Ртуть потери прп анализе

ПОТЕРИ РТУТИ ПРИ АНАЛИЗА [c.141]

В работах изучены возможные потери ртути при анализе фармацевтических препаратов [55, 106], которые при нагревании хлоридных растворов могут составлять 10—20%. В работе [106] указывается, что при разложении органических материалов со смесью серной и азотной кислот даже нагревание для удаления азотной кислоты приводит к потерям ртути. Для устранения потерь ртути денитрацию раствора рекомендуется проводить добавлением формалина, мочевины или сульфата натрия. [c.141]

Состав анализируемого объекта может меняться за счет проходящих в нем химических реакций (за счет разложения компонентов, окисления их при взаимодействии с атмосферным кислородом). Например, концентрация пестицидов в растениях, почве и т.п. со временем значительно понижается, что обусловлено, прежде всего, химическими превращениями пестицидов. При анализе геологических образцов в процессе отбора пробы наблюдаются заметные потери определяемых компонентов вследствие окисления сера, рений, железо(П) — или восстановления (ртуть). Потери ртути в пробе, если не принять особых мер предосторожности, могут достигать 60% [1]. [c.43]

Ход анализа, а) Восстановление амальгамой. Склянку с амальгамой споласкивают сначала небольшими количествами подготовленного к определению раствора хлорного железа. Каждый раз после споласкивания раствор не выливают в раковину, а предварительно сливают в чашку или стакан для отстаивания, так как возможны потери ртути. Затем в склянку с амальгамой вливают приблизительно 60—70 мл испытуемого раствора, закрывают склянку резиновой пробкой и сильно взбалтывают 5—10 мин. После этого отбирают 2—3 мл раствора для пробы на присутствие ионов трехвалентного железа. [c.397]

В ряде случаев используют 0,01%-пый раствор элементного иода без добавок иодистого калия. Недостатком иодистого поглотителя, особенно проявляющимся при выполнении анализа с использованием малых объемов растворов, является унос иода током пропускаемого воздуха. Потери иода могут быть настолько значительны, что поглотитель начинает давать проскоки ртути. [c.68]

Для снижения потерь ртути в процессе анализа токсикологических материалов за счет испарения сульфид ртути, в виде которого ее выделяют после разложения проб, рекомендуется раст- [c.141]

В практике одной судебно-химической лаборатории был случай, когда выпаривание раствора недостаточно внимательным химиком повело к потере не- нескольких миллиграммов ртути, к отрицательному результату анализа. [c.105]

В то же время было установлено, что этот метод минерализации связан с большими потерями (до 98%) в ходе анализа соединении ртути. В связи с Этим разработаны и рекомендованы специально для обнаружения и определения ртути частные методики анализа. [c.22]

Для определения ртути в нефтях и нефтепродуктах на уровне 5—10 нг/г разработаны два метода, основанные на разложении образца в сочетании с атомно-абсорбционным анализом холодного пара [328]. Методы различаются способом разложения образца. По первому методу образец разлагают серной и азотной кислотами при нагреве в замкнутой системе, предот-вращаюшей потерю ртути. Реактор представляет собой сферическую двугорлую колбу вместимостью 500 мл. В одно горло на шлифе установлена воронка вместимостью 60 мл с краном, на другом тоже на шлифе — сборник конденсата. Над сборником расположен обратный холодильник. Между сборником и реактором имеется фторопластовый двухходовый кран. Кроме того, сборник снабжен боковой отводящей трубкой. Пары из реактора поднимаются по боковой трубке в обратный холодильник, конденсируются и стекают в сборник. Открыв кран, можно дистиллят слить обратно в реактор. [c.232]

Определение ртути титрованием ее роданидом аммония является наилучшим во всех случаях, когда ртуть может быть переведена в азотнокислый или сернокислый раствор-без введения хлора и без потери ее от улетучивания. При анализе руд очень удобным методом является возгонка ртути с последующим, растворением ее в азотной кислоте, как описано на стр. 243. Сульфидный метод точен, но в отличие от предыдущего его не всегда можно применять. Определение ртути в виде хлорида ртути (I) дает пониженные результаты, но для выполнения рядовых анализов метод удобен. [c.248]

Количественное определение Зе и Те можно проводить различными методами [202, 1288]. Следует внимательно подходить к выбору способа разложения того или иного селен- и теллурсодержащего продукта, чтобы не допустить потерь. Во-первых, потери возможны в результате неполного разложения некоторых соединений селена и теллура, например труднорастворимого селенида ртути, или при анализе труднорастворимых сурьмянистых руд. Во-вторых, следует опасаться улетучивания галоидных соединений селена (соединения Те менее летучи), когда при разложении применяются галоидоводородные кислоты. В таких случаях используют обратный холодильник. [c.518]

Термическое озоление можно проводить в приборе, схема которого показана на рис. 109. Этот прибор обеспечивает защиту от загрязнений [11]. Недостаток этого способа озоления состоит в том, что ртуть, кадмий и цинк могут быть потеряны вследствие улетучивания [60]. Для ускорения озоления пробу предварительно обрабатывают небольшим количеством окислителей азотной кислоты или нитрата аммония. Если при сухом озолении не добавить сульфата иона, то улетучивается свинец и при некоторых условиях теряются никель, ванадий и другие элементы [61]. После озоления золу смешивают с угольным порошком и подвергают спектральному анализу. [c.179]

Химический анализ раствора в полярографии проводится при помощи кривых напряжение — сила тока. Их снимают в специальной ячейке, в которой одним из электродов служит капельный ртутный электрод, а другим — какой-либо практически пе поляризуемый электрод, чаще всего ртуть. Ртуть находится на дне ячейки и имеет очень большую поверхность по сравнению с поверхностью ртутной капли. Так как сила тока, текущего через полярографическую ячейку, мала (порядка (10 а) и сопротивление самой ячейки незначительно, то омические потери напряжения оказываются ничтожными. Плотность тока на макроэлектроде благодаря большой поверхности тоже невелика и не вызывает заметного изменения его потенциала. В то же время площадь поверхности капли не превосходит 0,1 см , поэтому плотность тока будет здесь в сотни раз больше и может вызвать значительное отклонение ее потенциала от равновесного значения. Фактически все увеличение (или уменьшение) напряжения на полярографической ячейке с силой тока [c.403]

После добавления кислот пробы перемешивают и оставляют на 10 мин при комнатной температуре. Колбу закрывают воронкой (диаметр 3 см) и по каплям добавляют 20 мл концентрированной серной кислоты, регулируя скорость так, чтобы постоянно поддерживалась реакция разложения азотной кислоты, но не происходило выделение окислов азота из колбы. При бурном течении реакции возможны потери ртути. По окончании внесения серной кислоты колбу оставляют в вытяжном шкафу на 15 мин при комнатной температуре до прекращения выделения бурых паров окислов азота, после чего колбу нагревают 30—40 мин на кипящей водяной бане (при анализе печени и почек). При исследовании рыбы, мышечной ткани, молока и образцов с большим содержанием жира количество серной кислоты должно быть доведено до 25 мл и соответственно увеличено время нагревания до 45—60 мин. При бурном течении реакции (выделение окислов азота или сильное пенообразование) в колбу приливают 30—50 мл кипящей дистиллированной воды или снимают ее с водяной бани на 1-—2 мин. [c.245]

В процессе отбора (особенно измельчения) и хранения пробы в массе образца (прежде всего на поверхности) могут проходить химические реакции, меняющие состав анализируемого объекта. Обычно это взаимодействие с компонентами атмосферы, окислительно-восстановительные реакции и др. Так, известно, что концентрация пестицидов в растени51х, почве и т. п. со временем значительно понижается, что обусловлено прежде всего химическими превращениями пестицидов. При анализе геологических образцов в процессе пробоотбора наблюдаются заметные потери определяемых компонентов вследствие окисления [сера, рений, железо (II)] или восстановления (ртуть). Потери ртути в пробе, если не принять особых мер предосторожности, могут достигать 60%. [c.66]

При сероводородном методе анализа можно наблюдать потерю до 70"о марганца и хрома, потерять малые количества марганца, кадмия и ртути. Длительное время велись работы по замене систематического хода анализа другими метода ш. Наибольшего внимания заслуживает дробный метод, предложенный Н. А. Тананаевым. Дробные реакции гюзволяют обнаруживать достаточно надежно элементы в широком интервале концентраций. Предложено много высокоселективных реакций на отдельные элементы. Важное значение имеют соединения, которые дают различные химические элементы с органическими реагентами, например дитизоном, дифенилкарбазидом, диэтилдитиокар-баминатом. Эти соединения легко экстрагируются органическими [c.150]

Пленки можно также получать, заливая раствор каучука в стеклянный каркас, плавающий на воде или чистой ртути. Концентрация раствора в этом случае должна бьггь меньше, чем для пластинок. Преимуществом такого способа, несмотря на его большую сложность, является то, что пленка получается двусторонней. Это может иметь значение при необходимости обработки пленки бромом, хлором или другими реагентами. Подобным же образом может быть приготовлена пленка из резиновой смеси. Следует учитывать, что ингредиенты, в первую очередь технический углерод, сильно увеличивают рассеяние, приводящее к потере прозрачности образца. Сера в количестве до 10-15 % в сырой смеси позволяет получать образцы, достаточно прозрачные для качественного анализа. Увеличить прозрачность образца можно за счет изменения скорости испарения растворителя, что влияет на размер кристаллов серы. [c.217]

Для исключения потерь ртути эа счет испарения при определении ее радиоактивационным анализом следует облучать материалы на ядерных реакторах в запаянных кварцевых ампулах. При работе с малыми содержаниями ртути необходимо помнить, что ее потери, а как следствие — заниженные результаты, могут быть обусловлены испарением и адсорбцией на стенках посуды. Это следует особо учитывать при анализе природных и промышленных вод. Так, при работе с разбавленными растворами ртути (0,5—0,05 мгЫ) происходит заметное снижение концентрации ртути во времени. Это обусловлено улетучиванием элементной ртути, образующейся в результате восстановления ионов Hg(II) примесями восстановителей или же в результате диспропорционирования ионов Hg(I). Для устранения улетучивания ртути рекомендуется добавка к растворам НСЮ [296], а при хранении растворов в полизтиленовой посуде — добавка уксусной KHi -лоты в смеси с формальдегидом (10 1) [599]. [c.142]

Ход анализа. Растворяют навеску 0,2—0,3 г аминохлорида вместе с 2—3 3 иодида калия или тиосульфата натрия в 50 мл воды в колбе с хорошо притертой пробкой для избежания потерь аммиака. Образующуюся щелочь титруют кислотой по метиловому желтому (1 мл 0,1 N кислоты соответствует 12,60 мг аминохлорида ртути). [c.159]

СТЫМ водородом или выделяют РЬ(ЫОз)г концентрированной азотной кислотой [817]. Специфичны и не сопровождаются потерями примесей химические реакции восстановления металлов в кислых >астворах. В качестве восстановителя при анализе чистых ртути 1273] и серебра [1274] предложена муравьиная кислота. Серебро при восстановлении его солей образует коллоид, и для полного удаления его из раствора вводят ртуть с целью образования амальгамы. Реакции осаждения труднорастворимых солей сильных неорганических кислот, характерными примерами которых служат выделение Са, Ва [325], Sr [633] и РЪ [331] в виде сульфатов, РЬ в виде РЬС1г [204, 1206] и Bi в виде Bib [333] достаточно избирательны и протекают при значительной концентрации кислоты. Высокоселективное осаждение элементов основы органическими реагентами требует значительных затрат дефицитных реактивов, чистота которых часто не отвечает необходимым требованиям. Методы разделения, включающие осаждение циркония миндальной кислотой [518, стр. 483], молибдена а-бензоиноксимом [329] и никеля диметилглиоксимом [326], из-за небольшой исходной навески являются скорее способами отделения неблагоприятной для спектрального определения основы, чем методами концентрирования. [c.309]

К числу недостатков метода до сих пор относят значительные потери Hg + за счет летучести ее соединений. Поэтому при специальных заданиях проведения исследования на соединения ртути, а также при дробном методе анализа применяют в большинстве случаев специальную методику исследования — деструктив ный метод (см. стр. 342). [c.283]

Для сокращения потерь ртути ирп химико-токсикологическом анализе биологического материала Н. А. Павловская виорные предложила производить осаждение ее испосродствспно п.( миие- [c.342]

Очень важно и очень трудно при анализе нефтепродуктов с непламенной атомизацией пробы пра1Вильно выбрать условия озоления. Это связано с тем, что часто летучесть определяемых примесей в форме металлорганических соединений сравнима с летучестью органической основы. Классическими примерами могут служить алкнловинцо вые и. карбонил.марганцовые соединения в бензине, а также порфирины ванадия и никеля в тяжелых нефтепродуктах. Для максимального снижения помех нужно в процессе озоления полностью отогнать основу. Но при этом неизбежны потери легколетучих примесей. Если озоление вести так, чтобы исключить потери примесей, то часть основы будет испаряться на стадии атомизации, при этом возникнут значительные фоновые помехи. Особенно трудно определять в тяжелых нефтяных основах тамие летучие элементы, как ртуть, мышьяк, кадмий, овинец, селен, сурьма. Так, не удалось подобрать условий для прямого определения кадмия и свинца в нефтепродуктах тяжелее, чем печное топливо № 2, методом непламенной атомизации [100]. В таких случаях проводят частичное озоление, чтобы не потерять определяемые элементы, а для учета помех от основы проводят коррекцию фона с применением дейтериевой лампы. Для оннжения фановых помех можно уменьшить количество дозируемого вешества. При этом интенсивность фона снижается сильнее, чем аналитический сигнал. Можно увеличить расход защитного газа. Но все эти меры приводят к снижению чувствительности анализа. [c.60]

Для открытия следбв ртути в органических жидкостях рекомендуется также применять электролиз с золотым катодом в холодном разбавленном азотнокислом растворе с последующим спектроскопическим исследованием катода в трубке Дюпре. Золотой катод перед употреблением нагревают в электрической печи при 900° С до тех пор, пока спектроскопическое испытание не покажет отсутствия ртути. Таким образом, электролизом 10 мл раствора при силе тока 0,2 а в течение 10—15 мин может быть открыта одна часть хлорида ртути (II) в 100 миллионах частей раствора. Взяв для анализа большие количества раствора и сильно пере-< мешивая его при электролизе, можно увеличить чувствительность метода еще в 100 раз. С сильно разбавленными (1 10 миллионам) растворами солей ртути, даже подкисленными азотной кислотой, нельзя работать в стеклянной или кварцевой посуде, поскольку ртуть адсорбируется стенками сосуда. Кроме того, заметная потеря ртути наблюдается и при выпаривании в кварцевой чашке растворов, содержащих ртуть, несмотря на прибавление к ним азотной кислоты, соляной кислоты с перхлоратом калия или серной кислоты с перманганатом калия [c.254]

Сравнительный анализ расхода ртути по заводам показывает, что наибольшие потери наблюдаются там, где более часты остановки электролиза в целом и отключения отдельных электролизеров. Это относится превде всего к Усольскому производственному объединению "Химпром" и производственноиду объединению "Сумгаитхимпром", Причины резкого повышения потерь ртути при остановках электролизеров очевидш они вызваны окислением ртути хлоранолитом, сливами хлоранолита и нарушением герметичности Фланцевых соединений при остывании электролизера. [c.133]

Ранее нами [1] была разработана методика амальгамно-полярографического определения [2, 3] примесей Си, РЬ и Zn в олове высокой чистоты. В данной работе описывается усовершенствование этой методики для определения Си, В1, РЬ, 1п и Zn на фоне 0,1-м. КОН и 0,25-м. КОН -И 0,5-м. этилендиамина -Ь + 0,01-м. КС1 [4] . Для проведения полярографирования из малых объемов разработана [5] конструкция электролизера, позволяющая не переносить остаток после выпаривания четырехбромистого олова из выпарительной чашки в электролизер, что сокращает продолжительность анализа и устраняет потери мик-ропримесей. Для этого в электролизере предусмотрены вставные кварцевые стаканчики емкостью 8—10 мл. В них проводится выпаривание раствора и полярографическое определение примесей. В качестве электрода сравнения применяли насыщенный каломельный электрод, соединенный с электролизером агар-агаровым мостиком. Стационарную ртутную каплю диам. 0,8 мм на платиновом контакте получали электролизом насыщенного раствора азотнокислой ртути. Условия получения ртутной капли описаны ранее 1]. Удаление кислорода из анализируемого раствора и перемешивание его во время электролиза осуществляли током очищенного азота. Для создания постоянных [c.110]

Только что рассмотренные методы количественного определения свободной серы с медью и ртутью очень длительны, трудоемки, неизбежно связаны с потерей вещества при фильтровании или в результате частичного окисления сульфидов и выделиЕшегося сероводорода, а поэтому малопригодны для серийных анализов. Неточные результаты получаются и при косвенном определении серы, применяемом в некоторых методах группового анализа. Это обстоятельство заставило Болла ввести дополнительное контрольное определение свободной серы. [c.33]

Наиболее низкие потери ртути отмечены на производстве, закупленном у фар "Де-Нора Анализ технических решений, обеспечиваю-шкх снижение расхода ртути до 0,0895 кг/т каустика, ше предстоит выполнить, однако уже сейчас следует отметить,что это достигнуто, в основнгаа, применением мощных электролизеров с металлоокис-внми анодами без ощутимых утечек ртути и схемой очистки рассола без перевода ртути в осадок. [c.52]

Наиболее распространенным методом является определение оптической плотности при 280 нм. Этот метод обладает достаточной чувствительностью, позволяет вести анализ в потоке и не сопровождается потерей вещества. Однако сами амфолиты-носители обладают сильным поглощением при 280 нм, и колебания в оптических свойствах отдельных соединений могут быть ошибочно приняты за зоны белка. Вследствие этого необходимо провести определение нулевой линии, свойственной данной партии амфолитов подобный пример приведен на рис. 4. Отклонение от нулевой линии невелико как при биуретовой реакции,так и при записи поглощения при 280 нм. Фон при 254 нм достаточно велик. Поэтому обычные проточные денситометры, где анализ ведется при 254 нм (линия ртути), непригодны в случае электрофокусирования. [c.314]

Зайковский Ф. В. К вопросу о потерях ртути при общем судебно-химическом анализе. Аптеч. дело, 1952, № 5, с. 35—38. 8910 Зайчикова Л. Б. Применение тиомочевины при колориметрическом определении молибдена. Зав. лаб., 1949, 15, № 9, с. 1025— 1027. Библ. 7 назв. 3911 [c.157]

Вместе с тем, если пренебрегать указаниями, относящимися к проверке полноты осаждения, а также не считаться с образованием комплексных соединений при применении избытка НС1, можно допустить потерю ионов серебра, закисной ртути и свинца, которые, оставшись в растворе, будут мешать дальнейшему ходу анализа. [c.312]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология