Фотометрическое определение по окраске натрия

Соединения со спиртами. Эти соединения изучены мало. Некоторое аналитическое значение имеют окрашенные глицерат-ные комплексы двух- и трехвалентного кобальта, так как их можно использовать для фотометрического определения кобальта. Комплексы устойчивы в щелочных растворах, причем максимум интенсивности окраски достигается при 5 N концентрации едкого натра. Окраска устойчива во времени. Максимумы светопоглощения комплексов двух- и трехвалентного кобальта находятся соответственно при 608 и 436 ммк, а молярные коэффициенты поглощения равны 250 и 300 [94]. [c.27]

Фотометрическое определение с салицилатом натрия [355, стр. 439—442] основано на реакции нитратов с салицилатом натрия в концентрированной трихлоруксусной кислоте с образованием соли нитросалициловой кислоты, окрашенной в желтый цвет. В среде трихлоруксусной кислоты устраняется мешающее влияние неустойчивых органических веществ, которое наблюдается при применении серной кислоты. Интенсивность окраски прямо пропорциональна концентрации нитратов. [c.227]

Образование синей окраски при взаимодействии аммиака с фенолом и гипохлоритом натрия было впервые отмечено Бертело в 1859 г. реакция время от времени исследовалась в течение последних 50 лет [171]. Преимуществом фенол-гипохлоритной реакции является образование истинного раствора окрашенного соединения. Чувствительность этой реакции близка к чувствительности реакции Несслера. Прямое фотометрическое определенде аммиака без дистилляции или аэрации невозможно [32, 149]. Ионы железа, хрома и двухвалентного марганца катализируют реакцию, в то время как ионы меди [149] и окислители, как, например, персульфат [32], подавляют развитие окраски. Некоторые аминокислоты [125, 149] и никотин [61] также влияют на чувствительность реагента. Температура влияет на воспроизводимость окраски [61]. Метод применяли для определения аммиака в водах кок-со-бензольного производства [60] и биологических объектах [32, 48, 116, 125, 126, 149, 171, 178]. Аналогичная реакция с применением тимола и гипобромита натрия с последующей эфирной или ксилольной экстракцией была предложена для фотометрического определения азота [c.93]

При различных методах, связанных с измерением слабых сигналов на сильном фоне, большое значение имеют приемы так называемых дифференциальных измерений. При этом например сигнал испытуемой системы сравнивается с сигналом такой же системы, содержащей точно известное количество определяемого вещества, которое близко к содержанию его в исследуемой системе. Если фон постоянен во время опыта, но меняется от пробы к пробе, то применяют различные приемы компенсации таких изменений. Так, если при фотометрическом определении компонента А мешает компонент В собственной окраской, то испытуемый раствор сравнивают против такого же раствора, к которому прибавлены те же реактивы и дополнительно введено вещество, маскирующее определяемый компонент А. При этих условиях изменяющееся содержание мешающего компонента В компенсируется его изменением в растворе сравнения. Аналогично этому в пламенной фотометрии при определении кальция, которому мешает натрий, включают устройство со вторым фотоэлементом, который дает противоток, зависящий от концентрации мешающего элемента. Подобные приемы, правильно учитывая значение фона, позволяют увеличить чувствительность методов. [c.33]

Окраска развивается мгновенно и устойчива в водных растворах 15 дней (в неводных — 12 ч). В присутствии комплексона И не мешают определению стократные количества шестивалентных ионов вольфрама, молибдена и урана, четырехвалентных осмия, платины, тория и циркония, трехвалентных алюминия, золота, висмута, железа, лантана и родия, двухвалентных бария, кальция, кобальта, меди, железа, ртути, магния, марганца, никеля, свинца, стронция и цинка, одновалентных калия, лития и натрия, а также анионы — бромид, хлорид, ацетат, карбонат, оксалат, фторид, фосфат, иодид, нитрит, нитрат, сульфид, сульфит и сульфат. Сильно мешают цианид-ионы и ионы четырехвалентного иридия. Результаты, полученные авторами, говорят о том, что предлагаемая система весьма перспективна для фотометрического определения серебра. Недостатком системы является фотохимическая нестойкость реагента [29]. [c.50]

Выполнение определения. Для анализа используют поглотительную пипетку (см. рис. 171, стр. 779), применяемую при определении окислов азота. Пипетку наполняют газом, содержащим цианистый водород. В воронку пипетки вводят 10 мл 0,1 н. раствора едкого натра, который впускают в пипетку, предварительно охладив ее для создания разрежения. При встряхивании пипетки цианистый водород поглощается раствором едкого натра. Затем выпускают раствор из пипетки через двухходовый кран в маленькую коническую колбу, ополаскивают поглотительную пипетку небольшим количеством воды, прибавляют к раствору приблизительно 1 мл 1 %-ного раствора тетратионата натрия и несколько капель 10%-ного раствора аммиака. Раствор нагревают 5 мин на водяной бане при 50—55° С, затем охлаждает его и прибавляют к нему 2 Л1л 4 н раствора азотной кислоты и 3 капли 1 н. раствора хлорида железа (И1) Появляющуюся красную окраску роданида железа (III) сравнивают фотометрически с окраской растворов с известным содержанием рода нида 1 мл 0,1 н. раствора роданида калия соответствует 2,21 мл циани стого водорода. [c.790]

К 10 мл анализируемого раствора прибавляют 2 мл 0,1 М раствора комплексона III и устанавливают pH 4—5 посредством ацетатного буфера. Экстрагируют серебро несколькими порциями раствора дитизона в СС , пока окраска органической фазы не перестанет изменяться. Объединенные экстракты встряхивают с 5 мл смеси 20%-ного раствора хлорида натрия и 0,03 N НС1. При этом серебро количественно переходит в водную фазу, в то время как ртуть остается в экстракте. После разбавления водной фазы и установления pH 5 серебро снова экстрагируют раствором дитизона. По окраске неводной фазы серебро определяют затем визуальным, колориметрическим или фотометрическим методами. Приведенная методика пригодна для определения серебра даже в присутствии 100 000-кратных количеств Си, В и РЬ [92]. [c.151]

Метод заключается в нейтрализации препарата раствором щелочи, отгоне примеси ацетальдегида и фотометрическом либо визуально-колориметрическом определении ацетальдегида с реактивом Шиффа по интенсивности фиолетовой окраски. В остатке после отгона определяют муравьиную кислоту окислением ее перманганатом калия и титрованием выделившегося йода раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала. [c.77]

Небольшие количества урана можно определить колориметрически, способом, подобным способу определения хрома (стр. 543) в растворах, содержащих едкий натр и перекись натрия, сравнением окраски раствора с окраской обработанного таким же способом стандартного раствора урана или фотометрическим измерением светопоглощения раствора при 425 гп х . [c.486]

Предложен фотометрический метод определения лантана в присутствии иттрия при использовании маскировки реакции иттрия фторидом натрия и метод определения иттрия в смеси с лантаном, основанный на способности сульфата натрия снижать интенсивность окраски комплекса лантана в большей степени, чем иттрия. [c.286]

Для фотометрического определения Лазаревым [273] был применен сульфит натрия. Максимум светопоглощеиия растворов окрашенного комплекса расположен в области 400—420 нм, 8420 =1,1-10 . Оптимальным условиям образования комплекса соответствуют следующие концентрации реагентов 4N HG1, 0,04 М NagSOg, 0,22 М Sn lj. Для предотвращения выпадения олова в осадок добавляют лимонную кислоту (0,04 М). Развитие окраски заканчивается за 15—20мин. Закон Бера соблюдается при концентрации 8 мкг Пе/жл. Ошибка определения достигает 7%. [c.98]

При сравнительном изучении Sn b, иодида калия в присутствии сульфита натрия, тиомочевины и аскорбиновой кислоты как восстановителей шестивалентного молибдена [32а, 219] при его фотометрическом определении выяснялось влияние концентрации НС1 и H2SO4, а также избытка восстановителя на окраску роданидных соединений. Было установлено, что окраска соединений в сернокислой среде более устойчива, чем в соляно-22 [c.22]

При фотометрическом определении молибдена в форме роданидных соединений в качестве восстановителя был успешно применен иодид калия (взятый в избытке) при добавлении сульфита натрия, что позволило избежать восстановления молибдена до валентности ниже пяти [96]. Окраска получаемых растворов более устойчива и развивается быстрее, чем при использовании Sn b, чувствительность метода сохраняется прежней. Растворы подчиняются закону Бера в интервале 0,2—20 мг1мл Мо. Оптимальная оптическая плотность растворов роданидных соединений молибдена наблюдается при концентрации иодида калия, равной 1%, и не изменяется в случае дальнейшего увеличения его концентрации до 3—4% [96]. Оптическая плотность сохраняется без изменения в течение нескольких часов. Необходимая концентрация иодида калия зависит от количества присутствующего трехвалентного железа. Стократные количества железа не мешают восстановлению молибдена иодидом калия. [c.209]

Фиолетовая окраска соединения сульфидов с нитропруссидом натрияв щелочной среде [445] использована для фотометрического определения сульфидов. Окраска довольно неустойчива, метод имеет низкую чувствительность [е = (2,5—3)-10 ] [738]. Применение буферной смеси, увеличение времени до измерения ОП значительно улучшает метод [599], делают его сопоставимым с определением S по окраске метиленового голубого. [c.119]

Фотометрическое определение в рудах в форме сульфата [745]. Навеску руды разлагают смесью азотной и соляной кислот и раствор выпаривают с серной кислотой. Осаждают медь раствором тиосульфата натрия. При этом железо восстанавливается до двухвалентного состояния. Измеряют оптическую плотность полученного раствора Со804 (после фильтрования) при 520 ммк. Не мешают мышьяк, сурьма, магний, алюминий, кальций, ци к, кадмий, натрий, калий и титан. Допустимо до 0,5 мг/мл марганца и 0,3 мг/мл вольфрама. Мешают хром и ванадий собственной окраской. При больших количествах никеля оптическую плотность измеряют при двух длинах волн— при 400 и 520 ммк и затем вычисляют содержание кобальта. [c.180]

Предложено также фотометрическое определение галлия с кристаллическим фиолетовым проводить в присутствии нитрит-иона [456—459]. Образующееся соединение (Ga R = l l) экстрагируется бензолом и толуолом, окрашивая органический слой в интенсивно синий цвет. При использовании бензола в качестве экстрагента чувствительность реакции выше. Максимальная оптическая плотность наблюдается при экстрагировании и 3,25 N НС1. При увеличении содержания кристаллического фиолетового в водной фазе оптическая плотность органической фазы быстро возрастает и достигает максимального значения при содержании красителя 0,10%. Введение ацетона, метилового и этилового спиртов способствует образованию прозрачных растворов, а также значительному увеличению оптической плотности и стабилизации окраски. При использовании нитрита натрия величина оптической плотности получается выше, чем при использовании нитрата калия. Максимальное значение наблюдается при содержании в водной фазе 0,75—0,85% NaN02. [c.124]

Арсеназо III обычно получают в форме дву натриевой соли. Реагент представляет кристаллический темно-красный порошок, растворимый вводе или разбавленных кислотах, а также в воде, подще-лаченной карбонатом натрия. Реагент устойчив как в сухом виде, так и в растворе. Окислители и сильные восстановители разрушают реагент. Окраска водных растворов арсеназо III зависит от pH. Кислые растворы (4—10 N НС1) бывают розовыми или темно-красными. Для фотометрического определения обычно применяют 0,01—0,1%-ный водный раствор арсеназо III. При pH 5 я выше реагент принимает фиолетовую или синюю окраску. Зеленая окраска наблюдается в конц. H2SO4 [2501. [c.140]

Оптимальные значения рН образования комплекса по одним данным [49, 50] составляют 2—3, по другим [51, 52] 1—3, 1—4. Экстракция проводится при рН = 6 -е- 7 толуолом (49, 51, 53, 54] или бензолом [50, 55, 56]. Первому отдается предпочтение [52,54]. Максимум светопоглощения наблюдается при 420 ммк, но окраска зависит от температуры [57, 58] и сильно ослабляется под действием света [58]. Мешают фотометрическому определению селена с 3,3 -диаминобензидином Ti (III) и Ti (IV), Sn (II) и Sn (IV), Zr, V (V), Аи, Си, Fe и HNO3 (49]. Медь н железо маскируют оксалатом или фторидом [59], Bi, W, Sb, Mo, a — 10%-лым раствором тартрата калия и натрия, Hg, o, Mo, W, Bi, Сг, Са, Си, Sb, Ni, V, Ti, As, Fe — комплексопом III [49, 50 51, 55], a Fe, Pb, Си, Bi, Al, Zn, d, In, Sb As Pt, Pd Аи, Hg — пирофосфатом или винной кислотой [56]. Хотя большинство из 36 [c.36]

Роллок и Мигюэл [90] применили батофенантролин для фотометрического определения Ре + в присутствии тысячекратных количеств Рез+. Ре + связывают одноза-мещенпым фосфатом натрия, добавляя раствор уксуснокислого натрия, устанавливают pH раствора, равным 2—2,1, добавляют раствор батофенантролина, экстрагируют окрашенное соединение хлороформом и фотометрируют его при 540 ммк. Окраска устойчива в течение 10 мин. [c.78]

Фотометрическое определение. К аликвотной части (25 мл) приготовленного раствора, помещенного в делительную воронку на 125 мл, последовательно прибавляют (вращая воронку для перемешивания жидкости) 5 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл 2%-ного раствора персульфата калия (приготовляют каждые несколько дней и хранят в ходолиль-нике) и 10 жл 20%-ного раствора роданида калия. Далее добавляют 25 мл изобутилового спирта (т. кип. 106—107°, дважды перегнанного в аппарате из стекла пирекс) и встряхивают в течение 2 мин. Сливают водный слой, перевертывают и медленно вращают воронку, чтобы удалить капельки воды со стенок, и оставляют стоять на 10 мин. Сливают небольшое количество отделившейся воды и переносят спиртовой слой в сухую колбу Эрленмейера на 50 мл. Непосредственно перед измерением экстинкции раствора добавляют около 0,1 г безводного сульфата натрия (избегают прибавлять слишком много) и взбалтывают для удаления капелек воды. Определяют экстинкцию при 485 м л. Если интенсивность окраски слишком велика (> 50 у железа), берут меньшую аликвотную часть и доводят водой объем до 25 мл. [c.491]

Электрофорез на ацетате целлюлозы служит простым и вместе с тем чувствительным способом обнаружения аномальных видов гемоглобина. Наиболее подходящей буферной системой является смесь трис-борная кислота-ЭДТА (pH 8,4) [816, 1141, 1224]. Для качественных анализов можно использовать микрометоды. Электрофореграммы анализируют либо без применения красителей, либо после их окрашивания общими белковыми красителями или с помощью пероксидазы. Последний метод, очевидно, более специфичен, так как выявляет только те белки, которые содержат гем. Шнейдер [1141] рекомендует двукратное окрашивание сначала пунцовым S, а затем раствором бензидина, содержащим нитропруссид натрия (дает синюю окраску). Если при электрофорезе необходимо определить содержание минорного (т. е. имеющегося в незначительном количестве) компонента, например гемоглобина Аг, то наиболее надежный метод состоит в том, что на пленку наносят относительно большое (точно определенное) количество образца, элюируют соответствующие зоны электрофореграммы без ее предварительного окрашивания и проводят фотометрическое измерение [1141]. При денситометрическом сканировании окра- [c.321]

Определение путем окисления нитрокобальтиата калия до нитрата. Нитрокобальтиат калия окисляют до нитрата при помощи хлората натрия в дымящей серной кислоте. Полученный нитрат нитрует фенолдисульфокислоту затем желтую окраску аммиачного раствора образовавшейся нитрофенолдисульфокислоты сравнивают со стандартом [1158] Этот метод более сложен и не имеет преимуществ перед другими фотометрическими способами определения калия. [c.98]

Раствор соли Mn(VII) титруют раствором нитрита или арсенита натрия [571, 1058]. В первом случае реакция идет медленно, во втором Mn(VlI) восстанавливается не до Мп(П), а до промежуточной валентности 3,3. В этом случае титр устанавливается эмпирически. Метод применяют для определения марганца в рудах, сплавах, шлаках, стали, медп [130, 136, 186, 1291]. Титрование ведут сначала быстро до момента полного исчезновения фиолетовокрасной окраски, переходящей к концу титрования в розовую, и затем медленно до исчезновения розовой окраски. Ионы Ni(II), Gr(VI) мешают определению, ионы Fe(III) не мешают в присутствии фосфорной кислоты. Окончание титрования может быть установлено также фотометрически или потепциометрически. Титрование Wu(VII) до Mn(II) смесью эквивалентных количеств мышьяковистой кислоты и нитрита натрия проходит количественно. Конечная точка титрования проявляется значительно более резко. Ионы Ag(I) мешают и поэтому их удаляют введением раствора Na L [c.41]

Re). Сплав растворяют в растворе серной кислоты с добавлением перекиси водорода. Основную массу W(VI) удаляют в виде вольфрамовой кислоты. Большие содержания Re(VII) в растворе определяют, гравиметрическим методом осаждением перрената нитроном. В случае небольших содержаний рения анализ проводят без удаления W(VI). В анализируемый раствор вводят тартрат натрия, создают pH 4,5. Определение реиия(УП) заканчивают экстракционно-фотометрическим методом по интенсивности окраски ионного ассоциата перрената с метиловым фиолетовым в толуольиом растворе [892]. [c.256]

Аликвотную часть раствора, свободного от мешающих элементов и содержащего соответствующие количества хлорида и ацетата натрия, и 0,001— 0,005 мг Оа, переносят в пробирку Несслера В другие такие же пробирки вводят соответствующие количества типового раствора галлия и тех же солей, какие содержатся в анализируемом растворе Растворы, находящиеся в пробирках, нейтрализуют до pH 5 (с ггомощью хингидронного электрода), в каждый из них вводят по 1 мл 0,01%-ного спиртового раствора хинализарина и затем разбавляют до определенного объема. Интенсивность окраски сравнивают спустя 2 мин. При использовании фотометрического метода определение проводят при Я=630 нм молярный коэффициент погашения е= = 1,1 10 (38]. Соответствующие величины для свободного реагента имеют значения Я=470 нм е=3 10 . [c.108]

Метод Г.Я. Ринькиса предусматривает извлечение из почвы подвижной меди 1 н. раствором НС1, обменного цинка — 1 н. раствором хлорида калия, подвижного кобальта — 1—2 и. азотной кислотой. К профильтрованной почвенной вытяжке добавляют концентрированную азотную кислоту и пероксид водорода (при определении кобальта), выпаривают, растворяют сухой остаток в концентрированной азотной кислоте при нагревании, устанавливают pH 5,5 с помощью ацетата натрия [для маскировки железа(П1) добавляют цитрат натрия]. Подвижный кобальт(П) определяют фотометрически в виде комплекса с нитрозо-Н-солью при pH 6. Подвижную медь(П) определяют при pH 2, а обменный цинк — при pH 5—5,5 методом дитизоновой экстракции после удаления мешающих анализу органических веществ и железа(111) действием раствора аммиака с массовой долей ЫНд 12,5%. Окраску дитизонатов меди или цинка сравнивают со стандартным раствором на фотоалектроколориметре. [c.357]

Метод с применением азо-азокси БН [ 1, 2]. К нескольким миллилит-)ам нейтрального анализируемого раствора добавляют воды до объема М.Л, а затем 4,3 мл четыреххлористого углерода, 0,7 мл 0,02%-ного аствора азо-азокси БН в четыреххлористом углероде и 1 мл 20%-ного la TBopa едкого натра и проводят экстракцию в течение 2 мин. Через —3 мин после отстаивания определяют кальций по ослаблению оранже-о-красной окраски раствора реактива визуально или фотометрически. )краска растворов реактива устойчива в течение 8—12 ч. Определению альция (4—8 мкг ъ5мл раствора) не мешают каждый из следующих эле-ентов в количествах 1 мг Li, К, Rb, Sr, Ва, Zn, Al, Ge, Pb, V, As, Bi, )r (VI), Se, Mo, W, U 0,1—0,2 мг Ag, s, Mg, a, Sn, Sb 0,05—0,1 мг ie. d, Hg, La, Sm, Th, Fe 0,01—лг r (III), e (III), Mn (II) 0,005 мг i и Zr. [c.351]

Дитизоновый метод [3, 5]. К Ю лгл анализируемого раствора добавляют 1 мл маскирующей смеси (6 г этаноламина в 120 жл) абсолютного метилового спирта с 3,5 г сероуглерода—этот раствор содержит 7% диэтанол-аминдитиокарбамината и устойчив в течение недели). Ацетатом натрия и раствором аммиака устанавливают рН=5,5 9,5 и экстрагируют цинк несколькими порциями 0,01 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока зеленая окраска дитизонового раствора не будет изменяться (образовавшимис кристаллическими осадками мешающих элементов с маскирующим реагентом пренебрегают). Количество цинка определяют фотометрически при % = 535 нм (е == 96 200). Этот метод применим для определения цинка в присутствии 100—1000-кратного избытка других элементов, образующих экстрагируемые дитизонаты. [c.381]

Окраска растворов диэтилдитиокарбаминатов металлов в органических растворителях не интенсивна, поэтому применение их в фотометрическом анализе ограничено методами, не трубующими высокой чувствительности определения. Элементы, реагирующие с диэтилдитиокарбаминатом натрия, представлены в табл. 4.2 [66 1. [c.108]

Количественная методика определения степени миграции с использованием способа анализа содержания кубовых красителей ка целлюлозных волокнах [235] основана на оценке интенсивности окраски открытой и закрытой покрывным телом (стеклом) поверхности испытуемого образца ткани при ее сушке в стандартных условиях. Образец сатина размером 10 X 10 см оплюсовывают суспензией, содержащей 20 г/л кубового красителя в виде порошка или гранул (или 50 г/л пасты) и подсушивают до 70% влажности. Центральную часть образца закрывают предметным стеклом размером 4 х 4 см и прижимают сушат при комнатной температуре в течение 40 мин. Степень миграции определяют визуально или фотометрически, экстрагируя краситель с закрытой и открытой поверхности ткани. Для этого берут полоски размером 2 X 4 см из указанных мест, помещают их в пробирки, наливают 15 мл раствора следующего состава двуокиси тиомочевины — 10 г/л, 32,5%-ного раствора едкого натра — 28 мл/л, неионогенного ТВВ типа препарата ОП-10, ОС-20 или Сапаля Р — 0,5- l г/л, диэтиленгликоля или метилпирролидона (для антримидных красителей) — [c.199]