Определение серебра палладии

Способность дитизоната серебра экстрагироваться из сильнокислых растворов дает возможность отделить серебро от преобладающих количеств ионов других металлов. При этих условиях в органическую фазу переходит только медь, если она находится в растворе в высокой концентрации, и, кроме того, золото, плати-на(П), палладий и ртуть. Свинец, цинк и кадмий реагируют с дитизоном в нейтральной или слабощелочной среде, поэтому не мешают определению серебра даже при высоких концентрациях [869]. Для отделения серебра от этих элементов пригодна экстракция в присутствии ряда маскирующих веществ [20, 1184, 1452]. В табл. 32 показано маскирующее действие ряда веществ на экстракцию названных металлов. [c.150]

Из колориметрических методов определения серебра, по-видимому, наилучшим является дитизоновый , подробно описанный в его нескольких вариантах в руководстве Е. Б. Сендэла Определению серебра этим методом мешают только палладий, золото, ртуть и большие количества меди. [c.240]

Иодидный анодный метод определения серебра приложим также при определении серебра и палладия при совместном присут-ствии (см. Палладий ). [c.303]

Химико-спектральный метод определения палладия в ртути [812] основан на растворении навески в азотной кислоте, введении нитрата серебра и выделении палладия соосаждением с цианидом серебра. Палладий в осадке цианида серебра определяют спектральным методом (по линии Pd 3404,58 А), мешает железо. При содержании палладия —10 % стандартное отклонение составляет —18%. Чувствительность метода 5-10- % при навеске 10 г. [c.185]

Определению Аэ мешает присутствие ртути, платины, серебра, палладия, никеля, кобальта и их солей, а также большого количества меди в виде сульфата. [c.117]

Определение серебра в палладии. Палладий предварительно отделяют экстракцией метилизобутилкетоном в виде роданида или хлороформом в виде диметилглиоксимата [131] и определяют серебро дитизоном. После отделения палладия экстрагируют [c.186]

Препятствующие анализу вещества. Дитизон является очень чувствительным реактивом, поэтому необходима очень тщательная очистка воды и реактивов от тяжелых металлов, которые взаимодействуют с дитизоном. Однако при определении серебра не требуется тщательно очищать дитизон и реактивы от тяжелых металлов, так как титрование серебра производят в кислой среде, где многие металлы не мешают анализу. Определению мешают платина, палладий, ртуть, а также медь и висмут, если их содержание в 10 и более раз выше содержания серебра. Значительно большие затруднения вызывают анионы, которые связывают серебро в труднорастворимые соединения, галогениды, роданид и др. Поэтому воду, применяемую для работы, лучше очищать при помощи анионитов в ОН-форме. Мешают также сильные окислители азотистая кислота, перманганат, хромат и другие, которые разрушают дитизон. [c.143]

Ход определения. Приготовляют раствор солей ртути (II), содержащий приблизительно 10 мл азотной кислоты и 5 жл серной кислоты в 100 мл и не содержащий серебра, палладия и хлора. Чтобы быть уверенным в отсутствии азотистой кислоты и ртути (I), прибавляют по каплям и при перемешивании 5 % -ный раствор перманганата до появления розовой окраски или осадка двуокиси марганца, не исчезающих в течение [c.248]

Присутствие ртути, платины, серебра, палладия, никеля, кобальта и их солей нежелательно. Нежелательно также присутствие большого количества меди в виде сульфата Все эти вещества перед определением должны быть удалены. Присутствие сурьмы в количестве менее 0,1 мг не оказывает вредного влияния большие же количества сурьмы должны быть отделены предварительно отгонкой мышьяка (III) в токе хлористого водорода, как это описано на стр. 304, но в приборе меньших размеров. [c.313]

Метод пригоден для разделения и определения платины, палладия и золота в растворах, содержащих серебро (для анализа серебряного королька). [c.237]

Амперометрическое определение палладия(II) основано главным образом на реакции осаждения. Реагентов для этой цели предложено очень много. Один из самых простых и доступных методов — осаждение палладия(II) иодидом калия [1], с которым палладий (II) так же, как и серебро, дает осадок, практически нерастворимый в воде, но сильно отличающийся по растворимости в аммиаке константы устойчивости аммиачных комплексов палладия (II) и серебра(I) различаются больше чем на 20 порядков. Отсюда следует, что из аммиачной среды в осадок будет выпадать только иодид серебра, а палладий останется в растворе. Золото (III) не может мешать при этом титровании, равно как не мещают ему и ионы цветных металлов, даже в 100—1000-кратном избытке (см. описание иодидного метода определения серебра в разд. Серебро ). [c.228]

Определение платины, палладия, родия, иридия и осмия в лигатурном золоте. Образцы, содержащие 80—90% золота, серебро, осмистый иридий, родий, иридий и неблагородные металлы, анализируют по следующей схеме (схема 7). [c.293]

Определение платины, палладия и золота в аффинированном серебре [53] [c.299]

Мешающие вещества. Определению мешают золото, платина, палладий и ртуть, реагирующие в кислой среде так же, как серебро. Медь(II) не мешает определению. Мешают все анионы, образующие с серебром комплексные или малорастворимые соединения цианид-, роданид-, тиосульфат-, хлорид-ионы. Поэтому перед определением серебра необходимо проведение предварительного выпаривания с азотной и серной кислотами (см. разд. 6.1.2). [c.149]

СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛАТИНЫ, ПАЛЛАДИЯ, ЗОЛОТА, СЕРЕБРА, НИКЕЛЯ, МЕДИ, ЖЕЛЕЗА, МАГНИЯ, АЛЮМИНИЯ, ВИСМУТА, ОЛОВА, СВИНЦА, КАДМИЯ, МЫШЬЯКА, КОБАЛЬТА, РТУТИ И СУРЬМЫ В ТЕЛЛУРЕ 1 [c.459]

Спектральное определение платины, палладия, золота, серебра, никеля меди. Железа, магния, алюминия, висмута, олова, свинца, кадмия [c.527]

Амперометрическое определение меди, палладия и серебра в цветных металлах. [c.54]

Весовое, амперометрическое и радиометрическое определение серебра, ртути, меди и палладия. [c.64]

Реакции вытеснения не ограничиваются использованием только комплексонов. Один из таких примеров — определение серебра и палладия, — основанный на вытеснении никеля из его цианидного комплекса и комплексометрическом титровании выделившегося никеля, будет описан ниже. [c.302]

Методы определения серебра и палладия [c.31]

Этот метод определения серебра применим лишь в отсутствие палладия, золота, ртути и меди(1), которые также образуют интенсивно окрашенные соединения с реактивом. Недо- [c.450]

Определению серебра мешают ртуть, золото, палладий, платина и большие количества меди, однако влияние этих элементов можно устранить, обрабатывая дитизонаты роданидом аммония. При этом только дитизонат серебра разрушается, серебро переходит в водный раствор, образуя комплекс с роданидом. [c.25]

Некомпенсационное титрование раствором иодида калия проводят [1395] с биметаллической системой электродов, один из которых золотой, а второй — угольный. Ни один из элементов, обычно присутствующцх в серебряных сплавах, кроме палладия, определению серебра не мешает. [c.96]

Определению серебра мешает лишь палладий, который также экстрагируется триизооктилфосфатом и катализирует реакцию окисления ионов марганца(П). Метод позволяет проводить 80 определений серебра в день. [c.179]

Операций по отделению золота и серебра можно избежать, титруя палладий (II) раствором-иодида калия , с которым палладий (II), так же,как и серебро, дает осадки, практически нерастворимые в воде, но сильно отличающиеся по растворимости в аммиаке константы нестойкости аммиачных комплексов палладия и серебра отличаются больше чем на 20 порядков. Отсюда следует, что из аммиачной среды в осадок будет выпадать только иодид серебра (/( ест = 5,89 10 ), а палладий останется в растворе (К нест = 2,5 10 °). Золото (III) не может мешать при этом титровании, равно как не мешают ему и цветные металлы, даже в 100—1000-кратном избытке (см. описание иодидного метода определения серебра в разделе Серебро ) не Ьказывают влияния и ионы платины. [c.279]

Косвенные определения. Сульфаты определяли добавлением избытка стандартного раствора соли бария с последующим обратным титрованием этого избытка Путем титрования катионов из умеренно растворимых осадков можно косвенно определить другие ионы. Так, натрий определяли титрованием цинка, входящего в состав уранилацетата цинка и натрия фосфат определяли титрованием магния, входящего в состав двойного фосфата магния и аммония . Количественное образование тетрацианоникелата (II) было использовано для косвенного определения цианида Палладий (И) и серебро (I) вытесняют никель (II) из его цианидного комплекса титрование выделяющегося никеля позволяет производить косвенное определение указанных металлов [c.270]

Ионы многих металлов образуют довольно устойчивые коллоидные сульфиды, которые можно применять для количественных определений. Трейбер и сотрудники [117] установили, что золи сульфидов висмута, серебра, палладия и меди устойчивы и позволяют определять очень небольшие количества серы. Исследовали также сульфиды [c.315]

Метод анализа основан на определении серебра титрованием роданистым аммонием в аммиачном растворе, содержащем палладий в виде устойчивого аммиачного комплекса. В фильтрате после отделения роданистого серебра осаждают палладий в форме палладозамина и глиоксимина. [c.287]

Метод с дитизоном применялся в качестве скоростного микрометода для определения серебра и благородных металлов. Так, Шима [53 " ] определял серебро и золото в рудах, Эрдей и Флепс [54 , 54 ] — серебро, палладий, платину, золото и медь, Фридеберг [55 ] — серебро наряду с ртутью и медью. [c.158]

В. Л. Гинзбург, Д. М. Ливщиц, Г. И. С а т а р и и а, ЖАХ, 19, 1089 (1964). Определение серебра, золота, палладия, платины и родия методом атомно-абсорбционной пламенной спектрофотометрии. [c.228]

Фенилтетразолин-5-тион как аналитический реагент. I. II. Весовое, амперометрическое и радиометрическое определение серебра, меди, ртути и палладия. [c.65]

Реакция протекает при небольшой концентрации минеральных кислот или щелочей, а также в среде бО ной уксусной кислоты. Мешают определению серебра в кислой среде хлориды и роданиды, кроме того, ртуть, палладий и золото. При определении серебра с п-Димвтиламино бензилиденроданином возможно использование маскирующих комплексо- [c.28]

Эта цветная реакция была также использована для колориметрического определения серебра [57]. Согласно Эллену и Холлоуэю [58], этот метод очень чувствителен, но недостаточно точен. Ринг-бом [59] определяет серебро следующим образом выделенный осадок серебряной соли с роданином очищают от соосажденного реактива промыванием осадка горячим спиртом, затем растворяют ссадок в цианиде калия и измеряют интенсивность окраски образовавшегося желтого раствора. Определению серебра мешает ряд других металлов, также образующих с реактивом нерастворимые комплексные соли. В присутствии комплексона все мешающие катионы полностью маскируются, поэтому реакция становится специфической в отношении серебра. По-видимому, определению мешает только палладий. Ниже приводится метод определения серебра в рудах по Рингбому [60]. [c.218]

Определение палладия основано на реакции Еытеснения, аналогичной реакции определения серебра [c.344]

Дитизонсвый метсд [3091. Экстракция ртути дитизоном из кислых растворов — очень удобный метод избирательного определения следов этого элемента. Серебро можно замаскировать хлоридом, большие количества меди и других элементов — ЭДТК- Мешают определению только палладий(II), золото(1И) и платпна(П). [c.305]

ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОПРИЛ ЕСЕЙ ЖЕЛЕЗА, МЕДИ, МАРГАНЦА, СЕРЕБРА, ПАЛЛАДИЯ, КАДМИЯ В БИОЛОГИЧЕСКОЙ СРЕДЕ (СЛЮНА ЧЕЛОВЕКА) [c.168]

Конкретные программы разработаны для автоматического определения платины, палладия и родия в серебре. Предварительными исследованиями было показано, что в случае серебряных сплавов оптимальной формой основы, удобной для термической отгонки является Ag l, который испаряется при нагревании без разложения. Температура его отгонки в электротермическом атомизаторе на несколько сот градусов ниже температуры испарения в тех же условиях основной массы платиновых металлов. Испарение же основы в виде металла (серебра) происходит при температуре, близкой к температуре испарения платины, палладия и родия, в электротермическом атомизаторе, что приводит к потерям п.чатиповых металлов, а также не позволяет применять при анализе жидкие стандартные растворы. Процесс превращения серебра в Ag l не вызывает особых затруднений 1 мг серебра может быть переведен в хлорид последовательной обработкой "НКОз и НС1 в течение 1—2 мин. В результате такой обработки и последующей сушки образец переводится в состояние мелкодисперсного порошка. Этим достигаются унификация проб, независимость от первоначальной формы и структуры образца. Платиновые металлы, находящиеся в сплаве, под действием кислот частично переходят в раствор, однако полнота растворения при нашем способе роли не играет, так как после стадии термического разложения в атомизаторе снова имеем металл. Это позволяет применить растворы хлоридов платиновых металлов в качестве стандартов. [c.118]

Нередко целесообразно сочетать экстракцию с другими методами концентрирования. Например, при определении микропримесей в арсениде галлия мышьяк отгоняли в виде тригалогенида, а галлий экстрагировали из солянокислого раствора диэтиловым или диизопропило-вым эфиром " . Химико-спектральное определение примесей металлов в фосфиде индия основано на отгонке фосфора в виде фосфина и экстракции второго макрокомпонента — индия — из 5 УИ раствора бромистоводородной кислоты ДИЭТИЛ01ВЫМ эфиром . Можно привести и другие -примеры. Для определения следовых количеств свинца в латуни и бронзовых сплавах образец растворяли в азотной кислоте, а свинец отделяли от меди и цинка соосаж-дснием с карбонатом свинца из аммиачного раствора. Осадок растворяли и экстрагировали свинец в виде иодид-ного комплекса метилизобутилкетоном. Определение заканчивали атомно-абсорбционным методом. Атомно-абсорбционное определение микроколичеств палладия в серебре основано па предварительном осаждении серебра [c.21]

Более широко известны методы турбидиметрического и фототурбидв-метрического определения сульфат-ионов в виде суспензии сульфата бария или сульфид-ионов в виде сульфидов висмута, серебра, палладия, меди, кадмия, свинца, таллия и др. /4,8,9,109/. [c.15]

Серебро(I) образует труднорастворимый осадок с тиосалициловой кислотой [18, 19], метод описан также в разделе Золото . Унитиол предложен для определения серебра(I) и палладия(II), причем установлено, что при совместном присутствии обоих ионов образуется смешанное палладиево-серебряное соединение с унитиолом, состав которого зависит от исходного соотношения обоих элементов [20]. Изучено взаимодействие серебра (I) с тиоииперидоном [c.260]

При выполнении реакции в кислом растворе при pH 2, кроме меди с дитизоном, дают реакцию только серебро, палладий (II), золото, висмут и ртуть (II), присутствие которых в алюминии маловероятно. Свинец, цинк, никель и кобальт реагируют с дитизоном только в слабоаммиачных растворах. Определению мешают сильные окислители, такие как хлор, перманганат и др., разрушаюшие дитизон. [c.17]

Селективная экстракция золота, палладия, иридия из сол янокислых и серебра из азотнокислых растворов диалкилсульфидами и сульфидами нефти использована для концентрирования этих элементов в ряде методик их радиоактивационпого [59—64] и полярографического определения [65, 66 ] в горных породах, минералах, рудах и других объектах сложного состава. Экстракция золота, серебра, палладия диалкилсульфидами и нефтяными сульфидами (а иногда сульфоксидами) успешно применяется для отделения и концентрирования металлов при атомпо-абсорбционном их определении [13, 44, 67—79], а также при определении спектральным методом [80—82]. Раз- работаны методы химико-сцектрального и атомно-аб- [c.21]

Наиболее чувствительным фотометрическим реагентом для определения серебра является в настоящее время тиокетон Михлера (4,4 -бис-(диметиламино)-тиобензофенон) [4]. Максимум абсорбции слабокислого pa tBopa реагента находится при 440 нм, а комплекса с серебром — при 520—530 нм коэффициент молярного погашения комплекса 93 000. Сильно мешают определению ионы золота, ртути, палладия, галогены, за исключением фтора, и анионы, связывающие серебро. Тяжелые металлы могут быть замаскированы винной кислотой и комплексоном 1И. К существенным недостаткам метода следует отнести крайнюю светочувствительность комплекса, легкую окисляемость реагента, необходимость очень строгого контроля кислотности и очистки реагента и растворителей. [c.48]