электронная микроскопия и электронография, а особенно совместное их применение, позволяют наблюдать форму и размер отдельной коллоидной частицы, а также изучать ее структуру. Эти богатые возможности были использованы для детального изучения механизма возникновения коллоидных частиц и тех изменений, которые в них происходят в процессе старения. В качестве объектов для исследования был взят ряд типичных коллоидных систем. [c.168]

Следует отметить, что выбранный нами основной метод исследования — электронная микроскопия — предоставляет большие возможности в изучении процесса кристаллизации. Высокая точность измерения величины чрезвычайно мелких частиц (порядка 0,1 мк и менее) позволяет количественно изучать эффекты, недоступные другим методам. [c.345]

Для определения формы М. в конденсированной фазе и в растворах используют различные физич. и физико-химич. методы исследования (электронная микроскопия, двойное лучепреломление, светорассеяние, вискозиметрия, рентгеноструктурный анализ и др.). [c.518]

Сопротивление пластической деформации, коррозионное поведение, магнитные свойства, релаксационные и многие другие явления зависят от строения границ зерен и протекающих возле них процессов. Экспериментальное исследование роли границ зерен и трактовка их влияния на свойства металлов и сплавов часто были связаны с методическими ошибками. С появлением новых физических методов исследований (электронной микроскопии, точечного рентгеноспектрального микроанализа и т. д.) и разработкой физических основ металловедения (прежде всего, теории дислокаций) [233] появилась возможность представить более надежную модель границ зерен в поликристаллических металлических материалах. [c.41]

Сведения о текстурных и структурных характеристиках исследованных образцов получены из анализа изотерм адсорбции азота и диоксида углерода, а также методом сканирующей электронной микроскопии. Обнаружено, что при термическом расширении происходит расщепление графитовых пластин на более тонкие слои. Полученные образцы обладают развитой микропористой структурой, представленной в основном щелевидными микропорами с преобладающим размером щелей 0,71-0,92 нм. Суммарный объем микропор составляет 0,114-0,330 см /г и зависит от способа приготовления углеродного материала. [c.122]

В исследованиях полимеров применяют два основных метода просвечивающую электронную микроскопию (ПЭМ) и растровую, или сканирующую, электронную микроскопию (РЭМ, или СЭМ). В ПЭМ используют довольно сложные методики подготовки образцов. Образцы готовят либо прямыми методами в виде ульт-ратонких срезов или тонких пленок, получаемых выливанием разбавленных растворов полимеров на поверхность воды или другой жидкости, либо косвенным методом в виде реплик (копий с поверхности изучаемого материала), пластмассовых или угольных. Для повыщения контрастности электронных микрофотографий используют напыление металлов на полимерный объект или реплику, нанесение других контрастирующих веществ. Иногда перед получением реплик объект замораживают в жидком азоте и раскалывают. [c.144]

Как и любой метод физико-химического исследования, электронная микроскопия должна дополняться другими методами исследования — прямыми и косвенными. Так, к числу первых следует отнести метод, основанный на рассеивании рентгеновских лучей под малыми углами, так как этот метод позволяет исследовать периодические структуры с периодом в несколько сотен А. [c.166]

В работе [69] методом РСА исследовано влияние степени ИПД кручением на формирование твердого раствора в несмешиваемых системах Ре-Си и Ре-В1 при консолидации интенсивной деформацией порошков Ре, Си и В1. Исследование фазового состояния и параметров решетки позволило установить, что при степенях ИПД вплоть до 6,4 в сплаве Ре-20 ат. %Си формируется смесь двух неравновесных неоднородных твердых растворов на основе ОЦК Ре и ГЦК Си. Методом просвечивающей электронной микроскопии установлено, что распределение зерен по размерам носит бимодальный характер с максимумами, соответствующими 15 нм и 40 нм. Увеличение степени ИПД до значения 7,2 в данном сплаве привело к формированию пересыщенного неоднородного твердого раствора Си в Ре с одномодальным распределением зерен по размерам. Средний размер зерен составил 10 нм. [c.49]

При исследовании морфологии технического углерода методом просвечивающей электронной микроскопии с автоматическим анализом изображения расчёт числа агрегатов на единицу объёма резины производят [29] по формуле [c.473]

Изучение морфологии превращения каолина в цеолит А проводилось с применением метода сканирующей электронной микроскопии (СЭМ). Прокаленный каолин нагревали при 100 °С с 10%-ной гидроокисью натрия и периодически отбирали пробы для исследования методом СЭМ. Исходное вещество состояло из стопок пластинок неправильной формы с поперечным размером до 7 мкм. Через 1 ч после начала кристаллизации в реакционной смеси появились кубы размером 0,5—3,0 мкм, которые, согласно рентгенографическим данным, на 55% состояли из цеолита А. Отобранный через 4 ч образец состоял из агломератов кубов, размер которых изменился незначительно [122]. [c.330]

Электронно-микроскопическое выявление ЭМВ). Это исследование дает возможность в зависимости от вида вируса выявить в клетках отдельные вирионы и их кристаллоподобные скопления в ядре или цитоплазме. ЭМВ, как правило, используется для обнаружения возбудителей вирусных инфекций с типичной морфологией (оспенные вирусы), особенно в тех случаях, когда их не удается культивировать обычными методами (вирусы гепатитов А и В, ротавирусы). Вирусы, содержащиеся в исследуемом материале, очищают и концентрируют ультрацентрифугированием, колоночной хроматографией, адсорбцией с помощью специальных сорбентов или антител. Последний способ лежит в основе метода иммунной электронной микроскопии (ИЭМ). [c.267]

В области адсорбционных исследований электронная микроскопия пока не имеет подобных достижений, хотя некоторые результаты ее применения здесь можно отметить. Так, электронно-микроскопические наблюдения позволили установить, что пористые тела — адсорбенты разделяются на две группы тела глобулярного (корпускулярного) и губчатого строения [3, стр. 239]. Далее, при помощи метода реплик были прослежены последовательные стадии формирования монослоя при адсорбции из раствора молекул жирных кислот на поверхности стекла возникающие вначале изолированные островки постепенно сливаются [4]. [c.287]

Все это послужило основанием для постановки систематических исследований структуры полимеров, начатых В. А. Каргиным. Особое внимание было уделено изучению структуры аморфных полимеров с применением в основном дифракционных методов и электронной микроскопии. В результате этих исследований, проведенных совместно с Н. Ф. Бакеевым, были установлены два фундаментальных фактора во-первых, показано, что в аморфных полимерах во всех физических состояниях существует ближний ориентационный порядок в расположении макромолекул, и, во-вторых, было обнаружено, что морфологически ближний порядок реализуется в виде дискретных образований, имеющих форму асимметричных ассоциатов макромолекул. [c.7]

Метод реплик электронной микроскопии способен дать правильные, весьма точные картины микроструктуры стали. Это, в частности, доказывается близостью электронно-микроскопических и оптических данных для некоторых объектов. Электронная микроскопия благодаря высокому разрешению имё ёт ряд преимуществ перед световой микроскопией при исследовании микроструктур и измерении их деталей. Эти преимущества в металловедении очень важны для детального изучения природы и микроструктуры продуктов распада аустенита и мартенсита, изучения механизма образования продуктов распада и для установления соответствия между микроструктурой и свойствами стали [133]. [c.111]

Однако наибольшие успехи в изучении ориентированных полимеров были достигнуты с введением в практику исследований таких методов, как электронная микроскопия, рентгеновская дифракция в области малых углов, ИК-спектроскопия, ЯМР и т. д. Самые первые опыты по ЭМ изучению структуры природных (целлюлоза) волокон, позволили обнаружить их тонкое, микрофибриллярное строение (Низка, см. [6]). [c.86]

К принятым до сих пор методам исследования структуры катализа торов присоединился за последнее время электронно-микроскопический метод. Спецификой электронной микроскопии, использующей вместо световых лучей поток быстрых электронов, является возможность, на достаточно тонких образцах, непосредственно визуально наблюдать на флуоресцирующем экране или на фотопластинке мельчайшие детали, вплоть до величины в 25—30 А (т. е. в 10- 15 атомных расстояний). [c.137]

Возможность исследования более толстых образцов делает метод просвечивающей электронной микроскопии методом анализа реальных материалов, так как при толщинах объекта 1 мкм его микроструктура (в частности, дислокационная структура) сохраняет структуру массивного материала. При 1000-кВ микроскопе толщина исследуемых образцов AI может быть до 8—10, Fe до 2—2,5, Си до 2 и и до 0,4 мкм. Повышение напряжения свыше 1000 кВ не эффективно. [c.544]

При исследовании других особенностей строения мембран применяются также методы сканирующей электронной микроскопии [на- [c.344]

Электронно - микроскопическими исследованиями было установлено, что для всех образцов характерен -один основной структурный элемент - углеродные глобулы размером 10 нм, внутри когоры.ч методами просвечивающей электронной микроскопии и малоуглового рентгеновского рассеяния было установлено наличие пустот. Также была установлена схож есть искажения графитоподобных слоев шунгитового углерода (ШУ) и фуллеренов. Основываясь на этих данных,авторы предложили фуллереноподобиую структуру ШУ. Для доказательства и обоснования предложенной структуры использовали методику последовательной экстракции фуллеренов С-60 и С-70 этанолом и гексаном.. Анализ экстракта показал присутствие фуллеренов С-60 и С-70 в количестве 0.0001 %. На основании этого была предложена фуллеренная модель щунгитового углерода [28]. [c.24]

С помощью электронной микроскопии были достигнуты значительные успехи в изучении пористой структуры высокопроницаемых сетчатых полиэлектролитов. Вопросы подготовки образцов аморфных полимеров для электронно-микроскопического исследования и соответствие получаемых изображений реальным структурам обсуждаются в ряде работ [70, 40, 74]. Методом трансмиссионной электронной микроскопии (ТЭМ) исследуют тонкие срезы [c.24]

Биохимических исследований структуры и механизма действия электрических синапсов до сих пор не проводилось. Однако щелевыми контактами связаны не только нервные клетки, но также и клетки печени, эпителия, мышц и многих других тканей. Из них удалось выделить и охарактеризовать биохимическими методами и электронной микроскопией мембранные фрагменты, которые определенно сохраняли зоны межклеточных контактов. Электронные микрофотографии показывают упорядоченные структуры частиц, которые Гудинаф назвал коннексонами [1] и которые образуют каналы между клетками, отстоящими друг от друга на 2 нм. Из этих мембран были выделены два полипептида с М 25 000 и 35 000, названные коннексинами. Возможно, что два коннексона соседних клеток посредством дпме-ризации могут образовать канал (рис. 8.1). Показано, что этот канал пропускает не только ионы щелочных металлов, но п молекулы с М 1000—2000. Таким образом, коннексоны, кроме электрического сопряжения, обеспечивают для клеток возможность обмена метаболитами. Проницаемость таких каналов могут регулировать ионы кальция. [c.189]

Результаты современных исследований химических свойств стекол и их структуры с помощью прямых методов анализа (электронная микроскопия, рассеяние рентгеновских лучей под малыми углами, релеевское рассеяние света) показывают, что многие стекла, в том числе промышленные, нельзя считать вполне однородными системами. Но принципиально важные первые работы этого направления были выполнены В. Тернером, а затем И. В. Гребенщиковым. I [c.87]

Из меристематических клеток стеблей бобов выделен макро-молекулярный комплекс, состоящий из ксилоглюкана и целлюлозы [26]. Препарат был выделен путем последовательной экстракции образца этанолом, буферным раствором с pH 7,0 и 4%-ным раствором КОН в присутствии 0,1 7о МаВН4. Остаток представлял собой комплекс целлюлоза—ксилоглюкан и не содержал протеина и ароматических соединений, но сохранял как бы начальную форму этой полимерной композиции, характерной для клеточной стенки. В этой работе [26] был использован широкий арсенал современных методов исследования электронная микроскопия на оттененной поверхности образца световая микроскопия, сопряженная с радиоавтографией, выявляющей фукозу с меченым атомом водорода, и флюоресцентная микроскопия, которая обнаруживает соединение фукозы или галактозы с флюоресцирующим [c.150]

ЭЛЕКТРОННОЗОНДОВЫЕ МЕТОДЫ, физические методы исследования и локального анализа тв. тел с помощью пучка сфокусированных электронов (зонда). После взаимод. электронного зонда с в-вом можно регистрировать 1) электронные сигналы, т. е. электроны, прошедшие через образец (в методах просвечивающей электронной микроскопии, микродифракции электронов, спектроскопии, характеристич. потерь энергий электронов и др.), отраженные электроны (в электронографии на отражение, методе дифракции медленных электронов, зеркальной электронной микроскопии и др.), вторичные электроны, в т. ч. Оже-электроны (в методах электронной Оже-спектроскопии, растровой электронной микроскопии) 2) электрич. сигналы — ток в образце (поглощенные электроны), наведенный ток и наведенную эдс в полупроводниках 3) электромагн. излучение — рентгеновское (в методах рентгеноспектрального микроанализа, спектроскопии пороговых потенциалов), катодолюминесценцпю (в катодолюминесцентном микроанализе). Наиб, распространены рентгеноспектральный [c.700]

Ю. и. Дытнерским, Н. С. Орловым, Н. С. Снегиревой проведено сравнение результатов исследования ядерных мембран гидродинамическим методом, объединяющим пузырьковый метод и метод продавливания растворителя, и методом растровой электронной микроскопии. Принципиальная схема установки для определения параметров пористой [c.102]

В целом структурные особенности границ зерен, обнаруженные методом высокоразрешаюшей электронной микроскопии, были достаточно схожи во всех ИПД материалах, исследованных в работах [24, 121-123]. Прежде всего следует подчеркнуть, что большинство границ зерен является большеугловыми произвольными границами и это соответствует данным дифракционных исследований 8, 56], что ИПД может приводить к формированию границ зерен с большеугловыми разориентировками. Кроме того, границы зерен обычно имеют узкую ширину, которая составляет 1-2 межатомных расстояния, т. е. близка к ширине границ зерен в обычных крупнокристаллических материалах. Однако границы зерен в на- [c.68]

На основании детального исследования поверхности различных моно- и биметаллических сульфидных катализаторов методами просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения (ПЭМВР), рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС) и электронной мессбауэровской спектроскопии EXAFS была предложена модель структуры активного компонента сульфидного катализатора, представленная на рис. 12.7. [c.806]

При исследовании горения ПХА как монотоплива экспериментально обнаружено существование нижнего допустимого предела горения по давлению (около 2 МПа), причем скорость горения одиночных кристаллов или высокоплотных дисков ПХА составляет 2- -3 мм с На величину этого порогового давления оказывают влияние добавки и начальная температура. В работе [75] методом сканирующей электронной микроскопии установлено, что при горении на поверхности кристаллов ПХА существует расплавленный слой. Обнаружено, что толщина слоя уменьшается с повышением давления, и сделан вывод о том, что наличие расплава допускает протекание реакций между газовой и конденсированной фазами. Предложена теория [61], в которой расплавленный слой занимает ведущее место. Прежде чем рассказать об этой модели, приведем обзор моделей реакций в газовой и конденсированной фазах. [c.66]

В тех случаях, когда потенциалы межатомного взаимодействия неизвестны, для определения структуры упорядоченной фазы можно использовать дифракционные методы. В частности, можно использовать методы дифракционной электронной микроскопии. Картины микродифракции, полученные в электронном микроскопе, представляют собой различные плоские сечения обратной решетки упорядоченного кристалла (см. рис. 6). По этим сечениям можно определить векторы kj статических концентрационных волн, фигурирующих в функции распределения вероятностей п (К) (векторы кз есть расстояния в обратной решетке от сверхструктурного до ближайшего к нему структурного рефлекса). Зная концентрационные волны, входящие в распределение (10.9), можно с помощью условия I определить константы (Ц) и, следовательно, определить структуру упорядоченной фазы. Такой подход позволяет расшифровывать сверхструктуры без обычной трудоемкой процедуры определения интенсивностей рефлексов, которая к тому же вряд ли возможна в случае электронномикроскопического исследования. Этот метод, в частности, был использован в работе М. П. Усикова и автора, в которой в результате анализа только картин микродифракции были определены структуры субокислов тантала, являющихся сверхструктурами внедрения [6]. [c.115]

В настоящее время электронная микроскопия достигла такого уровня, когда целесообразно рассмотреть специфику ее приложений к отдельным отраслям науки, в том числе и к физической химии. В соответствии с отмеченными выше трудностями в развитии прикладной электронной микроскопии в данной книге обсуждаются две основные проблемы. В первой части рассматриваются методы проведения исследований в электронном микроскопе и методы приготовления препаратов. Это различные вопросы, хотя иногда их не разделяют достаточно четко. Изложение их,хотя и несколько устаревшее из-за быстрого развития электронной микроскопии, имеется в уже упоминавшихся отечественных монографиях [8, 9], книге Косслетта [43], а также в содержательной книге Холл [1], написанной автором на основании пятилетнего чтения курса по электронной микроскопии в высшем учебном заведении. Поэтому в данной книге основное внимание будет уделено современному положению в этой области — анализу имеющегося материала и изложению новых, наиболее эффективных методов. Устройство электронных микроскопов, описанное в цитированных монографиях, здесь рассматриваться не будет. Из числа обзорных статей по методике исследования следует отметить статьи Косслетта [44, 45] и Кёнига [46]. [c.12]

В1966-68 гг.ПаддениКейт[14],атакжеБинсбергениДеЛанж [15] представили результаты исследований сферолитов в изотактическом полипропилене, полученных методом просвечивающей электронной микроскопии. В этих работах было показано, что сферолиты состоят из сложного набора взаимно пересекающихся [c.99]

Первоначально предполагалось, что стеклянные шарики совершенно инертны, однако более глубокие исследования показали, что они обладают определенными адсорбционными свойствами, которые можно снизить, если использовать стекло, не содержащее кальция, и блокировать группы Si—ОН диметилдихлорсиланом так же, как это делается с диатомовыми носителями. На фотографиях, сделанных методом растровой электронной микроскопии (рис. IV.6), на поверхности стеклянных шариков видны дендриты, вероятно, силикатов, которые, как полагают, и являются адсорбционно активными при этом поверхность шариков недостаточно шероховата для того, чтобы обеспечить хорошее их покрытие неподвижной фазой. Поверхность стеклянных шариков, показанных на рис. IV,e и IV,г, представляется более подходящей для покрытия, однако неясно, улучшают ли трещинки (риски), видные на рис. IV,г, эффективность разделения. Многие сорта использованных авторами работ [74, 75] стеклянных микрошариков настолько инертны, что, несмотря на незначительное количество нанесенной на них неподвижной жидкой фазы, образования хвостов практически не происходит [11, 53]. [c.201]

Исследование структуры составов проводилось на изломе образцов, охлажденных до температуры жидкого азота методом растровой электронной микроскопии (РЭМ) на электронном микроскопе 8-405 А (фирма Hita hi -Япония). Структура композиции с [c.100]

Исследование структуры армированных полшерных материалов методом растровой электронной микроскопии. И Б. Бланк, H.A. Фомичева, В. М. Калинин. "Исследования по защите металлов от коррозии". Вып. 4. М., НИИТЭХШ, 1976. [c.135]

Наиболее серьезным недостатком метода является сложность введения поправок по пункту г . Хэстингс, Овеналл и Пикер [431, пользуясь в своих исследованиях электронным микроскопом и измеряя светорассеяние, по-видимому, окончательно доказали, что на поздних стадиях осаждения полистирола метанолом из раствора с концентрацией 0,004 г/100 мл происходит агрегация частичек полимера. Явление агрегации, которое нелегко обнаружить, и явление коагуляции, которое можно наблюдать визуально, далеко не одно и то же. Измерения мутности могут быть использованы для определения веса осажденного полимера только в том случае, когда частицы полимера малы по сравнению с длиной волны поглощаемого света и их размер сохраняется неизменным в течение всего осаждения. [c.83]

Приведенные выше данные согласуются с простейшей моделью сорбента в ГЖТХ (см. рис. 0.1). Эта модель находится в согласии сданными по порометрии, кинетике массопередачи, а также с методами исследования, меченой поверхности и др. (см., например, обзоры [29, 30]). Она согласуется также с результатами, полученными при исследовании распределения НЖФ на поверхности ТН прямым методом сканирующей электронной микроскопии [31]. НЖФ покрывает поверхность ТН сплошной пленкой неравномерной толщины. Учет этой модели в теории хроматографии позволяет выяснить основные особенности удерживания летучих соединений на реальном сорбенте. Согласно этой модели в сорбенте необходимо выделить по крайней мере три составные части, способные к удерживанию, а именно I) НЖФ, которая абсорбирует (растворяет) хроматографируемые вещества, 2) поверхность газ — НЖФ, которая адсорбирует разделяемые вещества, и 3) поверхность НЖФ — ТН, которая также адсорбирует анализируемые соединения. [c.12]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология