Титрование избытка свободного иода

Тиосульфат натрия поглощает свободный иод, сдвигая равновесие реакции вправо. Для протекания реакции слева направо нужен избыток свободного иода. Обычно проводят обратное титрование. К восстановителю, который определяют, прибавляют сразу избыток титрованного раствора иода. Часть его вступает в реакцию с восстановителем, а остаток определяют титрованием раствором тиосульфата натрия. [c.361]

По окончании реакции ополаскивают пробку и стенки склянки и титруют реакционную смесь 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. В присутствии метанола использовать крахмал в качестве индикатора не рекомендуется и титрование следует проводить до исчезновения окраски свободного иода. По окончании титрования через несколько минут снова может появиться слабая окраска иода за конечную точку титрования следует принять момент первоначального исчезновения окраски. Если проба большая, то избыток тиосульфата при титровании будет сравнительно невелик, и окраска иода возобновляется быстро. При малых пробах избыток реактива сравнительно велик и окраска появляется медленнее. [c.396]

Деполяризация катода свободным иодом лежит в основе метода прямого электрометрического титрования влаги реактивом Фишера (Га). При электрометрическом титровании исследуемого раствора тока в цепи не будет до тех пор, пока вся влага, содержащаяся в исследуемом растворе, не прореагирует с реактивом Фишера. При появлении в растворе свободного иода (избыток реактива Фишера) происходит деполяризация катода, и при этом сила тока в цепи возрастает. Реактивы и растворы, применяемые в данном методе, очень чувствительны к воде, поэтому должны быть приняты меры предохранения их от попадания атмосферной воды. [c.202]

Инициаторы радикальной полимеризации (в основном перекиси и гидроперекиси) анализируют с помощью окислительно-восстановительных реакций. Наиболее простым и точным является метод, основанный иа окислении соответствующей перекисью иодистого калия в уксуснокислой среде и титровании выделившегося в результате реакции свободного иода р-ром тиосульфата натрия. В другом методе используется окисление перекисью Fe + в Fe +, после чего определяется количество образовавшихся ионов или избыток исходных ионов. [c.69]

Если к раствору какого-либо восстановителя постепенно приливать раствор иода, то в эквивалентной точке от лишней капли иода раствор в присутствии крахмала приобретает неисчезающую синюю окраску. Наоборот, при постепенном прибавлении восстановителя к раствору иода эквивалентная точка будет характеризоваться исчезновением синей окраски раствора. Следовательно, в иодометрии для определения восстановителей необходимо иметь рабочий раствор иода, а для определения окислителей, казалось бы, необходимо иметь рабочий раствор иодида калия. Однако при определении окислителей конец реакции характеризуется прекращением образования свободного иода и этот момент крахмалом заметить нельзя. Крахмалом легко можно заметить появление в растворе свободного иода (посинение) и его исчезновение из раствора (обесцвечивание синего раствора). Но момент прекращения образования свободного иода (эквивалентную точку) крахмалом заметить нельзя. Поэтому для определения окислителей иодометрией применяют метод замещения если к раствору окислителя добавить избыток раствора иодида калия, то окислитель выделит из раствора строго эквивалентное количество свободного иода. Оттитровав выделившийся иод каким-либо восстановителем, легко можно будет определить и содержание окислителя в анализируемом растворе. Таким образом, иодид калия используется не как рабочий титрованный раствор, а как вспомогательный раствор. В качестве титрованного рабочего раствора при определении окислителей используется обычно раствор тиосульфата натрия. [c.362]

Для определения хлора разработан метод кондуктометрического титрования иодиДом калия [475]. На кондуктометрической кривой имеются два излома, соответствующие образованию сначала Юз, затем свободного иода. На первом участке кривой электропроводность увеличивается, так как в растворе накапливаются ионы Юз, СГ и Н , а затем понижается вследствие образования Ь- Избыток реагента опять вызывает повышение электропроводности раствора. [c.264]

Метод титрования по остатку пригоден не только для определения хлоридов в кислой среде, но также для определения бромидов и иодидов. Растворимость бромистого серебра такая же, как растворимость роданистого серебра, а иодистое серебро растворимо еще меньше. Поэтому при определении бромидов и иодидов нет необходимости отфильтровывать осадок солей серебра избыток азотнокислого серебра титруют роданистым аммонием непосредственно в присутствии бромистого или иодистого серебра. При титровании иодидов необходимо иметь в виду, что соли трехвалентного железа окисляют иодиды, причем выделяется свободный иод поэтому индикатор вводят только после осаждения иодида и приливания избытка азотнокислого серебра. [c.417]

Титрование можно проводить как прямым, так и обратным методом. Берут точную навеску (в пределах 1 г) измельченного сульфида натрия, растворяют ее в мерной колбе на 250 мл. Для титрования берут пипеткой 20 или 25. чл полученного раствора и переносят в колбу. Затем к раствору сульфида натрия приливают избыток титрованного раствора иода и 8—10 мл 10-процентного раствора соляной кислоты. Непрореагировавший иод (избыток) оттитровывают раствором тиосульфата натрия. Образовавшаяся свободная сера не мешает титрованию. Содержание сульфида натрия в анализируемом веществе выражают в процентах. [c.367]

Если анализируемый раствор содержит свободный сероводород, его отдувают в титрованный раствор иода. Если в анализируемом растворе находится сульфид, растворимый только в кислотах, то к нему прибавляют в избытке титрованный раствор иода, подкисляют и титруют обратно раствором тиосульфата. Если надо определить содержание сульфида в щелочном растворе, то этот раствор по каплям и при перемешивании вливают в подкисленный титрованный раствор иода, взятый в избытке, и обратно оттитровывают избыток иода. [c.994]

Определяя выделившийся иод тиосульфатом или арсенитом с крахмалом, измеряют кислотность с точностью иодометрического титрования. На основании этой реакции можно конечно определить и свободные щелочи, прибавив сначала избыток титрованной кислоты и измерив этот избыток, как выше описано. [c.415]

В зависимости от содержания воды в метиловом спирте и пиридине, применяемых для приготовления растворов А и В, электролит в ячейке имеет различный цвет. Если электролит темно-фиолетовый (что указывает на значительный избыток свободного иода), то в анодную камеру добавляют по каплям воду до получения оранжевой окраски. Если же электролит имеет светлую зеленовато-желтую окраску (т. е. присутствует избыток воды), то в него осторожно добавляют раствор иода в метиловом спирте до появления отчетливой оранжевой окраски. После этого устанавливают определенное значение силы генераторного тока (25—75 ма) таким образом, чтобы одно титрование продолжалось не более 3—4 мин , и при энергичном непрерывном размешивании электролита генерируют иод до получения определенного значения индикаторного тока (90 мка). Затем прекращают генерирование, устанавливают электросекундомер на нуль, вносят в ячейку пробу и ведут титрование до получения такого же значения индикаторного тока, которое было зафиксировано перед вводом пробы. Перед окончанием титрования генерирование периодически останавливают для получения устойчивых показаний индикаторной системы. По достижении выбранного значения силы индикаторного тока прекращают генерирование, снимают показание электросекундомера и вычисляют процентное содержание воды во взятой пробе по формуле [c.107]

Электрометрический метод титрования состоит в следующем. В титруемый раствор погружают два одинаковых электрода в виде небольших платиновых проволок. К ним прикладывают низкое напряжение (10—15 мв) от сухого телефонного элемента. Величину напряжения регулируют сопротивлением так, чтобы она была полностью или почти полностью им компенсирована. Таким образом, вначале титрования ток через систему почти не протекает, что отмечает включенный в цепь микроамнерметр. Затем при перемешивании (обычно магнитной мешалкой) приливают титрант до тех пор, пока вся вода не будет оттитрована. Как только в растворе появится избыток свободного иода или, что то же самое, реактива Фишера, через раствор начнет протекать ток, и стрелка амперметра отклонится на некоторую величину. Дальнейшее добавление избытка титранта не изменит показания ампер- [c.170]

Специальные окислительно-восстановительные индикаторы. Неорганическими окислительно-восстановительными индикаторами являются системы /Ь и Ь/ГС . Первую систему, для которой о=0,535 В, можно применять для индикации реакции Се(1У)+5п(И). Избыток Се(1У) определяют по появлению синей окраски крахмала. Монохлорид иода служит для индикации конца реакций, протекающих в сильнокислой среде, например при титровании раствором иодата. В восстановительной среде из монохлорида иода выделяется свободный иод, тотчас же вьгзывающий обесцвечивание небольшого избытка окислителя. Иод извлекают тетрахлоридом углерода или хлороформом. [c.170]

С понижением pH равновесие реакций гидролиза гипоброми тов смещается вправо, и в кислой среде в роли главного действующего начала вь ступает бромноватистая кислота. Учитывая возможность выделения брома при ее разложении, прямое титрование кислых растворов гипобромитов нужно вести с соответствующими предосторожностями. Например, Тараян [261, 262] рекомендует титровать гипобромит-ионы раствором нитрата рту-ти(1) в колбе, закрытой пробкой с отверстием для капилляра бюретки. В косвенных методах титрования предосторожности излишни, так как к гипобромиту добавляют избыток восстановителя, а затем определяют его окисленную форму. Так, гипобромит-ион окисляет в кислом растворе ферроцианид- до феррицианид-иона, а иодид-ион — до свободного иода окисленные формы титруют в первом случае раствором аскорбиновой кислоты [464], во втором — раствород тиосульфата натрия [581, с. 770]. [c.30]

Метод основан на том, что оксихинолинат магния может присоединять бром, образуя 5,7-дибромоксихинолинат. Избыток не вступившего в реакцию брома при взаимодействии с иодидом выделяет свободный иод, который оттитровывают тиосульфатом. Вместо брома берут смесь КВг и КВгОд. Раствор должен иметь точно известную концентрацию КВгОд и избыток КВг. Можно использовать раствор КВгОд без КВг, в этом случае перед титрованием вводят 20%- или 30%-ный раствор КВг. В кислом растворе КВгОд и КВг взаимодействуют по уравнению [c.99]

Титрование тиосульфатом применяется как для определения самого иода, так и для других определений, основанных на реакции между иодидом и веществом, вытесняющим иодид из его соединений, в частности для определения меди, железа (III), мышьяка (V) и т. д. Эти методы описаны в соответствующих разделах. Следует подчеркнуть, что амперометрический метод определения свободного иода является более точным, чем обычный объемный метод с применением крахмала Ноульз и Лоуден провели специальное исследование, показавшее, что амперометрическое титрование иода тиосульфатом позволяет определять от 20 до 40 мкг иода в 50—200 мл раствора с большей точностью, чем другие методы электрометрического титрования. Следует иметь в виду, что Ноульз и Лоуден наблюдали довольно заметные (соизмеримые с определяемыми количествами иода) потери иода вследствие улетучивания во время титрования. Поэтому лучше добавлять избыток тиосульфата и титровать его обратно иодатом калия. [c.217]

Вьшолнение анализа. Определение влажности жидкостей. Изложенный материал позволяет получить ясное представление о выполнении кулопометрического титрования. В ячейку заливают раствор реактива Фишера с таким расчетом, чтобы все электроды были полностью погружены в раствор. Включают магнитную мешалку (или газовый поток), индикаторную систему и осторожным добавлением воды или влажного метанола нейтрализуют избыток молекулярного иода до небольшого остаточного количества, которое регистрируют по величине силы индикаторного тока (например, 70 мкА). Если же воды внесено больше, чем необходимо для нейтрализации иода, то, наоборот, ее избыток устраняют иодом, генерируемым на аноде или вводимым со свежей порцией реактива Фишера. Небольшой избыток иода перед началом анализа — важный показатель полного отсутствия воды в электролите изменение его содержания во времени свидетельствует либо о протекании дополнительных химических реакций с участием иода, либо о поступлении влаги извне. В первые моменты после приготовления электролита иод всегда расходуется на реакцию с влагой, десорбируемой со стенок ячейки и поступающей из свободного пространства ячейки. Непосредственно к выполнению анализа приступают лишь после прекращения изменения концентрации иода (индикаторного тока), по крайней мере, в течение времени одного определения. [c.98]

Реакция протекает количественно только для тех реагентов, которые присутствуют в наименьшем количестве. Титрование заканчивается, когда связывается весь свободный иод. Поэтому раствор реагентов должен содержать избыток сернистого ангидрида по отношению к содержанию иода и избыток пиридина по отношению к ним оболм. [c.18]

Без треххлористого иода раствор Вийса готовят растворением 16 г иода в 1200 мл ледяной уксусной кислоты. Затем уста-11авливают содержание галогена в растворе титрованием в конической колбе пробы (5 мл приготовленного раствора - -5 мл раствора К1- -30 мл дистиллированной воды) 0,1 н. раствором КагЗгОз в присутствии нескольких капель раствора крахмала. После этого в 1 л раствора пропускают очищенный хлор до до -стижения титра раствора, вдвое превышающего титр предыдущего. раствора, причем окраска его должна перейти в красновато-желтую взамен темно-бурой. Раствор не должен содержать избытка свободного хлора, но должен иметь избыток иода 2%,, для чего к раствору обычно добавляют остаток йодного раствора. [c.42]

Мышьяк восстанавлиБают действием Sn b до свободного, котор1ый окисляют титрованным раствором иода, избыток его оттитровывают серноватистокислым натрием в присутствии крахмала. [c.234]

В отличие от 2,4-динитрофенилгидразона продукты присоединения бисульфита натрия нельзя отделять от реакционной смеси фильтрованием и определять весовым методом. По методике, рекомендованной Лукасом, реакцию присоединения бисульфита натрия проводят при pH = 7,0, а затем кислотность повышают, добавляя 0,3 н. соляную кислоту. Избыток бисульфита натрия разрушают последовательным окислением 0,1 и 0,01 н. растворами иода. Далее pH раствора повышают до 6,9 — 7,6, добавляя бикарбонат натрия, в результате чего продукт присоединения превращается Б свободное карбонильное соединение и бисульфит-ион. Добавляют известное количество титрованного раствора иода и избыток иода определяют титрованием 0,02 н. раствором арсенита. Хантер и Поттер З описали подобную методику, но пользовались карбонатом натрия для увеличения pH среды и 0,02 н. раствором тиосульфата натрия в качестве титранта для избытка 0,02 н. раствора иода. Несколько видоизмененную методику предложили Шу-лек и Марош Альдегид переводят в продукт бисульфитного присоединения с помощью сернистой кислоты, избыток которой удаляют титрованием иодом. Раствор подщелачивают и добавляют цианид калия до образования циангидрина. Свободные бисульфит-ионы определяют титрованием раствором иода после подкисления. [c.140]

Ход анализа. Анализируемый образец сульфида измельчить в ступке. Приготовить в мерной колбе раствор приблизительно той же нормальности, что и раствор тиосульфата. В коническую колбу влить пипеткой 20,00—25,00 мл приготовленного раствора. Туда же пипеткой или бюреткой внести определенный объем раствора иода, содержащий избыток иода по сравнению с теоретически рассчитанным и около 10 мл 2 н. НО. Выделившийся H..S окисляется иодом до свободной серы. Добавить 1 г гидрокарбоната натрия NaH Oj. Оттитровать избыток иода раствором NasS-jOg (выделение серы не принимать во внимание). В отдельной колбе оттитровать тем же раствором тиосульфата такой объем раствора иода, какой был прибавлен к сульфиду. Разнссть результатов обоих титрований дает объем, в котором содержится количество Na-jS- O , эквивалентное количеству титруемого сульфида. [c.268]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология